离子阱质谱
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Thermo离子阱质谱
Thermo离子阱质谱是一种高分辨率、高灵敏度的质谱技术,它利用离子阱中离子的稳定分布状态来提高质谱的质量分辨率和检测灵敏度。
离子阱是一个小型的、封闭的电场空间,离子在其中被束缚并保持稳定的分布状态,而不受外部电场的扰动。
离子阱可以通过调整电场强度和电极形状来控制离子的分布状态,从而实现对离子的高分辨率检测和分析。
在Thermo离子阱质谱中,样品首先被离子化,并产生一系列带电离子。
这些离子被加速进入离子阱中,并被电场束缚在其中。
通过调节电场强度和扫描离子信号,可以检测和分析离子的质量和相对丰度。
相比于传统的质谱技术,Thermo离子阱质谱具有更高的质量分辨率和检测灵敏度。
它可以检测到非常低浓度的化合物,并且可以提供高质量的质谱图,帮助科学家们更好地理解和分析化合物的结构和性质。
离子阱质谱的原理与应用离子阱质谱是一种分析化学技术,广泛应用于药物研发、环境监测、生物医学和材料科学等领域,具有高灵敏度、高分辨率、高选择性和高准确性等特点。
本文将介绍离子阱质谱的基本原理、仪器结构、质谱图解析和应用实例,以便读者了解离子阱质谱的基本知识和实际应用。
一、基本原理离子阱质谱的基本原理是利用质谱法将化合物分离和检测。
其基本流程是将样品分子在真空条件下电离为离子,然后用电场将离子加速到高速,再将其分离为不同质荷比的离子,最后将它们逐一检测,形成质谱图。
离子阱质谱是基于保持离子在三维电场(一个交变和两个直流)中往返运动的圆柱形离子阱专利技术开发而成,以保持离子在三维电场中往返运动并用射频电场稳定离子运动的方式,有效避免了离子在质谱内部的其他组件中打开。
这种技术被称为“恶魔组合”,也被称为“保护电位”。
恶魔组合可用于分析多种离子,包括蛋白质分子、药物分子、有机化合物和无机化合物等,从而为分析化学和生命科学领域提供了高灵敏度和高分辨率的解决方案。
二、仪器结构离子阱质谱的仪器结构由样品进样系统、离子源、质谱区、检测器、和数据处理系统等部分组成。
离子源通常由电离器、加速器和导向系统等组成,可以将样品分子转化为离子,如常见的有电子轰击、化学电离、电喷雾、飞行时间和四极杆电压等方法。
质谱区由三个组成部分组成:1)一个射频电极、它的排列方向垂直于离子阱轴的周向;2)两个等离子点电极,它们在轴向排列并沿离子阱的轴对称;和3)恶魔组合的减速电子,它们沿离子阱轴方向射入,以便减慢无序运动的离子并使其稳定的运动。
三、质谱图解析离子阱质谱图是通过检测离子在离子阱内的运动而得到的。
质谱图具有丰富的信息,可以通过分析质谱图来确定样品的组成和结构。
根据质荷比的不同,质谱图可以分为飞行时间质谱图(TOF)和质谱分析图(MS/MS)。
TOF质谱图基于离子飞行时间与质谷之间的关系,可以确定样品分子的分子量和碎片结构。
MS/MS质谱图是基于开裂离子的分子离解,并通过发射碎片离子的质谱图来推断分子结构和配对分子。
离子阱质谱技术的原理及应用第一章离子阱质谱技术的概述离子阱质谱技术是目前广泛应用在化学分析、生化分析、药物代谢、环境分析等领域的重要分析技术。
它是一种质谱分析技术,利用离子阱对离子进行聚焦和储存,然后通过调节离子的能量和频率进行离子的选择性振动,将离子分离并进行检测。
本章将对离子阱质谱技术的基本原理和发展历程进行概述。
第二章离子阱质谱技术的原理离子阱是由一个稳定的电场和一个变化的电场构成的三维电场。
利用该设计可以将离子捕获在稳定的电场区域内,然后在变化的电场中进行离子的振荡。
离子阱可以分为两种不同的类型,其中线性离子阱使用零和波形扫描技术,旋转盘离子阱则使用直流偏置电压和射频电压扫描技术。
离子阱技术的发展主要是从单圈到多圈运动模式的发展,这样可以更好的控制离子的en,满足更高的分析需求。
第三章离子阱质谱技术的应用离子阱质谱技术的应用领域非常广泛,主要用于分子识别和定量分析。
化学分析中,离子阱技术可以用于制定无标准化合物的就地分析方法。
在生物分析方面,离子阱质谱技术可以用于制定肽段质谱与蛋白质的定量分析。
此外,离子阱质谱还可以应用于环境分析领域,例如痕量金属分析、化学毒素分析、多种有机化合物检测及大气污染物的检测等领域。
第四章离子阱质谱技术的优势离子阱质谱技术有许多优势。
首先,离子阱质谱技术灵敏度高,检测界限低,可以使用非常少的样品来获得精确的结果。
其次,离子阱质谱技术可以分析多种化学物质,包括小分子、大分子、多肽和RNA等物质。
此外,在无标准样品分析方面,离子阱质谱技术还有很好的应用前景。
第五章离子阱质谱技术的发展离子阱质谱技术在过去几十年中不断向前发展。
离子阱质谱技术的目标是开发更为灵敏、便携、多功能的仪器。
