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第4章药物的鉴别

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(整理)第4章药物的鉴别试验

(整理)第4章药物的鉴别试验

第4章药物的鉴别学习目标1.掌握鉴别试验的项目、原理，及物理常数的测定；2.熟悉药物鉴别的意义、一般鉴别试验的方法、试验的条件和结果判断；3.了解专属性鉴别试验的原理、鉴别试验的灵敏度和专属性对试验的意义。

药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，用规定的方法判断药物的真伪。

主要用以证实鉴别对象是否为标签所示的药物，不能鉴别未知药物。

第1节鉴别试验的项目对于鉴别项下规定的实验方法，仅适用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数等进行确认。

一、性状药物的性状主要反映药物特有的物理性质，如外观、臭、味、溶解度及其物理常数等。

1.外观是指药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态、晶形、色泽、以及臭味等特征，在一定程度上可以反映药物的内在质量。

如链霉素片的性状描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。

2.溶解度溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。

《中国药典》采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。

3.物理常数物理常数是评价药品的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯度。

《中国药典》收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘傎、吸收系数等。

二、一般鉴别试验一般鉴别试验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

一般鉴别试验只能证实某一类药物，而不能证实为哪一种药物，需进行专属鉴别试验，方可确认。

《中国药典》附录项下的一般鉴别试验包括的项目有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、铵盐、镁盐、钙盐、钡盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。

第四章-药物定量分析和分析方法验证

第四章-药物定量分析和分析方法验证

方法分类
按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；HPLC。
（一）HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
2. 系统性试验
色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2 分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大于1.5 拖尾因子：T = W0.05h/2d1 应在0.9 ～ 1.05
后银量法
3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
（1）含锑药物 例如：葡萄糖酸锑的含量测定
Sb5+ + 2KI H+ Sb3+ + 2K+ ++ I2
I2 + 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
（2）含铁药物
2Fe3+ + 2KI I2 + 2Na2S2O3
2Fe2+ + 2K+ + I2 2NaI + Na2S4O6
2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入原 料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。
具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3, 共9个数据来评价 回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC法时，一般回 收率可达98%～102%；容量法可达99.7%～100.3%
（二）数据要求
回收率% = （测定平均值— 空白值）/加入量×100% 要求制备高、中、低三浓度的样品，各测定3次。应 报告已知加入量的回收率，或测定结果平均值与真实值 之差及其可信限。
3. 百分含量的计算
（1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度

