5-1_重量分析法

第九章 重量分析法 （Gravimetry ）§9.1概述在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称量其质量测定该组分的含量。

根据分离的方法不同，重量分析法一般分为下列四种方法：一．沉淀法该法是重量分析法中主要的方法，这种方法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤，洗涤，烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。

二．气化法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分逸出，然后根据试样重量的减轻来计算组分的含量；或者当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加来计算组分的含量。

三．提取法利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂定量的转入提取剂中而与其他组分分离，然后逐去提取剂，称量干燥的提取物的质量后，计算被测组分的含量。

四．电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称量。

重量分析法直接用分析天平称量来获得结果，不需要标准试样或基准的物质进行比较。

如果分析方法可靠，操作细心，而称量误差一般是很小的，所以对于常量组分的测定，通常可得到准确的分析结果，相对误差均在0.10.2%。

但是重量分析法操作繁琐，耗时较长，而且不适用与微量与痕量组分的测定。

§9.2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法的一般测定过程如下：被测组分 沉淀形式 称量形式()()22Ba BaBa Ba ++−−−−→−−−−→4SO 或过滤沉淀444烘干或SO SO SO 2242242C O Ca CaC O H O CaO -+−−−→−−−→灼烧一、对沉淀形式的要求1．沉淀溶解度要小，溶解度损失小于0.2mg 。

2．沉淀易于过滤和洗涤。

3．沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其它杂质。

4．应易于转化为称量形式。

二、对称量形式的要求 5．应有确定的化学组成。

6．要有足够的稳定性，不易于空气中的氧气、水份，二氧化碳等的影响。

※第7章重量分析法一、学习基本要求1.了解重量分析法概念，熟悉重量分析法的特点和种类。

2.了解挥发法的适用范围、熟悉直接法、掌握间接法的干燥方法。

3.熟悉萃取法的要领，掌握分配系数、分配比和萃取效率的概念和计算公式。

4.了解沉淀法的概念，理解沉淀分析的基本原理，熟悉沉淀的形成、条件选择，掌握沉淀称量和结果计算。

二、重点和难点1重点：萃取法、沉淀法2.难点：有关计算和具体操作三、知识要点（一）基本概念1.重量分析法：重量分析法是根据称量确定被测组分含量的分析方法。

重量分析包括分离和称量两大步骤。

根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。

2.挥发法：挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。

3.萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。

4.沉淀法：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。

（二）基本知识1.挥发法可分为直接法和间接法：（1）直接法待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。

（2）间接法待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。

在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法：加热干燥.、减压加热干燥、干燥剂干燥。

该硅胶已失效，应在105℃左右加热干燥到硅胶重显蓝色，冷却后可再重复使用。

2. 分配系数和分配比液－液萃取分离，是利用各种物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数或分配比，而使待测组分得到萃取分离。

（1）分配系数 各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。

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违者将被起诉。

目录 页码前言................................................................................................................ⅳⅳ 简介................................................................................................................ⅴⅴ 1 范围.........................................................................................................1 2 参考标准...................................................................................................1 3 术语和定义................................................................................................2 4 原则.........................................................................................................2 5 重量分析法重量分析法的的结果表述 (2)5.1 必要的数据.................................................................................................................2 5.2 结果表述.. (2)6粒度分布分析法结果的表述粒度分布分析法结果的表述——部件清洁度代码部件清洁度代码（（CCC ） (3)6.1 必要的数据……………………………………………………………………………………………………3 6.2 粒度分级………………………………………………………………………………………………………3 6.3 污染等级………………………………………………………………………………………………………5 6.4部件清洁度代码（CCC ） (5)7 单个部件单个部件颗粒数量分析法结果表述颗粒数量分析法结果表述 (6)7.1 粒度分级.....................................................................................................................6 7.2 污染等级.....................................................................................................................6 7.3 部件清洁度代码 (7)8 最大颗粒....................................................................................................7 9 测试报告....................................................................................................7 附录A （了解性信息）部件清洁度代码部件清洁度代码（（CCC ）用法介绍 (10)A.1 部件部件浸湿浸湿浸湿表面积代码表面积代码表面积代码（（CCC （A ））………………………………………………………………………10 A.2 部件部件浸湿浸湿浸湿体积代码体积代码体积代码（（CCC （V ））.....................................................................................10 附录B （了解性信息）部件部件浸湿浸湿浸湿体积体积体积的测定的测定. (11)B.1 前言..........................................................................................................................11 B.2 实验方法....................................................................................................................11 B.3 计算方法. (12)附录C （了解性信息）部件清洁度代码实例 (14)C.1 报告结果...................................................................................................................14 C.2 规定的要求和结果解释. (15)附录D （了解性信息）清洁度的可选过渡表示法.........................................................16 附录E （了解性信息）测试报告实例测试报告实例－－根据ISO 16232标准的清洁度检查报告. (17)E.1 实验室的鉴定.............................................................................................................17 E.2 顾客的鉴定................................................................................................................17 E.3 分析和报告的鉴定.......................................................................................................17 E.4 所分析部件的鉴定.......................................................................................................17 E.5 提取条件...................................................................................................................18 E.6 分析报告...................................................................................................................18 E.7 注释/评论..................................................................................................................19 参考书目 (20)前言ISO（国际标准化组织）是全球国家标准团体的联盟（ISO成员体）。