现在,离子阱质谱技术的研究方向主要是在以下方面开展:高分辨率性能、更长的离子存储时间、更广泛的应用、离子捕捉和质谱分析在大气中的应用等领域。
第六章现有离子阱质谱技术的局限和未来挑战离子阱质谱技术还有一些局限性,包括电子倍增器的限制、质谱分析速度的限制、分析循环时间的限制等方面。
离子阱类质谱仪的基本工作原理离子阱类质谱仪(ion trap mass spectrometer)是一种广泛应用于科学研究和工业应用中的质谱仪。
它通过将带电粒子困在一个电场中,通过控制电场参数,可以使得不同质量的离子在电场中稳定悬浮或循环运动。
该质谱仪具有以下特点:高分辨率、高灵敏度、相对简单的电子支持底座、易于控制、可进行多次扫描等。
1.离子产生:样品经过电离过程,可以通过电子轰击、光子电离、化学电离等方式将分子中的一个或多个电子剥离,形成带电离子。
常用的离子阱类质谱仪有电子轰击离子源、化学电离源、光解电离源等。
2.离子注入:离子生成后,通过引入与分析区连接的离子注入孔口将离子注入分析区(离子阱)内。
注入方法通常有直接注入和时间聚焦注入两种方式。
直接注入通过电场作用将离子注入到分析区,时间聚焦注入则利用离子的动能和速度分布差异,通过调整时序来选择只有特定方向和速率的离子被注入。
3. 离子控制:离子进入离子阱后,通过调整电场控制参数,使得离子在分析区内作稳定运动,常见的离子阱类型有线性离子阱(linear ion trap)和三维离子阱(3D ion trap)。
线性离子阱是由两个平行的极板和一个夹持离子的圆柱形电极构成,通过调整极板电压和夹持电势,使得离子在轴向上做一维运动,产生稳定的轨道;三维离子阱则引入了额外的射频电场,使得离子在径向上也进行稳定的悬浮旋转运动。
4.离子激发:离子在离子阱内运动时,可以通过外加电场、光子激发或碰撞等方式,对其进行激发,使得离子达到能级跃迁。
激发过程可以产生对应于激发态的离子信号,从而间接地确认样品中其中一种化合物的存在。
5.质谱检测:离子阱类质谱仪的检测采用非破坏性检测方式,通过监测离子在离子阱内运动的轨迹和特性来获得离子的质荷比和数量信息。
常见的检测方法有周转时间法、振荡电子法等。
利用这些技术,可实现离子的质量分离、质荷比测量、质谱图谱等信息的获取。
总的来说,离子阱类质谱仪通过控制离子的运动轨迹和电场参数,使得离子在离子阱内稳定悬浮或循环运动,从而实现离子的分离、激发和检测。
飞行时间串联质谱和离子阱质谱飞行时间串联质谱(TOF-MS)和离子阱质谱是两种常见的质谱技术,它们都是用于分析复杂混合物的成分和结构的。
下面我们来分别介绍一下这两种质谱技术。
一、飞行时间串联质谱
飞行时间串联质谱是一种无标记的定量分析技术,可以实现细胞和组织中上百万种化合物的同步检测,从而为分子生物学和临床医学的研究提供了基础支持。
飞行时间串联质谱的工作原理是:将样品原子或化合物及其碎片离子引入特殊的落体管中,通过感应电压和电磁场加速,撞击从样品中喷出的离子,使其飞行进入宽阔的飞行时间管。
在飞行时间管中,离子将根据其质荷比分布在不同的位置上,最终落入检测器中。
通过分析离子到达检测器的时间和离子的质荷比,就可以确定样品的成分和结构。
二、离子阱质谱
离子阱质谱是一种广泛应用于无标记和标记的定量和定性分析的质谱技术,其为各种化合物的鉴定和定量提供了有效工具。
离子阱是一种由四个电极构成的装置,其中三个电极形成一个线圈,
在一个小型的杂化感应器中制造一个强磁场。
样品原子或化合物及其碎片离子进入离子阱,质荷比落入特定的值时就会被留下,而其他离子则会继续飞行。
离子阱质谱有多种操作模式:扫描、多重反应监测(MRM)等。
在扫描模式下,设定一个质量范围,扫描器将扫描这整个质量范围,检测获得谱图以进行分析。
在MRM模式下,选择一个特定的离子对,对该离子对之间的转移进行监测。
总结:
虽然飞行时间串联质谱和离子阱质谱都是常见的质谱技术,但是它们的工作原理和操作模式不同。
二者都可以用于分析复杂混合物的成分和结构,但具体应用时需要权衡其优缺点。
百泰派克生物科技
线性离子阱轨道阱组合式质谱(LTQ-Orbitrap
MS)
混合线性离子阱轨道阱质谱仪是基于傅立叶变换的混合仪器之一,第一台质量分析仪是线性离子阱(LIT),第二台是高分辨率轨道阱(Orbitrap)。
因为LIT本身是检测器,LIT-orbitrap组合可用于MS和MSn实验。
为了利用到Orbitrap分析仪的最高分辨率,必须考虑LIT和FT分析仪的数据采集时间。
离子的捕获能力和LIT的高数据采集速度允许采集选定前体离子的MS/MS光谱,同时将部分前体转移到Orbitrap中以进行精确的质量测量。
可以在第二个碰撞池中使用不同的碰撞方法在不同的碰撞能量下进行其他裂解。
来自任何一个碰撞池的产品都通过C阱注入到Orbitrap中,然后在Orbitrap中收集瞬态信号用于随后的FT分析。
