空气中二氧化硫监测
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主题:hj482-2009环境空气二氧化硫的测定一、背景介绍环境空气质量是衡量一个城市或地区生态环境状况的重要指标之一。
而二氧化硫作为环境空气中的有害气体之一,对人体健康和环境产生着严重的危害。
准确测定环境空气中二氧化硫的浓度,对于保障公众健康和环境保护具有重要意义。
二、hj482-2009标准简介hj482-2009是我国制定的《环境空气质量标准》中涉及二氧化硫浓度的测定标准之一。
该标准明确了测定二氧化硫的方法、仪器设备、操作流程以及质量控制等方面的要求,为准确测定环境空气中二氧化硫浓度提供了标准化的操作指南。
三、测定方法根据hj482-2009标准,测定环境空气中二氧化硫的浓度通常采用葡萄硫变色法。
具体操作步骤如下:1. 样品采集:在选定的监测点位使用采样器采集环境空气样品,并保存于干燥无尘容器中。
2. 样品预处理:将采集的环境空气样品通过适当的方法进行预处理,以便于后续测定操作的进行。
3. 仪器设备准备:检查和校准葡萄硫仪器及相关设备,确保其运行正常、准确。
4. 操作流程:依据标准要求,对预处理后的样品使用葡萄硫仪器进行测定。
操作中需严格控制温度、时间等实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 质量控制:在整个测定过程中,需要严格执行质控程序,监控各个环节的质量,并及时进行校核和记录。
四、结果评价完成测定后,需对测定结果进行评价和分析。
对环境空气中二氧化硫浓度超标的情况,需要及时采取相应的控制措施,以减少对环境和人体健康的影响。
五、结论通过遵循hj482-2009标准的操作流程,可以准确测定环境空气中二氧化硫的浓度,为环境保护和公众健康提供重要的数据支撑。
六、展望随着环境保护意识的不断提高和环境监测技术的不断发展,希望不断完善相关的测定标准和技术方法,以更好地满足环境空气质量监测的需求,保障公众健康和生态环境的持续改善。
七、参考文献1. 环境保护部. GB 3095-2012《环境空气质量标准》2. 环境保护部. HJ 482-2009《环境空气质量标准》以上是对hj482-2009环境空气二氧化硫测定的介绍,希望对相关工作人员和研究人员有所帮助。
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物,比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管;气体采样器;具塞比色管25ml;分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞,5.96g氯化钾,0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中,并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸,溶于100ml水中,临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛,用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液(2g/L)准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(PRA),其纯度不得少于95%,溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液(0.16g/L)精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中,加25ml 3mol/L磷酸溶液,并用水稀释到刻度。
暗处保存,可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3),溶解于250ml吸收液中,放置过夜,用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫,用下述碘量法标定浓度。
标定后,立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定,所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管,在采样点以0.5L/min流速,采气30L(大气)或10L(车间空气)。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中,用吸收液洗涤吸收管3次,合并洗液于比色管中,定容至25ml,此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管,按下表配制二氧化硫标准系列:管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液(ml)0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液(ml) 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL,混匀,放置5min。
室内空气中二氧化硫的测定方法来源:时间:2007-10-23 字体:[大中小] 收藏我要投稿文章出处:朱敏转载请注明出处空气中二氧化硫最常用的测定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法。
A.5甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法B.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。
B.1.2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫,与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处进行测定。
B.1.3 最低检出浓度当用10mL吸收液采样30L时,本法测定下限为0.007mg/m3。
B.1.4 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
B.1.4.1 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L。
B.1.4.2 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。
