环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定

GB/T 16128-1995居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认1 方法概述1.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，进行比色定量。

1.2 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。

1.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。

贮于冰箱，可保存一年。

1.2.1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。

1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。

1.2.3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。

1.2.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。

1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。

1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。

1.2.4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。

1.2.4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。

此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。

注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。

实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。

实验报告课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：________ ___ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得一、实验目的1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。

2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。

二、实验原理1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当用10 ml 吸收液采样30 L 时，本法测定下限为0.007 mg ／m 3；当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg ／m 3。

测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。

结果表示计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算：式中：A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A；Vt——样品溶液总体积，mL；Va——测定时所取样品溶液体积，mL；Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。

二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。

室内空气中二氧化硫的测定方法来源:时间:2007-10-23 字体:[大中小] 收藏我要投稿文章出处：朱敏转载请注明出处空气中二氧化硫最常用的测定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法。

A.5甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法B.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。

B.1.2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫，与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。

B.1.3 最低检出浓度当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg/m3。

B.1.4 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

B.1.4.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L。

B.1.4.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。

称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo）tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液6.5mL，用水稀释至100mL。

B.1.4.3 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

B.1.4.4 甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。

临用现配。

B.1.4.5 氨磺酸钠溶液，0.60g/100mL。

称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液密封保存可用10d。

B.1.4.6 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.0500mol/L。

（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－℃；对空气的相对密度。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解，20℃溶解。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为℃，对空气的相对密度为。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解 SO2，20℃溶解 SO2，也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。

实验十二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度计一、目的掌握甲醛副玫瑰苯胺分光光度计法测定环境空气中的二氧化硫。

二、原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生产稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生产紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。

三、试剂氢氧化钠溶液，C(NaOH）=1.5mol/L。

环己二胺四乙酸二钠溶液，C(CDTA-2Na）=0.05mol/L。

称取1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo)tetraaceti-cacid,简称CDTA]，加入强氧化钠溶液6.5mL,用水稀释至100mL。

甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%-38%的甲醛溶液5.5mL。

CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。

临用现配。

氨磺酸钠溶液，0.60g/100mL.称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL 氢氧化钠溶液用水稀释至标线，摇匀，此溶液密封保存可用10天。

碘贮备液，C=(1/2I2)=0.1mol/L。

称取12.7g碘（I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。

碘溶液，C=(1/2I2)=0.05mol/L。

量取碘贮备液250mL，用水稀释至500mL，贮与棕色细口瓶中。

淀粉溶液，0.5g/100mL称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调至糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

临用现配。

碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3)=0.1000mol/L称取3.5667g碘酸钾（KIO3优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

甲醛法测定环境空气中二氧化硫徐正云;徐辉;余建军【摘要】As one of the main indicators of environmental air quality, sulfur dioxide pollution index is an important evaluation factor, so the monitoring data of the quality assurance is particularly important. In this paper for the use of formaldehyde method to determine the absorption solution, selection of determination conditions and interference factors of rule out such problems as views are put forward.%作为环境空气质量的主要指标之一，二氧化硫是污染指数的重要评价因素，因此其监测数据的质量保证尤为重要。

本文着重针对甲醛法测定其吸收液的使用、测定条件的选择和干扰因素的排除等问题提出见解。

【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P50-52)【关键词】二氧化硫;环境流量;反应温度;显色时间【作者】徐正云;徐辉;余建军【作者单位】巨化集团技术中心，浙江衢州 324004;巨化集团技术中心，浙江衢州 324004;巨化集团技术中心，浙江衢州 324004【正文语种】中文测定环境空气中二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（甲醛法）、四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（四氯汞钾法）及定电位电解法。

定电位电解法准确度受多个因素干扰较大，甲醛法与四氯汞钾法的精密度、准确度、选择性和检出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，减少了有害物质对大气的污染。

关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点1. 引言1.1 研究背景甲醛是一种常见的有害气体，在家具、装饰材料等多种产品中都会释放甲醛，对人体健康造成危害。

而二氧化硫是大气中的主要污染物之一，对环境和人体健康都有害。

研究如何有效吸收甲醛和检测大气中的二氧化硫就显得尤为重要。

甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的检测二氧化硫的方法，通过副玫瑰苯胺与二氧化硫生成吸收性产物，再利用分光光度法测定吸收光强度来确定二氧化硫的浓度。

这种方法简便、快速、准确，被广泛应用于大气污染监测和环境保护方面。

通过研究甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点，我们可以更好地了解如何正确地进行实验操作，避免实验过程中的误差和不确定性，确保实验结果的准确性和可靠性。

这对于提高大气污染监测的准确性，促进环境保护工作的开展具有积极意义。

1.2 研究目的研究目的：本实验旨在利用副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的方法，探讨甲醛吸收对测定结果的影响，为准确测定大气中二氧化硫含量提供参考。

通过对实验结果的分析，评估该方法的适用性和准确性，并总结实验中可能存在的误差来源和改进措施，为环境监测和污染控制提供科学依据。

通过本实验的开展，希望能够进一步了解甲醛吸收对大气中二氧化硫的影响机制，为深入研究大气污染物的净化和治理提供参考和借鉴。

总体目的是提高我国环境监测和治理的水平，保障人民群众的健康和生活质量，促进可持续发展。

2. 正文2.1 实验原理实验原理是指利用副玫瑰苯胺与二氧化硫在硫酸介质中发生可逆性氧化还原反应，并通过分光光度法测定副玫瑰苯胺的吸光度变化来确定大气中二氧化硫的浓度。

