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第二章-药物鉴别试验..只是课件

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《鉴别试验》课件

《鉴别试验》课件
数据处理和分析技术的改进
06
CHAPTER
结论
鉴别试验需要遵循科学的方法和原则，确保试验的准确性和可靠性。
鉴别试验的结果可以用于指导实践、解决问题和推动科学的发展。
鉴别试验在科学研究和日常生活中具有广泛应用，通过对比不同物质或现象的特征差异，可以确定它们的身份或属性。
建议读者在日常生活和工作中积极运用鉴别试验的方法，提高自己的认知水平和判断能力。
物质鉴定
通过观察化学反应过程中的变化，确定反应的机理和中间产物，有助于深入了解化学反应的本质。
化学反应机制研究
在化学合成过程中，通过鉴别试验可以确定最佳的反应条件和合成路线，提高产率和纯度。
化学合成方法优化
生物物种分类
通过鉴别试验可以对生物物种进行分类和鉴定，有助于生物多样性和生态系统的研究。
生物分子鉴定
2
3
当前鉴别试验的方法可能存在一定的局限性，如准确度不高、灵敏度不足等，这会影响实验结果的可靠性。
实验方法的局限性
不同实验室之间的实验条件可能存在差异，导致实验结果的可比性受到影响，因此需要建立统一的实验条件和标准。
实验条件的标准化
实验数据的处理和分析是鉴别试验的关键环节，但目前数据处理和分析的方法可能存在误差和不确定性，需要进一步改进。
《鉴别试验》ppt课件
目录
引言鉴别试验的基本概念鉴别试验的步骤和方法鉴别试验的应用实例鉴别试验的挑战和未来发展结论Biblioteka 1CHAPTER引言
鉴别试验是一种通过比较和识别不同物质或样品的特性，以确定它们是否相同或不同的方法。
鉴别试验的概念
鉴别试验在科学研究和日常生活中具有广泛的应用，例如在化学、生物学、医学、食品科学等领域。
鉴别试验可用于鉴定生物分子，如蛋白质、核酸等，了解其结构和功能。

药物鉴别技术—药物鉴别试验的条件(药物分析课件)

药物鉴别技术—药物鉴别试验的条件(药物分析课件)

VB2
滤过
滤液
淡黄绿色
VB6
坦 片
VE,VB1,VB6,谷氨酸…
荧光
VB1
剂
辅料
…
试样现象
VB2对照品现象
稀H2SO4
蓝色荧光
荧光消失
分三份
NaOH溶液
荧光消失
荧光消失
连二亚硫酸钠
荧光消失 黄色褪去
荧光消失
分析原因，排除干扰 对复方中各组分逐一比较 脑蛋白的水解物水溶液呈蓝色
（二）提高反应灵敏度的方法
• 加萃取液提取浓集有色生成物，易于观测。 • 改进观测方法 目视观测溶液的颜色 分光光度计
观测生成沉淀 比浊法
三、鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，沉淀溶解，甚至观察 不到结果，故试验中应注意温度的控制。
（三）溶液的酸碱度
许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下进行，溶液的酸 碱度能够使各反应物有足够的浓度处于活化状态、使反应产物处 于稳定和易于观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
Байду номын сангаас（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察， 必须选择专属性更高的鉴别方法或将干扰成分分离后鉴别。
复方吡拉西坦片剂中维生素B2鉴别方法的建立
吡拉西坦
脑蛋白水解物
复
方 脑蛋白水解物
吡
拉 西
VB2
取10片
加50ml水

药物的鉴别

药物的鉴别
专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物 的化学结构差异来鉴别药物的，以区别同类药物或区别具有 相同化学结构的某一个药物，达到最终确证药物真伪的目的。
返回
三、鉴别方法
鉴别法选用的基本原则： ①方法要有一定的专属性、灵敏性，且便于推广。 ②化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种
方法进行鉴别试验，相互取长补短。 ③尽可能采用药典中收载的方法。
1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
氧瓶燃烧
有机氟
无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
3.芳香第一胺类
供
稀盐酸
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
红色到猩红色
第二章 药物的鉴别试验
基本要求 一、概述 二、药物鉴别的内容 三、药物定法
概述
一、药物鉴别试验的目的与特点
药物鉴别是根据药物的组成﹑结构﹑理化性质，利用物理化学及
生物学等方法来判断药物真伪的分析方法。
特点：
目的
①是药检工作中的首先项任务：只有在药物鉴别无误的情况下，才 能进行药物的杂质检查、含量测定。
返回
四、鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
（三）溶液的酸碱度
试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。