称取1.82g反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA],加入氢氧化钠溶液6.5mL,用水稀释至100mL。
B.1.4.3 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液20.00mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。
B.1.4.4 甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。
临用现配。
B.1.4.5 氨磺酸钠溶液,0.60g/100mL。
称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)置于100mL容量瓶中,加入4.0mL氢氧化钠溶液,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液密封保存可用10d。
B.1.4.6 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.0500mol/L。
空气中二氧化硫的测定方法确认实验报告
摘要
本实验旨在确认空气中二氧化硫的测定方法。
通过对比两种方法的实验结果,评估其准确性和可靠性,从而确定适用于该实验的最佳测定方法。
实验结果表明,方法B的测定结果更为准确可靠。
因此,建议在测定空气中二氧化硫时使用方法B。
引言
空气中二氧化硫的测定对于环境监测和空气质量评估具有重要意义。
然而,存在多种不同的测定方法,因此需要进行方法确认实验,以确定最佳的测定方法。
本实验选择了方法A和方法B进行对比。
实验方法
1. 准备工作:准备两个测定方法所需的试剂和仪器。
2. 样品准备:收集空气样品,并进行预处理,使其符合测定条件。
3. 方法A测定:按照方法A的测定步骤进行操作,并记录实验数据。
4. 方法B测定:按照方法B的测定步骤进行操作,并记录实验数据。
5. 数据分析:对比两种方法的测定结果,并评估其准确性和可靠性。
实验结果
方法A的测定结果如下:
方法B的测定结果如下:
讨论与分析
通过对比两种方法的实验结果,我们可以发现方法B的测定结
果更为准确可靠。
其测得的二氧化硫浓度值更加接近,且有较小的
误差范围。
相比之下,方法A的测定结果存在较大的误差和不一致性。
这可能是由于方法A的操作步骤不够精确或存在其他误差来源。
结论
根据实验结果和分析,我们可以得出结论:在测定空气中二氧
化硫时,方法B更适用于该实验,具有更高的准确性和可靠性。
建
议在进行二氧化硫测定时采用方法B,并进行进一步的优化和改进,以提高测定结果的精确度。
测定空气中二氧化硫的含量
二氧化硫、可吸入颗粒物、氮氧化物是主要的大气污染物。
目前有关部门根据: 二氧化硫和溴(Br2)、水的定量反应来测定空气中二氧化硫的含量[Br2(黄色)+ H2O + SO2 = H2SO4(无色)+ HBr], 利用这一原理, 通过在电解池中发生反应时的电流变化, 可以准确测定空气中二氧化硫的含量。
某校化学课外活动小组为测定校园附近空气中二氧化硫、悬浮颗粒物的含量, 根据上述原理设计了下图所示的测定装置。
(1)空气流量表能准确测定流经抽气泵的空气质量, 测定可吸入颗粒物和二氧化硫含量时, 以上装置连接的顺序为(填序号)。
(2)为了准确测得二氧化硫的含量, 实验时当观察到A中, 应立即关闭抽气泵。
(3)若要测定空气中可吸入颗粒含量, 除要测出实验时空气的质量外, 还要
测(填序号)。
①实验前B的质量;②试验后B的质量;③实验前C的质量;④试验后C的质量。
(4)城市空气中二氧化硫的来源主要是(填序号)。
①火山爆发;②植物的光合作用;③煤和石油的燃烧;④学校的化学实验室。
答案: (1)CAB或者BCA (2)黄色褪去(3)③④(4)③。
环境空气二氧化硫的测定环境空气二氧化硫的测定实验八环境空气二氧化硫的测定一、实验目的掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术。
二、原理:SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定吸光度。
该方法适用范围0.003-1.07mg/l三、仪器1、多孔玻板吸收管:10ml(用于短时间采样)2、空气采样器:短时间采样的采样器,流量范围0—1L/min3、分光光度计(可见光波长380—780nm)4、具塞比色管:10ml。
5、恒温水浴器:广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,0~40℃温度计,其误差范围不大于0.5℃。
四、试剂1、氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1.5mol/L称取氢氧化钠6g溶于水中,稀释至100ml。
2、环己二胺四乙酸二钠溶液(CDTA-2Na):0.050mol/L称取 1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸CDTA,加入 6.5ml氢氧化钠溶液(1.5mol/l),溶解后用水稀释至100ml。
3、甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%—38%的甲醛溶液5.5ml,上述CDTA-2Na溶液20.00ml,称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中,将三种溶液合并用水稀释至100ml,贮于冰箱。
4、甲醛缓冲吸收液:用时现配。
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
5、0. 60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入氢氧化钠(1)溶液4.0ml,完全溶解后移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液密封保存可用10天。
6、碘贮备液,C=(1/2I 2)=0.10mol/l称取12.7g 碘(I 2)于烧杯中,加入40g 碘化钾和25ml 水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000ml ,贮存于棕色细口瓶中。
空气中二氧化硫的测定(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:含磷酸多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器:流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液:称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。
