气相色谱定量方法及加标回收率的计算(精)
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气相色谱定量方法第一章检测器的响应第一节检测器的线性范围第二节色谱定量计算的依据第二章色谱定量方法第一节外标法第二节相对校正因子Gi第三节归一化法第四节内标法第五节内加法第六节对比和综述第一章:检测器的响应第一节:检测器的线性范围一个好的检测器必须具有较高的灵敏度、低的检测限、宽的线性和工作温度范围、一定的稳定性、较小的检测池死体积、快速的响应时间和牢固的整体结构,同时检测器的操作也要力求简单。
线性范围(linear range)是指检测器灵敏度保持不变时,所允许的最大进样量与最小进样量之比。
图1 线性范围示意图不同类型的检测器的响应值R和进入检测器的组分浓度Q(即进样量不变下的样品浓度C)之间的关系一般可用下面的公式来表示。
其中当n=1时,称为线性响应,如图1线性范围示意图。
线性范围,就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。
现代色谱检测器通常都是线性响应的,但也有例外,比如FPD,通常与浓度的平方成正比。
一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内。
如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测定值偏低。
检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。
一个检测器的线性空间的下限,就是该检测器的检测限。
第二节:色谱定量计算的依据色谱法进行定量计算时,可以选择峰高或峰面积来进行。
无论选用哪个参数,样品中组分的含量C与此参数X都必须符合线性关系,即C=KX的关系。
根据检测器响应机理和塔板理论,峰高与峰面积都应该满足此关系。
但由于峰形展宽等原因,对绝大多数检测器来说,都是峰面积A与含量成正比。
只有在峰形比较细高而且对称较好的时候,选用峰高计算比较简易第二章:色谱定量方法根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况,色谱定量分析方法可以分为外标法、内标法、归一化法三大类。
对于一些特殊样品的分析,可能综合使用其中的二种或三种,形成更复杂的定量方法,如内加法等。
加标回收率操作规程1. 引言加标回收率是实验室中一项常用的质量控制指标,用于评估分析方法的准确性和可靠性。
本操作规程旨在规范实验室操作人员进行加标回收率实验的步骤和要求,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 实验目的确定分析方法的灵敏度和准确性,评估实验室仪器的稳定性和分析人员的操作水平。
3. 实验仪器和试剂•气相色谱仪•液相色谱仪•量程内标准品•待测样品4. 实验步骤1.准备工作–清洗所有玻璃仪器,确保无杂质。
–准备好所有需要使用的仪器和试剂。
–校准仪器并按照要求设置分析方法。
2.选择加标浓度–根据待测样品的浓度范围,选择合适的加标浓度。
通常建议在待测样品的浓度范围内加标。
3.加标品准备–准备加标品,注意选择合适的溶剂和适量的加标浓度。
–加标品的制备需要进行适当的稀释和混合。
4.实验操作–将一定量的待测样品放入实验仪器中进行分析。
–记录仪器读数,并计算加标前的浓度。
5.加标操作–向待测样品中添加适量的加标品,并进行充分混合。
6.再次分析–重复步骤4,对加标后的样品进行再次分析。
7.计算加标回收率–根据实验结果计算加标回收率的百分比。
–回收率计算方法为:加标回收率 = (加标后浓度 - 加标前浓度) / 加标浓度 × 100%。
8.结果分析和报告–分析加标回收率实验结果,评估分析方法的准确性。
–撰写实验报告,包括实验目的、结果、分析和结论等内容。
5. 实验注意事项•实验操作人员必须具备相关的实验技能和知识,遵循实验室安全规定。
•严格按照操作步骤进行实验,避免操作失误和实验结果的不准确。
•仪器和试剂的使用需遵循相应的规约和标准操作程序。
•注意溶剂选择和试剂存储,避免对环境和人体造成危害。
•实验结束后,及时清洗和维护仪器设备。
6. 结论加标回收率操作规程提供了一系列操作步骤和要求,用于指导实验室操作人员进行加标回收率实验。
通过严格按照规程操作,可以获得准确可靠的实验结果,评估分析方法的准确性和实验室仪器的性能,提高实验质量和数据可靠性。
(完整word版)加标回收率计算方法加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
1、定义:是在空白基质中加入一定浓度的药物,通过样本前处理方法处理过后,检测到药物浓度占实际添加浓度的比例。
2、公式:(添加管浓度-空白管浓度/实际添加浓度* 100 %3、浓度单位: ppm = ug / ml = ug / gppb = ng / ml = ng / gppt = pg / ml = pg / g1 ppm = 1000ppb = 1000,000pptCap添加回收流程:1、选择已知阴性样本作空白基质。
(称取2管同一个阴性样本)2、了解前处理方法。
(需称取3g样本、样本稀释倍数为1倍)3、了解曲线,确定每克的添加浓度范围。
(曲线浓度:0ppb、0.025ppb、0.05ppb、0.1ppb、0.3ppb、0.6ppb)添加浓度最好选择在第三点到第四点之间,但必须大于检测下线和控制在曲线有效浓度范围内)4、计算添加高标准的体积100ppb 添加 10ul 即为1ppb1ppm 添加 1 ul 即为1ppb100ppb * A ul = 1ppb * 1000ul总共需要添加:3g * 0.3ppb * 1倍= 0.9ppb5、两管按样本前处理方法一样操作。
6、回收率的计算eg:测出添加管浓度 = 0.29ppb空白管浓度 = 0.01ppb回收率=(0..29 - 0.01)/ 0.3 *100%= 93.3%7、回收率范围最佳范围:80~100%一般范围: 60~120%回收率的计算方法有机磷类国标:假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其10克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/10=0.25PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式:ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)=m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积)因此,通过假设可知,V1(提取液体积)和V2(分取体积)应该一样均为100毫升二氯甲烷,因为有机磷农药前处理未进行分取,是100%浓缩的。