石墨炉原子吸收实验指导书

TAS-990原子吸收分光光度计使用指南原子吸收石墨炉法：
1.开机：计算机、主机、石墨炉电源、氩气、循环水。

2. 双击桌面软件“”快捷方式：联机确定，仪器自检成功后，出现下图：
选择工作灯后，单击“下一步”。

出现下图：
设定工作灯的设置参数后，单击“下一步”，出现下图：
单击“寻峰”。

带寻峰完毕后，出现下图：（能量在：95%-105%）
单击“关闭”，出现下图：
单击“下一步”，出现下图：
单击“完成”。

进入测量界面。

3、测量
①设置升温程序：单击工具栏中“”图标，出现下图：
设置被测元素的升温程序后，单击“确定”按钮。

②设置参数：单击工具栏中“”图标，出现下图：
单击“信号处理”按钮，出现下图：
选择：计算方法（峰高）、积分时间、滤波系数后，单击“确定”按钮。

③设置样品参数：单击工具栏中“”图标，出现下图：
根据向导提示进行操作，输入标准系列浓度后，单击“完成”按钮。

④测定标准曲线和样品的吸光值：单击工具栏中“”图标，出现下图：
点击“校零”按钮后，点击“开始”按钮，空测1次，分别进入10ul空白、标液、样品，点击“开始”按钮，分别测定各自吸光值。

4.测量结束：依次关闭冷却水，氩气，石墨炉电源，关闭主机、计算机。

1. 目的规范原子吸收分光光度计操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身及设备安全。

2. 适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。

3. 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，做好使用登记。

3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。

3.3 科室负责人负责仪器综合管理。

4. 操作程序4.1 安全操作注意事项和特别提示。

4.1.1 该仪器必须有专人保管，专人使用。

使用人员必须经过专门培训，取得相应的操作证书。

4.1.2 注意仪器室净化度，保持无灰尘环境，进入仪器室需穿工作服。

4.1.3 使用环境：温度范围：10℃～30℃，相对湿度小于70％；使用电源：为三项电，230V，50Hz，功率在5000W以上。

放置仪器台面须坚固，燃烧器上方配有通风设备。

4.1.4 严格遵守操作规程，如仪器出现故障，应马上退出检测状态，立即向保管人员及科室负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记及实验记录。

4.1.5 不可在仪器室内制备和贮存样品。

4.1.6 样品测定完毕，需将样品移出仪器室。

关好仪器及水、电、门、窗等。

4.2 开机前准备。

4.2.1安装元素空心阴极灯。

4.2.2打开排风装置。

4.3 仪器运行步骤。

4.3.1 火焰原子吸收分光光度法4.3.1.1 接通电源，确认仪器主机和计算机已经连接入到合适的电源上。

4.3.1.2打开空气压缩机，使其输出压力在0.23Mpa。

4.3.1.3打开乙炔气钢瓶阀门,使其输出压力在0.1Mpa。

4.3.1.4打开计算机，使其进入到WINDOWS操作系统界面。

4.3.1.5打开原子吸收分光光度计主机开关，仪器进行自检。

4.3.1.6当听到“嗒”声后,双击AAWin v2.1图标，仪器再次自检后进入工作站。

4.3.1.7在操作界面进行待测元素相关条件设置，包括波长、灯电流、狭缝、燃气与助燃气比例、样品信息和数据保存位置等信息。

石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。

2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。

3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。

4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。

5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。

6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。

7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。

AA-6300C 原子吸收分光光度计作业指导书目 的 制定AA-6300C 原子吸收分光光度计操作规程适用范围 适用于AA-6300C 原子吸收分光光度计的使用过程管理参考文献 AA-6300C 原子吸收分光光度计使用说明书操作步骤石墨炉法：1. 换灯，打开氩气、主机电源、自动进样器、石墨炉电源、冷却系统，石墨炉加热开关在测定前打开。