线性离子阱轨道阱组合式质谱。
这种混合质谱的显着优势使其在以下研究领域中广受欢迎:
蛋白质组学:自上而下分析,蛋白质ID,翻译后修饰(PTM)分析和定量蛋白质组学
代谢组学:非靶向代谢组学,未知化合物从头结构解析
百泰派克生物科技利用Orbitrap Elite混合离子阱轨道阱质谱仪为您提供专业的分析服务。
我们也可以根据您的具体需求,定制相关的分析服务。
欢迎咨询!。
sciex离子阱质谱SCIEX离子阱质谱是一种先进的质谱技术,常用于生物样品、环境样品和食品样品的分析。
它具有高灵敏度、高分辨率和高质量精度等优点,广泛应用于代谢组学、蛋白质组学和药物研发等领域。
下面将详细介绍SCIEX离子阱质谱的特点和应用。
一、SCIEX离子阱质谱的特点高灵敏度:SCIEX离子阱质谱具有非常高的灵敏度,可以检测到低浓度的样品,甚至达到皮摩尔级别。
这使得对于一些微量物质的检测变得非常容易。
高分辨率:SCIEX离子阱质谱具有高分辨率,可以有效地分离相邻的质荷比,避免干扰。
这有助于提高检测的准确性和可靠性。
高质量精度:SCIEX离子阱质谱的质量精度非常高,可以准确地测定分子量和碎片离子的质荷比。
这有助于鉴定未知化合物和解析化合物的结构。
多种扫描模式:SCIEX离子阱质谱具有多种扫描模式,如常规的SIM(选择离子监测)模式和SWATH(可变窗口交替监测)模式等。
这些模式可以满足不同实验需求,如定量分析和定性分析等。
可靠性高:SCIEX离子阱质谱的机械系统非常稳定,具有较高的可靠性和耐用性。
这使得实验结果更加稳定和可靠。
二、SCIEX离子阱质谱的应用代谢组学研究:SCIEX离子阱质谱可以用于代谢组学研究,检测生物样品中的代谢物。
通过对代谢物的分析,可以了解生物体的代谢状况和疾病发生过程中的代谢变化。
例如,在糖尿病研究中,可以通过对尿液中代谢物的分析,了解糖尿病患者的代谢状况,为疾病诊断和治疗提供参考。
蛋白质组学研究:SCIEX离子阱质谱可以用于蛋白质组学研究,检测生物样品中的蛋白质。
通过对蛋白质的分析,可以了解生物体的免疫应答、疾病发生和细胞信号转导等方面的机制。
例如,在癌症研究中,可以通过对肿瘤组织中蛋白质的分析,了解癌症的发生机制和转移途径,为癌症诊断和治疗提供参考。
药物研发:SCIEX离子阱质谱可以用于药物研发,检测药物在生物体内的代谢过程和作用机制。
通过对药物在生物体内的分析,可以了解药物的吸收、分布、代谢和排泄等方面的信息,为新药研发提供参考。
离子阱质谱
离子阱质谱(ion trap mass spectrometer,ITMS)是一种特别的质谱仪,它可以被用于显示出更多种类更敏感的特性,并且能够实现质谱的绝对定性。
离子阱质谱的基本工作原理就是使用离子阱及使用电场对离子进行相对定性的控制。
离子阱就像一个金属管,当将质子或离子注入离子阱时,会在离子阱内反复发生运动,同时就会形成定性的形成,然后使用特定电场会把它们控制在一定状态,此时如果想要测量每种离子的相对质量,就要使用电压,通过特定的电压有效的可以从离子阱中选择出一定离子。
离子阱质谱仪的重要特点是质量跟踪的灵敏度较高,不仅能够提供良好的定性效果,而且能够实现各种质量的相对定性。
另外,它还能够解决低激发能力的物质分析问题,基于这一点,离子阱质谱仪也可以用于基因组学、核酸学、蛋白质组学等研究。
此外,该仪器还可以用于生物样品的分析,包括小分子杂质等,它也可以用于环境分析,可以实现自动、快速分析。
综上所述,离子阱质谱仪是一种重要的化学分析仪器,它具有质量测定的灵敏度高、具有多种特性定性的能力、可以用于多种研究、可以进行生物分析及环境分析等特点,是非常实用的分析仪器。
离子阱-飞行时间质谱
离子阱-飞行时间质谱(Ion trap - Time-of-flight mass spectrometry)是一种高性
能的质谱分析方法。
离子阱-飞行时间质谱的基本原理是,将待分析物质离子化,使之成为带电粒子,再通过离子阱对离子进行筛选和选集,将特定质荷比(m/z)的粒子抽出,送
入飞行时间质谱进行分析。
离子阱-飞行时间质谱具有分辨率高、灵敏度高、能够在大范围内测量、多重
离子侦测等优点,广泛应用于生物医药、环境保护、化学分析等领域。
在生物医药中,离子阱-飞行时间质谱主要用于蛋白质组学、代谢组学等分析;在环境保护中,离子阱-飞行时间质谱主要用于大气污染物监测;在化学分析中,离子阱-飞行时间
质谱主要用于有机物质分析等。
离子阱-飞行时间质谱的发展历程中,不断出现新的技术和装置,进一步提高
了质谱技术的分辨率和灵敏度。
例如,多级串联质谱技术(MS/MS)和电喷雾离
子源(ESI)等技术的应用,使得离子阱-飞行时间质谱在不同领域的应用得到了更加广泛的推广和应用。
