L 丙交酯结晶介稳区性质研究

丙交酯悬浮结晶原理丙交酯悬浮结晶原理是指一种利用丙交酯的物理、化学性质制备颗粒状、多晶状或单晶状的丙交酯结晶体的方法。

该方法广泛应用于药物、农药等医药、化工领域中的微粒制备，下面将分步骤来阐述丙交酯悬浮结晶原理。

第一步骤：溶液的选取首先，需要准备透明的丙交酯溶液，该溶液的浓度一般在1-60%之间，具体取决于所需制备结晶体的大小、形状和样品的特性等因素。

溶液中的丙交酯分子需要保持在触发结晶过程的亚胶态状态。

第二步骤：悬浮剂的添加接下来，在丙交酯溶液中加入悬浮剂，悬浮剂可能是有机物和无机物的混合物，一般有十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮等。

通过悬浮剂，可以提高丙交酯的相对粘度和表面张力，使其在悬浮剂作用下形成稳定的悬浮液，有效地抑制了结晶作用的发生。

第三步骤：搅拌速度的控制悬浮液加入悬浮剂后，通过搅拌的方式来控制其形成的颗粒大小和分布。

在搅拌的过程中，气泡的产生将助于形成颗粒并分散到整个溶液中。

搅拌的速度在10rpm以上，但建议搅拌速度不能超过丙交酯流变学和表面张力的极限。

第四步骤：降温过程当悬浮液经过适当的搅拌时，需要逐渐降低温度，以触发结晶过程。

丙交酯通常在25-50°C之间结晶，通过降温，丙交酯分子会逐渐集合并形成晶体。

在结晶的同时，悬浮剂保持对丙交酯分子的浓度控制，达到了控制多晶丙交酯形态的目的。

第五步骤：造粒处理当丙交酯晶体大小满足要求时，需要对其进行造粒处理。

一般采用干燥的方式进行造粒，如旋转造粒机或喷雾干燥等方法。

制备完成后的丙交酯多晶体或单晶体具有较好的热稳定性和机械性能，广泛用于药物、洗涤剂、染料、化妆品等领域。

总之，丙交酯悬浮结晶原理是一种结晶体制备方法，其优点是在操作简单、工艺稳定的同时能够有效地控制结晶体的大小、形状和多晶性，因此在工业应用中得到了广泛的应用。

L-丙交酯在不同有机溶剂中的溶解度测定
刘跃文;王学魁;沙作良;朱亮
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】2013()5
【摘要】利用激光法测定了L-丙交酯在甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和乙酸乙酯中的溶解度,测试温度范围为293.15～313.15 K。