药物的鉴别方法

药物的鉴别方法

药物的鉴别方法药物的鉴别是指通过一定的手段和方法，对药物进行辨认、确认其真伪和质量的过程。

正确的鉴别方法对于保障用药安全和有效性具有重要意义。

下面将介绍几种常见的药物鉴别方法。

首先，外观鉴别是最直观的一种方法。

通过观察药物的颜色、形状、大小、表面光滑度等特征，可以初步判断药物的真伪。

但这种方法仅限于一些外观特征明显的药物，对于外观相似的药物则难以鉴别。

其次，药物的气味也是一种常用的鉴别方法。

有些药物具有独特的气味，通过嗅闻药物可以初步判断其真伪。

但是，这种方法对于外观相似的药物效果有限，而且对于无气味或气味相似的药物也无法进行准确鉴别。

再次，化学分析是一种较为准确的药物鉴别方法。

通过对药物进行化学试剂反应、色谱分析、质谱分析等手段，可以准确鉴别药物的成分和纯度。

但这种方法需要专业的实验室设备和技术人员，成本较高且操作复杂。

此外，药物的生物学鉴别也是一种重要的方法。

通过对药物的生物活性、毒性、药效等进行实验研究，可以判断药物的质量和功效。

但这种方法需要一定的实验条件和时间，不适用于快速鉴别。

最后，现代技术的发展也为药物鉴别提供了新的途径。

例如，红外光谱技术、核磁共振技术等可以对药物进行高效、准确的鉴别。

这些技术不仅可以快速判断药物的成分和结构，还可以对药物进行无损检测，保证药物的质量和安全性。

总之，药物的鉴别方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法进行鉴别。

在日常生活中，我们应该注意选择正规渠道购买药物，避免购买假冒伪劣药物，保障用药安全和有效性。

同时，也要加强对药物鉴别方法的学习和了解，提高自我保护意识，避免因药物鉴别不清而造成不必要的损失。

第四章 药品检验方法-2

第四章 药品检验方法-2

第四章 药品检验方法《中国药典》附录收载的药品检验方法:附录Ⅲ 一般鉴别试验附录Ⅳ 分光光度法：紫外、红外、原子吸收、荧光、火焰光度法；附录Ⅴ 色谱法：纸、薄层、柱、高效、气相、电泳、毛细管电泳、分子排阻、离子色谱法； 附录Ⅵ 物理常数测定方法：熔点测定法、旋光度测定法、折光率测定法； 附录Ⅶ 官能团测定方法：氮测定法、脂肪和脂肪油测定法； 附录 Ⅷ 一般杂质检查方法：氯化物、干燥失重；附录 Ⅸ 物理测定方法：溶液颜色、澄清度、X 射线衍射法、质谱法 附录 Ⅹ 制剂的检查方法：崩解时限、溶出度；附录 Ⅺ 生物学测定方法：抗生素微生物检定法、热原；附录 Ⅻ 生物化学测定方法：细胞色素C 活力测定法、胰岛素生物测定法。

二、分光光度法分光光度法: 是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性、定量分析的方法。

基本原理：定量分析的基础是光的吸收定律。

E 为吸收系数，在药品检验中使用的是比吸收系数。

（一）紫外-可见分光光度法紫外分光光度法是根据药物对紫外-可见光的特征吸收对药物进行定性和定量的分析方法。

紫外分光光度法灵敏、简便，准确度比较高，是药物鉴别、检查和含量测定的常用方法。

1. 仪器的校正和检定 （1）波长的校正利用仪器汞灯或氘灯的较强谱线或钬玻璃的尖锐吸收峰进行校正；也可以用高氯酸钬溶液的吸收峰进行校正。

仪器波长的允许误差：紫外区：±1n m ; 500n m 附近：±2n mECl I IT A =-=-=0lglg（2）吸光度的准确度用重铬酸钾的硫酸溶液检定。

（3）杂散光的检查杂散光是一些不在谱带范围内且与所需波长相隔较远的光，一般来自光学仪器表面的瑕疵。

检查方法：配制碘化钠和亚硝酸钠溶液，在规定波长处测定透光率，应小于规定值。

2. 对溶剂的要求溶剂的使用范围不能小于截至波长；溶剂在不同波长范围内的吸光度应小于规定值。

3. 吸光度的测定方法（1）使用空白校正的方法 用同批溶剂作为空白。

总论第四章 药物的鉴别试验自测题

总论第四章 药物的鉴别试验自测题

总论第四章药物的鉴别试验自测题一、单项选择题1. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目为（）A．性状B．鉴别C．检查D．含量测定E．类别2. 中国药典规定“熔点”系指（）A．固体初熔时的温度B．固体全熔时的温度C．供试品在毛细管中收缩时的温度D．固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E．供试品在毛细管中开始局部液化时的温度3. 测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度为+3.25°，则比旋度为（）A．+6.50°B．+32.50°C．+65.0°D．+16.25°E．+3.25°4. 下列哪种鉴别方法的专属性最强（）A．UV B．HPLC C．GC D．TLC E．IR5. 色谱法用于鉴别的参数是（）A．峰面积B．保留时间C．峰高D．峰宽E．死时间二、多项选择题1. 下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量（）A．比旋度B．旋光度C．熔点D．%1E E．折1cm光率2. 紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有（）A．λmax B．λmax的%1E C．Aλ1/Aλ21cmD．C1/C2 E．T3. 薄层色谱系统适用性试验的内容有（）A. 检测灵敏度B. 精密度C. 比移值D. 拖尾因子E. 分离效能4. 用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。

