环境空气_氮氧化物的测定_Saltzman法

实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名：学号：班级：组别：指导教师：1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NO X。

NO是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。

NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。

NO X不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。

主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。

通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。

1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。

该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m3。

方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。

NO、NO2课分别测定，也可以测NO X总量。

测NO2时直接用吸收液吸收和显色。

测NO X时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。

将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。

1.3 实验注意事项（1）吸收液应避光。

防止光照使吸收液显色而使空白值增高。

（2）如果测定总氮氧化物，则在测定过程中，应注意观察氧化管是否板结，或者变成绿色。

大气中氮氧化物的测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过实验方法测定大气中氮氧化物的含量，进一步了解大气污染情况，为环境保护和治理提供科学依据。

二、实验原理。

大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），这两种氮氧化物是大气污染的主要来源之一。

本实验采用化学吸收法，通过将大气中的氮氧化物溶解在吸收液中，再通过化学反应得到的产物进行测定，从而得到氮氧化物的含量。

三、实验步骤。

1. 准备实验设备和试剂，包括吸收瓶、吸收液、分析仪器等；2. 在大气污染较为严重的地区选择实验点，设置吸收瓶，将大气中的氮氧化物吸收到吸收液中；3. 将吸收液中的氮氧化物与试剂进行反应，生成化学物质；4. 采用分析仪器对生成的化学物质进行测定，得出氮氧化物的含量；5. 对实验结果进行统计分析，得出大气中氮氧化物的含量数据。

四、实验结果。

经过实验测定，我们得到了大气中氮氧化物的含量数据。

根据统计分析，我们发现在工业区和交通密集区，氮氧化物的含量明显高于其他地区。

尤其是在高峰时段，氮氧化物的含量更是达到了较高水平，这表明工业排放和交通尾气是大气中氮氧化物的主要来源。

五、实验分析。

大气中的氮氧化物是一种有害的气体污染物，其对人体健康和环境造成了严重的影响。

高浓度的氮氧化物不仅会导致雾霾天气的形成，还会对人体的呼吸系统造成危害，引发呼吸道疾病。

因此，我们需要采取有效的措施来减少氮氧化物的排放，保护大气环境和人民健康。

六、实验总结。

通过本次实验，我们成功测定了大气中氮氧化物的含量，并对其来源和危害进行了分析。

我们应当加强对工业和交通尾气排放的治理，推广清洁能源，减少氮氧化物的排放。

同时，也需要加强大气环境监测，及时掌握大气污染情况，采取有效措施保护环境和人民健康。

七、参考文献。

1. 环境保护部. 大气环境质量标准[S]. GB 3095-2012.2. 郭美玲, 张晓英. 大气污染物的化学测定[M]. 北京: 化学工业出版社, 2008.以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。

环境空气质量标准前言根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，为改善环境空气质量，防止生态破坏，创造清洁适宜的环境，保护人体健康，特制订本标准。

本标准从1996年10月1日起实施，同时代替GB3095－82。

1 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值，采样与分析方法及数据统计的有效性规定。

本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。

2 引用标准GB/T 15262 空气质量二氧化硫的测定──甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970 空气质量二氧化硫的测定──四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物测定──重量法GB 6921 空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436 环境空气氮氧化物的测定──Saltzman法GB/T 15435 环境空气二氧化氮的测定──Saltzman法GB/T 15437 环境空气臭氧的测定──靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438 环境空气臭氧的测定──紫外光度法GB 9801 空气质量一氧化碳的测定──非分散红外法GB 8971 空气质量苯并[a]芘的测定──乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439 环境空气苯并[a]芘的测定──高效液相色谱法GB/T 15264 空气质量铅的测定──火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434 环境空气氟化物的测定──滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433 环境空气氰化物的测定──石灰滤纸氟离子选择电极法3、定义总悬浮颗粒物(Total Suspended Particicular，TSP)：指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。

可吸入颗粒物(Particular matter less than 10 μm，PM10)：指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤10微米的颗粒物。