2. 双击Wizzard ，进入工作站，选择元素，选择[石墨炉]测定法和[使用ASC]。

3. 选择点灯方式，设置灯位，设置校准曲线和样品组。

仪器进行初始化，下一步进行谱线搜索。

4. 完成后返回到[光学参数]页，设置石墨炉程序，完成设置后进入主窗口，进行石墨炉清洁，然后开始测定。

5. 测试结束后，先关载气，再关石墨炉电源、冷凝水电源，退出软件，关闭主机电源，关闭电脑电源，关闭排风机电源。

火焰法：1. 石墨炉头换成燃烧器，换灯。

打开乙炔气、空压机、排风系统、主机和电脑，向废液罐加满水。

2. 双击Wizzard ，选定相应的元素，选择火焰连续，选择点灯方式，设置灯位、校准曲线和样品组。

3. 初始化，燃烧器原点调节，点灯，谱线搜索，点火。

清洗10min ，调零，进样，测定，保存文件。

测完后，清洗10min 。

4. 关气源，选择[仪器]、[余气燃烧]。

关闭空压机，放空剩余气体。

关闭主机、电脑电源和排风机。

注意事项1. 乙炔总压力表＜0.5MPa 要换气，气体总阀不能开超过1.5圈，每月进行漏气检查。

排废液管口不能插入液面下。

2. 不能在带电时换元素灯，取、装元素灯时手不能接触灯头。

石墨炉长期不用，使用前要老化石墨管。

3. 每月定期检查点火器电极、燃烧器、雾化室等，以防堵塞。

在火焰法之后使用石墨炉法，石墨炉位置必须调试。

责任人：阮福辉 T J Y A Y Q —005。

XX公司作业指导书土壤和沉积物铍的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 737-2015）编制。

2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。

当称取0.2 g 样品消解，定容至50 ml 时，本方法的检出限为0.03 mg/kg，测定下限为0.12 mg/kg。

3方法原理土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形成的铍基态原子对234.9 nm 特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。

4 干扰和消除20 mg/L 的铁对铍的测定产生负干扰；75 mg/L 的镁对铍的测定产生正干扰。

加入氯化钯基体改进剂，可消除干扰。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

4.1 盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL。

4.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL。

4.3 氢氧化钾（KOH）4.4 硼氢化钾（KBH4）4.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL。

4.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9 还原剂4.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ = 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ = 20g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

发放号码：*公司作业指导书受控状态：GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）作业指导书(*)第一版编制： 2018年5月10日审核： 2018年5月20日批准： 2018年5月29日2018年6月1日实施修改页GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）作业指导书1目的建立GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）操作规程。