电喷雾离子阱质谱
电喷雾离子阱质谱(Electrospray Ion Trap Mass Spectrometry,ESI-IT-MS)是一种将电喷雾离子化(ESI)和离子阱质谱(IT-MS)相结合的分析技术。
它广泛应用于生物大分子的分析,如蛋白质、多肽、核酸等。
电喷雾离子化是一种软离子化技术,它将溶液中的分析物分子转化为带电荷的离子。
这些离子在电场的作用下进入离子阱中,并在其中被捕获和储存。
离子阱是一种由两个电极组成的环形陷阱,它可以通过施加不同的电压来控制离子的运动和储存。
在离子阱中,离子可以通过碰撞和激发而发生碎裂,产生碎片离子。
这些碎片离子可以通过质谱分析来确定分析物的结构和组成。
离子阱质谱可以提供高分辨率和高灵敏度的分析结果,并且可以对复杂的混合物进行分析。
电喷雾离子阱质谱在生物大分子分析中具有很高的应用价值,因为它可以对大分子进行高灵敏度和高分辨率的分析,并且可以提供有关分子结构和组成的信息。
它还可以用于研究生物分子之间的相互作用和反应。
静电场轨道离子阱质谱一、离子产生静电场轨道离子阱质谱(Orbitrap Mass Spectrometry)首先需要产生离子。
通常,离子可以通过电离气体、液体或固体样品产生。
常用的电离源包括电子轰击电离(Electron Impact Ionization, EII)、化学电离(Chemical Ionization, CI)、场电离(Field Ionization, FI)和场解析电离(Field Desorption Ionization, FDI)等。
其中,EII是最常用的电离源,它通过高能电子与样品分子碰撞,使样品分子电离。
CI则通过样品分子与化学反应剂碰撞产生离子。
FI和FDI适用于难挥发和热不稳定样品,FI通过强电场使样品分子离子化,而FDI通过高能电子束激发样品分子使其离子化。
二、离子在静电场中的运动在Orbitrap中,离子进入静电场轨道后,会在静电场的作用下进行螺旋形的运动。
静电场是由一个带电的金属电极组成的,它能够产生一个均匀的电场。
离子的运动轨迹取决于它的质量和电荷量。
在静电场中,离子的运动速度和方向都会发生变化,这使得我们可以对离子进行分离和筛选。
三、离子在特定轨道上的俘获和储存Orbitrap的一个重要特点是它可以俘获和储存离子。
当离子进入Orbitrap 后,它们会在特定的轨道上进行运动。
通过改变静电场的参数,我们可以使离子在轨道上稳定运动,从而实现离子的俘获和储存。
这使得我们可以对离子进行长时间的分析和研究,从而获得更丰富的质谱信息。
四、离子在陷阱中的碰撞和反应在Orbitrap中,离子还可以与中性粒子或其它离子发生碰撞和反应。
这些碰撞和反应可以改变离子的能量状态和质量分布,从而产生更丰富的质谱信息。
例如,可以通过碰撞使离子的能量降低,从而提高离子的分辨率和质量精度。
此外,也可以通过反应产生新的离子或分子,从而实现对复杂样品的分析和研究。
五、离子通过离子阱的质量分离和检测在Orbitrap中,离子通过质量分离器进行分离和检测。
轨道离子阱质谱
轨道离子阱质谱(Orbitrap mass spectrometry)是一种高分辨
质谱技术,广泛应用于生物医学、蛋白质组学和药物代谢研究等领域。
轨道离子阱质谱的原理是利用强大的磁场和电场结合,将离子施加到一个圆形的轨道上,离子会在轨道内做稳定的运动。
离子在轨道上运动时,它的周围会产生一种特定的电荷密度分布,这个分布会被转换成电流信号。
通过测量这个电流信号,可以分析出离子的质量和相对丰度。
轨道离子阱质谱有以下优点:
1. 高分辨率:轨道离子阱质谱的分辨率可达到几十万,可以精确地分析出不同质量的离子。
2. 高灵敏度:轨道离子阱质谱可以探测到非常低浓度的样品,可以用于分析微量物质。
3. 宽质量范围:轨道离子阱质谱可以覆盖几十到几百万的质量范围,适用于不同类型的分子分析。
4. 高动态范围:轨道离子阱质谱可以同时分析高丰度和低丰度的离子,可以同时获得强信号和弱信号的信息。
5. 高信号稳定性:轨道离子阱质谱具有良好的信号稳定性,可以长时间连续工作,不易受到环境和仪器因素的影响。
轨道离子阱质谱在生物医学研究中常用于蛋白质分析、代谢组学和药物研发等领域。
它可以用于研究蛋白质的结构、定量分析蛋白质的表达水平,以及鉴定和研究代谢产物和药物代谢途径。
总之,轨道离子阱质谱是一种高分辨、高灵敏的质谱技术,具有广泛的应用前景,在生命科学和药物研发领域有重要的应用价值。
离子阱质谱仪工作原理离子阱质谱仪是一种利用离子在磁场和电场中运动、分离和检测的仪器,应用于分析化学、生物医学、环境监测等领域。
其工作原理是将样品分子转化为离子之后,加速并注入至离子阱中,经过一系列与电场和磁场的交互作用,使离子被分离并检测出其质荷比的信息。
