大气二氧化硫的测定
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二氧化硫的测定紫外吸收法二氧化硫是一种常见的有害气体,对环境和人体健康都具有一定的危害。
因此,准确测定二氧化硫的含量对于环境保护和健康监管至关重要。
紫外吸收法是一种常用的二氧化硫测定方法,本文将详细介绍二氧化硫的测定原理、实验步骤和注意事项。
一、测定原理二氧化硫在紫外光波段(200-350nm)具有明显的吸收峰,因此可以利用紫外吸收法来测定二氧化硫的含量。
该方法的基本原理是:将待测样品中的二氧化硫与某种试剂反应生成吸收光谱特征明显的产物,通过测量该产物在特定波长的吸光度来计算二氧化硫的含量。
二、实验步骤1. 样品准备:将待测样品按照一定比例稀释至适宜浓度,以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 试剂配制:根据所选试剂的浓度和配比,准确称取试剂,配制成适宜的工作液。
3. 标准曲线绘制:取一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液,分别加入相同体积的试剂,并按照相同的操作步骤测定吸光度,然后绘制标准曲线。
4. 测定样品:将待测样品加入试剂,按照相同操作步骤测定吸光度,并根据标准曲线计算出二氧化硫的含量。
三、注意事项1. 实验室操作要规范,严格遵守安全操作规程,避免接触有害化学物质。
2. 样品的选择要具有代表性,确保测定结果的可靠性。
3. 试剂的选用要准确,配制过程要严格控制,以保证试剂的稳定性和准确性。
4. 实验仪器要进行校准和验证,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 操作过程中要避免阳光直射和其他光源的干扰,以免影响测定结果的准确性。
6. 实验操作要耐心细致,按照操作步骤严格进行,避免操作失误和数据偏差。
总结:紫外吸收法是一种准确测定二氧化硫含量的方法,通过利用二氧化硫在紫外光波段的吸收特性,可以快速、简便地测定二氧化硫的含量。
在实际应用中,我们可以根据具体的需要选择不同的试剂和仪器设备,进行二氧化硫的测定。
同时,为了保证测定结果的准确性和可靠性,我们需要严格控制实验操作和注意事项,确保实验过程的规范和数据的准确性。
大气二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺比色法)(一)原理空气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后形成稳定的二氯亚硫酸汞钠络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成玫瑰紫红色化合物,根据颜色深浅来比色定量。
本法最低检出限为0.4ug/5ml.(二)仪器1.小流量气体采样器,流量范围0.2~1L/min.2.棕色u形多空玻板吸收管。
3.10ml具塞比色管。
4.分光光度计。
(三)试剂所有实际均需用不含氧化剂的水配制。
检验方法:量取20ml水,加5ml 20%碘化钾溶液混合,不应有淡黄色的碘析出。
1.吸收液称取10.9g 氯化汞和4.7g氯化钠溶于水,并稀释至1000ml。
放置过夜,过滤后使用。
吸收液最佳pH为4.0,若pH<3.0或pH>5.0,重新配制。
吸收液可稳定6个月。
若发现有沉淀,不可再用。
2.1.2%氨基磺酸铵溶液,临用时现配。
3.0.2%甲醛溶液将36%~38%甲醛摇匀,量取5.4ml注入容量瓶中,稀释至1000ml。
临用时现配。
4.0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺放在研钵中,加少量水研磨使之溶解,然后加60ml盐酸,转移至容量瓶,洗净研钵后并用水稀释至1000ml。
溶液呈淡黄色,需放置3天后使用,密塞保存,可稳定6个月。
5.0.1000mol/L碘酸钾标准溶液6.0.5%淀粉溶液7. 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液8. 0.1mol/L碘溶液9.二氧化硫标准溶液(四)方法1.采样用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色u型多孔玻板吸收管,安装于小流量气体采样器上,以0.5L/min流量采气10~20L,并记录采样现场的气压和气温。
2.分析步骤(1)绘制标准曲线:按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管号0 1 2 4 6 7 8 9标准溶液(ml)0 0.20 0.60 1.50 2.50 3.00吸收液(ml) 5.0 4.80 4.40 3.50 2.50 2.00SO2含量(ug)0 0.4 1.2 3.0 5.0 6.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基苯磺酸铵溶液,摇匀,放置10分钟(消除NOx干扰),然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置数分钟,使其逐渐显色,并与560nm波长下测定各管吸光度。
主题:hj482-2009环境空气二氧化硫的测定一、背景介绍环境空气质量是衡量一个城市或地区生态环境状况的重要指标之一。
而二氧化硫作为环境空气中的有害气体之一,对人体健康和环境产生着严重的危害。
准确测定环境空气中二氧化硫的浓度,对于保障公众健康和环境保护具有重要意义。
二、hj482-2009标准简介hj482-2009是我国制定的《环境空气质量标准》中涉及二氧化硫浓度的测定标准之一。
该标准明确了测定二氧化硫的方法、仪器设备、操作流程以及质量控制等方面的要求,为准确测定环境空气中二氧化硫浓度提供了标准化的操作指南。
三、测定方法根据hj482-2009标准,测定环境空气中二氧化硫的浓度通常采用葡萄硫变色法。
具体操作步骤如下:1. 样品采集:在选定的监测点位使用采样器采集环境空气样品,并保存于干燥无尘容器中。
2. 样品预处理:将采集的环境空气样品通过适当的方法进行预处理,以便于后续测定操作的进行。
3. 仪器设备准备:检查和校准葡萄硫仪器及相关设备,确保其运行正常、准确。
4. 操作流程:依据标准要求,对预处理后的样品使用葡萄硫仪器进行测定。
操作中需严格控制温度、时间等实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 质量控制:在整个测定过程中,需要严格执行质控程序,监控各个环节的质量,并及时进行校核和记录。
四、结果评价完成测定后,需对测定结果进行评价和分析。
对环境空气中二氧化硫浓度超标的情况,需要及时采取相应的控制措施,以减少对环境和人体健康的影响。
五、结论通过遵循hj482-2009标准的操作流程,可以准确测定环境空气中二氧化硫的浓度,为环境保护和公众健康提供重要的数据支撑。