2范围适用于山东海倍特检测有限公司GGX830原子吸收分光光度计（火焰+石墨炉）。

3 操作步骤3.1开机3.1.1打开空气压缩机将压力调到0.3MPa（火焰方式），打开氩气将减压阀压力调至0.3MPa（石墨炉方式）。

3.1.2将待测元素空心阴极灯安装到位。

3.1.3打开仪器电源（石墨炉方式需打开石墨炉电源空气开关），打开计算机并进入与仪器型号对应的操作软件。

3.1.4选择需要的原子化方式，如选择火焰方式需务必将石墨炉自动进样器摘下。

3.2预热3.2.1在“分析条件”窗口选择“元素”，打开元素灯并选择对应灯位。

3.2.2点击“定峰”使仪器找到相应元素的波长。

3.2.3通过“自动灯位”或“灯位加”、“灯位减”将灯位置调至最佳。

3.2.4打开“模拟监视”窗口，将监视窗口的横纵坐标调至最大，预热30min以上，观察基线是否平稳。

3.3测试3.3.1石墨炉方式3.3.1.1 安装石墨管，调节自动进样器，使进样针可以准确插入石墨管进样孔。

3.3.1.2 在“方法设定”中设置石墨炉升温程序、读数方式等参数。

3.3.1.3 打开循环水冷却装置。

3.3.1.4 “空烧”3次以上确保石墨管内杂质去除。

3.3.1.5在“样品分析”窗口输入标准曲线浓度，并按顺序测试“标准空白”“标准曲线”“样品空白”“样品”。

3.3.1.6数据分析，打印、保存数据或导入Excel。

3.3.2火焰方式3.3.2.1确认水封装置内液位在最高状态。

3.3.2.2打开乙炔钢瓶减压阀，将压力调至0.05-0.08MPa。

原子吸收分光光度计作业指导书一、火焰原子化法操作规程1. 准备1.1打开空压机，出口压力调节到350 kPa 左右。

1.2打开乙炔钢瓶，出口压力调节到75kPa左右。

(乙炔气压力如低于 700 kPa ，请更换钢瓶，防止丙酮溢出)。

1.3 打开通风系统。

确认通风系统工作正常。

2. 操作2.1打开仪器及各附件电源开关，开计算机，双击SpectrAA进入操作系统，仪器开始进行初始化自检，自检完毕后，出现Load Method页面。

2.2安装所测元素的元素阴极灯。

2.3点击“文档”新建一个文件，添加一个方法选择要测的元素，编辑方法：类型、模式：选择进样模式（手动）测量：选择测量模式（积分），时间（10S），光学参数：选择灯位标样：输入标样浓度，修改有效上限浓度校正：曲线拟合法（新合理或线性），重置斜率点2.4设置样品参数：修改标签，修改总行数，输入样品数据。

2.5打开/关闭元素灯（火焰实用工具），优化元素灯（调节到灯能量最强），调节燃烧头（外层旋钮调节前后，内层旋钮调节上下）。

2.6优化信号：点火，先仪器调零，再进标准样品，调节提升量（黑旋钮），调节撞击球（白旋钮）到信号最强。

2.7选择要测量的样品开始测量（按提示操作）。

2.8测量结束后熄火。

3. 关机3.1样品做完后，吸蒸馏水3-5分钟，清洗雾化器系统。

3.2关闭乙炔气瓶阀。

3.3按点火按钮点燃火焰，并让火焰自然熄灭，将管路中的乙炔放掉。

(或在点火情况下关乙炔瓶总阀门，使火焰自动熄灭)3.4关闭空压机。

3.5按点火按钮，将管路中的空气放掉。

3.6关闭所有被打开的窗口并退出 SpectrAA 软件。

3.7关闭所有附件电源，关闭仪器电源和计算机。

3.8关闭通风系统。

3.9清空废液容器(火焰法)，按照相应手册拆卸、清洗并维护附件。

二、石墨炉原子化法操作规程1. 准备1.1打开冷却水系统，水温20℃（冬天），水温25℃（夏天），压力在30psi左右。

1.2.打开氩气，出口压力调节到140-200kPa1.3打开通风系统，确认通风系统工作正常。

石墨炉原子吸收操作规程1目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性。

2适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3引用文件PinAAcle900Z石墨炉原子吸收使用说明书4石墨炉操作规程4.1自动进样器的调节与检查（如果没有移动过自动进样器，则直接开始第9步）：4.1.1打开氩气压力在0.35-0.4MPa；4.1.2打开主机电源；4.1.3双击桌面上的图标，进入分析软件，待软件自检完成后按下列操作；4.1.4点击图标，打开石墨炉控制界面；4.1.5点击调节取样针位置…4.1.6出现下列界面点击下一步4.1.7调节自动进样器上面控制前后和左右及圆柱上的调节上下的螺旋钮，使针尖对准石墨管进样孔，再继续往下调，直至摄像头界面中有针尖出现，再调至上面1/3处；4.1.8点击自动进样器自动回位；4.1.9自动进样器的检查（如未移动过自动进样器可直接做此操作）；4.1.10点击石墨炉控制－调节取样针位置…4.1.11按下图选择操作4.1.12在进样针下去的过程中检查是否针尖有刮壁的现象，（如果有刮壁，重新调节）；4.1.13点击完成结束检查。