以下分别展开介绍离子阱质谱仪的工作原理。
1. 离子的生成离子的生成方式有多种,例如电离源、化学离子化、激光离解等。
电离源是离子阱质谱仪最常用的离子化方式。
离子源通常采用电子轰击或化合物蒸发,使得样品分子失去电子并形成离子。
离子源有多种类型,包括电子轰击离子源、化合物蒸发离子源、喷雾离子源等。
2. 离子的加速和注入离子通过离子源生成后,需要经过一个加速过程,通过使用电场或加速电压使离子获得一定能量,以便进入离子阱。
离子注入离子阱需要采用强磁场和强电场的方式。
通常采用电磁换流器或供气孔注入。
离子阱中的离子正、负电荷的数量通过调节离子源和离子阱间的电压来控制。
3. 离子的分离和检测离子注入离子阱之后,它们在磁场和电场的作用下开始运动,离子的运动轨迹是可以用数学公式描述的。
离子的质荷比不同,运动轨迹也不同,因此可以通过这个特性将离子分离开来。
例如,通过改变磁场的强度和方向,可以将产生的离子按照不同的质荷参数分开。
离子在离子阱内不断反弹,并最终落入检测器中。
离子阱的检测器可用于测量每个离子的质量和数量,输出谱图。
离子阱质谱仪的检测器有多种类型,包括离子多极分析器、反射时间飞行质谱仪、离子阱阱式质谱仪等。
综上所述,离子阱质谱仪的工作原理是将样品分子转化为离子后加速并注入离子阱中,通过磁场和电场的作用将离子分离并检测其质荷比,输出离子质谱图谱。
该技术具有高分辨率、灵敏度高、检测速度快等优点,广泛应用于化学分析、生物分析、环境分析等领域。
离子阱多级质谱
离子阱多级质谱(Ion trap multistage mass spectrometry)是一种用于化学物质分析的技术。
它利用离子阱进行质谱分析,并结合多级质谱的概念,可用于更加复杂的样品分析。
离子阱多级质谱的基本原理是将待测样品中的分子转化为离子,并通过一系列离子阱泵浦和激发过程进行分析。
离子阱是一种装置,可以用来操纵带电粒子(离子)的运动。
它包括一个圆柱形的金属壳体,内部有一个中心电极和两个端电极。
当在离子阱中施加电场时,离子将在电场的作用下被束缚在中心电极的轨道上,并且可以在不同的轨道之间转移。
在离子阱多级质谱中,离子首先通过质谱仪进行质荷比(m/z)的分析。
然后,根据兴趣离子的m/z值,通过改变电场的频率和振幅,选择特定的离子进行进一步的操作。
这些操作可以包括碰撞诱导解离(CID)和电子转移反应(ETD)等,可以将离子转化为更小的片段或进行特定的化学反应。
通过多级质谱的分析,离子阱多级质谱可以提供更加详细的化学物质结构信息。
由于离子阱具有较高的灵敏度和分辨率,同时具有容易操作和灵活性的优势,因此离子阱多级质谱在化学、生物学和环境科学等领域中得到广泛的应用。
质谱法基本知识(11)—离子阱检测器离子阱检测器 :离子阱(Ion trap):由一对环形电极(ring electrod)和两个呈双曲面形的端盖电极(end cap electrode)组成。
在环形电极上加射频电压或再加直流电压,上下两个端盖电极接地。
逐渐增大射频电压的最高值,离子进入不稳定区,由端盖极上的小孔排出。
因此,当射频电压的最高值逐渐增高时,质荷比从小到大的离子逐次排除并被记录而获得质谱图。
离子阱质谱可以很方便地进行多级质谱分析,对于物质结构的鉴定非常有用。
离子阱(Ion trap),大致分为三维离子阱(3D Ion Trap)、线性离子阱(Linear Ion Trap)、轨道离子阱(Orbitrap)三种。
除轨道离子阱外,离子阱使用电磁场将离子限定在特定的空间内,通过改变电场的参数,使特定的离子进入不稳定状态,最终导致离子从预留的孔或窄缝中射出到达检测器。
除轨道离子阱,离子阱质量选择器因为其特有的空间限定特点,使其在多级质谱分析(MS-MS)中占据了重要的地位。
除轨道离子阱,离子阱的工作压力通常为10e-3Pa,并非高真空。
目的是为了使其中的离子云能量通过与少量的气体分子碰撞而耗散,从而达到稳定状态。
轨道离子阱不具备多级质谱分析的能力,但其解析度可高达280000,可以分辨中子与质子的质量差。
已有多种形式的离子阱使用,但常见的有两种形式:一种是后面要讲到的离子回旋共振技术,另一种是下述的较简单的离子阱。
图21-10是离子阱的一种典型构造及示意图,由一环形电极再加上下各一的端罩电极构成。
以端罩电极接地,在环电极上施以变化的射频电压,此时处于阱中具有合适的m/z加的离子将在环中指定的轨道上稳定旋转,若增加该电压,则较重离子转至指定稳定轨道,而轻些的离子将偏出轨道并与环电极发生碰撞。
当一组由电离源(化学电离源或电子轰击源)产生的离子由上端小孔中进入阱中后,射频电压开始扫描,陷入阱中离子的轨道则会依次发生变化而从底端离开环电极腔,从而被检测器检测。
液相色谱离子阱质谱
什么是液相色谱离子阱质谱(LC-IT-MS)?