六、展望随着环境保护意识的不断提高和环境监测技术的不断发展,希望不断完善相关的测定标准和技术方法,以更好地满足环境空气质量监测的需求,保障公众健康和生态环境的持续改善。
七、参考文献1. 环境保护部. GB 3095-2012《环境空气质量标准》2. 环境保护部. HJ 482-2009《环境空气质量标准》以上是对hj482-2009环境空气二氧化硫测定的介绍,希望对相关工作人员和研究人员有所帮助。
实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(A1)1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。
1.3 学会用比色法测定SO2的方法。
2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003~1.07mg/m3。
最低检出限为0.2µg/10mL。
当用10mL吸收液采气样10L时,最低检出浓度为0.02mg/m3;当用50mL吸收液,24h采气样300L取出10mL样品测定时,最低检出浓度为0.003mg/m3。
3 实验试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液,1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。
3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液,0.05mo1/L称取1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-l,2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA],加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL,用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液:1(A)本方法与GB/T15262-94等效。
吸取36%~38%甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(4学时)目的:了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器:吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025%PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。
实验步骤:1. 采样 用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管,安装于小流量气体采样器上,以1升/分流量采气40L,并记录采样现场的气压和气温。
2. 分析步骤(1)绘制标准曲线:按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液(ml) 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量(μg)0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置10分钟(消除NOx 干扰),然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置数分钟,使其逐渐显色,并于560nm 波长下测定各管吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
(2) 样品测定:采样后,将吸收液全部移入比色管中,用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中,使总体积为5ml。
然后,将该样品管与上述各标准系列管同步操作,加入各项试剂,并测定吸光度,查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。
(3)计算:V A C式中:C ——二氧化硫浓度(mg/m3)。
A ——二氧化硫含量(μg)。
V O ——换算成标准状态下的采样体积(L)。
结果:与室内空气质量国家标准进行比较,判断二氧化硫是否超标。
注意事项:1.U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反,要将有球的大管一侧连于采样器上,避免吸收液进入采样器。
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物,比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管;气体采样器;具塞比色管25ml;分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞,5.96g氯化钾,0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中,并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸,溶于100ml水中,临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛,用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液(2g/L)准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(PRA),其纯度不得少于95%,溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液(0.16g/L)精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中,加25ml 3mol/L磷酸溶液,并用水稀释到刻度。
暗处保存,可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3),溶解于250ml吸收液中,放置过夜,用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫,用下述碘量法标定浓度。
标定后,立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定,所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管,在采样点以0.5L/min流速,采气30L(大气)或10L(车间空气)。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中,用吸收液洗涤吸收管3次,合并洗液于比色管中,定容至25ml,此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管,按下表配制二氧化硫标准系列:管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液(ml)0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液(ml) 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL,混匀,放置5min。