4.2软件操作指导4.2.1点击第4个图标，点灯。

点击1位置点灯，点击2位置切换工作元素灯，点击3可以调节灯电流。

4.2.2能量正常后如下面的界面（一般灯要预热15－20分钟后开始测量）4.2.3新建方法点击文件—新建—方法，出来新建方法界面：在1位置选择测量的元素，在点击确定。

在方法描述里输入一个方法名称，点击“炉程序”（下述操作以铜元素为例）。

把坡升时间改成5，2位置的温度改成700，在点击自动取样器。

在1位置输入稀释液体积，2位置为稀释液位置，如需添加基改可以在“基体改性剂”里进行设置。

点击3“校准”。

点击“标样浓度”，按照1—6顺序进行编制相关信息如需做加标可点击在1-2相关进行设置，如不需要可以保存方法，关闭方法编辑器。

原子吸收分光光度计：AA-7000一、石墨炉法（用于铅、铬元素的检测）1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘（ASC-7000）的盖子。

1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中，R1位置注入样品稀释液。

2.操作步骤2.1.打开电脑，打开软件WizAArd；2.2.双击桌面上的WizAArd软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面；2.3.输入登录名（admin），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；打开软件WizAArd点击操作，双击测量点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin点击确定点击取消2.4打开文件（铅、铬空白文件）；2.5打开冷却水循环系统：先打开上阀门，再打开开关；2.6打开氩气；2.7开AA-7000机子总电源，开AA-7000机子左边ASC（自动进样盘）开关，开AA-7000机子下边GFA（石墨炉原子化器开关）；2.8连接仪器：点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后，点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成，点击“确定”点击“否”2.9换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击：灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节：点击仪器→石墨炉喷嘴位置（调节2次）点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样：点击start；按实际调针所需，进行向上、向下移动（注意脉冲的粗细：可指定脉冲）1.点击start，开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。

点击“否”点击确定2.14 关机程序：断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法（用于微量元素的检测）1.操作步骤1.1 打开电脑，打开软件WizAArd ；1.2 双击桌面上的WizAArd 软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面； 1.3 输入登录名（admin ），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin 点击确定1.4 打开文件（八种元素 空白文件） 1.5 开气：开乙炔气体； 1.6 开AA-7000机子总电源；1.7 连接仪器：：点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后，点击“确定” →出现点火前检查项目， 全部勾选“√”，点击确定；点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成，点击确定全部勾选√号，点击确定1.8换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯（预热下一个需测得元素所对应的灯元素）→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”→完成；点击灯位设定出现此界面后，进行换灯操作修改灯座号点灯，并预热灯：预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号，并进行点灯操作点击谱线搜索，待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作：同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火（点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa，并在进样针下方注入纯水）1.11 开始测样：zero（调0）→start（开始标品的测定）→black（进行空白的测定）→start （开始样品的测定）注意：在测样过程中转动燃烧头方向，使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间；铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。

TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤一、开机顺序：（同火焰法）二、测量操作步骤：（如果当天第一次开机，最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法）1.选择元素灯及测量参数：①选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）；②；③进入“设置波长”步骤，单击“寻峰”，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长，寻峰完成，单击。

④。

⑤然后预热约20－30分钟。

2.转换石墨炉测量方法：①取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板，打开仪器上下盖板。

（注：在转换之前一定要确保此操作步骤，以免损坏仪器。

）②单击“仪器”3-4分钟石墨炉移出到光路，测量方法设置窗口消失。

3.打开石墨炉电源，打开氩气，调节分表压力在0.5MPa左右；打开循环水装置。

4.装石墨管：单击按钮，仪器自动打开石墨炉锁紧装置，同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。

请在装上石墨管后，按“确定”键。

”5.调节原子化器位置及能量①单击“仪器”，弹出原子化器位置调节窗口，左右移动调节滚动条，50%以上就可以。

②调节石墨炉体的高低位置使能量最大（手动调），此时可用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体光路小孔中间位置通过，通过石墨炉体后光斑完整且较实。