影响本法试验结果的条件有（）A．仪器波长的准确度B．供试品溶液的浓度C．溶剂的种类D．吸收池的厚度E．供试品的纯度5. 药物鉴别试验方法所要求的效能指标为（）A．准确度B．专属性C．线性D．定量限E．耐用性三、配伍选择题[1～3] 将数字与其意义对应A．589.3nm B．539.8nm C．1.3305D．1.3330 E．1.33251. 中国药典规定的，测定供试品相对于空气的折光率的光线波长（）2. 测定旋光度使用的光源的波长（）3. 20℃时水的折光率（）[4～6] 各国药典采用IR法鉴别药物的主要方法不同A．与《药品红外光谱集》对照B．比较一定波数处的吸收峰比值C．在规定条件下测定一定波数处的吸收峰D．与对照品对照E．与参比物对照4. ChP （）5. USP（）6. BP （）[7～10]A．具有芳香第一胺结构的药物B．具有氨基醇结构的药物C．具有酚羟基结构的药物D．具有莨菪酸结构的药物E．具有羰基结构的药物以下反应用于鉴别的药物是7. Vitail反应（）8. 双缩脲反应（）9. 重氮化-偶合反应（）10. 三氯化铁呈色反应（）四、问答题1. 药物的鉴别在药物分析中有何意义？2. 药品质量标准中，常用的鉴别方法有哪些？各有什么特点？为什么说红外光谱法在药物的鉴别中占有重要地位？3. 《中国药典》收载的物理常数有哪些？测定物理常数有何意义？4. 对化学鉴别试验的要求是什么？举例说明化学鉴别试验中最常用的反应类型。

第四章 药物的鉴别试验

第四章 药物的鉴别试验

第4章药物的鉴别试验依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。

药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。

药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。

只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。

药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。

这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。

因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。

本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。

4.1鉴别试验的项目鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。

对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。

4.1.1性状（Description)药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。

性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。

只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。

1．外观所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。

如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。

”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。

第四章醇、酚、醛、酮、醚类药物的性质

1.取本品约50mg，加水3ml溶解后，加新制 的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀， 即显粉红色。
2.取本品1滴，加水2ml使溶解，加醋酸铅试 液数滴，即生成黄色沉淀。
杂质检查
• 甘油中脂肪酸与酯类 的检查
• 甘露醇中草酸盐的检 查
• 山梨醇中还原糖的检 查
甘油中脂肪酸与酯类的检查 ——方法
H3C CH2 OH
乙醇
甘油
H2C OH
H2C OH H2C OH
H
H
OH OH
(HO)H 2C
C
C
C
OH
OH
H
C
CH 2(OH)
H 甘露醇
山梨醇
OH H
OH OH
(HO)H 2C
C
C
C
C
H
OH
H
H
CH 2(OH)
二巯丙醇
HS
SH
CH 2
CH
CH 2
OH
本类药物为有一个或多个氢原子被羟基（—OH） 或巯基（—SH）取代的脂肪族有机化合物。
甘露醇中草酸盐的检查——方法分析
本法属于杂质检查法中的对照法。是 利用在氨试液条件下，草酸盐和氯化钙试 液作用生成草酸钙浑浊，与一定量的标准 草酸盐溶液在相同条件下产生的浑浊比较， 即可检查甘露醇中草酸盐杂质是否超出规 定的限量。
取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后， 缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并发 生黄色沉淀。
这主要是因为：乙醇分子结构中的羟基在碱 性条件下可被次碘酸盐氧化成乙醛，乙醛再与碘 发生碘仿反应，乙醛再与碘繁盛碘仿反应，产生 碘仿臭气和黄色沉淀，可用于鉴别。
CH 3CH 2OH 4I 2 6NaOH CHI 3 5NaI HCOONa 5H 2O