液相色谱离子阱质谱是一种高级质谱技术,其结合了液相色谱和离子阱质谱技术的优点。
液相色谱是一种分离混合物的技术,而离子阱质谱则是一种精确测定物质分子量和分子结构的技术。
这种技术常常用于生物和化学的研究领域,以及药物监测和控制中。
如何工作?
液相色谱离子阱质谱通过一系列步骤测定一个样品的分子。
首先,样品通过液相色谱来分离混合物。
然后,样品离子化成为带电离子,并塞进离子阱里。
离子阱允许离子在其内部交换,允许一个离子被很快地分析并在下一个离子到达之前释放出。
最后,分析人员测量每个离子的质荷比值,以确定其分子量。
液相色谱离子阱质谱有哪些应用?
1.药物分析
液相色谱离子阱质谱在药物分析中应用广泛。
它可以被用于确定药物和其代谢物的存在和浓度,以及研究药物的代谢途径。
2.蛋白质鉴定
液相色谱离子阱质谱被用于蛋白质的鉴定和定量。
在这种情况下,样品被分离纯化并经过消化去除非特异性结果。
随后,配置好的系统可以测量蛋白质分子的质荷比值,确定其分子量。
3.生物分析
液相色谱离子阱质谱在生物分析领域扮演着重要的角色。
它可以被用于蛋白质识别,基因测序,代谢组学和糖蛋白组学等应用。
总的来说,液相色谱离子阱质谱是一个先进的、高效的、可靠的分析技术,对于生物和化学的实验室有着极高的价值。
离子阱质谱的质量范围-回复离子阱质谱(ion trap mass spectrometry)是一种基于离子陷阱原理的质谱技术,广泛应用于分析化学、生物分析、环境监测等领域。
离子阱质谱的质量范围主要取决于仪器的设计和性能,下面将逐步介绍离子阱质谱的质量范围,并探讨其应用的局限性。
1. 什么是离子阱质谱?离子阱质谱是一种基于质谱技术的分析方法,主要用于化学物质的定性和定量分析。
它通过将待分析样品中的分子或原子离子捕获到一个电磁场中的离子阱中,然后通过调节电场和/或磁场的力线形状,选择性地激发和检测离子,从而实现对样品的分析。
2. 离子阱质谱的工作原理离子阱质谱仪主要由离子源、离子阱、检测器以及数据处理系统等部分组成。
在离子源中,样品分子或原子被电离为带电离子,然后通过加速器和聚集器进入离子阱中。
离子阱内有一个电场和/或磁场,通过调节电场和磁场的力线形状,可以将离子束束聚集和束限制在特定的区域内。
在离子阱中,离子在电场和磁场的作用下以稳定的轨道运动。
可以通过改变参数,如电压、频率和形状等,选择性地激发和检测离子。
离子的质量与轨道运动的参数息息相关,不同的离子在离子阱中具有不同的轨道运动。
3. 离子阱质谱的质量范围离子阱质谱的质量范围主要取决于离子阱的设计和性能。
一般来说,离子阱质谱的质量范围可以从数百原子质量单位(amu)到数万amu。
不同类型的离子阱质谱仪具有不同的质量范围。
例如,由于线性离子阱的特性,其质量范围通常较小,大约在数百到几千amu之间。
而Paul离子阱则可实现更广泛的质量范围,从数百到数万amu。
此外,在离子阱质谱分析中,也可以通过串联多个离子阱,实现更大质量范围的分析。
例如,串联离子阱质谱仪(tandem ion trap mass spectrometry)可以将两个或多个离子阱以串联的方式连接在一起,通过多级质量分析,进一步扩展了质量范围。
4. 离子阱质谱的应用和局限性离子阱质谱广泛应用于分析化学、生物分析、环境监测等领域。
离子阱的基本原理:离子阱的发展历史:最早是三维离子阱,它模拟了理想的四极场,但其内表面是双曲面的,加工非常困难。
慢慢有人做了简化,比如柱形离子阱(有商用的仪器),这还是三维离子阱。
后来发展的线性离子阱是在四极杆轴向上加一个直流,比如商用的L TQ。
但L TQ这样的线性阱里面的结构也是双曲面的,加工也非常困难,要求精度很高。
线性离子阱经过简化后,可以变成矩形离子阱,加工比较简单,加工成本也不高,我国国内也可以加工。
当然,所有离子阱的核心都是从双曲面的离子阱来的,所以先介绍一下传统的双曲面三维离子阱。
它由一个环形电极和上下两个端盖电极组成,加上前端的离子源入射和检测器。
它的内表面是双曲面的,加工很困难。
离子阱能够储存(捕获)离子,根据马修方程,当离子在r径向和z轴向两个方向都稳定时,离子就能够被离子阱稳定地捕获。
根据离子稳定图,当离子在两个方向都稳定时就被捕获了,通常利用的是第一稳定区(如图)。
当离子处于稳定位置时,根据马修方程中a和q的关系式,a和q同离子的质荷比m/z、所加射频场的频率、场半径、射频电压、直流电压有关。
商用仪器通常不加直流(即a=0),离子在一条线上运行,如图所示,质量数越小,越靠近右侧。
当扫描射频电压时,每个离子的q逐渐由小变大,直到离子脱离稳定区,跑出离子阱,即可被检测。
离子阱是怎样被选择的、如何作SIM和MS/MS:当然稳定区是假想的状态,是通过理论模拟的反映离子运动的一种方式,离子在阱里处于各种各样的状态。
当射频电压固定在某一个值时,每个不同m/z的离子在其中有一个振动频率ω,ω=1/2βΩ,其中Ω是射频的频率,而一台离子阱仪器的振动频率是固定的,所以离子的振动频率仅与β(beta)有关。
β和q有个关系式,所以只要知道q的值,就可以知道离子的振动频率。
在稳定图上可看到q从0到0.908(0.908是其稳定区的边界),每一个q值对应的点,都有一个对应的离子振动频率;也就是说,离子的振动频率和离子的m/z没有关系,而只和q有关系。
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