③单击100%左右。

6.设置加热程序及参数①单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数，（一般设置2-3次即可）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“峰面积”，积分时间不用设置，滤波系数必须是0.1，②单击“加热程序按钮”，弹出“石墨炉加热程序”设置窗口，根据不同元素及参考资料设置加热程序（注：原子化步骤必须出现√，内气流量选择关），冷却时间一般设为40－60秒（温度2000以下40秒，2000以上60秒）7.设置测量样品和标准样品：①，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”②，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度③，结束样品设置。

8.测量步骤：按钮进入石墨炉测量。

等待读数完成，冷却时间倒记时完成，再注入样品。

1、目的：标准原子吸取仪操作程序，对的使用仪器，保证检测工作顺当进展，保障操作人员人身安全和设备安全。

2、范围：合用于 WFX-200 原子吸取分光光度计〔火焰法和石墨炉法〕的使用操作。

3、职责：3.1WFX-200 原子吸取光谱仪操作人员依据本规程操作仪器，对仪器进展寻常维护作使用登记。

3.2仪器保管人员负责监视仪器操作是否符合规程，对仪器进展定期维护、保养。

3.3科室主任负责对违规状况进展查处，并进展跟踪订正。

4、技术指标：波长范围190nm～900nm波长准确度≤±0.25nm波长反复性≤0.15nm光谱带宽偏差≤±0.02nm基线稳定性静态基线漂移≤0.005Abs/30min 静态基线瞬时噪声≤0.001Abs点火基线漂移≤0.005Abs/30min点火基线瞬时噪声≤0.005Abs火焰法：铜Cu≤0.04ug/mL/1%灵敏度石墨炉法：镉Cd≤0.9x10-1g2火焰法：≤0.007ug/mL检出限石墨炉法：≤4pg火焰法：≤0.9%反复性石墨炉法：≤4.5%火焰法：≤10%线性误差石墨炉法：≤15%5、合用工作环境使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度<80%，远离任何产生强电磁场、高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避开阳光直射。

严禁乙炔气体接触铜，银等金属。

严禁烟火。

6、操作环节：6.1开机程序1)一方面翻开总电源，开仪器主机电源开关，仪器预热30min。

2)翻开电脑，进入软件 wfx200。

6.2火焰法在“编辑分析方法”选择“火焰原子吸取”操作程序。

1)选择：创立方法，点击连续，选择需要测量的元素〔Cu/或者其他相应要检测元素符号〕，点击拟定。

同一种元素的同一种分析状况〔谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均一样〕只需编辑一次，即不需要每次开机都先编辑。

2)选择元素灯位、狭缝 0.2-0.4〔铁、锰选择 0.2〕，或依据元素规定选择。

岛津原子吸收光谱应用手册石墨炉
岛津原子吸收光谱是一种精密的化学分析技术，常用于分析样品中的微量金属离子。

其中，石墨炉是一种常用的样品预处理技术，它能够将样品中的金属元素浓缩到一个小区域并且去除干扰物质，从而提高分析的准确性和灵敏度。

本手册将介绍如何使用岛津原子吸收光谱技术中的石墨炉进行
样品预处理。

首先，我们需要准备石墨炉和样品。

石墨炉是一种特殊的石墨棒，它具有高温稳定性和低吸收率，能够提高分析的精度和灵敏度。

样品通常是液态或固态物质，需要进行适当的前处理，例如稀释、消解或萃取。

接下来，我们将石墨炉插入原子吸收光谱仪中，并设置合适的操作参数。

这些参数包括石墨炉的加热速度、温度程序和清洗程序等。

一般来说，石墨炉的加热速度应该适当，以确保样品能够完全挥发和燃烧，同时避免石墨炉的损坏。

温度程序通常包括预热、样品加入、挥发、燃烧、冷却和清洗等步骤。

清洗程序的目的是去除石墨炉内的杂质和残留物，以防止干扰和交叉污染。

最后，我们将样品加入石墨炉中，并进行分析。

在分析过程中，我们需要注意以下几点：首先，样品的加入量应该适当，不能过多或过少；其次，分析过程应该稳定和重复，尽量避免因操作失误而导致的误差；最后，分析结果应该经过质控和数据处理，以确保数据的准确性和可靠性。