药物的鉴别方法

药物的鉴别方法药物的鉴别方法是指通过对药物的外观、性状、理化性质、化学成分、药效等方面进行分析，以确定药物的真伪、质量和纯度的过程。

正确的鉴别方法对于保障人们的用药安全和药物质量的监管具有重要意义。

下面将介绍一些常见的药物鉴别方法。

首先，药物的外观和性状是最直观的鉴别方法之一。

通过观察药物的颜色、形状、大小、气味、味道等特征，可以初步判断药物的真伪。

例如，正宗的药物通常具有清晰的标志和包装，颜色均匀，无异味。

而假冒伪劣药物可能存在颜色不一致、形状不规则、有异味等情况。

其次，理化性质的鉴别方法也是常用的手段之一。

通过药物的溶解性、熔点、沸点、比重等理化性质的测定，可以对药物进行初步的鉴别。

例如，某些药物在特定的溶剂中具有特定的溶解性，可以通过检测溶解度来鉴别真伪。

此外，药物的熔点和沸点也是鉴别药物的重要参数，可以通过测定这些参数来判断药物的纯度和质量。

另外，化学成分的鉴别方法也是非常重要的。

通过对药物进行化学成分的分析，可以确定药物的成分和含量，进而判断药物的真伪和质量。

常用的化学分析方法包括色谱法、质谱法、红外光谱法等。

这些方法可以对药物中的化学成分进行定性和定量分析，为药物的鉴别提供重要依据。

最后，药效的鉴别方法也是判断药物真伪的重要手段之一。

通过对药物的药效进行评价和比较，可以确定药物的有效成分和药效。

例如，可以通过对药物的生物学活性、药物代谢和排泄等方面进行研究，来判断药物的质量和药效。

总之，药物的鉴别方法是一个综合性的过程，需要结合外观、性状、理化性质、化学成分和药效等方面进行综合分析。

只有通过科学的手段和方法，才能准确地鉴别药物的真伪和质量，保障人们的用药安全和药物质量的监管。

希望大家在使用药物的时候，能够重视药物的鉴别方法，选择正规渠道购买药品，确保用药的安全和有效性。

第四章药物的含量测定方法与验证

第四章药物的含量测定方法与验证第一节定量分析方法的分类与特点（自学）第二节样品分析的前处理方法（自学）第三节药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。

在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分改变、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证，该验证过程亦被称为方法再验证，方法再验证的内容可以是全面验证或是部分验证。

方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。

需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定。

药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。

验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

视具体方法，拟定需要验证的内容。

表4-3中列出的分析项目和相应的验证内容要求，可供参考。

一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。

准确度应在规定的范围内测试。

（一）含量测定方法的准确度1、原料药的含量测定：可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，并按下式计算回收率；或用本法所得的结果与己知准确度的另一方法测定的结果进行比较。

加入量：加入对照品的量。

一般与制剂原有的含量按1:1加入。

如该分析方法已经测试并求得其精密度、线性和专属性，在准确度无法直接测试（采用对照品对照法计算含量的方法，如高效液相色谱法）或可推算出的情况下，该项目可不再进行验证。

2、制剂的含量测定：主要测试制剂中其他组分及辅料对含量测定方法的影响。

可用含已知量被测物的制剂各组分混合物（包括制剂辅料）进行测定，回收率的计算同原料药的含量测定项下。

如不能获得制剂的全部组分，则可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，回收率则应按下式计算；或用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较。

药物分析学章节自测试题(大学期末复习资料)