二氧化硫的测定方法二氧化硫是一种常见的污染物质,在环境保护和工业生产过程中需要进行测定。
本文将介绍几种常见的二氧化硫测定方法。
一、直接测定法直接测定法是通过直接测量空气中二氧化硫浓度的方法来进行测定。
该方法可以分为比较法和分析法两种。
比较法是将空气中的二氧化硫与已知浓度的标准气体进行比较,从而得出二氧化硫的浓度。
比较法常用于工业生产场所的二氧化硫浓度测定。
分析法则是直接对空气中的二氧化硫进行分析,常用的方法有色谱法、荧光法、紫外分光光度法等。
这些方法通过测量二氧化硫与某些物质反应后产生的光谱或荧光等性质来进行测定。
分析法通常用于空气质量监测和环境污染治理。
二、化学分析法化学分析法是将空气中的二氧化硫与化学试剂反应,通过反应产物的物理性质或化学性质来测定二氧化硫的浓度。
化学分析法的优点是测定结果准确可靠,但需要进行化学试剂的配制和处理,操作较为繁琐。
常用的化学分析法包括碘量法、重量分析法、钠碳酸法等。
其中,碘量法是将空气中的二氧化硫与碘化钾反应,通过反应过程中碘消耗量的测定来测定二氧化硫的浓度。
重量分析法则是通过将空气中的二氧化硫与某些金属反应,计算金属的增量来测定二氧化硫的浓度。
钠碳酸法则是将空气中的二氧化硫与氢氧化钠和碳酸钠反应,通过反应产物中的钠离子浓度来测定二氧化硫的浓度。
三、光学法光学法是通过测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来测定二氧化硫的浓度。
光学法具有测定速度快、操作简便等优点,适用于在线监测和大规模测定。
光学法常用的方法包括红外吸收法、激光光谱法、拉曼光谱法等。
其中,红外吸收法是将空气中的二氧化硫通过红外辐射,测量其在特定波长下的吸收率来测定浓度。
激光光谱法则是通过激光产生的光谱,测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来进行测定。
拉曼光谱法则是通过拉曼散射效应,测量二氧化硫分子在特定波长下的散射光谱来进行测定。
二氧化硫的测定方法有很多种,根据实际需要选择适合的方法进行测定。
在进行测定时,需要注意操作的准确性和测定结果的可靠性。
空气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:含磷酸多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器:流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液:称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。
如发现有沉淀,不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液:量取36-38%甲醛溶液1.1ml,用水稀释至200ml,临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液:称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4),溶解于100ml水中,临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L),量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液:(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾(优质纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
实验八环境空气二氧化硫的测定一、实验目的掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术。
二、原理:SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定吸光度。
该方法适用范围0.003-1.07mg/l三、仪器1、多孔玻板吸收管:10ml(用于短时间采样)2、空气采样器:短时间采样的采样器,流量范围0—1L/min3、分光光度计(可见光波长380—780nm)4、具塞比色管:10ml。
5、恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,0~40℃温度计,其误差范围不大于0.5℃。
四、试剂1、氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1.5mol/L称取氢氧化钠6g溶于水中,稀释至100ml。
2、环己二胺四乙酸二钠溶液(CDTA-2Na):0.050mol/L称取 1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸CDTA,加入 6.5ml氢氧化钠溶液(1.5mol/l),溶解后用水稀释至100ml。
3、甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%—38%的甲醛溶液5.5ml,上述CDTA-2Na溶液20.00ml,称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中,将三种溶液合并用水稀释至100ml,贮于冰箱。
4、甲醛缓冲吸收液:用时现配。
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
5、0. 60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入氢氧化钠(1)溶液4.0ml,完全溶解后移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液密封保存可用10天。
6、碘贮备液,C=(1/2I 2)=0.10mol/l称取12.7g 碘(I 2)于烧杯中,加入40g 碘化钾和25ml 水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000ml ,贮存于棕色细口瓶中。
