气相色谱法测定工业废气中的丙酮

大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体，分子量58.08；具有特殊的辛辣气味。

沸点56.56℃；相对密度0.792(20℃)；蒸气相对密度2.0(对空气)；易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。

丙酮易挥发、化学性质较活泼。

当空气中丙酮含量为2.55%～12.80%(按体积)时，具有爆炸性。

丙酮以蒸气状态存在于空气中。

丙酮属微毒类物质，其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。

其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。

丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。

如果经肺和胃吸收，则较快；如果经皮肤吸收缓慢，而且吸收量低，但由于它毒性低和积存缓慢，因此极少发生急性中毒。

长期吸入低浓度的丙酮，能引起头痛、失眠，不安、食欲减退和贫血。

测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。

化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法，用碘仿反应进行滴定测量，后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。

碘仿比混浊虽然灵敏度高，但重现性很差，误差较大；用盐酸羟胺快速比色法时，酸碱干扰较明显。

故化学法推荐糠醛比色法。

气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速，并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。

一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。

用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定。

以保留时间定性，峰高定量。

(二)仪器(1)采样管长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg 硅胶，中间及后端塞入泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉固定，采样管的两端套上塑料帽，密封备用。

(2)空气采样器流量范围为0.1～1.0L/min，流量稳定。

使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。

(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。

(4)具塞比色管 5ml。

(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。

(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶，40～60目，需活化处理后使用。

活化处理方法：将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止。

有机氯农药和多氯联苯有机磷农药、多氯联苯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，PUF吸附剂在初次使用前应在索氏提取器中用以每分钟个循环的速度提取16h，然后进行真空干燥。

答案：丙酮 42．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，当PUF吸附剂重新使用时，应使用 (混合试剂名称和比例)混合溶剂进行净化，净化后的吸附剂用被己烷冲洗的铝箔包裹，放在密封盒中保存，保存时间超过 d时应重新进行净化。

答案：二乙醚：己烷(1∶10，V／V) 303．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每对经过净化后的PUF吸附剂和滤膜上的单个化合物应小于 ng，对于多组分(如PCB)，空白水平应小于 ng。

答案：10 1004．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，提取有机物样品时，将PUF吸附剂和滤膜放在索氏提取器中，加入300m1萃取剂，以每分钟至少三个循环的速度提取 h。

提取液冷却脱水后，在℃的水浴中进行浓缩。

答案：18 505．气相色谱法分析有机氯农药和多氯联苯样品时选用毛细管柱，以使用双柱分析最佳，一根选用非极性柱，如，另一根选用极性柱，如。

答案：DB-5(或DB-608) DB-17016．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药，在标准曲线测定之前，应先进行仪器行为检验，即测定异狄氏剂和DDT的降解程度，在DDT的降解量≤％、DDT和异狄氏剂总的降解量≤％时，色谱系统满足有机氯农药的分析要求。

答案：20 30二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，采样装置由玻璃纤维滤膜、装有PUF的玻璃采样夹和采样器组成。

采样器的采样速率应达到0.114～0.285m3／min。

( )答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每次采样前，应对采样器进行校正，采样后不用校正。

广东化工2021年第8期· 260· 第48卷总第442期气相色谱法同时测定化工产品中丙酮、乙酸乙酯、乙酸溶剂残留何伟霞(广东省科学院工业分析检测中心，广东广州510650)[摘要]建立了同时测定化工产品中丙酮、乙酸乙酯、乙酸溶剂残留的气相色谱法。