L-丙交酯的溶解度大小顺序是:丙酮>乙酸乙酯>甲醇>乙醇>正丁醇。

用Apelblat方程对测定的溶解度数据进行了拟合,通过计算得到在不同溶剂中的结晶热。

【总页数】3页(P133-135)
【关键词】L-丙交酯;溶解度;Apelblat方程
【作者】刘跃文;王学魁;沙作良;朱亮
【作者单位】天津科技大学海洋科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ31
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聚乙二醇-聚L -丙交酯嵌段共聚物结晶形貌研究孙敬茹,庄秀丽,陈学思,景遐斌(中国科学院长春应用化学研究所,高分子物理和化学国家重点实验室,长春130022)摘要用偏光显微镜和原子力显微镜对比研究了P E G -P L L A 嵌段共聚物在110℃或120℃等温结晶后的结晶形貌.发现在110℃时只有P E G 5000-P L L A 2300和P E G 5000-P L L A 6300在偏光显微镜下呈现环带球晶形貌,在原子力显微镜高度图中显示明显的环带,并具有交替凸凹起伏形貌.而P E G 5000-P L L A 12000球晶中没有出现环带形貌而是生成了规则的环线.在120℃时,P E G 5000-P L L A 12000的球晶中才生成了规则的环带图案,原子力显微镜也显示了其球晶具有明显的交替凸凹起伏形貌,说明过冷度直接影响环带球晶的生成.产生周期性凸凹起伏和明暗交替消光是由片晶沿着球晶的半径方向周期性扭转造成的,片晶在凸起部分是E d g e -o n 取向,在凹下部分是F l a t -o n 取向.关键词聚L -丙交脂;聚乙二醇;结晶形貌;嵌段共聚物中图分类号O 631文献标识码A 文章编号0251-0790(2005)05-0956-04收稿日期:2004-05-25.基金项目:国家自然科学基金(批准号:50173027,20274048,50273038,50373043)和国家"八六三"项目(批准号:2002A A 3261000)资助.联系人简介:陈学思(1959年出生),男,博士,研究员,博士生导师,主要从事医用高分子和生物降解高分子研究.E -m a i l :x s c h e n @c i a c .j l .c n 近年来,生物降解高分子材料在组织工程、药物控制释放和环境材料工程等领域有着广泛的应用[1,2].以聚己内酯(P C L )、聚L -丙交酯(P L L A )及其与聚乙二醇(P E G )的嵌段共聚物为代表的脂肪族聚酯表现出优良的生物相容性[3,4]、药物透过性和生物降解性[5,6].药物透过性和降解性都与聚合物的结晶度和形态结构有关,研究P C L ,P L L A 和P E G 结晶形貌的报道也很多[7～10].S h i o m i等[7]发现,在一定的嵌段比例下,可生物降解的聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯三嵌段共聚物(P C L -P E G -P C L )的结晶形貌为同心双球晶.A l b u e r n e 等[8]研究了聚二烷酮(p -d i o x a n o n e)-聚己内酯两嵌段共聚物的成核和结晶行为.偏光显微镜结果显示,随着温度的变化,嵌段共聚物的结晶形态可以由粒子聚集体转变为环带球晶形貌.另外,H u a n g 等[9]发现在40℃,乙基纤维素含量低于40%时,可以观察到聚己内酯/乙基纤维素二元共混物呈现清晰规则的环带球晶形貌.本文采用偏光显微镜(P O M )和原子力显微镜(A F M )对P E G -P L L A 嵌段共聚物的球晶形貌进行了对比研究,发现偏光显微镜下观察到的环带结构与原子力显微镜观察到的周期性片晶扭转生长有对应关系.1实验部分1.1试剂与仪器L -丙交酯,P u r a c 公司产品;聚乙二醇,A l d r i c h 公司产品,分子量为5000.P e r k i n -E l m e r I n s t r u m e n t s D S C -7型热分析仪,升温速度10℃/m i n,扫描温度范围-20～200℃;L i n k a m T M 600偏光显微镜;S e i k oI n s t r u m e n t sS P I 3800/S P A 300H V 原子力显微镜,扫描速率1.0H z ,硅针尖悬臂的共振频率约为300k H z ,弹性常数为42N /m ,室温,轻敲模式.1.2嵌段共聚物P E G -P L L A 的合成按文献[11]方法,将L -L A ,P E G 5000和催化剂辛酸亚锡以一定投料比混合后在140℃反应8h ,合成出3种不同嵌段比例的P E G -P L L A 两嵌段共聚物.嵌段共聚物的分子量和分子量分布由G P C(Wa t e r s 410)测得,嵌段组成由1H N MR (U n i t y-400)测得.V o l .26高等学校化学学报N o .52005年5月C H E MI C A LJ O U R N A LO FC H I N E S EU N I V E R S I T I E S 956================================================================～9591.3样品处理将不同分子量的P E G -P L L A 溶解在苯中,配制成质量分数分别为1%和0.3%的溶液,用于偏光显微镜和原子力显微镜观察.将溶液滴在载玻片上,让苯自然挥发成膜.干燥好的试样在172℃熔融并等温5m i n 以消除热历史,然后快速冷却到110℃,等温结晶30m i n.然后自然降至室温,用偏光显微镜和原子力显微镜观察其结晶形貌.其中P E G 5000-P L L A 12000另在120℃等温结晶30m i n.等温结晶的温度波动小于±1℃.载玻片在使用前依次用乙醇和丙酮清洗.2结果与讨论嵌段共聚物的分子量、分子量分布及嵌段共聚物中P L L A 段和P E G 段的熔融温度和结晶温度列于表1.随着P L L A 嵌段的增加,P L L A 的熔融温度和结晶温度都有增加,而P E G 段的熔融温度和结晶温度呈减小趋势.根据表1,选择在P L L A 段结晶速度较快的110℃或120℃进行等温结晶.T a b l e 1Mo l e c u l a r w e i g h t ,c o m p o s i t i o n ,c r y s t a l l i n i t y ,m e l t i n gt e m p e r a t u r e T m a n dc r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r e T c o f t h e b l o c kc o p o l y m e r s a n dP E G h o m o p o l y m e r S a m p l eM w /M n X c o f P E G b l o o c k (%)T m /K T c /K P L L A P E G P L L A P E G P E G 5000-P L L A 23001.1553413.1327.7366.0307.7P E G 5000-P L L A 63001.2341426.8315.2378.2307.6P E G 5000-P L L A 120001.2826435.4310.2389.3285.9P E G 5000336.4313.2图1分别是不同分子量的P E G -P L L A 两嵌段共聚物在110或120℃等温结晶时的偏光显微镜照片.可以看出,在110℃等温结晶的P E G 5000-P L L A 2300,P E G 5000-P L L A 6300及在120℃等温结晶的P E G 5000-P L L A 12000都形成了规整的环带球晶,其P O M 照片中心具有明显的Ma l t e s e十字消光,外层是同心圆环状消光图样,并且从球晶中心至边缘呈现明暗交替变化.而在110℃等温结晶时,P E G 5000-P L L A 12000球晶中未发现明暗交替的环带图案,而是在球晶中生成了规则的环线,这显然是因为P L L A 段的过冷度过大导致的,说明环带球晶的生成与过冷度有直接的关系.F i g .1P O M m i c r o g r a p h s o f d i f f e r e n t d i b l o c kp o l y m e r s a t 110℃(A ,B ,D )a n d 120℃(C)(A )P E G 5000-P L L A 2300;(B )P E G 5000-P L L A 6300;(C )P E G 5000-P L L A 12000;(D )P E G 5000-P L L A 12000.图2分别是不同分子量的P E G -P L L A 两嵌段共聚物在110℃或120℃等温结晶时的原子力显微镜照片的高度图.可以看出,在110℃等温结晶的P E G 5000-P L L A 2300和P E G 5000-P L L A 6300及在120℃等温结晶的P E G 5000-P L L A 12000都形成了典型的球晶形貌,球晶尺寸与偏光下的环带球晶尺寸相同.其中球晶中心是突出的晶核,围绕晶核,球晶周期性发散生长并出现分叉.在球晶径向生长方向上有明显的交替凸凹起伏形貌,此凸凹起伏形貌也呈同心圆环状.P E G 5000-P L L A 6300和P E G 5000-P L L A 12000还形成了清晰的球晶边界.对比图1和图2可以看出,原子力显微镜和偏光显微镜用不同的原理和方法反映了球晶的结构;A F M 图中片晶的径向发散生长正是形成Ma l t e s e十字消光的原因,A F M 图中凹凸起伏的周期性变化正是形成"环带"的结构本质.通过计算,对于P E G 5000-P L L A 2300,P E G 5000-P L L A 6300及P E G 5000-P L L A 12000,凸凹起伏的周期分别约为3.32,4.08,2.86µm .P E G 5000-P L L A 12000的分子量较大,但生长周期却很短,可能是因为结晶温度较高所致,因为在较高温度下,一方面折叠厚度会增加,同样长度的分子链只能折叠成较小的片晶;另一方面,折叠速度759N o .5孙敬茹等:聚乙二醇-聚L -================================================================丙交酯嵌段共聚物结晶形貌研究(片晶生长速度)会加快,由内应力带来的片晶扭曲的加剧,使得扭曲周期变短.F i g .2A F M h e i g h t i m a g e s o f d i f f e r e n t d i b l o c kp o l y m e r s a t 110℃(A ,B )a n d 120℃(C)(A )P E G 5000-P L L A 2300;(B )P E G 5000-P L L A 6300;(C )P E G 5000-P L L A 12000.