总论第一章药物分析学导论自测题1.试述药物的定义及其质量控制与其他商品有何不同。

2.试述药物分析学研究体系。

3.如何利用其他学科的研究成果发展药物分析新方法。

4.试述药物分析学研究的创新策略。

5.举例说明药物分析学在新药发现和药物研究中有什么应用。

6.PAT在药品生产中有何作用？7.举例说明药物分析学在药品临床评价和临床药学实践中的意义。

8.试述药物分析学研究的创新策略。

9.药物分析学的主要进展有哪些？10.如何从药物的结构获得可以用于药物分析的信息？总论第二章药品质量控制与药物分析方法验证自测题一、最佳选择题1．关于中国药典，准确的说法是A. 一部法定的药物分析参考书B. 收载所有药物的法典C.一部药物词典D. 我国制订的法定药品标准E. 我国中草药的法典2．中国药典的英文名称及其缩写是A. Pharmacopoeia，PhPB. Pharmaceutical Analysis，PAC. Pharmacy，PhD. China Pharmacopoeia，CPE. Chinese Pharmacopoeia，ChP 3．我国国家食品药品监督管理总局的英文名称缩写是_____A.SFDAB.CFDAC.AFDAD.FDAE.RFDA 4．为获得阿司匹林的含量测定方法，可查找USP中A. Front MatterB. General NoticesC. USPMonographsD. General Tests and AssayE. Glossary5．《药物非临床研究质量管理规范》的英文缩写是A. GCPB. GLPC. GMPD. GAPE. GSP 6．ICH是以下哪个国际机构的英文缩写A.欧盟药典委员会B. 欧洲药典委员会C. 国际药典委员会D. 人用药品注册技术要求国际协调会E. 世界卫生组织7．某一测定结果系由4次测量数据平均而得，若方法的标准偏差为0.8，则该平均值的标准偏差是A. 0.8B. 0.4C. 0.2 C. 0.1D. 0.058．有效数字0.09050的有效位数是A. 9位B. 7位C. 6位D. 4位E. 3位9．可以信噪比S/N=10时相应的浓度或量初步确定的分析方法的效能指标是A．定量限 B. 精密度 C. 线性 D. 检测限 E. 专属性10.回收率试验系用于验证分析方法的A．专属性 B. 准确度 C. 精密度 D. 耐用性 E. 检测限11.ChP规定：称取“2.0g”，系指A. 称取重量可为1.5~2.5 gB. 称取重量可为1.6~2.4 gC. 称取重量可为1.95~2.05 gD. 称取重量可为1.96~2.04 gE. 称取重量可为1.995~2.005 g12. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的A. 百分之一B. 千分之一C. 万分之一D. 十分之一13. “热水”系指温度在的水A．98~100℃ B. 70~80℃ C. 50~60℃ D. 70~90℃二、多项选择题1．偶然误差所具有的性质是A. 具有固定的方向B. 可用加较正值的方法消除C. 服从统计规律D. 绝对值大的误差出现的概率小E.可通过增加平行测定次数减小2．经修约后可得到有效数字0.538的原始数据是A. 0.53745B. 0.53746C. 0.5375D. 0.5385E. 0.538524. 用于杂质限度的分析方法，需验证的效能指标有A. 准确度B. 检测限C. 定量限D. 线性E. 耐用性5. 标准品系指A.用于抗生素或生化药品中含量或效价测定用的标准物质B.用于HPLC测定的内标物质C. 用于生物检定的标准物质D. 按效价单位（或μg）计的标准物质E. 用于检测时，按干燥品进行计算后使用的标准物质6. 一般常用化学试剂等级分为A．优级纯 B. 化学纯 C. 基准试剂 D. 分析纯三、简答题1．SOP与QC在新药非临床研究中的作用是什么？2．试述误差的分类，各类误差的来源与减免方法。