在实际应用中，石墨炉技术已经被广泛应用于水、土壤、食品等
样品的分析。

通过合理的操作和优化的参数设置，我们可以获得高质量的分析结果，从而满足化学分析的需要。

养殖场实验室原子吸收石墨炉法指导书
1.打开石墨炉电源，氩气主阀二次压力调到0.35Mpa,打开冷却水循环机电源；
2.打开AA6300C主机电源，GFA电源及ASC电源；
3.打开WIZAARD软件，输入用户ID：admin,密码为空；
4.选择需要测定的元素，设定编辑参数；
5.编辑校准曲线及未知样品信息；
6.联接主机，等待自检完成；
7.选择点灯方式：当测定方式是由火焰法换到时石墨炉法，必须先将点灯方式改成“发射”，执行谱线搜索；
8.编辑测定元素的升温程序（可参照COOKBOOK）;
9.点击完成；
10.调节石墨炉原点位置：点击[仪器]-[维护保养]-[石墨炉原点调节]，使用手动前后控制旋钮和<上>和<下>键，调节垂直和水平位置，使读数最大；点击“原点记忆”，后点击“关闭”；
11.点击“参数－编辑参数”，将点灯方式改为“NON-BGC”
或“BGC-D2”方式，执行“谱线搜索”；
12.点击“仪器－石墨炉管口位置调节”，将进样管调节到石墨管中间位置，并调节插入深度为石墨管直径的2/3，此操作必须重复两次；
13.点击“试验测定”，选择“手动测试”，确认水电气的正常；
14.根据MRT表（测量结果表）按顺序测定标准品及未知样品，点击“开始”按钮，开始测定；
15.保存数据，打印测量结果；
16.关闭软件，关闭AA6300C主机电源，GFA电源及ASC 电源及水电气开关。