如发现有沉淀,不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液:量取36-38%甲醛溶液1.1ml,用水稀释至200ml,临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液:称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4),溶解于100ml水中,临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L),量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液:(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾(优质纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
空气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6 ± 0.1 ; 方法二:含磷酸多,最后溶液的pH值为1.2 ± 0.1,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样) ;多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器:流量0-1L/min 。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L 四氯汞钾吸收液:称取10.9g 氯化汞(HgCl 2) 、6.0g 氯化钾和0.070g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存,可稳定 6 个月。
如发现有沉淀,不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液:量取36-38%甲醛溶液1.1ml,用水稀释至200ml,临用现配。
3.6.0g/L 氨基磺酸铵溶液:称取0.60g 氨基磺酸铵"(H 2NSO3NH4) ,溶解于100ml 水中,临用现配。
0.碘贮备液(C1/2I 2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l 2=0.01mol/L),量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L 淀粉指示剂:称取0.20g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml 沸水中,继续煮沸直至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液:(C1/6KQ3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾(优质纯,110 C烘干2h), 溶解于水,移入1000ml 容量瓶中用水稀释至标线。
大气环境监测中二氧化硫的监测技术二氧化硫是造成大气污染的主要问题之一,其也属于大气环境监测中的重要内容,而为了使二氧化硫监测具备更高的准确性,则需对相关的监测技术进行科学的运用,并做好二氧化硫监测分析工作,从而获取更为准确的大气环境监测数据。
本文分析了目前在大气环境监测中主要采用的几种二氧化硫监测技术,并对这些技术的应用要点进行了详细的解析,立足于此指出了在实际中如何有效提高二氧化硫监测技术的应用效率,进而保证大气环境的监测效果。
标签:大气环境监测;二氧化硫;监测技术根据大气环境的情况来看,二氧化硫在大气环境污染总容量中占据着极大的比例,其会带来严重的生态环境问题。
因此要想对此类大气环境问题进行处理则需要做好相关的环境监测工作,以此来获取二氧化硫的容量、指标等数据,达到降低环境污染的效果。
而目前在大气环境监测中,其可以采用的二氧化硫监测技术种类较为多样,因此可以根据实际的作业条件来对相关的监测技术进行选用,从而为二氧化硫监测提供可靠保障。
一、二氧化硫气体样品采集方法1、直接采样法直接采样法是指直接前往监测区域进行取样,将大气样品储存在气体收集器中,然后带回实验室进行实验检测分析,所测得的数据即为污染气体的短期浓度。
直接采样法只需利用简单的气体收集装置对样品进行收集,而不需要额外添加吸收剂,收集完成后送回实验室进行检测即可,因此操作流程简单、方便,适合精确度要求不高、且污染气体浓度较高的大气环境监测。
但采用直接采样法所采集到的污染气体浓度较高,所以很容易与收集装置表面发生反应,导致部分污染气体被转化、吸附等,从而影响实验测量结果的准确性。
2、动力采样法动力采样法是指在气体收集装置中设置吸收介质,然后利用气泵将需要收集的气体样品压入吸收介质中,使气体样品浓缩在吸收介质中,从而一次性收集更多的气体样品,以此提高实验测量的准确性。
在动力采样法当中所使用的吸收介质一般是多孔的固体材料,利用吸收介质不仅可使气体样品浓缩,还能有效排除多种干扰因素,提高实验测量的精确度。
四、吗啡啉溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法[4](一)原理空气中二氧化硫被吗啡啉溶液吸收,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰紫红色化合物,比色定量。
(二)仪器(1)多孔玻板吸收管普通型。
(2)空气采样器流量范围0.2~2.0L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差小于5%。
(3)分光光度计用10mm比色皿,在波长560nm处,测定吸光度。
(三)试剂(1)吸收液量取4.0ml吗啡啉溶液(含量不少于98.5%)用水稀释至1L。
(2)6g/L氨基磺酸溶液临用现配。
(3)甲醛溶液量取2.5ml36%~38%的甲醛溶液,用水稀释至500ml。
(4)盐酸副玫瑰苯胺溶液称量0.1g盐酸副玫瑰苯胺溶于少量水中,加入15ml盐酸,再用水稀释至250ml。
(5)标准溶液称量0.1g无水亚硫酸钠,溶于少量水中,并稀释至250ml。
按一法标定溶液中二氧化硫的浓度。
使用时,用吸收液稀释成1.00ml含2μg二氧化硫的标准溶液。
(四)采样用一个内装8ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采气20L,记录采样时的气温和大气压力。
(五)分析步骤1.绘制标准曲线用6支10ml具塞比色管,按下表制备标准色列管,先加入吸收液,后加标准溶液。