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•
常用物理常数的测定
质量标准中选用的部分溶剂及其在溶 剂中的溶解性能，可供精制或制备溶 液时参考。当遇有在特定溶剂中的溶 解性能作质量控制时，应在相应药品 的检查项下另作具体规定。
• 溶 解 度
常用物理常数的测定
2.熔点 中国药典中，熔点系指一种物质按规定的方法 测定，由固体熔化成液体的温度，熔融同时分 解的温度，或在融化时自初熔至全熔的一段温 度。 熔融同时分解系指某一药物在一定温度下产 生气泡、变色或混浊等现象。
亚铁盐 (1) 取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即生成深蓝 色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化 钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加1％邻二氮菲的乙醇溶液数 滴，即显深红色。 铁盐 (1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成深 蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧 化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即显血红色。
磷酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅 黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易 溶解。 (2) 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结 晶性沉淀。 (3) 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即 生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。
碘化物 (1) 取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成 黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨 试液中均不溶解。 (2) 取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即 游离；如加氯仿振摇，氯仿层显紫色；如 加淀粉指示液，溶液显蓝色。
第 4章
一、定义
药物的鉴别
药物的鉴别试验（identification test）是根据药物 的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物 化学方法来判断药物的真伪。 二、鉴别实验的项目 （一） 性状 药物的性状（description ）是根据药物的性质和 特点以及生产实际对药品的色泽和外表感观的规定， 反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度 和物理常数等。
计算所得含水葡萄糖的浓度,葡萄糖注射含量是按 结晶葡萄糖（C6H12O6• H2 O）计算的。
故下列计算结果应为： 198 .17 9.29 ×—————— = 9.29 ×————— = 10.22（%）
M C 6H 12O6 • H2O
M C 6H 12O6
180 . 17
即:葡萄糖注射液中含葡萄糖的含量为 10.22%。 直按取样测定时，本题计算也可按中国药典规定，将 乘以1.0426 即得供试品中每100ml含C6H12O6• H2 O的克数: 9.8 ×1.0426 = 10.22 （%）。
比 常用物理常数的测定 旋 度
为了保证药品的质量， 20 中国药典规定：具有 D l C 旋光性药物要作比旋 度测定，以鉴别药物 • C—浓度，g/mL 或检验纯度。 • l—液层厚度，dm
[ ]
例 如：用2分米长测定管，在 20 ℃时测葡萄糖 。 注射液的旋光度为+9.80 ，计算该葡萄糖注射液 的浓度。
常用物理常数的测定
5.折射率 某些液体药物，尤其是植物油，对光折 射具有特定的折射率。 测定折射率可以区别不同油类或检查 某些药物的纯杂程度。例如，中国药典中 的挥发油、油脂和有机溶剂等性状项下都 列有折射率一项。中国药典所收载的维生 素E、维生素K1、苯丙醇也规定了折射率指 标。
常用物理常数的测定
2、有机酸盐
乳酸盐 取供试品溶液5 mL (约相当于乳酸5 mg),置试 管中，加溴试液1 mL与稀硫酸0.5 mL，置水浴 上加热，并用玻棒小心搅拌至退色，加硫酸铵4 g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化 钠的稀硫酸溶液0.2 mL和浓氨试液1 mL，使成 两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处 出现一暗绿色的环。
钙盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色 火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 (2) 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴， 用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵 试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸， 但可溶于盐酸。 镁盐 (1) 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴 加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴， 振摇，即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。 (2) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉 淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化 钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成 红棕色。
常用物理常数的测定
影 响 熔 点 测 定 结 果 的 主 要 因 素