为证实上述判断,用A F M 对P E G -P L L A 在110℃或120℃等温结晶形成的环带结构进行详细的研究.A F M 相位图比高度图更清楚地反映球晶中片晶的结构和形貌,这是因为A F M 相位图反映的是不同晶区在相位上的变化,即反映了不同晶区间软硬度的差别.相位成像可以强化结晶片层边缘的形貌和较精细的结构,并且不受材料表面凸凹起伏的影响,因此被认为是观察片晶结构的有力手段.图3(A ,B )是图2(B )中环带球晶某一区域内的三条环带的A F M 的高度图和相位图,在A F M 高度图上,亮的区域表示形貌上凸起的地方,暗的区域表示形貌上凹下的地方.图3(B～D )分别是图3(A ,B )中凸起部分(亮的部分)和凹下部分(暗的部分)的A F M 的高度图和相位图.从图3(C ,D )相位图可以看出,凸起部分(R i d g e )的P L L A 片晶折叠的方式主要是垂直于样品表面的,即以E d g e -o n 方式生长,而图3(E ,F )的相位图显示凹下部分(V a l l e y)的片晶折叠面主要是平行于样品表面,呈梯田状结构,可认为主要是以F l a t -o n 的方式生长.F i g .3A F M h e i g h t i m a g e s (A ,C ,E )a n dp h a s e i m a g e s (B ,D ,F )o f P EG 5000-P L L A 6300a t383K (A ,B )S e v e r a l b a n d s o f t h e s p h e r u l i t e ;(C ,D )e d g e -o nl a m e l l a e a t t h e r i d g e ;(E ,F )f l a t -o nl a m e l l a e a t t h e v a l l e y.在110℃或120℃等温结晶时,只有P L L A 段结晶,P E G 段处于熔融态,P L L A 段形成环带球晶后,整个结晶形态固定,P E G 段的结晶则处于严格受限条件下,只能在P L L A 结晶所留下的空间中结晶.因此,P E G 对整个结晶的贡献主要有两方面:(1)在P L L A 嵌段的结晶过程中,起"溶剂"或"稀释859高等学校化学学报V o l================================================================.26剂"的作用,有利于P L L A 分子链的运动,有利于形成比较完善的P L L A 结晶结构.因此,本文获得了直径为100～200µm 的P L L A 球晶,这在P L L A 均聚物熔体结晶中是很难观察到的[10].(2)当温度降到P E G 的结晶温度时,发生后续结晶,填补P L L A 结晶留下的空间.由表1中P E G 段的结晶度X c 和熔融温度T m 数据可以肯定,P E G 段确实发生了结晶,但熔点比P E G 均聚物(T m =336.4K )低很多,并且P L L A 段越长,T m 越低;结晶度也有类似的变化.这些都说明了PL L A 优先结晶给P E G 带来的影响.由于P E G 和P L L A 嵌段通过化学键结合在一起,P E G 链段只能在P L L A 片晶的表面折叠和生长.但P E G 的结晶不改变P L L A 结晶形成的整个形貌.在研究P E G -P L L A 单晶结构时发现,单晶折叠的厚度因P E G 的存在而增厚,从而提出了P E G 在P L L A 单晶表面折叠生长的模型[12].参考文献[1]S U I We i -P i n g (隋卫平),C H E N G u o -H u a (陈国华),G A O X i a n -C h i (高先池)e t a l ..C h e m .J .C h i n e s e U n i v e r s i t i e s(高等学校化学学报)[J],2001,22(1):133-135[2]G A O C h a n g -Y o u(高长有),Y U A N J u n (袁峻),S H E N J i a -C o n g (沈家骢)e t a l ..C h e m .J .C h i n e s e U n i v e r s i t i e s(高等学校化学学报)[J],2002,23(6):1210-1212[3]P i a oL o n g h a i ,D a i Z h o n g l i ,D e n gMi n g x i a oe t a l ..P o l y m e r [J],2003,44:2025-2031[4]P i a oL o n g h a i ,D e n gMi n g x i a o ,C h e nX u e s i e t a l ..P o l y m e r [J],2003,44:2331-2336[5]G r e f R .,Mi n a m i t a k e Y .,P e r a c c h i a M .T .e t a l ..S c i e n c e [J],1994,263:1600-1603[6]K i s s e l T .,L i Y .X .,V o l l a n dC .e t a l ..J .C o n t r o l .R e .[J],1996,39:315-326[7]S h i o m i T .,I m a i K .,T a k e n a k a K .e t a l ..P o l y m e r [J],2001,41:3233-3239[8]A l b u e r e nJ 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s t a l l i z a t i o nb e h a v i o r a n dm o r p h o l o g yd e v e l o p m e n t i nb i o d e g r a d a b l e d i b l o c kc o p o l y m e r so f p o l y (L -l a c t i d e )-p o l y (e t h y l e n eg l y c o l )(P L L A -P E G )h a v eb e e ni n v e s t i g a t e db ym e a n so f p o l a r i z e do p t i c a l m i c r o s c o p y (P O M )a n da t o m i c f o r c e m i c r o s c o p y (A F M ).A t 110℃,P E G 5000-P L L A 2300a n dP E G 5000-P L L A 6300d i b l o c kc o p o l y m e r s f o r m e db a n d e ds p h e r u l i t e s ,w h i l e P E G 5000-P L L A 12000d i dn o tg i v eb a n d e d s p h e r u l i t e s.A t 120℃,P E G 5000-P L L A 12000f o r m e d b a n d e d s p h e r u l i t e s ,t o o ,i n d i c a t i n gt h a t s u i t a b l eu n d e r c o o l i n gi so n eo f t h ek e yf a c t o r st og e t t h e s eb a n d e ds p h e r u l i t e s.A sa s o l v e n t a n da d i l u t i n ga g e n t ,t h e p r e s e n c e o f P E G b l o c k s b r i n g s a b o u t d e c r e a s e i nn u c l e a t i o nr a t e a n di n c r e a s e i ng r o w t hr a t e o f t h e P L L A c r y s t a l l i z a t i o na t a r o u n d 110℃,r e s u l t i n gi nl a r g e r s p h e r u l i t e s.T h es u r f a c eo f t h eb a n d e ds p h e r u l i t ei ss h o w nt oc o n s i s to f c o n c e n t r i cr i d g e sa n dv a l l e y s .A tt h er i d g e s ,P L L A l a m e l l a e w e r es t a c k e di ne d g e -o nm a n n e r ,w h i l ea t t h ev a l l e y s ,P L L A l a m e l l a e w e r e s t a c k e di nf l a t -o nm a n n e r.K e y w o r d s P o l y (e t h y l e n e g l y c o l );P o l y (L -l a c t i d e );C r y s t a l l i n e m o r p h o l o g y ;D i b l o c kc o p o l y m e r(E d .:W ,Z )959N o .5孙敬茹等:聚乙二醇-聚L -================================================================丙交酯嵌段共聚物结晶形貌研究。

丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响探索摘要丙交酯（C6H8O4），形状为白色针状形，它的熔点在93℃至95℃.沸点是216℃，比较容易溶于氯仿，乙醇等溶液，但是不溶于水，丙交酯是合成聚乳酸的重要中间体。

丙交酯的纯度对聚合的效果影响很大，因此，对丙交酯纯化方式方法的选择同样是非常重要的，丙交酯的纯化方法主要有水解法、重结晶法以及气提杂质法三种方法，在我国最常见的方法主要是重结晶法。

本文详细地介绍了丙交酯的交替溶剂重结晶纯化法以及这样的方式方法对丙交酯聚合效果的影响。

关键词丙交酯；交替溶剂重结晶纯化法；聚合效果重结晶纯化法是将晶体溶入溶剂里或者是熔融以后，再重新从溶液里或者是熔体里结晶的一个过程，也就是利用固体混合物中目标组分在某一种溶剂中，目标物的溶解度随着温度的变化而发生明显差异，在比较高的温度下，溶解度大，降低温度的时候，溶解度小，从而能够实现分离提纯的方法。

重结晶法可以使某些不纯净的物质得到纯化，提纯固体物质，还可以使混合在一起的盐类彼此分离，金属或者是合金通过重结晶后可以使晶粒细化，改变晶体结晶及其性能。

重结晶法主要应用于物体与杂质的性质差别比较大、杂质含量小于百分之五的情况。

1 重结晶溶剂的选择通过重结晶法纯化丙交酯所用的溶剂有乙酸乙酯、甲乙酮、苯或烷基苯及低级醇、酮、酯类或其混合物等，其中最常使用的是乙酸乙酯，最近有研究表明乙醇也很适合作为重结晶的溶剂。

在使用重结晶法时，溶剂的选择是一个关键问题，因此对于重结晶溶剂的选择也是有标准的。

重结晶溶剂选择的标准：选择的溶剂不能和需要提纯的物质发生化学反应，发生化学反应之后，原物质有可能就不存在了，那样就没有办法进行提纯了。

选择的溶剂需要在不同温度下都能够进行重结晶，在温度高的时候可以溶解较多的需提纯物质，但是在温度低或者室温下可以溶解较少的需提纯物质，这样的重结晶溶剂不会对温度要求很高，很方便使用。

选择的溶剂既可以使杂质留在母液中，不随着需提纯物晶体一同析出来，也可以让杂质在热过滤的时候直接被滤掉，杂质的存在很容易影响提取物的纯度的，含有杂质的结晶有时候是没办法聚合的。

丙交酯悬浮结晶原理丙交酯悬浮结晶是指在工业生产中，通过将溶解于有机溶剂中的丙交酯制备成悬浮液，经过冷却结晶，从而得到高纯度的丙交酯产品。

在这个过程中，悬浮剂起到了重要的作用。

悬浮剂是在有机溶剂中分散稳定固体颗粒的化学物质。

在丙交酯制备过程中，悬浮剂的作用主要有两个方面。

首先，悬浮剂能够将固体丙交酯分散在有机溶剂中，形成悬浮液。

其次，悬浮剂能够与邻近的丙交酯分子形成氢键，从而防止丙交酯分子在悬浮液中结晶。

在制备丙交酯悬浮液时，需要控制悬浮液中的固体颗粒大小和分布，以确保后续结晶操作的成功。

一般来说，悬浮剂的使用量应该适度，过多或过少都会对悬浮液的稳定性产生不良影响。

此外，还需要考虑悬浮剂的选择，常用的悬浮剂有 polyvinylpyrrolidone (PVP)、polyethylene glycol (PEG)、聚磺胺酮等。