样品用二甲基亚砜溶解后，采用Agilent DB-624毛细管柱，程序升温，气化室温度220 ℃，氢火焰离子检测器(FID)250 ℃，外标法定量。

三种溶剂定量限均为500 mg/kg，在10~120 mg/L浓度范围内线性关系良好，回收率在90.5 %~107.9 %之间。

此方法定量准确度高，简单快捷，精密度好，是一种同时测定化工产品中丙酮、乙酸乙酯、乙酸的理想和有效的方法。

[关键词]丙酮；乙酸乙酯；乙酸；气相色谱；化工产品[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)08-0260-03Determination of Acetone, Ethyl Acetate and Acetic Acid inChemical Products by GCHe Weixia(Center for Industrial Analysis and Testing, Guangdong Academy of Sciences,Guangzhou 510650,China) Abstract:A GC Method was established for the determination of Acetone, Ethyl acetate and Acetic acid in chemical products. Samples was dissolved in DMSO. An Agilent DB-624 capillary column was used, with programmed temperature, at the injection port temperature of 220 ℃and the FID temperature of 250 ℃. Quantitative with external standardization. The LOQ of solvents were 500 mg/kg. Good relationships between peak area and concentration in the range of 10~120 mg/L. The spiked recovery rates were in the range of 90.5 %~107.9 %. This method is high in quantitative accuracy, simple and fast, and has good precision. It is an ideal and effective method for simultaneous determination of Acetone, Ethyl acetate and Acetic acid in chemical products.Keywords:Acetone；Ethyl acetate；Acetic acid；GC；Chemical products丙酮(Acetone)、乙酸乙酯(Ethyl acetate)、乙酸(Acetic acid)为化工产品生产工艺中的常用溶剂[1-4]，属于易燃、有毒试剂，需在产品中对其限度进行控制。

气相色谱法同时测定化工产品中丙酮,乙酸乙酯,乙酸溶剂残留摘要：根据气相色谱法优势，建立同时测定化工产品中残留物质的方式，样品在使用二甲基亚砜溶解后使用毛细管升温，在升温状态下测定与测量，得到丙酮,乙酸乙酯,乙酸溶剂含量和限量，得到回收率。

该方式验证精准高且快捷，精密程度好，能够运用化工产品的检测中，是相对理想的检测方式。

关键词：气相色谱法；同时测定；残留1.气相色谱法气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法，因为样品在气相中传递，样品组分在流动相和固定相之间瞬间达到平衡，所以气相色谱法是分析速度快、的恩利效率较高的分离分析法。

近年来人们使用高灵敏度的选择性监测器，让设备的使用有灵敏度高和适用范围广的特征。

在化工业中大部分原料和产品都可以使用气相色谱法来分析。

该方式使用的原理是气相色谱为惰性气体，气-固色谱法中有表面积大且有活性的吸附剂作为固定相，多组分混合试样进入到色谱柱后，吸附剂对每一个组分吸附的差异，在一定时间后各个组分在色谱柱中的运行速度也就呈现出明显的差异，吸附力弱的很容易被解吸，最先离开色谱柱进入检测器中；吸附能力最强的组分不容易解吸，最后离开，所以只需要记录下即可。

气相色谱流程是载气由高压瓶中流入被减压阀降压，之后通过净化干燥管，气体被净化，经过稳压阀和转子流量计之后以稳定的压力和恒定的气体让样品混合，将样品气体带入色谱柱中分离，分离后的组分随着载气先后进入检测器内，载气放空，检测器将物质或者质量变化转化为可解读的电信号，将其放大之后在记录仪上即可得到色谱流出曲线，根据曲线峰值保留时间来进行定性分析[1]。

1.实验部分1.实验仪器与样品准备气相色谱仪、FID检测器、电子天平、超声波清洗仪。

准备丙酮，分析纯；准备乙酸乙酯，分析纯；准备乙酸，分析纯；二甲基亚砜，色谱纯。

测定一款美白面霜中的物质残留。

2.2方法首先，气相色谱进样的方式根据样品选择不同的方式，有顶空进样、直接进样法。

顶空的形式适合测定挥发性比较强的物质，测定之前提前了解本次实验样品的特性，乙酸（acetic acid）不易挥发，使用气相色谱一顶空进样法来测定的话难以精准得到数值，所以使用另外一种方式[2]。

气象色谱法测定工业废气中的丙酮探究摘要工业生产运行期间，废气当中往往内含较多丙酮，对其实施有效测定属于环保工作重点内容。

气象色谱法之下实施工业废气当中丙酮测定，快速性及精准性往往相对较高，对丙酮后期治理工作提供更具精准性数据参考。

鉴于此，本文主要围绕着气象色谱法之下工业废气当中丙酮测定开展深入的研究和探讨，便于更好地发挥气象色谱法优势实现对工业废气当中丙酮有效测定，并且期望可以为后续更多研究学者对此类课题的实践研究提供有价值的指导或者参考。

关键词：工业废气；气象色谱法；丙酮；测定；前言丙酮属于无色透明类型的吸湿液体，通常应用至油脂、制革、加工丝绸、染料、油漆涂料、塑或橡胶、炸药等相关工业生产领域当中，可用为有机化工基本原料，还可用为工业或者实验室清洗溶剂。