于标准色列各管中加入0.4ml 6g/L氨基磺酸溶液,混匀,放置6min再加2ml盐酸副玫瑰苯胺和2ml 甲醛溶液,补加吸收液0.6ml混匀。
放置15min后,用10mm比色皿,以水作参比,在波长560nm处,测定吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。
以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
2.样品测定采样后,将吸收液全都移入10ml比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管后,合并使总体为10ml。
取5ml样品溶液,按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用5m1未采样的吸收液,按相同的操作步骤,作试剂空白测定。
二氧化硫自动监测设备原理二氧化硫(SO2)是一种有毒气体,对人体和环境都有严重的危害。
为了控制和监测大气中二氧化硫的浓度,需要使用自动监测设备。
下面是关于二氧化硫自动监测设备工作原理的详细介绍。
进样系统:进样系统负责收集大气中的样品,将其引入监测设备中进行分析。
通常会使用一个气泵将大气中的空气吸入设备中。
进样系统还可能包括一些样品处理部件,例如冷凝器或过滤器,用于去除可能干扰测量结果的颗粒物或水分。
传感器:传感器是二氧化硫自动监测设备的核心部件,主要用于测量大气中二氧化硫的浓度。
传感器通常基于电化学测量原理,即通过电极和电解质之间的化学反应来产生电流,从而测量气体浓度。
在二氧化硫监测设备中,传感器通常是二氧化硫敏感电极,电极表面覆有一层催化剂,可以加速二氧化硫和水的反应,进而产生电流。
传感器通常需要定期校准和维护,以确保测量准确度和可靠性。
分析仪:分析仪是对从传感器中获得的信号进行处理和转换的设备。
分析仪会将来自传感器的电信号转换成电压或电流信号,并进行放大和滤波处理。
分析仪还可能包括一些额外的电路,用于校准和线性化输出信号,以获得准确的测量结果。
信息处理系统:信息处理系统负责接收、记录和处理从分析仪中输出的信号。
信息处理系统通常由一个计算机和相关软件组成。
计算机会将传感器测量结果转换成单位为ppm(百万分之一)或μg/m3的浓度值,并将结果保存在数据库中。
信息处理系统还可以提供实时监测数据的显示和报警功能,以便及时采取措施来控制二氧化硫的排放。
此外,二氧化硫自动监测设备还可能包括温度和湿度传感器,以对环境条件进行监测和记录。
这些传感器可以提供其他与二氧化硫浓度相关的环境数据,进一步帮助分析和评估大气质量。
总结起来,二氧化硫自动监测设备通过进样系统采集大气样品,使用传感器测量二氧化硫浓度,并通过分析仪和信息处理系统进行信号处理和数据记录。
这种设备可以实时、准确地监测大气中的二氧化硫浓度,有助于环境监测、排放控制和健康保护等方面的应用。
空气中二氧化硫(SO2)监测
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
一.监测目的
1、掌握大气采样器的使用方法。
2、用分光光度法测定SO2的方法。
3、通过对环境空气中二氧化硫的监测,判断空气质量是否符合标准,为空气质量状况评价提供标准。
4、根据校园SO2分布情况,追踪寻找污染源,并提出规划建议。
二.基础资料收集
改革开发以来,我国经济社会得到了全面发展,与此同时,由于污染物排放大量增加,大气环境面临着巨大的压力。
而SO2作为环境空气污染的主要因子之一,每次都是环境空气质量监测中的必测项目。
成都市位于四川省中部,四川盆地西缘,成都平原的腹心地。
它东西长192km,南北宽166km,幅员总面积12,378km2。
成都市是四川省省会,全省政治、经济、金融、科学文化和交通信息的支撑中心。
本市属亚热带湿润季风气候。
其特点:四季分明,冬无严寒,夏无酷暑;风速小、日照少、阴天多、湿度大;多年平均降水量900~1000mm,多年平均相对湿度82%,平均气压956hpa;常年主导风向为北北东风,平均风速在112m/s以下,多年静风频率46%。
本市区范围内热岛效应明显,逆温频繁,城市区域大气气象条件对大气污染物的扩散存在明显的不利影响。
成都主要污染物为二氧化硫,二氧化氮,可吸入颗粒物。
实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
自从1990年此方法在全国推广应用以来,取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。
甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。
三.监测内容
监测空气中的二氧化硫浓度。
我们小组负责二氧化硫的监测。
是利用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法监测SO2。
通过监测数据绘制标准曲线,并分析校区二氧化硫的含量及污染情况。
最后汇总空气质量情况。
四.监测方案的制定
1.采样地点
根据布设采样点原则。
要离污染源50m以外,同时附近要有适当的车辆通道。
校园的污染源主要有锅炉房。
考虑各方面的综合因素(仪器电源,污染源距离等)将不布点设在校门口的警务室附近10m远处。
2.采样频率及采样时间
根据天气预报的情况,确定采样时间。
采样连续三天,每天采样三次,时间分别为8:30-9:30;10:30-11:30,13:30-14:30。
每次采样1h
3.采样方法
采用内装10ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以0.3L/min 的流量采气60min。
吸收液温度保持在23℃~29℃范围。
样品采集过程中应避免阳光照射。
现场空白:将装有吸收液的采样管带到采样现场,除不采气之外,其他环境条件与样品相同。
4.测定原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。
加入氨磺酸钠消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
5.干扰及消除
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。
四.仪器及设备
仪器:空气采样器(流量范围0~1L/min),连续可调。
采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能(流量范围0.2~0.3L/min);可见光分光光度计(波长为380nm~780nm);多孔玻板吸收管(10ml或50ml);10ml的具塞比色管;恒温水浴锅等。