（1）传温液：一般按药典规定选择传温液 （2）毛细管内径：0.9~1.1 mm （3）升温速度：1~1.5℃/min （4）温度计：应具有0.5℃温度刻度；需用 “熔点测定用对照品”进行校正：即将待校 温度计用对照品按药典规定方法测定熔点值， 计算测定值与对照品规定值之差即得校正值。 以测定值为横坐标，校正值为纵坐标，绘制 校正曲线；然后在相同条件下测试供试品的 熔点，将测得值代入校正曲线，即可求出校 正值进而计算出实际熔点。
1.溶解度 中国药典采用的测定方法为：准确称取 （或量取）供试品一定量，加入一定量的 溶剂，在25℃±2 ℃每隔5分钟振摇30分钟， 30分钟内观察溶解情况。一般看不到溶质 颗粒或液滴时，即可认为已完全溶解。 溶解度的数值如出现明显异常，表明供试 品质量存在问题。
常用物理常数的测定
（1）称取（或量取）供试品的量，准确度 为规定值的±2%，固体供试品应先研细； （2）易于溶解的样品，取样可在1~3 g之间； 溶 贵重药品及剧毒药品可酌情减量，可用逐 解 渐加入溶剂的方法，溶剂品种也可适当减 度 少，但至少要作水、酸、碱、乙醇等溶剂。 （3）一般常用溶剂有水、乙醇、乙醚、氯 仿、甘油、无机酸和碱等。
常用物理常数的测定
当采用毛细管法测定难以判断熔点 时，需辅以差示扫描量热分析法 （DSC）的结果。一类新药的熔点 则需采用毛细管法和DSC法两种方 法同时测定。
熔 点
常用物理常数的测定
3.黏度： 指液体对流动的阻抗能力。 黏度的种类： ①动力黏度（Pa· s）； ②运动黏度（mm2/s）； ③特性黏度（ r ）。
0
常用物理常数的测定
黏度计的种类： ①平均黏度计； ②旋转式黏度计； ③乌式黏度计。 中国药典对所收载的药品在性状下规 定有黏度数值范围。此外，“检查项” 下也会出现对黏度数值的限度。
• 黏 度
常用物理常数的测定
4.比旋度: 具有光学异构体分子的药物，常常具有 相同的物理性质和化学性质，但旋光性能不 同，一般分为左旋体、右旋体和消旋体。有 些药物的两种不同光学异构体的药理作用相 同，如左旋和右旋的可待因具有相同的局部 麻醉作用；但很多药物的左旋体和右旋体的 生物活性却有较大差异，如奎宁和奎尼丁为 光学异构体，奎宁是左旋体，用于治疗疟疾； 奎尼丁是右旋体，用于治疗心律不齐、心房 纤维性颤动。
解：按药典规定葡萄糖（无水品）的比旋度为 。 20 。 。 [ ] D = 52. 75 （取+52. 50 ~ 53. 00 ）的平均 值） 。 现已知 L = 2 dm = 9. 80 则 ： 100 100 9.80 C = ———— = —————— = 9.29 （%） 20 []D L 52 .75 2
2、有机酸盐
枸橼酸盐 (1) 取供试品溶液2 mL（约相当于枸橼酸10 mg）, 加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振 摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞 试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 (2) 取供试品约5 mg，加吡啶－醋酐(3∶1)约5 mL， 振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
性状: 1、 外观 ：药品的聚集状态、色泽以及臭味等。 2、 溶解度
3、物理常数
物理常数是鉴定药品质量的重要
指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也
反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数
包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、
折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸
收系数。
常用物理常数的测定
4、托烷生物碱---Vitali反应
本类药物为酯类生物碱，水解后生成的莨 菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍 生物，再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作 用，则转成有色的醌型产物，开始呈深紫色。
5、无机金属
钠盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在 无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液， 即生成黄色沉淀。 钡盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在 无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色 玻璃透视，火焰显蓝色。 (2) 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉 淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
常用物理常数的测定
吸 收 系 数
A E LC
1% 1cm
• • • •
A — 吸光度 E1cm1% —百分吸收系数 C —浓度（g/100mL） L —光路长度（cm）
1% E 百分吸收系数（ 1cm）：吸收物质浓度为
1%(g/mL)，光程长度为1 cm时的吸光度值。
（二） 一般鉴别试验
一般鉴别试验（general identification test）是依据 某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学 反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的 阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用 典型的官能团反应。 1、有机氟化物 2、有机酸盐 3、芳香第一胺 4、托烷生物碱 5、无机金属 6、无机酸根
1、有机氟化物
取供试品约7 mg，照氧瓶燃烧法进行有机 破坏，用水20 mL与0.01 mol/L氢氧化钠溶液 6.5 mL为吸收液，待燃烧完毕后，充分振摇； 取吸收液2 mL，加茜素氟蓝试液0.5 mL，再 加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 mL ，用水稀 释至4 mL，加硝酸亚铈试液0.5 mL，即显蓝 紫色，同时做空白对照试验。