药物分析第二章药物的鉴别试验

药物分析第二章药物的鉴别试验

5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色

第二章鉴别试验

第二章鉴别试验

比旋度
[α]tD是手性药物特性及其纯度的主要指标 在一定波长（ 在一定波长（589.3nm）与温度（20℃）下，偏 ）与温度（ ℃ 振光透过长1dm，含旋光性物质1g/1mL的溶液时 ，含旋光性物质 振光透过长 的溶液时 测得的旋光度α，称为比旋度。 测得的旋光度 ，称为比旋度。 注意：溶剂， 注意：溶剂，pH，浓度等对比旋度的影响 ，
第二章
鉴别试验
Contents
概述 鉴别试验项目 鉴别方法 鉴别试验条件
概述
药物的鉴别试验（ 药物的鉴别试验（identification test） ） 目的——判断药物的真伪，是药品质量检验的 判断药物的真伪， 目的 判断药物的真伪 首项任务
药典收载的鉴别试验——均为用来证实贮 均为用来证实贮 药典收载的鉴别试验 藏的药物是否为其所标示的药物 这些方法有一定的专属性， 这些方法有一定的专属性，但不能赖以鉴 别未知物 对于原料药， 对于原料药，还应结合性状项下的外观和 物理常数进行综合判断
本章ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ习要求
掌握： 掌握：
比旋度、 比旋度、吸收系数等重要的物理常数的定义 典型化学法、 典型化学法、光谱法和色谱法鉴别药物的原理和 应用
熟悉： 熟悉：
鉴别试验条件对结果的影响 鉴别试验专属性要求
课外泛读
阅读中国药典二部附录Ⅲ一般鉴别试验，附录Ⅳ 阅读中国药典二部附录Ⅲ一般鉴别试验，附录Ⅳ 分光光度法
一些新的鉴别方法
近红外光谱法（ 近红外光谱法（12800～4000cm-1） ～ 核磁共振法（ 核磁共振法（NMR） ） 亚硝酸戊酯的NMR法鉴别（USP法） 法鉴别（ 亚硝酸戊酯的 法鉴别 法 亚硝酸戊酯（ 甲基-1-丁醇 亚硝酸戊酯（Amyl Nitrite）是3-甲基 丁醇 ） 甲基 甲基-1-丁醇亚硝酸酯的混合物 和2-甲基 丁醇亚硝酸酯的混合物 甲基 X射线粉末衍射法 射线粉末衍射法 例如：氨苄西林四种固体的粉末X-射线衍射 例如：氨苄西林四种固体的粉末 射线衍射 图谱 P33

2-2药物的鉴别试验

2-2药物的鉴别试验

+2AgNO3
+2HNO3
白色沉淀
巴比妥类药物专属鉴别试验
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
硫喷妥钠：与Pb2+反应
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
司可巴比妥：碘取代反应
生成黑色PbS
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥：甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
课堂活动
➢ 说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。
精选完整ppt课件
19
二、药物鉴别试验的分类
精选完整ppt课件
20
三、鉴别的方法
（二）光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质
32
目标检测
一、单项选择题（A型题）
1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是（ ）
A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物 B.只能证实是某一类药物 C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物 D.对有机药物多采用典型的官能团反应 E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据，通过化学反应 来鉴别药物真伪
30
色谱鉴别法
薄层色谱法
高效液相色谱法
• 采用对照品对照法。将供试品与对 照品按规定配成溶液，在同一薄层 板上试验，供试品溶液所显的主斑 点的颜色（或荧光）与位置（Rf） 应与对照品溶液的主斑点一致，而 且主斑点的大小与颜色的深浅也应 大致相同