其中，PVP 是最常用的悬浮剂之一，因为它能够有效地抑制固体颗粒之间的相互作用，从而实现悬浮液的稳定性。

在冷却结晶阶段，需要控制冷却速度、温度和搅拌速度等参数，以充分进行结晶反应。

冷却速度越慢，液体中的丙交酯分子就有更充分的时间和空间结晶，从而得到更高的纯度。

温度的控制也非常关键，因为过高或过低的温度都会影响结晶的效率。

搅拌速度的控制则可以有效地控制结晶粒子的大小和分布。

综上所述，丙交酯悬浮结晶是一种有效的工业生产方法，其原理是通过添加悬浮剂，形成悬浮液，并通过冷却结晶反应，从而得到高纯度的丙交酯产品。

在该过程中，需要对悬浮剂的使用量、选择、冷却速度、温度和搅拌速度等参数进行控制，以确保结晶过程的成功。

第28卷 第3期 2013年6月天津科技大学学报Journal of Tianjin University of Science & TechnologyV ol. 28 No. 3 Jun. 2013收稿日期：2012–11–29；修回日期：2012–12–13作者简介：刘跃文（1987—），男，内蒙古呼和浩特人，硕士研究生；通信作者：沙作良，教授，zsha@.L –丙交酯结晶介稳区性质研究刘跃文，王学魁，沙作良，朱 亮(天津科技大学海洋科学与工程学院，天津 300457)摘 要：采用激光法测定了不同温度下L –丙交酯在乙醇中的介稳区宽度以及结晶诱导期数据，得到L –丙交酯在不同降温速率和搅拌转速下的结晶介稳区宽度和不同温度条件下诱导期数据．结果表明：结晶介稳区宽度随着搅拌转速的增大而变窄，且温度越高影响越大；结晶介稳区宽度随着降温速率的减小而变窄；计算得到了各个温度条件下成核过程阶数，其相关性较高．关键词：结晶；L –丙交酯；介稳区；诱导期中图分类号：TQ31 文献标志码：A 文章编号：1672-6510(2013)03-0039-04Study of the Properties of the Metastable Zone of L -lactide CrystallizationLIU Yuewen ，WANG Xuekui ，SHA Zuoliang ，ZHU Liang(College of Marine Science and Engineering ，Tianjin University of Science & Technology ，Tianjin 300457，China ) Abstract ：The solubility curve ，supersolubilities curves and the induction periods of L-lactide in ethanol solvate were meas-ured at dif f erent temperatures with a laser method. The metastable zones were got at dif f erent cooling rates and stirring speeds. The results showed that the width of metastable zone was narrowed with the increase of the stirring speed and the decrease of the cooling rate. And the higher the temperature was the greater the influence ．The nucleation number was calcu-lated at different temperatures and the correlation was considerably high. Key words ：crystallization ；L -lactide ；metastable zone ；induction period聚乳酸(poly lactide acid ，PLA )是一种新型的具有生物降解能力的半晶聚合物，被应用于生活中的许多领域[1–3]，如医学材料、建筑行业、食品包装等．而L –丙交酯作为开环聚合法合成PLA 的中间产物，其纯度和粒度对PLA 的合成有直接的影响[4–5]．L –丙交酯沸点高、凝固点高，具有热敏性，极易吸水发生开环反应，因此，L –丙交酯精制难度很大，这也是影响聚丙交酯工业化的主要因素之一[6]．L –丙交酯的纯化方法主要有3种：重结晶法、水解法和气提杂质法[7]．目前国内常用的是重结晶法，所用溶剂有甲乙酮、乙酸乙酯、苯或烷基苯以及低级醇、酮、酯类或其混合物等．其中，采用乙酸乙酯[8]较多．本实验采用乙醇作为重结晶溶剂．工业结晶作为提纯物质的方法，其优点是耗能低、提纯效率高[9–11]．溶解度、结晶介稳区、结晶诱导期都是结晶工艺优化的前提和基础，所以在进行结晶操作之前需要提前测定其溶解度、结晶介稳区和诱导期[12–14]．本实验采用激光法测定了L –丙交酯在乙醇中的介稳区数据，并得到了在不同温度条件下降温速率和搅拌速率对介稳区宽度的影响；本实验还测定了在不同结晶条件下，L –丙交酯在乙醇中结晶的诱导期，这些数据旨在为结晶工艺提供指导．1 材料与方法1.1 原料及仪器本实验所用的L –丙交酯产品为孝感市易生新材料有限公司所提供的粗品通过3次冷却重结晶后得到，经由气相色谱测定其纯度大于99.5%(该公司测定)；乙醇，分析纯，天津江天化工技术有限公司，其质量分数大于99.5%(由毛细管气相色谱法测得)．·40· 天津科技大学学报 第28卷 第3期测定L –丙交酯在乙醇中的溶解度和介稳区的实验装置如图1所示，测量装置主要由恒温系统、结晶器、搅拌平衡系统和激光测量系统4个部分组成．诱导期测量装置如图2所示，主要由控温系统、结晶器和搅拌平衡系统3部分组成．采用肉眼观测溶液中固体粒子爆发成核的时机．1. 恒温循环水浴装置；2. 激光发射器；3. 磁力搅拌器；4. 温度计；5. 磁力搅拌子；6. 结晶器；7. 激光接收器；8. 记录仪图1 L –丙交酯介稳区测量装置图Fig. 1 Measurement device of L -lactide metastable zone1. 磁力搅拌子；2. 磁力搅拌器；3. 恒温循环水浴装置；4. 温度计；5. 结晶器；6. 恒温水浴装置；7. 比色管图2 L –丙交酯诱导期测量实验装置Fig. 2 Measurement device of L -lactide induction period1.2 介稳区的测定实验中采用激光检测系统、恒温系统以及搅拌平衡系统都是为了进一步保证研究对象达到充分平衡．按图1安装好实验装置，开启恒温循环水浴装置，将系统温度恒定在预设值；用分析天平(精度为0.0001g )准确称量一定量的乙醇溶剂；根据测定的溶解度数据所拟合的溶解度曲线，计算出特定温度下称取的乙醇量中所能溶解L –丙交酯的最大量，然后用分析天平准确称取，加入结晶器中；打开磁力搅拌装置，令固液充分混合，使L –丙交酯充分溶解于乙醇中．当固体完全溶解时，用精密温度计(最小刻度为0.1℃)测量结晶器内溶液的温度T 1，记录下该温度；当温度降至某个温度时，出现爆发成核现象，记录此时的体系温度T 2．此时T 1与T 2的差值即为一定浓度下、一定搅拌速率以及一定降温速率下的介稳区宽度，重复上述实验3次，取平均值即可得到介稳区宽度的值；采用控制变量法，分别考察降温速率、搅拌速率以及溶液浓度对研究对象结晶介稳区宽度的 影响． 1.3 诱导期的测定按图2安装好实验装置，由于诱导期与温度有关，所以将恒温循环水浴以及超级恒温水浴打开并分别设定好体系温度，稳定各自的预设值；使用分析天平准确称量适量的乙醇溶剂；称取过量的L –丙交酯溶质，加入结晶器Ⅰ中，然后打开磁力搅拌器使溶质与溶剂充分混合．