色谱定性定量方法

GC定性定量方法一、定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。

但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。

对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。

（一）利用保留值定性1. 已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。

即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。

如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。

由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。

可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。

利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。

该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。

2. 相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：(5)式中：i-未知组分；s-基准物。

并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。

（r is仅随固定液及柱温变化而变化。

）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。

2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。

保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：(6)I X为待测组分的保留指数，z与 z+n 为正构烷烃对的碳数。

规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800，其它类推。

气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。

本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。

实验一：定性分析在定性分析中，我们使用了一台高效液相色谱仪（HPLC）进行实验。

首先，我们准备了一系列标准品和未知样品，包括有机化合物和无机化合物。

然后，将样品注入气相色谱仪中，并设置好适当的温度和流速条件。

样品在色谱柱中被分离，并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。

通过对比标准品和未知样品的色谱图，我们可以确定未知样品中的化合物成分。

根据保留时间和相对峰面积的对比，我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。

这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分，为后续的定量分析提供依据。

实验二：定量分析在定量分析中，我们使用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行实验。

与定性分析类似，我们首先准备了一系列标准品和未知样品，并将其注入GC-MS 中。

通过GC-MS的联用分析，我们可以获得更加准确和详细的样品信息。

GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势，可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。

通过质谱仪的检测，我们可以获得化合物的分子量和结构信息，进一步确定样品中的化合物种类和含量。

这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域，为科学研究和工业生产提供有力支持。

实验结果与讨论在实验中，我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。

通过对比色谱图和质谱图，我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。

实验结果表明，气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度，能够有效地分离和检测复杂的样品。

然而，气相色谱技术也存在一些局限性。

首先，样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。

某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失，导致定性和定量分析的误差。

实验七 气相色谱的定性和定量分析一、实验原理对一个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。

衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：()211221Y Y t t R R R -⨯-=,,式中，T R,2，Y 2和T R,1，Y 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。

在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。

用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

当手头上有待测组分的纯样时，作与已知物的对照进行定性分桥极为简单。

实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。

单柱比较法是在相同的色谱条件下．分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。

当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。

双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。

由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相同的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。

在一定的色谱条件下，组分i 的质景m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比：2-10 或 2-11式中，f i A 和f i h 称为绝对校正因子。

式(2-10)和式(2-11)是色谱定量的依据。

不难看出，响应信号A 、h 及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。

由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。

测量峰面积的方法分为于上测量和自动测量。

气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。

混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。

流动相和固定相构成色谱法的基础。

流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。

流动相是气体的称作气相色谱。

流动相是液体的称做液相色谱。

气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。

各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。

如下图：气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。

气源一部分是作为流动相的载气，我们所使用的载气是氮气。

气源的另一部分是作为后期检测所用的燃烧气体，主要是氢气和空气。

由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。

虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99 %以上，许多情况下应达99?99 %。

气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。

气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热(100 —300 C )汽化才能进入色谱柱进行分离。

这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。

气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性定量分析。

所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。

色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。

有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据：色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。

色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。

㈠定性分析气相色谱的定性分析主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。

高效液相色谱法测定萘乙酸的含量一、实验目的1、学习高效液相色谱仪的操作。

2、了解高效液相色谱法测定萘乙酸的基本原理。

3、掌握高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法。

二、实验原理将已配制的浓度不同的萘乙酸标准溶液进入色谱系统。

如流动相流速和泵的压力在整个实验过程中是恒定的，测定它们在色谱图上的保留时间t R和峰高A后，可直接用t R定性，用峰面积A作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定未知浓度萘乙酸的含量。

三、仪器和试剂1、Agilent 1100高效液相色谱仪。

2、色谱柱：Zorbax C8，5µm，250×4.6mm，20μL定样环。

3、流动相：H2O和CH3OH4、萘乙酸标准溶液：精密称取萘乙酸标准品制成浓度(mg/L)分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、2、5、8、10、15、20 mg/L的对照品溶液，放入冰箱备用。

5、未知物萘乙酸6、平头微量注射器。

四、实验步骤1、开机(1) 检查流动相、废液瓶和色谱柱；(2) 打开打印机和计算机的电源；(3) 自上而下打开个组件电源，Bootp Server里显示有信号时（有六行字符）；(4) 打开工作站。

2、编辑方法(1) 选择“Method”菜单，然后“EDIT METHOD”依屏幕提示进入以下设定：(a）泵对话框：设定泵的流速：1.0mL/min；H2O和CH3OH线性梯度洗脱：H2O 0 min：10%；1 min：20%；3 min：30%；4 min：30%；(b）检测器对话框：设定波长337 nm。

(2) 单击“Method”菜单，选中“Save Method As…”，输入方法名，单击OK。

(3) 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。

(4) 单击Ok，等仪器Ready，基线平稳。

气相色谱仪的四种定量方法及操作规程气相色谱仪的四种定量方法气相色谱仪广泛应用在各个科研、生产领域，通过气相色谱仪进行气象色谱法的检测分析是常用的方式，其中如何定量了？下面我们就介绍一下四种定量方法。

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY）。

气相色谱仪是依据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或调配系数的不同随载气移动而进行分别的仪器。

分别后的组分按保留时间的先后次序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

气相色谱仪由气源、气路掌控系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统构成。

通过气相色谱仪用物理方法把混合物分别开来的一种方法就叫做气相色谱法。

气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下打开，在色谱柱内分别后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。

在对气相色谱仪进行调试后，按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。

进样口温度一般应高于柱温30—50℃。

如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100℃，以免水汽凝结。

色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到显现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。

这些在确定条件下，就能反应出物质所具有特别值，并据此确定试样成分。

定量方法可分以下四种：1、面积内标法取标准被测成分，按依次加添或削减的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。

分别取此标准液的确定量注入气相色谱仪色谱柱，依据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成重量和内标物质量之比，或标准被测成重量为横坐标，制成标准曲线。

然后按单体中所规定的方法调制试样液。

在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。