药物的鉴别试验PPT课件

药物的鉴别试验PPT课件
18
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应

第二章 药物性状检查与鉴别实验 - 2

第二章 药物性状检查与鉴别实验 - 2

特点：专属性强，应用较广（固体、液体、气体）；
主要用于组分单一、结构明确的原料药，以及结构
相近的同类药物。 方法： 标准图谱法：按指定条件绘制供试品的红外图谱，与《药品 红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相 对强度都一致时，即为同一种药物。 对照品法：将供试品与对照品在相同的条件下绘制红外图
（六）质谱法
将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比 （m/z）大小分离，而实现物质成分和结构分析的方法。用
于药物的定性鉴别和定量测定。
（七）X射线粉末衍射法
利用晶体对X射线的衍射效应来进行定性、定
量分析的方法。
用于结晶物质的鉴别，将供试品与参照品的X
射线粉末衍射图进行比较。
第二节 药物的鉴别试验 三、鉴别的方法 （三）色谱法 1. 概念：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的 特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验
第二章 药物的性状检查与鉴别试验
第二节
药物的鉴别试验
第二节 药物的鉴别试验 一、鉴别的目的、意义
根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生 物学等方法来判断药物真伪的分析方法。 主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作
第二节 药物的鉴别试验 二、分类 （一）一般鉴别试验
依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来 鉴别药物的真伪。 无机物：阴离子和阳离子的特殊反应 有机物：典型的有机官能团反应。
第二节 药物的鉴别试验 二、分类
钠盐 焰色反应：显鲜黄色 焦锑酸钠反应： 钠离子+焦锑酸钾→致密的沉淀焦锑酸钠↓
无机金属盐（Na, K, Ca)
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色
第二节 药物的鉴别试验 二、分类

第二章 药物的鉴别试验

第二章 药物的鉴别试验

4FeCl3
（
O-
）2
Fe
Fe + 12HCl
3
12
（2）酒石酸盐
* 鉴别方法：见书 P 24 * 反应原理：银镜反应原理。条件：必须有氨制的硝酸银试液。 * 反应式如下：
HO HO
CH CH
COOH COOH
+ 2Ag（NH3）2OH
2Ag + 2NH3 + 2H2O +
HO HO CH CH COONH 4 COONH 4
例如：
* *
苯巴比妥中苯环 司可巴比妥中双键
*
硫喷妥钠中的硫元素
均可根据各自取代基的性质，采用专属反应进行鉴别。 又如：
*
甾体激素类药物均含有“环戊烷并多氢菲母核”，此类药的主要结构
差异在 A环 和 D环 的取代基不同，可利用这些结构特征进行鉴别。
20
PHARMACEUTICAL COLLEGE OF BEIHUA UNIVERSITY
③ 吸收系数：系指在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸收物质在 单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。 有两种表示方式，即摩尔吸收系数和百分吸收系数。 百分吸收系数：是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶 液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸收度。
（g/ml)
用 E 1cm 表示。它是吸光物质的重要物理常数。
4、气体生产反应鉴别法
* 氨气 大多数的胺（铵）类、酰脲类、某些酰胺类药物，可经强碱处理 后，加热，产生氨气。 * * 硫化氢气体 含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 醋酸乙酯香气 含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸 乙酯的香气。 * 紫色碘蒸气 含碘的有机药物，经直火加热，可产生紫色碘蒸气。

药物的性状检测和鉴别技术课件PPT

药物的性状检测和鉴别技术课件PPT
+NaNO2 +2HCl
性状项外观、臭、味、一般稳定性、溶解度以及物理常数。 例双嘧达莫的鉴别方法为取本品，加0.
测
主 要 内 容
外观感官性状
通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物 的色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。
原料药外观指形态、晶型、色泽等；臭、味指 药物本身固有的气、味；一般稳定性指药物是否 具有引湿、风化、遇光变质等性质。
冰水中冷却
沸
沉淀
原理
低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致 密的沉淀物
2Na++K2H2Sb2O7
2K++Na2H2Sb2O7
致密 沉淀
氯化物的鉴别
方法
(1)氯化银沉淀 中国药典附录收载一般鉴别试验：
一色般谱稳 鉴定别性法指是药利物用是不否同具的有药引物湿在、相风同化的、色遇谱光条变件质下等，性产质生。各自的特征色谱行为，如比移值、保留时间进行鉴别实验。
只要供试品在溶剂中具有一定溶解性即能用高效液相色谱法进行检测。
取本品，精密称定，加盐酸溶液(9 →1000)溶解并定量稀释制成每1mL含有12. 吸收系数 E 41. 配制成一定浓度的试液，
比旋度 不得低于+24° 一般稳定性指药物是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。
实例32维生素E粉性状描述与分析
普鲁卡因
对乙酰氨基酚
下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应 ？
苯佐卡因
阿Байду номын сангаас匹林
水杨酸盐的鉴别
COOH OH
水杨酸
水杨酸钠
水杨酸盐的鉴别
阿司匹林
贝诺酯
水杨酸盐的鉴别
方法： (1)三氯化铁反应