氮氧化物(以NO2计)：指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。

环境空气质量标准Ambient air puality standardGB 3095－1996(代替GB 3095－82)国家环境保护局1996－01－18批准1996－10－01实施前言根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，为改善环境空气质量，防止生态破坏，创造清洁适宜的环境，保护人体健康，特制订本标准。

本标准从1996年10月1日起实施，同时代替GB3095－82。

本标准在下列内容和章节有改变：－标准名称；－3.1－3.14(增加了14种术语的定义)；－4.1－4.2(调整了分区和分级的有关内容)；－5.(补充和调整了污染物项目、取值时间和浓度限值)；－7.(增加了数据统计的有效性规定)。

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由国家环境保护局负责解释。

1 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值，采样与分析方法及数据统计的有效性规定。

本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。

2 引用标准3、定义1.总悬浮颗粒物(Total Suspended Particicular，TSP)：指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。

2.可吸入颗粒物(Particular matter less than 10 μm，PM10)：指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤10微米的颗粒物。

3.氮氧化物(以NO2计)：指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。

4.铅(Pb)：指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。

5.苯并(a)芘(B[a]P)：指存在于可吸入颗粒物中的苯并[a]芘。

6.氟化物(以F计)：以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。

7.年平均：指任何一年的日平均浓度的算术均值。

8.季平均：指任何一季的日平均浓度的算术均值。

9.月平均：指任何一月的日平均浓度的算术均值。

10.日平均：指任何一日的平均浓度。

常用环境标准查询外网标准查询地址：/default.aspx?id=1741ac14-bd6e-4ac0-8775-9a318e55 15bc环境监测标准一览：一、基础标准环境保护图形标志——排放口（源）---GB15562.1-1995烟度卡标准---GB9804-1996环境保护图形标志-固体废物贮存（处置）场---GB15562.2-1995水质词汇第三部分～第七部分---GB11915-89水质词汇第一部分和第二部分---GB6816-86二、质量标准地表水环境质量标准---GHZB1-1999海水水质标准---GB3097-1997地下水质量标准---GB/T14848-93室内空气质量标准---GB/T 18883-2002环境空气质量标准---GB3095-1996土壤环境质量标准---GB15618-1995城市区域环境噪声标准---GB3096-93地面水环境质量标准---GB3838-88渔业水质标准---GB11607-89三、排放标准（一）水污水综合排放标准---GB8978-1996兵器工业水污染物排放标准火工药剂---GB 14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药---GB 14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药---GB 14470.3—2002合成氨工业水污染物排放标准---GWPB4-1999造纸工业水污染物排放标准---GWPB2-1999污水海洋处置工程污染控制标准---GWKB 4-2000烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准---GB15581-1995磷肥工业水污染物排放标准---GB15580-1995航天推进剂水污染物排放标准---GB14374-93肉类加工工业水污染物排放标准---GB13457-92钢铁工业水污染物排放标准---GB13456-92纺织染整工业水污染物排放标准---GB4287-82（二）气锅炉大气污染物排放标准---GWPB3-1999大气污染物综合排放标准---GB16297-1996车用汽油机排气污染物排放标准---GB14761.2-93柴油车自由加速烟度排放标准---GB14761.6-93饮食业油烟排放标准---GWPB5-2000轻型汽车污染物排放标准---GWPB1-1999（三）固废生活垃圾焚烧污染控制标准---GWKB 3-2000危险废物焚烧污染控制标准---GWKB2-1999生活垃圾填埋污染控制标准---GB16889-1997进口废物环境保护控制标准-废电机（试行）---GB16487.8-1996进口废物环境保护控制标准-废钢铁（试行）---GB16487.6-1996进口废物环境保护控制标准-冶炼渣（试行）---GB16487.2-1996含多氯联苯废物污染控制标准---GB13015-91含氰废物污染控制标准---GB12502-90城镇垃圾农用控制标准---GB8172-87农用粉煤灰中污染物控制标准---GB8173-87四、方法标准（一）水环境水质硫化物的测定直接显色分光光度法---GB/T17133--1997环境甲基汞的测定气相色普法---GB/T17132--1997水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色普法---GB/T17130-1997水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法---GB/T16489-1996水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法---GB/T15959-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法---GB/T15505-1995水质钒的测定钽试剂（BPHA）萃取分光光度法---GB/T15503-1995水质钡的测定原子吸收分光光度法---GB/T15506-1995水质阱的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法---GB/T15507-1995（二）大气环境环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法---GB/T15432-1995环境空气氮氧化物的测定 