一段时间后，当L –丙交酯溶质不再溶解，关闭结晶器Ⅰ的磁力搅拌系统，静置10min ；使用移液管快速将结晶器Ⅰ内的上层清液移至结晶器Ⅱ中的比色管内，同时记录时间．在一定的过饱和度下，随着时间的推移，会出现爆发成核现象，记录爆发的时刻，由此可得到从溶液进入试管内到爆发成核出现过程所需要的时间，即为在一定初始浓度、一定搅拌速率下的结晶诱导期，重复上述实验3次，取平均值；通过降低恒温循环水浴的温度以获得不同过饱和度，由此测定不同过饱和度下的结晶诱导期．2 结果与讨论2.1 溶解度不同温度下L –丙交酯在乙醇中的溶解度如图3所示．图3 L –丙交酯在乙醇中的溶解度Fig. 3 Solubility of L -lactide in the ethanolL –丙交酯在乙醇中的溶解度随着温度升高而逐渐增加．对图中曲线进行拟合，L –丙交酯在乙醇中的溶解度(S eq )与温度(T )之间的关系可用式(1)表示． S eq ＝0.0216T 2-0.6583T ＋10.622 R 2＝0.9995(1)2013年6月刘跃文，等：L–丙交酯结晶介稳区性质研究·41·2.2 结晶介稳区宽度在测量L–丙交酯在乙醇中的介稳区宽度时，主要考察了搅拌速率以及降温速率对其的影响．使用控制变量的方法考察单因素对实验结果的影响．不同搅拌速率的超溶解度曲线如图4所示、不同降温速率的介稳区宽度曲线如图5所示．图4不同搅拌速率的超溶解度曲线Fig. 4Thesupers olubilities curves at different stirring speeds图5不同降温速率的介稳区宽度曲线Fig. 5Width curves of the metastable zone at different cooling rates当降温速率一定(降温速率为0.2℃/min)时，随着搅拌速率的增大，在20～40℃时介稳区宽度逐渐变窄，在20～30℃的范围内变化趋势较小，在30～40℃的范围内变化趋势较大；当搅拌速率一定(搅拌速率为180r/min)时，随着降温速率的增大，介稳区宽度逐渐变窄．L–丙交酯的介稳区宽度在高温区狭窄而在低温区较宽，可以解释为：介稳区宽度的增大主要是成核受到抑制，高温区L–丙交酯浓度高，因而溶质分子间距离缩短，从而增加了它们之间碰撞并结合成为晶核的几率；且温度升高，黏度减小，分子运动加快，溶质分子结合成晶核的几率也变大．2.3 结晶成核诱导期相变过程的阶段之一是潜伏转变时期，这时看不到新相生成，这一时期称为潜伏期或诱导期．严格地讲，在不加晶种的情况下，间歇结晶时的诱导期应当在任何条件下都存在．但是，诱导期的延续时间可能在很宽的范围内波动，从几分之一秒到几个月或几年．诱导期的延续时间首先取决于过饱和度或过冷度．这种关系可用不同的方程式表示．按照相生成的热力学理论，诱导期的时间可用式(2)确定．ind Nlg lgt k n S=−(2)式中：k是关于浓度差的函数；n N是成核过程阶数；t ind是诱导期时间，S是过饱和度系数．根据式(2)可知，lg t ind与lg S的对数之间应为直线关系[11]．在许多情况下，确实出现这样的关系，但应该强调的是，只是在比较窄的初始过饱和度范围内，式(2)才是正确的．本实验考察了不同温度下的结晶诱导期，实验结果如图6所示．由图6可知，随着过饱和度的增大，诱导期开始急剧地缩小，后来变化缓慢．以34.8℃的数据为例，绘制lg t ind与lg S的关系曲线，如图7所示．图6不同温度下的诱导期Fig. 6Induction period at different temperature图7温度为34.8℃时lg t ind与lg S关系图Fig. 7 Diagram of lg t ind and lg S(34.8℃)由式(2)可知lg t ind与lg S成线性关系，用直线的斜率可以计算出34.8℃下的成核过程阶数．将lg t ind与lg S进行线性拟合，可得式(3)．lg t ind＝-7.05lg S＋2.8619R2＝0.9742(3)则成核过程阶数n N＝7.051，k＝2.8619．按照同样的·42·天津科技大学学报第28卷第3期方法，可以计算得到不同温度下的成核过程阶数，结果见表1．由表1可知，随着温度的升高，晶体的成核过程阶数减少．表1不同温度下的成核阶数及其R2值Tab. 1Nucleation number and R2at different tem-perature温度/℃成核过程阶数R219.9 64.738 0.969825.8 24.513 0.976829.9 12.539 0.959334.8 07.051 0.974239.3 10.306 0.9553由于本实验所用的L–丙交酯溶解度方程(式(1))，其在15℃以下的准确度较差，测定19.9℃时的诱导期的终点温度范围是10～15℃，所以在19.9℃时，诱导期与过饱和系数的关系稍有偏差，而在其他温度条件下结果都比较准确．由图6可知在5个不同温度下的诱导期，可以在冷却结晶提纯L-丙交酯中确定最适的加晶种时机．3 结 语乙醇作为溶剂，用冷却结晶法提纯L–丙交酯是一种新的方法．本实验对L-丙交酯在乙醇中的介稳区宽度和诱导期进行了实验研究，分别考察了不同搅拌速率、不同降温速率以及不同温度条件下的介稳区宽度，并且得到了各自不同条件对介稳区宽度的影响.实验结果表明：搅拌速率越大介稳区宽度越窄；降温速率越快介稳区宽度越窄；温度越高介稳区宽度越窄．采用冷却结晶法测定了L–丙交酯在乙醇中的成核诱导期，实验数据都与实际相吻合，并且计算了各自的成核过程阶数，其相关性较高．这些数据为以后的结晶过程提供了理论依据．参考文献：［1］王晨宏，李弘，王玉琴. 聚乳酸类生物降解性高分子材料研究进展[J]. 离子交换与吸附，2001，17(4)：369–378.［2］王珍萍，周涛，周科朝. 丙交酯制备工艺的研究现状[J]. 材料导报，2006，20(8)：52–54.［3］方林霞，井强山. 几种L–丙交酯提纯方法的比较与优化[J]. 化学工程师，2008，22(1)：4–6.［4］张旺玺. 可降解聚乳酸的合成及改性研究进展[J]. 塑料工业，2006，34(7)：1–3.［5］王俊凤，张军，张学龙，等. 聚乳酸合成的研究进展[J].化工时刊，2007，21(6)：51–55.［6］李南，姜文芳，赵京波，等. D，L–丙交酯的合成与纯化[J]. 石油化工，2003，32(12)：1073–1077.［7］张子勇，陈燕琼. 丙交酯单体的制备及纯化[J]. 高分子材料科学与工程，2003，19(2)：52–56.［8］苏涛，唐艳霞，刘晓静. 丙交酯重结晶溶剂考察[J]. 化工时刊，1998，12(5)：18–21.［9］丁绪淮，谈遒. 工业结晶[M]. 北京：化学工业出版社，1985：26–29.［10］Mullin J W. Crystallization [M]. 4th ed. Lond on：Butterworth Heinemann，2001.［11］叶铁林. 化工结晶过程原理及应用[M]. 北京：北京工业大学出版社，2006：3.［12］Mullin J W，Jancic S J. Interpretation of metastable zone widths[J]. Trans Inst Chem Eng，1979，57(3)：188–194. ［13］陈力，张远谋. 氯化钾水溶液中介稳区的研究[J]. 化工学报，1983(3)：257–263.［14］Ulrich J，Strege C. Some aspects of the importance of metastable zone wid th and nucleation in ind ustrial crys-tallizers [J]. Journal of Crystal Growth，2002，237/238/239：2130–2135.责任编辑：周建军。