第二章 药物鉴别试验

第二章 药物鉴别试验

第二章药物的鉴别试验基本要求l掌握：1.一般与专属鉴别试验的概念和区别2.常见一般鉴别试验的原理与方法l熟悉：1.鉴别试验的项目2.UV、IR及色谱等鉴别方法l了解：鉴别试验的条件一、概述药物的鉴别试验（identification test）Ø判断药物的真伪，质量检验的首项任务Ø证实容器中的药物是否为其标签所标示Ø虽有一定专属性，但不足以确证其结构二、项目包括相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数、取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每的溶液，依法测定°的溶液，依法测定°且每在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、一般鉴别试验（general identification test）n依据某一类药物的化学结构或理化性质特征，通过化学反应鉴别药物的真伪n仅供确认单一化学药物Ø无机药物：阴、阳离子的特殊反应Ø有机药物：典型的官能团反应n Ch.P附录Ⅲ：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐类、无机酸盐类硝酸亚铈蓝紫色3. 托烷生物碱类Ø具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应固体KOH 水解产物 发烟硝酸 三硝基 KOH 醌型产物 莨菪酸 衍生物 (乙醇)N CH3pHOH,H2SO4,H2O取供试品约 10mg ，加发 烟硝酸 5滴，置水浴上蒸 干，得黄色残渣，放 冷，加乙醇 2~3滴，加固O O 2硫酸阿托品 (atropine sulfate)体氢氧化钾一小粒，即 显深紫色。

4. 有机酸盐u水杨酸盐COOH OH+ FeCl3中性弱酸性红色配位化合物 紫色配位化合物u酒石酸盐COOH COOHHO CH HO CH+Ag(NH3)2OHDAg （银镜反应）5. 无机金属盐Ø焰色反应（Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色）6. 铵盐NH4++ NaOHDNH3 （氨臭）使硝酸亚汞试液 湿润的滤纸变黑使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝7. 无机酸根Ø氯化物n nØ硫酸盐BaCl2 n PbAc2nØ硝酸盐FeSO4+H2SO4 n Cu+H2SO4nAgNO3 MnO2+H2SO4专属鉴别试验 （specific identification test）n根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学 特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，鉴别药物 的真伪n在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差 异，区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物 单体n例如巴比妥类药物：苯巴比妥（含苯环）、司可巴比妥 （含双键）、硫喷妥钠（含硫原子）苯巴比妥 苯巴比妥 【鉴别】 【鉴别】 (1) (1)本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

第二章药物的鉴别试验

第二章药物的鉴别试验
谱与对照图谱比较； 2）有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，采用酸或碱沉淀后分离 干燥测定，或者采用有机溶剂提取后干燥测定； 3）主成分为有机酸的，先加碱使主成分溶解后过滤，再加 酸沉淀分离，干燥测定； 4）未加辅料或辅料干扰较小，可直接取样品作红外图谱，
与对照图谱比对。
注意事项 ：
1）压片法影响因素较多，注意制备条件对图谱形状及各谱带相
表对该药物化学结构的确证。
第二节、鉴别试验的项目
一、性状（description）
包括外观、溶解度、物理常数等。
二、一般鉴别试验（General identification test)
三、专属鉴别试验（Specific identification test
一、性状
（一） 外观：聚集状态、晶型、嗅味
构部分的各个药物单体。
第三节 鉴别方法
化学鉴别法 鉴 别 方 法
呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法
测定生成物的熔点
紫外、红外、近红外、
光谱鉴别法
原子吸收、质谱、核磁、X-射线 薄层色谱鉴别法
色谱鉴法
HPLC、GC鉴别法 纸色谱鉴别法
显微鉴别、生物学法、指纹图谱
（1）薄层扫描法(TLC)：对照品比较法
（2）高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法
供试品和对照品色谱峰保留时间一致。
四、显微鉴别法
适用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药 材的（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片， 以及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含 物等特征进行鉴别的一种方法。 选择有代表性的供试品
偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适
用。因为建立近红外光谱方法之前必须投入一定的