Saltzman法---GB/T15436-1995摩托车排气污染物排放限值及测量方法（工况法）---GB 14621-2002车用点燃式发动机及装用点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法---GB 14762-2002轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法（工况法）---GB 18176-2002 摩托车和轻便摩托车排气污染物排放限值及测量方法（怠速法）---GB 14621-2002农用运输车自由加速烟度排放限值及测量方法---GB 18322-2002环境空气二氧化氮的测定 Saltzman法---GB/T15435-1995环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法---GB/T15439-1995空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法---GB/T15516-1995环境空气臭氧的测定紫外光度法---GB/T15438-1995环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法---GB/T15437-1995环境空气总烃的测定气相色谱法---GB/T15263-94环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T15264-94环境空气降尘的测定重量法---GB/T15265-94空气质量三甲胺的测定气相色谱法---GB/T14676-93（三）固废固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法---GB5086.2-1997固体废物浸出毒性浸出方法翻转法---GB5086.1-1997固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法---GB/T15555.1-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法---GB/T15555.2-1995 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法---GB/T15555.4-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法---GB/T15555.6-1995 固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法法---GB/T15555.8-1995固体废物腐蚀性测定玻璃电极法---GB/T15555.12-1995固体废物氟化物的测定离子选择性电极法---GB/T15555.11-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法---GB/T15555.9-1995 固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法---GB/T15555.7-1995固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法---GB/T15555.5-1995固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法---GB/T15555.3-1995（四）土壤环境土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法---GB/T17141-1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17139-1997土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17137-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法---GB/T17138-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法---GB/T17136-1997土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法---GB/T17134-1997 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法---GB/T14550-93（五）物理环境城市区域环境振动测量方法---GB10071-88机场周围飞机噪声测量方法---GB9661-88摩托车和轻便摩托车噪声测量方法---GB/T4569-1996城市区域环境噪声测量方法---GB/T14623-93建筑施工场界噪声测量方法---GB12524-90工业企业厂界噪声测量方法---GB12349-90五、技术规范《地表水和污水监测技术规范》《水污染物排放总量监测技术规范》《城市区域环境噪声适用区划分技术规范》（GB／T15190-94）《环境监测技术规范》（大气部分）《空气质量日报技术规范》《长江三峡水库库底固体废物清理技术规范（试行）》《辐射环境监测技术规范》《饮食业油烟净化设备技术要求及检测技术规范（试行）》《火电厂烟气排放连续监测技术规范》六、技术规定水质湖泊和水库采样技术指导---GB/T14581-93水质采样技术指导---GB12998-91环境空气质量功能区划分原则与技术方法---HJ14-1996水质采样方案设计规定---GB12997-91制订地方水污染物排放标准的技术原则与方法---GB3839-93七、标准样品水质砷标准样品---GBZ50004-87水质 COD标准样品---GBZ50001-87水质酚标准样品---GBZ50003-87水质 BOD标准样品---GBZ50002-87水质氨氮标准样品---GBZ50005-87水质硬度标准样品---GBZ50007-87土壤 E-2标准样品---GBZ500012-87土壤 E-3标准样品---GBZ500013-87土壤 E-1标准样品---GBZ500011-87土壤 E-4标准样品---GBZ500014-87八、其他环境污染类别代码---GB/T16705-1996环境污染源类别代码---GB/T16706-1996环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范---GB/T15440-1995。

2013年2月第2期（总第171期）轻工科技LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY资源与环境1环境空气中氮氧化物现有分析方法概述1.1方法介绍环境空气中氮氧化物分析方法现主要有GB/T 15436—1995的saltzman 法和化学发光法。

国家环境保护部2009年7月发布了HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》代替原先使用的GB/T 15436—1995和GB 8969—88标准。

HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》方法原理：环境空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

而环境空气中的一氧化氮不会与第一支吸收瓶中的吸收液反应，通过中间的氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，再被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。

运用分光光度法进行测定，生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。

分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO 2计）。

1.2新旧方法比较HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》与GB/T 15436—1995方法相比，进行了如下的修改和补充：修改了标准的名称、适用范围；完善了标准方法原理的文字内容；明确了实验用水制备中高锰酸钾和氢氧化钡的用量；增加了干扰及消除条款和样品保存条款；细化了分析步骤，增加了空白试验要求；取消了《环境空气氮氧化物的测定Saltzman 法》（GB/T 15436－1995）中第二篇“三氧化铬-石英砂氧化法”。

本次实验我站选用HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》测定环境空气中的氮氧化物，并用实验所得结果对该方法测定空气中氮氧化物的适用性进行检验。

FHZHJDQ0107 环境空气二氧化氮的测定改进的Saltzman法F-HZ-HJ-DQ-0107环境空气—二氧化氮的测定—改进的Saltzman法1 范围本方法规定了用分光光度法测定居住区环境空气中二氧化氮的浓度。

本方法适用于居住区环境空气中二氧化氮浓度的测定，也适用于室内公共场所空气中二氧化氮浓度的测定。

1mL吸收液中含1µg NO2－应有1.004±0.012吸光度。

检出下限为0.015µgNO2-/mL吸收液，若采样体积5L，最低检出浓度0.03µg/m3。

对于短时间采样（60min以内），测定范围为10mL样品溶液中含0.15～7.5mg NO2-。

若以采样流量0.4L/min采气时，可测浓度范围为0.03～1.7mg/m3；对于24h采样，测定范围为50mL样品溶液中含0.75～37.5µg NO2-。

若采样流量0.2L/min，采气288L时，可测浓度范围为0.003～0.15mg/m3。

空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰，臭氧浓度大于0.25mg/m3时对本法有正干扰。

过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15～35％的读数。

然而.在一般情况下，大气中的PAN浓度较低，不致产生明显的误差。

2 原理空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。

根据其颜色的深浅，比色定量。

3 试剂所有试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）。

所用水为无NO2的二次蒸馏水。

即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。

3.1 N-（1-萘基）乙二胺盐酸储备液：称取0.45gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于500mL 水中。

3.2 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺，10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。

氮氧化物的测定空气中的氮氧化物以、、三氧化二氮、、五氧化二氮等多种形态存在，其中和是主要存在形态，为通常所指的氮氧化物(NOx)。

它们主要来源于化石燃料高温燃烧和、化肥等生产工业排放的废气，以及汽车尾气。

NO为无色、无臭、微溶于水的气体，在空气中易被氧化成NO2。

NO2为棕红色具有剧烈刺激性气味的气体，毒性比NO高4倍，是引起支气管炎、肺损伤等疾病的有害物质。

空气中NO、NO2常用的测定办法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法及原电池库仑滴定法。

(一)盐酸蔡乙二胺分光光度法该办法采样与显色同时举行，操作简便，敏捷度高，是国内外普遍采纳的办法。

由于测定NOx，或单独测定NO时，需要将NO氧化成NO2，主要采纳酸性溶液氧化法。

当汲取液体积为10 mL，采样4～24 L时，NOx(以NO2计)的最低检出质量浓度为0.005 mg/m3。

1.原理用、对和配成汲取液采样，空气中的NO2被汲取改变成和。

在存在的条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其色彩深浅与气样中NO2浓度成正比，因此，可用分光光度法测定。

汲取及显色反应如下：由反应式可见，汲取液汲取空气中的NO2后，并不是所有地生成，还有一部分生成硝酸，计算结果时需要用Saltzman试验系数f举行换算。

该系数是用NO2标准混合气举行多次汲取试验测定的平均值，表征在采样过程中被汲取液汲取生成偶氮染料的亚硝酸量与通过采样系统的NO2总量的比值。

f值受空气中NO2的浓度、采样流量、汲取瓶类型、采样效率等因素影响，故测定条件应与实际样品保持全都。

2.酸性高锰酸钾溶液氧化法该办法用法空气采样器按图3-24所示流程采集气样。

假如测定空气中NOx的短时光浓度，用法10.0 mL,汲取液和5～10mL酸性溶液，以0.4 L/min流量采气4～24 L ;假如测定NOx的日平均浓度，用法25.0 mL 或50.0 mL汲取液和50 mL酸性溶液，以0.2 L/min流量采气28 L。