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安捷伦科技有限公司售后服务电话:800-8203278手机用户:400-8203278中文网站:/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极,环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面,并满足r20=2Z20( r0为环形电极的最小半径,Z0为两个端电极间的最短距离)。
射频电压V rf加在环电极上,两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似,离子在离子阱内的运动遵循马修方程,也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子,轨道振幅保持一定大小,可以长时间留在阱内,不稳定区的离子振幅很快增长,撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压,没有直流DC电压,因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子,在一定V rf下,不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时,排在稳定图上的离子自左向右移动,振幅逐渐加大,依次到达稳定图右边界,从离子阱中抛出,经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式(以MS2为例):首先样品组分通过LC 进行分离,然后通过大气压电离源电离产生离子,离子阱在电场作用下,通过离子电荷控制(ICC )在阱中进行离子累积存储一定数量的离子,然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子,通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子,这个过程为Isolation ,接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形,使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂,此过程称之为Fragmenation 或CID ,最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
1.3.6常见问题1. 为什么要控制离子累积过程?首先样品组分通过LC进行分离,然后通过API产生了大量的带电离子到离子阱,由于离子数目的增加会产生空间电荷效应,因此在质谱分析中离子阱里仅能容纳一定数目的离子,超过这个离子数目(超过空间电荷上限)会降低质谱的分辨率、质量精度和线性动态范围。
在正离子模式下,对于VL和SL ,ICC为30000,对于XCT为200000,XCT Ultra 为500000。
详细内容请参见Quick reference guide(G2440-90092)。
G6300A系列离子阱开、关机软件概述及基本操作开机、关机及软件概述2.1 开机2.1.1打开液氮罐自增压阀门,确认液氮罐或N2发生器的输出压力为0.55-0.69MPa(80-100psi)(一般0.6Mpa),调节高纯He钢瓶减压表输出压力至少0.35 MPa (一般建议0.55Mpa 或80Psi),确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。
2.1.2首先开启计算机并登陆进入Windows界面,然后依次打开LC1200 各电源开关,打开G6300A系列Trap左侧的主电源开关和仪器前面左下角的电源开关,此时听到一声电磁阀的声音,前级泵启动,然后涡轮泵开始工作,等待大概1min左右。
2.1.3启动Instrument 1 Online图标启动LC-MS Trap,如果只想启动离子阱,可以只点击桌面图标6300 Series Trap Control图标启动离子阱控制软件。
(LC-MS Trap)(Trap Only)2.1.4软件启动完成后LC部分与普通LC工作站相同,离子阱控制画面如下:与此同时Trap的Data Analysis 画面也同时打开。
仪器自动处于待机状态(如果由于真空未到8*10-5,仪器会自动切换到Shutdown状态,这时可以先选中左侧的Neb Gas和DryGas,等待仪器到达真空后自动切换到待机状态)。
2.1.5观察仪器状态和真空情况,待仪器高真空到达2*10-5mBar以下,此时可以正常使用操作仪器了(短时间关机一般4h 能达到真空,如果长时间关机,最好过夜)。
如果更换He钢瓶,在离子阱控制画面,选择菜单:Options > Vacuum System…,选择Flush Helium Line两次。
2.2 换源(ESI > APCI)2.2.1 在离子阱控制画面,点击Shutdown,等待电离源冷却,然后打开ESI源,移掉Nebulizer管线,移掉ESI源,安装APCI源,连接APCI Heater和APCI HighVoltage电缆,关上APCI源,在离子阱控制画面左下角选择APCI,然后点击Standby回到待机状态。
调入合适方法准备分析。