药物的鉴别试验

药物的鉴别试验
的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与 指纹区的峰形特点
精品课件
红外光谱图
精品课件
COONa
OH
酚
N-H O-H
N-H Ph:C=C
芳胺
NH2
精品课件
课堂活动
➢ 右图是丙二醇、二乙二醇 的红外吸收光谱图
➢ 考一考你：两者的红外吸 收光谱主要有哪些区别？
➢ 想一想：假如你是一名药 品质检员，从中吸取哪些 教训？
2.下列不属于物理常数的是（ ）
A.折光率
B.旋光度
C.比旋度
D.相对密度
E.黏度
精品课件
目标检测
一、单项选择题（A型题）
3.《中国药典》2010年版规定液体的相对密度是指（ ）
A.15℃时，某液体的密度与水的密度之比 B.18℃时，某液体的密度与水的密度之比 C.20℃时，某液体的密度与水的密度之比 D.22℃时，某液体的密度与水的密度之比 E.30℃时，某液体的密度与水的密度之比
有机酸盐（水杨酸盐）
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于 醋酸铵）
托烷类生物碱：发生Vitali反应
水解
3HNO3
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
氯化物
（1）硝酸银试液反应：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性 后，加硝酸银试液，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加 氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品 为生物碱，或其他有机碱的盐酸盐，必须先加氨试液使成碱 性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行实验。 （2）二氧化锰-硫酸反应：少量供试品置试管中，加等量二 氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使 用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色

药物鉴别实验

药物鉴别实验

射荧光；
药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物
经其它反应后，发射荧光。
常有气体生成的药物
大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺
类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气
化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发
生硫化氢气体
含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气 含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可
产生乙酸乙酯的香味。
（三）光谱鉴别法
1．紫外光谱鉴别法
核对λmax和λmin； 规定一定浓度的供试液在λmax处的吸收度； 规定吸收波长和吸收系数法； 规定吸收波长和吸收度比值法； 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。
标准图谱对照法： 2.红外光谱 鉴别法
中国药典（2005年版)
BP (2005年版)
对照品法： USP (29)。
（一种专属性很强、 应用较广）
（四）色谱鉴别法
1.薄层色谱鉴别法 采用对照品（或标准品）比较 法，要求二者的Rf值一致 ； 2.高效液相色谱鉴别法 要求供试品和对照品色 谱峰的保留时间应一致含量测定方法为内标法 ； 3.气相色谱鉴别法 4.纸色谱鉴别法 逐渐被薄层色谱法所取代
氨基
氧化还原显色反应及其它颜色反应
常见的呈色反应有：
与重金属离子的沉淀反应---如巴比妥类药物
与铜盐、钴盐、银盐生成沉淀的反应；
与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应-多为生
物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；
其它沉淀反应。
常见的荧光发射形式有以下类型
药物本身可在可见光下发射荧光； 药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发
2.硫酸盐
1) 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成