日立石墨炉原子吸收操作规程（上传）日立ZA3700石墨炉原子吸收分光光度计操作规程1.适用范围本仪器适用于无机元素测定。

2.操作程序2.1 检查主机、气体、冷却循环水、清洗液。

2.2 按顺序打开PC、仪器电源开关、主机开关、通风设备，主机进行初始化（约15秒）后启动原子吸收分光光度计软件。

2.3 选择检测方法或新建检测方法。

2.4 执行条件设定，预热空心阴极灯10分钟。

2.5 放置检测项目标准、基改剂、稀释液、样品。

2.6 打开冷却循环水，高纯氩气，调整分压表压力0.4~0.5Mpa。

2.7 开始测定。

制作标准曲线，检测未知样品，同时做空白。

2.8 测定完毕，清洗进样系统，退出检测状态。

2.9 数据处理，打印检测报告。

2.10关高纯氩气，再关冷却循环水。

2.11按顺序关闭主机、关PC、关通风设备。

3.注意事项3.1 使用环境：3.1.1 温度应保持15～30℃范围，相对湿度＜80%。

3.1.2 实验室应有排风、防尘。

3.2 安全操作：熟读说明书，按顺序逐一开机（电脑，仪器电源，主机，预热10分钟）。

3.3 日常维护、保养：3.3.1 做好仪器使用记录，测定结果原始记录妥善保存。

3.3.2 室内保持整齐清洁，仪器定期清洗（石墨炉，及废液的清洁等）。

4.防止交叉污染措施4.1 开展检测前，更换新的石墨管。

4.2 检查设备的基线、空白值有无异常等情况，确保仪器未受污染。

4.3 食品样品的检测不得与其它类型样品同时进行。

4.4 当检测物含量较高，有可能对仪器造成污染时，应立即运行清洁程序，消除污染；如发现仪器已受到污染时，应立即停止检测，清洁仪器设备，消除污染后方可重新检测。

5.验证措施每次样品检测前，均进行空白试验，每批空白平行样的差值和平均值均应在空白值控制限内，否则应寻找原因，纠正后再进行检测。

6.支持性文件6.1 日立ZA3000系列偏振塞曼原子吸收分光光度计（石墨炉操作篇）使用说明书。

6.2日立ZA3000系列偏振塞曼原子吸收分光光度计（客户用保养篇）使用说明书。

原子吸收石墨炉操作方法原子吸收石墨炉是一种常用的分析仪器，用于测定稀有金属元素、有害物质和营养元素等物质在样品中的含量。

下面我将详细介绍原子吸收石墨炉的操作方法。

一、仪器准备1. 打开石墨炉主机的电源开关，并确保石墨炉内部温度设定合适（通常为约2000）；2. 检查石墨炉内的石墨管是否完好，如有损坏需要更换；3. 将待测样品或标准溶液通过预处理步骤处理好，并转移到原子吸收石墨炉系统。

二、样品处理1. 取适量的待测样品或标准溶液，注入石墨炉内的石墨管；2. 经过注射后，通过体积控制器控制石墨管中液体的体积，确保样品注射的准确性和一致性；3. 关闭石墨管，确保石墨炉系统的密封性。

三、程序设置1. 打开石墨炉主机的程序设置界面；2. 输入相应的分析程序，包括点火程序、加热曲线和冷却程序等；3. 设定加热速率、保持时间和冷却速率等参数；4. 确认设置无误后，开始执行程序。

四、实验操作1. 确保实验室环境的安静和稳定；2. 将设置好的样品放入样品架中，并注意样品的位置；3. 启动加热操作，在石墨炉中逐渐升温，按照设置的加热曲线进行加热；4. 在加热过程中，使用气体调节装置控制进样器中的惰性气体（通常为氩气）的流速和流量；5. 确保进样器的温度逐渐升高，使样品逐渐蒸发并形成原子状态；6. 在蒸发过程中，石墨炉系统会通过吸收光源照射荧光物质，并通过光学系统检测荧光强度；7. 根据检测到的荧光强度曲线和已知标准样品数据，进行浓度计算和结果分析。

五、结果分析1. 根据所用的标准曲线，将测得的荧光强度值转换为物质的浓度值；2. 进行结果的统计学处理和质控分析，确保结果的准确性和可靠性；3. 比较实验结果与标准值，评估所测物质在样品中的含量。

总结：原子吸收石墨炉是一种高精度、高灵敏度的分析仪器，操作方法相对复杂，需要仔细操作每个步骤，特别是样品处理和程序设置。

在实际操作中，需要注意操作环境的稳定性、样品注射的准确性和加热曲线的设置等。

石墨炉原子吸收光谱法原理试样经灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

试剂3.1 硝酸。

3.2 过硫酸铁。

3.3 过氧化氢(30%)。

3.4 高氯酸。

3.5 硝酸(1+1):取50 mL硝酸慢慢加人50 mL水中。

3.6 硝酸(0. 5 mol/1.):取3.2 mL硝酸加人50 mL水中，稀释至100 mL.3.7 硝酸(1 mol/L):取6.4 mL硝酸加人50 mL水中，稀释至100 mL,3.8 磷酸钱溶液(20g八):称取2.0g磷酸按，以水溶解稀释至100m L.3.9 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。

取4份硝酸与1份高氯酸混合。

3.10铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.9900)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37m L，移人1000m L容量瓶，加水至刻度，混匀。

此溶液每毫升含1.0mg铅。

3.1 1铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0m L于100m L容量瓶中，加硝酸(0.5 m ol/L)或硝酸(1 mol/L)至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 ng5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

52 试样消解(可根据实验室条件铅的标准使用液。

仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。

原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

马弗炉干燥恒温箱瓷柑祸.压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

可调式电热板、可调式电炉。

分析步骤试样预处理.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染GB/T 5009.12-20035.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

选用以下任何一种方法消解)5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.0 0g ^-2.0 0g 试样(干样、含脂肪高的试样<1.0 0g ，鲜样<2.0 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2 mL-4 mL浸泡过夜。