第九章重量分析法第一节概述重量分析法（质量分析法）是通过称量来确定物质含量的分析方法。

在质量分析中，通常先用适当的方法使被测组分从试样中分离出来，然后称量有关物质的质量，根据称量结果计算被测组分的含量。

是经典的定量分析方法之一。

质量分析法是直接用分析天平精密称量而获得分析结果，一般不需要与标准试样或基准物质进行对比，有较高的准确度，但操作繁琐，耗时费力，不适于快速分析，也不能用于微量和痕量组分的测定。

目前，对常量的Si、P、S、Ni元素的测定、样品干燥失重的测定、总酯的测定、灰分的测定等仍采用质量分析法。

另外，某些校正分析法的结果，也常以质量分析的结果为准进行对比。

因此，作为一种经典的化学定量方法，质量分析仍然是不能忽视的。

根据分离方法的不同，质量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法等。

第二节挥发法挥发法（volatilization method）是利用被测组分具有挥发性（或将它转化为挥发性物质），通过加热或其他方法使之与试样分离，然后通过称量确定被测组分的含量。

根据称量的对象不同，挥发法可分为直接法和间接法。

一、直接法直接法通常是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适当的吸收剂将其全部吸收，根据吸收剂吸收前后的质量差（增重）来计算该组分的含量。

例如，试样中结晶水的测定：将含一定量结晶水的固体加热至适当的温度，用高氯酸镁吸收逸出的水分，则高氯酸镁增加的质量就是固体样品中结晶水的质量。

又如有机物中C、H元素的分析：将有机物置入封闭的管道中，高温通氧炽灼后，其中的氢和碳分别生成H2O和CO2，先用高氯酸镁选择性地吸收H2O，后用碱石棉选择性地吸收CO2，最后分别测定二个吸收剂增加的质量，即可换算得出试样中H元素和C元素的含量。

此外，某些试样的灰分和炽灼残渣的测定，是将试样最后经高温灼烧后残留的不挥发性物质直接进行称量，确定其含量，也属于直接法。

二、间接法间接法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，根据挥发前后试样的质量差（减重）计算该组分的含量。

重量分析法重量分析法一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该组分的含量。

食品中水分测定、灰分测定、脂肪测定，多属于重量分析法。

重量分析法---水分的测定一、概述1.水的作用①水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。

除谷物和豆类等的种子类食品以外，作为食品的许多动植物一般含有60~90%水分，有的甚至更高，水是许多食品组成成分中数量最多的组分。

如蔬菜含水分85~97%、水果80~90%、鱼类67~81%、蛋类73~75%、乳类87~89%、猪肉43~59%，即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉12~14%、饼干2.5~4.5%。

②在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存在，而且常常是溶解那些可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶液以及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶来保持一定形态的膨胀体的溶剂。

另外，即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。

③水的介电常数很大，能促进电解质的电离。

水不但是生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应物。

水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体内物质运输的载体，没有水就没有生命。

2.水分的存在状态系着水分子的作用力可以分为氢键结合力和毛细管力两类。

由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水，如在食品中与蛋白质活性基（-OH、=NH、-NH2、-COOH、-CONH2）和碳水化合物的活性基（-OH）以氢键相结合而不能自由运动的水即属此类。

束缚水有两个特点：①不易结冰（冰点为-40 ℃）；②不能作为溶质的溶媒。

与束缚水相对应的水称为自由水或游离水（Free water），即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类：①不可移动水或滞化水（Immobilized water）；②毛细管水（Capillarywater）；③自由流动水（Fluidal water）。