第二章-药物的鉴别试验

第二章-药物的鉴别试验
（2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后， 加热，发生硫化氢气体。硫鸟嘌呤
（3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘 蒸气。碘苷
（4）含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后， 加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。对乙酰氨基酚
二、光谱鉴别法
根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生 物学方法来判断其真伪。
鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中 的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴 别。
鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。
第二节 鉴别试验的项目
性状项和物理常数确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
第二节 鉴别试验的项目
溶剂体积 (1g/ml)
<1 1～10 10～30 30～100 100～1000 1000～10000
>10000
尼莫地平
在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶 解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
一、性状
3.物理常数
评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别， 反映其纯杂程度。
药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂 化值、羟值、碘值、吸收系数。
酚羟基或水解后产生酚羟基
（2）重氮化-偶合显色反应：
用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基
（3）异羟肟酸铁反应：
多用于芳酸及其酯类、酰胺类
（4）茚三酮呈色反应：
用于结构中含有自由α氨基药物
2.沉淀生成反应鉴别法
（1）与重金属离子的沉淀反应---如巴 比妥类药物与铜盐、钴盐、银盐生成沉 淀的反应； （2）与碘化铋钾、硅钨酸的沉淀反应--如含氮杂环的药物 （3）其它沉淀反应。
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有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者 是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓 度为1％（W/V)，厚度为l cm时的吸收度，用E11c%m 表示， 用于考查药品的质量，定量分析。
几种常见喹诺酮类药物的紫外吸收特征
药物
介质
诺氟沙星 司帕沙星 洛美沙星 吡哌酸 氧氟沙星 甲磺酸培氟沙星
第二章-药物鉴别试验..
意义：它是药品质量检验工作中的首项任 务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行 药物的杂质检查、含量测定等分析才有意 义。
性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定 的专属性，但不足以确证其结构，因此不 能赖以鉴别未知物。
第二节 鉴别试验的项目
性状（Description) 一般鉴别试验
，除去包衣后显白色。
气味
其它
盐酸异丙嗪（英语：Promethazine，又名盐酸普 鲁米近(Promethazine Hydrochloride)或非那根 (Phenergan)）是一种常见的止咳药物，是一种 抗组织胺药，能竞争性阻断组胺H1受体，对抗组 胺所致之毛细血管扩张，并降低其通透性。因此 ，能够平复因为气管受刺激而引起的咳嗽。
一般鉴别试验项目
丙二酰脲类：苯巴比妥 芳香第一胺类：对乙酰水氨杨酸基、酚苯甲酸等
托烷生物碱类：硫酸阿托品
有机酸盐： 无机金属盐类：
钠、钾、锂、镁、 铁、钙、。。。
无机酸盐：
亚硫酸、亚硫酸氢
盐等
有机氟化物类：氟康唑
苯巴比妥：用作镇静和催眠药物，适用于治疗神经过度兴 奋引起的失眠症，能引起安稳的睡眠。但不宜长期服用， 因其会引起全身无力、呕吐、头痛等副作用。
作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用 以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。
HO
HO H
手性
O
O
HO
OH
例子
维生素C的比旋度测定： 20.5°~21.5°
tD
100
lc
[α]为比旋度；α为旋光度； l为光程长短（dm）； c为每100ml中含有干燥品物质重量（g）
（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等 条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度 时的吸收度称为吸收系数。
3. 物理常数: 不仅对药品具有鉴别意义，也反映了 该药品的纯杂程度。
药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔 点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化 值、羟值、碘值、吸收系数。
（1）熔点：固体→液体的温度
水杨酸
熔点
158-161℃
阿司匹林
135-138℃
（2）比旋度
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1mL中 含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
（general identification test） 专属鉴别试验
（specific identification test）
（一）性状
药物的性状（description）反映了药物特有的物 理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。
1. 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、 味等性质。
对乙酰氨基酚：镇痛解热药。常用于发热、头痛和其他轻 微疼痛。
硫酸阿托品：抗胆碱药，用于胃肠道、胆绞痛，散瞳检查 验光，角膜炎，有机磷农药中毒、感染性休克等综合症的 治疗。
氟康唑：是治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，
对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、 胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。
2. 溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略 溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述 药品在不同溶剂中的溶解性能。
例子：
色泽
晶型
聚集状态
CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述：
本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭 ，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶 液显酸性反应。
盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片
解热镇痛药
水杨酸
外观 白色细微的针状结晶或白色结
晶性粉末；无臭或几乎无臭
溶解度 在乙醇或乙醚中易溶；
在沸水中溶解； 在三氯甲烷中略溶； 在水中微溶
阿司匹林
白色结晶或结晶性粉末；无 臭或微带醋酸臭
在乙醇中易溶； 在三氯甲烷或乙醚中溶解； 在水或无水乙醚中微溶； 在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶 液中溶解，但同时分解
2.有机酸盐
水杨酸盐
① FeCl3反应:
O O H
O H +FeCl3+H 2O
1.有机氟化物（P72）
O OH
F- +
O
OH
+ C H 2C O O H
Ce3 + pH4.3
CH2 N
CH2COOH
（茜素氟蓝）
有机氟化物变 成无机氟化物
O O Ce F
O
CH2COOH
CH2 N
O
CH2COOH
（蓝紫色络合物）
氧瓶燃烧法是将试样包在无灰滤纸内，点燃后， 立即放入充满氧气的燃烧瓶中，以铂丝（或镍铬 丝）作催化剂，进行燃烧分解，燃烧产物被预先 装入瓶中的吸收液吸收，试样中的卤素、硫、磷 、硼、金属分别形成卤离子、硫酸根离子、磷酸 根离子、硼酸根离子及金属氧化物而被溶解在吸 收液中。然后，根据各个元素的特点采用一般方 法（通常是容量法）来测定其中的各个元素的含 量。
0.1 mol/L NaOH 0.025 mol/L NaOH
0.1 mol/L HCl 0.1 mol/L HCl 0.1 mol/L HCl 0.1 mol/L HCl
λmax (nm)
273 291 287 275 226；294 277
E 1% 1cm
1098 691 975 1630 918 1001
(二) 一般鉴别试验（general identification test）
依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征， 通过化学反应来鉴别药物的真伪。
无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应； 有机药物：典型的官能团反应。
一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证 实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数 种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时 鉴别。
常见的氟喹诺酮类药物
OO F
OH
N N
F
N
培氟 沙星 OO OH氟沙 星
OO F
OH
NN N N
依洛沙 星
OO F
OH
N
N
N
O
左氧氟 沙星
喹诺酮类结构通式
O
A、B环稠合而成
COOH
B
A
X
N
A环：芳香杂环，4-酮-3-羧酸吡啶衍生物
X：C原子或杂原子
N：有取代基
B环：芳环、杂环（含取代基）