原子吸收分光光度法-定性定量

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量一、实验目的1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用；2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。

二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律，即：A=lg(I0/I）=KLN0 （1)式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。

当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式（1)可记为A==K'c (2)式（2）就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。

常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。

三、仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.标准溶液1～4号3.样品溶液1～2号四、操作步骤1.开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味）2.打开抽风机3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关4.分析方法设计进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等）→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零,另一杯洗样管）5.将元素灯预热30min6.打开空压机，将压力调到0。

3Mpa7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0。

05～0。

06Mpa之间8.调整燃烧器高度，对好光路9.旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测10.标准空白（纯水）读数5次，平均11.标液1～标液4各读数5次，平均12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。

XXXXX检测有限公司AA-7003原子吸收分光光度计操作规程文件编号：GFHD-WI-49编制：__________________________审核：__________________________ 批准：___________________________ 版次： A.0日期：2017年6月1日日期：2017年6月1日日期：2017年6月1日文件修订履历1仪器用途AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。

2仪器工作原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。

当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。

原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。

原子吸收分光光度计根据特定元素的光源，发射出的某一特征波长辐射，通过样品产生的原子蒸气时，被样品原子的外层电子选择性的吸收，使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，经分光器分光，再经光电倍增管将光信号转变为电信号，由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机，由测试软件得出元素的含量。

原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器（分光器）及检测器组成。

3仪器主要技术性能光学系统波长范围190-900nm单色仪C-T光栅单色仪光谱带宽：（0.1/0.2/0.4/1.0/2.0）nm五档自动切换波长实际误差±0.2nm波长重复性W0.1nm闪耀波长250nm分辨率优于0.3nm基线稳定性W0.002A/30min （静态）W0.004A/30min （动态）火焰分析Cu 特征浓度：W0.02^g/ml检出限：W0.005^g/ml重复性：W1%燃烧头：50mm及全钛100mm可互换燃烧头，全钛雾化室位置调整：高度、角度最佳调节，1min内完成火焰/氰化物换装石墨炉分析Cd 特征量：W5x10-”g检出限：W1.0x10-i2g重复性：W2%温控范围：室温^3000℃控温程序：最大20阶升温程序，阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式：最大功率升温和光控快速升温光控升温速率：三3000 ℃/s功率升温速率：三2000℃/s4操作规程4.1石墨炉4.1.1开机步骤4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关4.1.1.2再打开电脑主机电源开关4.1.1.3打开工作站：双击桌面上原子吸收分析系统（V2）图标，，进入工作站界面。

第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry, AAS)又称为原子吸收光谱法。

它是本世纪60年代后期迅速发展和广泛应用的一种较新型的仪器分析方法。

1955年澳大利亚物理学家瓦尔西（A.Walsh）在墨尔本展出了由他设计的第一台原子吸收分光光度计。

原子吸收分光光度法是基于物质产生的原子蒸气对特征谱线的吸收，测量原子蒸气对光辐射的吸收，即通过测量基态原子对特征谱线吸收程度，进行定量分析方法。

AAS法同UV法同属于吸收光谱法，因此在基本原理和仪器基本组成等方面有某些相似。

然而UV法研究对象是溶液中化合物的分子吸收，分子吸收的谱带较宽（在几nm以上），为带状吸收光谱，而原子吸收分光光度法研究对象是原子蒸气，气态原子吸收是窄带吸收，即线吸收，线宽仅为千分之几纳米（约为10-3 nm，极窄吸线）。

由于这种区别，致使它们的仪器装置和分析方法都有不同，由图比较，就可以看出二者的主要区别：（1）原子吸收分光光度法采用原子化器代替了吸收池；（2）用空心阴极灯（锐线光源）代替了连续光源；（3）单色器位置放在原子化系统之后。

原子吸收分光光度法具有如下特点：（1）灵敏度高。

火焰原子吸收法灵敏度高达可测到10-6~10-9g/ml，用无火焰原子吸收光谱法可没到10-9mg/ml数量级。

1（2）干扰少，且易于消除。

由于原子吸收光谱法是根据原子蒸气对待测元素特征谱线的吸收来进行分析的。

特别是同族元素，不需预分离，就可以直接测定。

（3）分析速度快。

由于选择性好，化学处理的测定操作简便。

近年来，微机的广泛应用以及智能化仪器的出现，与自动进样器、荧光显示屏的打印机等相配合，可在30分钟内分析50个样品中6元素。

（4）准确度高。

±1~3%误差。

（5）应用范围广。

几乎全部金属元素和一些准金属元素，目前用原子吸收分光光度法可测定元素已达70多种。

缺点：通常每个元素都要有自已的灯作为光源，因而附件多。

原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法成医原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）又称原子吸收分光光度分析。

原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

原子吸收光谱分析法是利用基态原子对特征波长的辐射吸收现象的一种测量方法。

通常原子处于基态，对于每种元素，其原子的基态跃迁到激发态所需能量是一定的，这种特定的能量称为特征谱线。

在原子吸收光谱法中，利用空心阴极灯作为光源，发射出某一元素特征波长，通过原子蒸气以后，原子蒸气对该特征波长光产生吸收，根据光的吸收程度计算元素原子浓度。

LOGO原子吸收产生：原子外层电子在能级之间的跃迁。

1.共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。

2. 共振发射线：原子外层电子从第一激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。

3. 共振线：共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。

共振线：特征谱线，元素的灵敏线。

LOGO 光源原子化系统分光系统检测系统原子吸收分光光度计由四部份组成一、光源1、种类：空心阴极灯、蒸汽放电灯、无极放电灯。

最为常用是空心阴极度灯。

2、作用：发射出待测元素的特征光谱。

二、原子化器１.原子化：把试样中待测元素转化为基态原子的过程称为原子化。

２.原子化器：完成原子化过程的装置。

３.种类：火焰原子化器、石墨炉原子化器、冷原子化器。

⑴火焰原子化器：分为预混合型和全消耗型。

常用预混合型。

组成：由雾化器、雾化室、燃烧器组成。

⑵石墨炉原子化器作用：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。

使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。

1. 干燥 2. 灰化 3. 原子化4. 净化三、分光器（分光系统或叫单色器）1、组成：入射光狭缝和出射光狭缝、光栅/棱镜、准直镜/物镜。