FHZHJDQ0108b环境空气氮氧化物的测定 Saltzman法三氧化铬—石英砂氧化法F-HZ-HJ-DQ-0108b环境空气—氮氧化物的测定—Saltzman法—三氧化铬—石英砂氧化法1 范围氮氧化物（以NO2计）：指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。

Saltzman实验系数（f）：用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。

该系数为多次重复实验测定的平均值，测定方法见附录B。

氧化系数（K）：空气中的一氧化氮通过氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。

本方法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。

本方法为三氧化铬—石英砂氧化法当采样体积为4～24L时，本方法适用于测定空气中氮氧化物的浓度范围为0.015～2.0 mg/m3。

2 原理空气中的氮氧化物经过三氧化铬—石英砂氧化管后，以二氧化氮的形式与吸收液中的对氨基磺酸进行重氮化反应，再与N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成粉红色偶氮染料，于波长540～545nm之间处测定吸光度。

3 试剂3.1 三氧化铬—石英砂氧化管：筛取20～40目石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。

将三氧化铬和石英砂按质量比（1+20）混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。

做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。

将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管（图1）中，两端用少量脱指棉塞好，用塞有玻璃珠的乳胶管制做的小帽将两端密封。

使用时氧化管和吸收瓶之间用一小段硅橡胶管连接。

图1 双球玻璃管3.2 N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐储备液：ρ＝1.00g/L。

称取0.50g N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐（C10H7NH（CH2）2NH2·2HCl）于500mL容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。

实验五空气中氮氧化物（NOx）的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。

掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。

二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液，吸收氮氧化物，在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，在冰醋酸存在下，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色，于波长540nm处，测定吸光度，同时以试剂空白作参比，得到大气中NOx的浓度。

三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。

2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸，用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。

若呈现淡红色，应弃之重配。

3、吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。

4、亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此标液为每毫升含250μgNO2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。

5、亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.5μg NO2-，在临用前配制。

五、实验步骤1、标准曲线的绘制：取6支10mL 具塞比色管，按下表配制NO 2-标准溶液色列。

NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀，于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上)，用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

环境空气—二氧化氮的测定—改进的Saltzman法FHZHJDQ0107 环境空气二氧化氮的测定改进的Saltzman法F-HZ-HJ-DQ-0107环境空气—二氧化氮的测定—改进的Saltzman法1 范围本方法规定了用分光光度法测定居住区环境空气中二氧化氮的浓度。

本方法适用于居住区环境空气中二氧化氮浓度的测定，也适用于室内公共场所空气中二氧化氮浓度的测定。

1mL吸收液中含1μg NO2－应有1.004±0.012吸光度。

检出下限为0.015μgNO2-/mL吸收液，若采样体积5L，最低检出浓度0.03μg/m3。

对于短时间采样（60min以内），测定范围为10mL样品溶液中含0.15～7.5mg NO2-。

若以采样流量0.4L/min采气时，可测浓度范围为0.03～1.7mg/m3；对于24h采样，测定范围为50mL样品溶液中含0.75～37.5μg NO2-。

若采样流量0.2L/min，采气288L时，可测浓度范围为0.003～0.15mg/m3。

空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰，臭氧浓度大于0.25mg/m3时对本法有正干扰。

过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增加15～35％的读数。

然而.在一般情况下，大气中的PAN浓度较低，不致产生明显的误差。

2 原理空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。

根据其颜色的深浅，比色定量。

3 试剂所有试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）。

所用水为无NO2的二次蒸馏水。

即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。

3.1 N-（1-萘基）乙二胺盐酸储备液：称取0.45gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于500mL 水中。

3.2 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺，10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐，溶于400mL热的水中。