聚丙交酯plla降解产物全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：聚丙交酯（PLLA）是一种生物可降解的聚合物，广泛应用于医疗领域，特别是在组织工程和药物传递领域。

随着其在生物医学领域的应用越来越广泛，人们对其降解产物的研究也变得越来越重要。

本文将介绍关于聚丙交酯（PLLA）降解产物的研究进展。

聚丙交酯（PLLA）是一种聚合物，具有良好的生物相容性和可降解性。

由于其独特的性质，PLLA广泛用于制备各种医疗器械和药物载体。

但由于其可降解性，PLLA在体内会逐渐分解，产生一系列降解产物。

研究这些降解产物对于了解PLLA在体内行为和安全性至关重要。

PLLA的降解主要是通过水解和酶解来实现的。

在水解过程中，PLLA分子链被水分子断裂，产生一系列低分子量的聚合物碎片。

而在酶解过程中，体内的酶会催化PLLA的降解，加速其分解过程。

通过这些降解途径，PLLA最终会被生物体完全分解并排出体外。

研究表明，PLLA的降解产物主要包括乳酸、丙交酸和一些低聚乳酸酰基化合物。

乳酸和丙交酸是PLLA的主要降解产物，它们是对生物体无害的物质，可以通过代谢途径被人体排出。

而一些低聚乳酸酰基化合物则可能具有一定的生物活性，需要进一步研究其对人体的影响。

研究还发现，PLLA的降解速度和降解产物的种类与其分子结构、分子量、结晶度等因素密切相关。

一般来说，分子结构较复杂、分子量较大且结晶度较高的PLLA降解速度较慢，降解产物较少，降解过程也相对较长。

相反，分子结构简单、分子量较小且结晶度较低的PLLA 降解速度较快，产生的降解产物也较多。

PLLA的降解产物是其在体内应用过程中不可忽视的一个重要因素。

对PLLA降解产物的研究不仅有助于了解其在体内的行为和影响，也可以为其进一步在生物医学领域的应用提供参考。

希望今后能够有更多的研究关注PLLA的降解产物，为其在医学领域的应用提供更多有价值的信息。

【2000字】第二篇示例：聚丙交酯（PLLA）是一种生物可降解聚合物，具有良好的生物相容性和生物降解性，因此被广泛应用于医疗领域。

丙交酯构型
丙交酯是一种具有重要意义的含氧有机化合物，是一种具有高度结构复杂性的烃核内物质。

它是在特定温度和压力下，碳的烯烃结构中的碳原子与醇类有机物质发生双键作用的碳酸酯类化合物，是含有羟基和酯基的有机物质，醇类有机物质为碳原子提供另外两个官能团，形成一种特殊的构型，这就是丙交酯构型。

丙交酯类化合物主要含有乙醇酯、丙醇酯、丁醇酯等，一般是由两个烃基性物质及一个醇基性物质组成，它们之间可以形成极性双键，形成稳定的丙交酯构型。

因为丙交酯含有氧原子，所以它们的疏水性较强，具有较强的化学稳定性和抗水解性，常用于制备润滑剂、防腐剂等化工产品，也可以作为医药中间体。

丙交酯构型具有重要的化学性质和结构特征，它的构型表示为弯折结构，与氨基酸的α螺旋结构类似，由其结构可知，丙交酯的构型主要由一个新键和一个老键组成，其实，新键是碳原子与醇类物质之间形成的极性双键，老键是烃原子与碳原子之间形成的非极性单键。

据此，丙交酯构型的立体结构会受到上述三种键的制约。

丙交酯构型在很多方面都具有重要作用，它可以用于制备高性能润滑剂和防腐剂，也可以发挥药物作用，如抗肿瘤等。

此外，它在食品、制革、采矿等行业也拥有重要的用途，可以吸附毒素，保护环境，有效抵抗气候变化等。

因此，丙交酯构型具有广泛的应用，因此，针对其结构特征、合成过程、性质数据和应用领域进行综合研究是十分必要的。

目前，国
内外科学家围绕丙交酯类化合物的合成研究已取得较大进展，人们可以从药物、高分子材料的多种源头获取丙交酯类化合物，并进行宏观和微观研究，探讨其结构特征，定量分析其性质及其与外界环境的相互作用，以期深入了解丙交酯类化合物构型的形成机理和其应用领域，助力化学工业的发展及环境保护。

丙交酯导热系数丙交酯是一种高性能合成润滑油基础油，具有良好的导热性能。

导热系数是评价物质导热性能的一个重要指标，表示单位面积、单位时间内沿单位温度梯度传导热量的能力。

下面是关于丙交酯导热系数的相关参考内容。

1. 丙交酯概述丙交酯，全称聚环氧丙烷交酯，是一种聚酯类高性能油。

其化学结构中含有四个氧原子，这使得丙交酯具有高度的化学稳定性和优异的导热性能。

丙交酯可与多种添加剂和润滑剂混合，用于制备高效率的润滑油。

应用领域包括电子元器件散热、光纤通信、机械设备润滑等。

2. 导热系数的定义和测定方法导热系数是一个物质传导热量的能力的物理量，一般用λ表示。

导热系数的单位是热流经过1平方米的特定材料，单位时间内温差为1度时的热流量。

测定导热系数可采用热导仪等实验方法，或者根据物质的热传导公式进行计算。

3. 丙交酯导热系数的特性根据相关研究和实验数据，丙交酯具有以下导热性能特点：- 高导热系数：丙交酯油具有较高的导热系数，能够快速将热量传导到周围环境，提高散热效果。