2.2.2 APCI > ESI步骤与类似,只是APCI温度较高,换源前需要一点时间让APCI源冷却。
2.3 关机2.3.1 确认前级泵上灰色的气镇阀(Gas Blast Valve)处于关闭状态。
此气镇阀在操作状态应定期打开(全开),如果连续开机,建议每周打开一次,每次半小时,然后关闭,以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。
2.3.2 首先关掉LC流量,将泵流量设置到0,然后再次点击选择Off,依次点击柱温箱和检测器选择Off。
然后在MSD Control画面点击左侧Shutdown ,让电离源冷却,再次确认前级泵气镇阀已经关闭。
2.3.3 打开IE画面,在地址栏输入192.168.254.10,同开机画面,选择Service > VacuumSystem > Continue Update > Vent VacSys.2.3.4 观察涡轮泵T2 和T1转速,等待大概15min,待涡轮泵转速降下来,关闭IE画面,关掉Trap仪器左下角电源开关,关闭左侧主电源开关,关闭PC以及N2和He钢瓶。
G6300 系列离子阱校正与调谐校正与调谐为了获得高品质、准确的质量图,LC/MSD 必须进行灵敏度最优化,准确确认质量。
校正调谐是调整 LC/MSD 参数以达到这一目的的过程。
安捷伦的离子阱质谱仪通过使用注射泵把一个标准调谐液导入 LC/MSD Trap 并产生离子来完成校正和调谐。
在 Default 方法设置下,将质谱置于 Operate ,在线观察调谐液中的标准离子。
对应质量列表中的质量数,检查各标准离子。
如果质量数偏差超过 0.2 amu 则应该做自动校准。
同时检查累积时间,如果系统污染严重,累积时间就越短。
如果看不到累积时间,对着 profile 图点击右键,设置质谱图题头显示内容,将 Show Accu Time 和 Show ICC Actual 选上即可,将显示小数点位数设置到2。
3.1校正离子阱3.1.1打开MSD Trap Control 画面,检查真空状态。
具体操作为Option>Vacuum System 会看到以下画面(以6320 XCT 为例)。
从Acquisition 切换到Tune 画面,如下图所示:确认He 分压为6 x 10-6 。
3.1.2在离子阱控制画面,选择扫描校正为当前校正。
具体操作为Options > Scancalibration 选择Current 。
从菜单Method 下调入Default.ms 方法,确认离子阱参数为:3.1.3在Tune画面激活Smart参数,点击左侧Operate,使用注射泵泵入ESI调液G2431A到ESI源,流速为5uL/min(或0.3mL/h)。
注射泵实物图如下:注射泵的操作请参见现场工程师讲解或参考注射泵随机手册。
注射泵0.3 ml/h ( 5 ul/min )中Show Accu Time和Show ICC Actual。
3.1.5观察Profile质谱图,如果显示质量数与标准质量数相差超过0.2amu则需要进行Scan Calibration。
选择Calibration标签,点击左侧Auto 和Scan Calibration,对于不同的电离源,在此画面可选择不同的Mass List,如果与标准质量数相差较远,需同时选择Presearch,然后选择下面的Start 开始进行自动校正。
3.1.6校正完成后,出现上图右侧Auto Calibration Results,如果右侧Message List没有任何提示则显示校正完成,点击Save保存校正文件,如果出现信号不稳提示,请检查调谐液和喷雾针。
3.1.7检查检测器增益,在C alibration 标签,点击Detector,在注射泵5uL/min调谐液流速下,选择Check,如果需要校正则出现提示,按照提示选择Calibrate校准检测器增益。
如果Check后系统认为不需要校正则没有提示显示。
Calibration,在Tune画面输入Traget Mass 622,然后点击MS(n)标3.1.8 Isolation签,选中Manual MS(n),按照下图输入如下参数,观察右上角Profile质谱图,当width减小到0.7,如果622 信号不消失,则不需要校正。
否则进行Auto Isolation Calibration。
3.1.9在Calibration画面,选中I solation Calibration,去掉Scan Calibration选项,点击Start开始Isolation校正过程,校正结束后,选择Save保存Isolation校正文件。
3.1.10 Fragmentation Calibration,点击MS(n)标签,选中Manual MSn,按照下图输入如下参数,只选中Isolation,Width=4,观察右上角Profile质谱图,记下622的信号强度,然后选中Fragmenation,将电压Ampl在0.7-1.5之间改变,观察622碎片离子540的强度,若果540/622>15%则不需要进行Fragmenation校正。
否则进行下一步。
3.1.11在Calibration画面,只选中Fragmenation Calibration,点击Start开始Fragmenation Calibration校正过程,校正结束后,选择Save保存Fragmenation校正文件。