实验一大气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验目的1.掌握二氧化硫测定的基本方法;2.熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器:流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水,加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液(0.316g/L),室温下放置1h,若高锰酸钾不褪色,则蒸馏水符合要求,否则应重新蒸馏(1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏)。
2.甲醛吸收液(甲醛缓冲溶液)(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反应-1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetracetic acid简称CDTA],溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL,用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液:量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL,加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液,用水稀释至100mL,贮于冰箱中,可保存一年。
(3)甲醛吸收液:使用时,将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
分子扩散采样-盐酸副玫瑰苯胺比色法〔4〕(一)原理空气中二氧化硫气体,通过分子扩散作用,被个体采样器中的三乙醇胺和碳酸钠浸渍滤纸所吸收。
用洗脱液溶解后,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物,比色定量。
(二)仪器(1)扩散法被动式采样器结构和安装方法见第二章第一节图2-7。
二氧化硫的采样速率,当风速为20~280cm/s时,平均采样速率:单面为71ml/min;风速小于20cm/s时,平均采样速率为31ml/min。
采样器使用前需清洗干净,晾干备用。
使用时,在清洁环境中将浸渍滤纸装在采样器内,外包塑料膜,装在塑料膜铝箔夹层袋中,热压封口,放在干燥器中低温保存,有效期1个月。
(2)不锈钢镊子和剪刀。
(3)记时表。
(4)具塞比色管10ml、25ml。
体积刻度应校正。
(5)恒温水浴控温精度±0.5℃。
(6)真空干燥器内装变色硅胶干燥剂。
(7)分光光度计用10mm比色皿,在波长575nm处,测定吸光度。
(三)试剂(1)核孔滤膜聚碳酸脂,孔径1μm,直径42mm。
(2)0.25g/L盐酸副玫瑰苯胺(PRA) 量取25ml市售的2.5g/L PRA贮备液,加75ml磷酸(优级纯,ρ20=1.69g/ml),用水稀释至250ml,放置24h后备用。
可保存9个月。
(3)3g/L氨磺酸溶液称取0.3g氨磺酸,用水稀释至100ml,并用2mol/L氢氧化钠溶液调pH 值约为5。
(4)1.5mol/L和2.0mol/L氢氧化钠溶液。
(5)0.05mol/L环己二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液称取18.2gCDTA-2Na溶于65ml 1.5mol/L氢氧化钠溶液中,用水稀释至1L。
(6)洗脱液称取2.04g邻苯二甲酸氢钾溶于20ml0.05mol/L的CDTA-2Na溶液中,加入5.3ml 甲醛(37%)溶液,用水稀释至1L。
此液可保存6个月,临用时,用水稀释10倍作为洗脱液。
(7)浸渍溶液量取20ml三乙醇胺(三乙醇胺要做预备实验,保证空白及斜率在要求范围内),加入5.0g碳酸钠,用水稀释至100ml,临用现配。
四、吗啡啉溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法[4](一)原理空气中二氧化硫被吗啡啉溶液吸收,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰紫红色化合物,比色定量。
(二)仪器(1)多孔玻板吸收管普通型。
(2)空气采样器流量范围0.2~2.0L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差小于5%。
(3)分光光度计用10mm比色皿,在波长560nm处,测定吸光度。
(三)试剂(1)吸收液量取4.0ml吗啡啉溶液(含量不少于98.5%)用水稀释至1L。
(2)6g/L氨基磺酸溶液临用现配。
(3)甲醛溶液量取2.5ml36%~38%的甲醛溶液,用水稀释至500ml。
(4)盐酸副玫瑰苯胺溶液称量0.1g盐酸副玫瑰苯胺溶于少量水中,加入15ml盐酸,再用水稀释至250ml。
(5)标准溶液称量0.1g无水亚硫酸钠,溶于少量水中,并稀释至250ml。
按一法标定溶液中二氧化硫的浓度。
使用时,用吸收液稀释成1.00ml含2μg二氧化硫的标准溶液。
(四)采样用一个内装8ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采气20L,记录采样时的气温和大气压力。
(五)分析步骤1.绘制标准曲线用6支10ml具塞比色管,按下表制备标准色列管,先加入吸收液,后加标准溶液。
于标准色列各管中加入0.4ml 6g/L氨基磺酸溶液,混匀,放置6min再加2ml盐酸副玫瑰苯胺和2ml 甲醛溶液,补加吸收液0.6ml混匀。
放置15min后,用10mm比色皿,以水作参比,在波长560nm处,测定吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。
以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
2.样品测定采样后,将吸收液全都移入10ml比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管后,合并使总体为10ml。
取5ml样品溶液,按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用5m1未采样的吸收液,按相同的操作步骤,作试剂空白测定。
二氧化硫测定方法
常用的二氧化硫测定方法有:
1.乙醚法:将空气中的二氧化硫吸附在乙醚中,然后用水解的方法使其转化为硫酸根离子,最后用比色法或滴定法测定。
2.蒸馏法:将含二氧化硫的样品与酸反应生成亚硫酸盐,然后用蒸馏方法将亚硫酸盐分离出来,最后用滴定法测定亚硫酸盐的含量。
3.电化学法:利用电极之间的电势差来测定二氧化硫的含量,常用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
4.红外分光光度法:利用二氧化硫分子对特定波长的红外光吸收强度的变化来测定其含量。
这些方法各有优劣,选择使用哪种方法要根据具体实验要求和设备条件来决定。