- 低粘度：丙交酯具有较低的粘度，润滑油薄膜厚度小，能够减少热通道的阻力，提高导热性能。

- 良好的化学稳定性：丙交酯具有良好的化学稳定性，不易氧化分解，能够长时间保持稳定的导热性能。

- 宽工作温度范围：丙交酯在高温和低温下的导热性能优异，能够适应不同工作条件下的散热需求。

4. 丙交酯在电子散热中的应用电子设备中发热问题一直是制约其性能和可靠性的关键因素之一。

丙交酯因其优异的导热性能而在电子散热领域得到广泛应用。

例如，丙交酯可以作为散热膏或散热脂，应用于CPU、GPU、芯片等电子元器件的接触面，从而提高散热效果，保持设备的稳定运行。

5. 丙交酯在光纤通信中的应用光纤通信设备中，由于光纤发射接收模块会产生大量的热量，需要采取散热措施，防止光学元件的温度升高而影响系统性能。

丙交酯因其导热系数高和化学稳定性好的特点，能够作为散热介质，将光纤模块发射端的热量迅速传导到散热器，并保持光学元件的稳定工作温度。

丙交酯比热容是指单位质量的丙交酯在单位温度变化时所吸收或释放的热量。

它是衡量物质热容量的重要物理量，对于研究材料的热稳定性、相变等性质具有重要意义。

丙交酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于聚合物材料、生物医学等领域。

由于其结构中含有酯基团，因此具有较高的热稳定性和较低的熔点。

同时，丙交酯还具有良好的生物相容性和可降解性，因此在生物医学领域中得到了广泛的应用。

在实际应用中，丙交酯的比热容可以通过实验测量得到。

常用的测量方法包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)等。

这些方法可以准确测量出丙交酯在不同温度下的比热容值，并对其进行分析和比较。

除了实验测量外，还可以通过理论计算来预测丙交酯的比热容值。

常用的计算方法包括量子化学计算、分子动力学模拟等。

这些方法可以从分子层面上揭示丙交酯的结构特征和热力学性质，为实际应用提供理论指导。

总之，丙交酯比热容是一个重要的物理量，对于研究材料的热稳定性、相变等性质具有重要意义。

通过实验测量和理论计算相结合的方法，可以准确地预测和分析丙交酯的比热容值，为其在聚合物材料、生物医学等领域的应用提供支持。

丙交酯合成过程的理论及实验研究
李文斌;吴文鹏;娄帅;张普玉
【期刊名称】《化学学报》
【年(卷),期】2006(064)010
【摘要】采用密度泛函方法研究了丙交酯的合成过程,优化了合成过程中可能出现的化合物的几何构型,分析了各化合物的振动频率和偶极矩.在B3LYP/6-31G*和B3LYP/6-311+G*水平上进行了各化合物的能量计算,得到了所设计的各模型反应的焓变和吉布斯自由能变.结果表明,所选择的各模型反应为吸热反应且近似可逆,水的控制对丙交酯的形成很重要.根据量化计算结果与丙交酯合成实验中不同阶段反应体系红外谱图的变化,提出了丙交酯合成的可能机理.
【总页数】6页(P1011-1016)
【作者】李文斌;吴文鹏;娄帅;张普玉
【作者单位】河南大学精细化学与工程研究所,开封,475001;河南大学精细化学与工程研究所,开封,475001;河南大学精细化学与工程研究所,开封,475001;河南大学精细化学与工程研究所,开封,475001
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.丙交酯合成用催化剂的研究进展 [J], 张二琴;崔运启;张普玉
2.聚乳酸中间体D-丙交酯合成工艺研究 [J], 李中会;刘进忠;李辰
3.丙交酯合成工艺影响因素的分析 [J], 王领民;姚新武;乔凯;廖莎;张霖;王崇辉
4.L-丙交酯合成技术现状与进展 [J], 孙启梅;王崇辉
5.丙交酯合成过程中裂解工艺的研究 [J], 穆蒙;贺爱华;李霞;黄宝琛
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丙交酯比热容1. 介绍1.1 什么是丙交酯？丙交酯是一种有机化合物，化学式为C3H6O2，属于酯类化合物。

它的结构中含有一个丙烯基和一个酯基，因此得名丙交酯。

丙交酯是一种无色液体，在室温下具有较低的挥发性，可溶于许多有机溶剂。

1.2 比热容的概念比热容是物质单位质量在单位温度变化下所吸收或放出的热量。

它是描述物质热惰性的重要物理性质之一。

比热容可以用来判断物质的热稳定性和热传导性。

2. 丙交酯比热容的测定方法2.1 理论背景测定丙交酯的比热容可以使用差示扫描量热仪（DSC）或等温热量计（ITC）等热分析仪器。

这些仪器可以通过测量样品的热容量来获得比热容的数值。

2.2 实验步骤1.准备样品：将丙交酯样品精确称量，并将其放置在测量装置中。

2.设置实验条件：根据实验要求，设置合适的温度范围和升温速率。

3.开始测量：启动测量装置，开始升温过程。

4.记录数据：随着温度的升高，测量装置会记录下样品的热容量变化。

将这些数据记录下来以备后续分析。

5.分析数据：根据实验数据，计算丙交酯的比热容。

3. 丙交酯比热容的应用3.1 工业应用丙交酯作为一种有机溶剂，在工业生产中有广泛的应用。

它可以用于涂料、油墨、塑料、胶粘剂等领域。

了解丙交酯的比热容可以帮助我们更好地了解其在这些应用中的热稳定性和热传导性能，从而优化工艺和改进产品性能。

3.2 科学研究丙交酯的比热容也是科学研究中的一个重要参数。

比热容的测定可以帮助研究人员了解丙交酯在不同温度下的热性质，从而推断其分子结构和相互作用。

这对于深入研究丙交酯的物理和化学性质以及开发新的应用具有重要意义。

4. 结论通过测定丙交酯的比热容，我们可以了解其热稳定性和热传导性能，这对于工业应用和科学研究都有重要意义。

丙交酯的比热容可以通过差示扫描量热仪（DSC）或等温热量计（ITC）等热分析仪器进行测定。

测定过程中需要准备样品、设置实验条件、记录数据并进行后续分析。

了解丙交酯的比热容可以帮助我们更好地理解其在工业应用和科学研究中的性质和行为。

丙交酯开环缩聚法合成较高分子量PLLA的开题报告
一、研究背景
由于其卓越的生物相容性、高度结晶性、强度高等特性，聚乳酸（PLA）已经成
为生物可降解聚合物制备领域的重要研究对象。

然而，由于其高结晶度和分子量不足，PLA在高温下弱化，而且生物降解也较为缓慢，限制了其应用范围。

因此，开发一种
新的方法合成高分子量PLA就显得尤为必要。

二、研究内容及方法
本研究采用丙交酯开环缩聚法合成较高分子量PLLA。

反应条件设置如下：
催化剂：碱性催化剂
温度：130℃
时间：5 h
控制好反应条件，并通过核磁共振谱（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）、红外光谱（FTIR）对反应产物进行表征，分类比较不同反应条件下对产品分子量和晶体结构
的影响。

三、研究意义和预期结果
本研究拟通过丙交酯开环缩聚法合成高分子量PLLA，旨在提高PLLA的结晶度、熔体强度和生物降解速度，从而拓宽其应用范围。

预计优化合成条件后，可获得较高
分子量的PLLA，并且结晶度和生物可降解性也得到提高。

四、进度安排
1）确定研究计划和方案；
2）采购原材料和制备试剂；
3）进行实验室试验，并进行反应条件优化；
4）通过多种表征手段对产品的物理性质及结构进行分析；
5）撰写论文，并进行修改和提交。

聚丙交酯立体寡聚物的合成及微结构分析
朱晴;孙星宇;王霞弟;吕小兵
【期刊名称】《合成化学》
【年(卷),期】2023(31)2
【摘要】聚合物物理性质与其主链的立体结构密切相关,精确表征和定量分析聚合物微结构是该领域的重要研究内容之一。

以具有确定分子量的立构规整性寡聚物为模型,对其核磁碳谱进行分析,是精确归属聚合物微观结构的关键。

以L-丙交酯为起始原料,通过迭代发散/收敛方法,选择苄基和叔丁基二甲基硅基作为一对正交保护基,设计并合成了全同立构的八聚体、十聚体和十二聚体丙交酯寡聚物。

通过分析这一系列模型化合物的碳谱,完成了全同聚丙交酯的微结构归属。

结果表明:全同立构丙交酯寡聚物的羰基、次甲基和甲基的特征峰分别对应δ169.74、69.15和16.78,并且随着重复单元数的增加,端位基团对寡聚物结构的影响逐渐变小,特征峰向丙交酯聚合物靠近。

【总页数】9页(P137-145)
【作者】朱晴;孙星宇;王霞弟;吕小兵
【作者单位】大连理工大学精细化工国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O62;O63
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