试剂:甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na 溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,三者合并搅拌稀释定容后,即为贮备液;氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L;二氧化硫标准使用液:由二氧化硫标准贮备液用除甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成;0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml,用水稀释摇匀至规定浓度,放置过夜而成;0.60%氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌后定容至100ml,摇匀备用。
五.检测过程及数据
(1)领取仪器及药品,并配置好所需药品。
标定出硫代硫酸钠和二氧化硫储备液的浓度。
硫代硫酸钠浓度:标定方法:吸取三份20.00ml 碘酸钾基准溶液分别置于250ml 碘量瓶中,加70ml 新煮沸但已冷却的水,加1g 碘化钾,振摇至完全溶解后,加10ml 盐酸溶液,立即盖好瓶塞,摇匀。
于暗处放置5min 后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加2ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按式计算:
C1=(0.1000×20.00)/V
C1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。
经计算得C1=0.0105mol/L。
标定亚硫酸钠溶液:标定方法:取3个250ml 碘量瓶(A1、B1、B2),分别加入50.0ml 碘溶液。
在A1 内加入25ml 水,在B1 、B2内加入25.00ml 亚硫酸钠溶液盖好瓶盖。
立即吸取2.00ml 亚硫酸钠溶液加到一个已装有40ml~50ml 甲醛吸收液的100ml 容量瓶中,并用甲醛吸收液稀释至标线、摇匀。
此溶液即为二氧化硫标准贮备溶液。
A1、B1、B2 三个瓶子于暗处放置5 min 后,用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,加5ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚消失。
平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05ml。
二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由公式计算:
ρ=(V0–V)×c2×32.02×103×2.00 ÷25.00 ÷ 100
ρ——二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度,μg/mL;
V 0——空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V ——样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
C2——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L。
(2)每个10ml,标志好样品和空白,到采样地点后安装好仪器,并将空白样放好,注意避光。
采样1小时后,将吸收管取回实验室(避光)。
样品的预处理:所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物,则应离心分离除去。
样品放置20min,以使臭氧分解。
将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中,用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至10ml标线。
加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50ml,摇匀。
放置10min以除去氮氧化物的干扰。
样品测定:将样品放入到分光光度计中读出示数A,再将空白样品放入到分光光度计中读出吸光度A0。
确定出校正后续此案的物质的吸光度(A-A0)。
第二个和第三个样同理。
最后求出一天中三个样的平均值,根据标准曲线及SO2的计算公式求出空气中SO2的浓度。
(3)开始采样,配置好吸收液,分别放到两个多孔玻板吸收管内,每个10ml,标志好样品和空白,到采样地点后安装好仪器,并将空白样放好,注意避光。
即可得到SO2的平均浓度。
空气中SO2的计算公式,计算结果准确到小数点后三位。
ρ=[(A-A0-a)/b×Vs ]/ [Vt·Va]
ρ—空气中二氧化硫的质量浓度,mg/m³;
A—样品溶液的吸光度;
A0—试剂空白溶液的吸光度;
b—校准曲线的斜率,吸光度10ml/μg;
a—校准曲线的截距(一般要求小于0.005);
Vt—样品溶液的总体积,ml;
Va—测定时所取试样的体积,ml;
Vs—换算成标准状态下(101.325kPa,273K)的采样体积,
(4)检出限:当使用10ml 吸收液,采样体积为30L 时,测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m³,测定下限为0.028mg/m³,测定上限为0.667mg/m³
六.注意事项
1、正确掌握反应显色温度、显色时间。
2、二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。
3、用过的比色皿和比色管应用稀盐酸浸泡。
4、采集的样品中如有混浊物,应采用离心分离法除去,避免对吸光度产生影响。
5、采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度,及时更换干燥剂及限流孔的过滤膜,用皂膜流量计校准流量,做好采样记录。
环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29℃,此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,温度高于或低于此温度范围,将导致二氧化硫的吸收效率偏低,从而造成误差。
样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。
当气温高于30℃时,采样后如不能当天测定,可将样品溶液贮于冰箱中保存,以避免样品中二氧化硫的挥发。