副玫瑰苯胺在硫酸介质中与二氧化硫反应生成绿色溶液，其吸光度在610nm处达到最大值。

根据比色法原理，当溶液中物质浓度发生变化时，溶液的吸光度也会随之变化。

通过测定副玫瑰苯胺溶液在610nm处的吸光度变化，可以间接测定二氧化硫的浓度。

实验报告课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验实验项目名称：环境空气二氧化硫的测定实验地点：环资B座实验日期：2018年10月25日一、实验目的和要求（必填）1.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2的原理2.掌握大气采样器的使用方法二、实验内容和原理（必填）环境空气中.氧化硫的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(四氣汞钾溶液吸收或甲醛溶液吸收)、杜试剂光度法、紫外荧光法等。

甲醛吸收盐酸副玫瑰笨胺分光光度法因吸收液毒性小而广泛应用，紫外荧光法主要用丁自动连续监测。

1.甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法●适用范围:本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

●测定下限；当用10m吸收液采样30L时，本法检出限为0.007 mg/m3,测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667 mg/m3。

当用50ml吸收液连续24h采样288L时，试份为10m1时，测定空气中氧化硫的检出限为0.004 mg/m3.测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。

●干扰与消除:主要下扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解;加入氨磺酸钠溶波可消除氮氧化物的干扰:加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ug钙、铁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。

当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

●原理：二氧化硫被中醛缓冲溶波吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺甲醛作用，生成紫红色化台物，用分光光度计在577nm处进行测定。

2.长光程差分吸收光谱法从氙灯发射出的紫外可见光束，在其光程中的SO2, NO2, 03,等气体分了会对光产生特征吸收，形成特征吸收光谱，通过对特征吸收光谱的鉴别及依据朗伯比尔定律进行差分拟合计算得到争端光程内各种奇台物质的平均浓度。

环境空气二氧化硫的测定一、执行标准环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009。

二、适用范围1、本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

2、当使用10ml 吸收液，采样体积为 30L 时，测定空气中二氧化硫的检出限为 0.007mg/m3，测定下限为 0.028mg/m3，测定上限为 0.667mg/m3。

3、当使用50ml 吸收液，采样体积为 288L，试份为 10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为 0.014mg/m3，测定上限为 0.347mg/m3。

三、干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

10mL 样品溶液中含有50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。

当 10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低 27%。

四、测定原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长 577nm 处测量吸光度。

五、仪器设备1、常用的实验室仪器。

2、分光光度计3、多孔玻板吸收管：10mL 多孔玻板吸收管，用于短时间采样；50mL 多孔玻板吸收管，用于 24h连续采样。

4、恒温水浴：0℃～40℃，控制精度为±1℃。

5、具塞比色管：10ml用过的比色管和比色皿应及时用盐酸-乙醇清洗液浸洗，否则红色难于洗净。

6、空气采样器用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围 0.1 L/min～1L/min，应具有保温装置。

用于 24h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能，流量范围 0.1 L/min～0.5L/min。

空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0-1L/min。

3.分光光度计。

试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。

此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。

如发现有沉淀，不能再用。

2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。

3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。

0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。

1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。

2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。

实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。

二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0—1L/min。

3.分光光度计。

四。

、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。

pH值为6.0—7.2。

检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。

2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。

(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。

(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。

此溶液每毫升含0.2mg甲醛。

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法1. 适用范围本方法规定了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区大气中二氧化硫的浓度，本方法适用于居住区大气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化硫浓度的测定。

2. 参考文献GB 5275《气体分析校准用混合气体的制备称量法》GB 8913《居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》3. 原理空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。

4. 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。

4.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）4.1.1贮备液：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37%甲醛溶液，用水稀释至刻度。

贮于冰箱，可保存一年。

4.1.2工作溶液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。

4.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。

4. 3 0.3%氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0mL2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。

4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺溶液。

4.4.1 1 mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，ρ20=1.19g/mL）86mL，用水稀释至1000mL。

4.4.2 4.5 mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸（优级纯，ρ20=1.69g/mL）307mL，用水稀释至1L。

4.4.3 0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备液称取0.125 g盐酸副玫瑰苯胺，按附录A提纯，用1 mol/L盐酸溶液稀释至50mL。

4.4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺工作液：吸取0.25%的贮备液25mL，移入250mL 容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。

缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。

当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。

《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T *****-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。

1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。

标定过程需要对硫代硫酸钠标准储备液和亚硫酸钠溶液进行标定，其操作过程和计算公式都较为复杂。

我们由于人员缺乏和实验频率加大等原因，经过过成本核算，逐步开始采用环境保护部标准样品研究所生产的二氧化硫标准溶液进行试验，用手工配制标准溶液和外购标准溶液做出的校准曲线进行比对，两种溶液各做校准曲线20条，其中A0和a值都满足要求，外购标准溶液绘制校准曲线斜率在0.044±0.002范围内，手工配制标准溶液绘制校准曲线斜率18条在0.044±0.002范围内，另外两条在0.040~0.042范围内，全部40条校准曲线都满足HJ 482-2009标准关于质量保证和质量控制的要求。