丙酮属于易燃低毒危险性的化学品，工业废气当中往往均会含有丙酮，为更好地治理废气，便需对注重引入更具有效可靠性的方法实施丙酮有效测定。

因而，综合分析气象色谱法之下工业废气当中丙酮测定，有着一定的现实意义和价值。

1.简述丙酮及气象色谱法1.1在丙酮层面丙酮，也称作二甲基酮，属于有机物的一种，更是最简单性饱和酮。

丙酮，无色透明，气味微香，易溶于吡啶、氯仿、乙醚、乙醇、甲醇、水等相关有机溶剂，易挥发且易燃，呈较活泼化学性质。

1.2在气象色谱法层面气相色谱方法，即以气体为流动相色层为基础分离处理分析方法。

汽化试样经载气过后被带入至色谱柱内部，柱中固定相和试样内部各组份的分子产生不同作用力，各组份自色谱柱内部为不同流出时间，组份相互分离。

以适当鉴别及记录系统，将各组份所流出的色谱柱具体时间及其浓度色谱图制作标出。

结合图中所表明出峰具体时间及其顺序，定性分析化合物；结合峰高低及其面积大小，定量分析化合物[1]。

在一定程度上，气相色谱这种方法所具备优势集中表现为便捷化操作、极高分析速度、高选择性、高灵敏性及高效能、广泛应用各个层面，比较适宜在易挥发性质有机的化合物定量和定性分析当中应用。

顶空-气相色谱法对水中甲醇和丙酮的测定陕西榆能化学材料有限责任公司，陕西神木 7193002摘要：实验采用了顶空-气相色谱仪，搭配氢火焰离子检测器来分析水中甲醇和丙酮的含量。

通过色谱保留时间定性，外标法定量的方式来进行分析。

实验结果显示甲醇的检出限为0.072mg/L，而丙酮为0.009mg/L。

甲醇和丙酮的精密度分别为1.9%~4.4%和2.4%~3.7%，说明该方法测试结果的精度高。

在添加不同浓度的加标样品后，甲醇和丙酮的加标回收率分别在93.0%~100%和97.9%~99.8%，说明该方法准确度高，具有较高的准确性和精度，适用于水质监测和分析，具有较高的推广性和应用价值。

关键词：顶空-气相色谱法；甲醇；丙酮；测定甲醇和丙酮是常见的有机化合物。

甲醇为无色透明液体，常用于工业生产和医药领域，也可作为溶剂。

甲醇是一种毒性较强的有机化合物，长期接触或吸入其汽雾会对视力、神经系统、肝脏和呼吸系统等造成影响，甚至可能导致失明、中毒、死亡等严重后果。

丙酮也为无色液体，常用于制药、染料、油漆等工业生产，也常用于清洁、溶剂和金属表面处理等。

丙酮有刺激性气味，易燃，长期接触可能导致头痛、眩晕、皮肤过敏等症状。

因此，甲醇和丙酮是有毒的化学物质，需要注意安全使用和储存。

比色法、液相色谱法和气相色谱法是水体中甲醇和丙酮等污染物检测中较为常用的方法，其中，液相色谱法是一种分离效果好、选择性和灵敏度较高的方法，可以实现对水体样品中复杂成分的快速分离和准确检测，而且需要的样品量比较少。

液相色谱法分离物质时可采用不同的柱和回收方式来实现不同的分离效果，从而达到对样品中含有的不同组分进行分离的目的，分离效果较好。

因此本次研究采用了具有自动顶空装置的气相色谱法测定水中的甲醇和丙酮，并利用FID检测器监测甲醇和丙酮的响应特征得出实验结论。

取一定量的水样，置于具有一定顶上空气的密闭容器中。

在一定温度下，目标组分会向容器的顶上空间挥发，产生蒸汽压。

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策1. 引言1.1 背景介绍废气中的非甲烷总烃是指除了甲烷以外其他烃类气体的总和，通常包括乙烷、丙烷、丁烷等多种烃类物质。

这些非甲烷总烃的存在对环境和人类健康都可能造成严重影响，因此需要对其进行精准的监测和测定。

气相色谱法是一种常用的分析技术，能够高效地对废气中的非甲烷总烃进行测定。

通过气相色谱仪可以将气体样品分离成不同的成分，并通过检测器进行定量分析，从而得到准确的非甲烷总烃含量。

在实际应用中，气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在一些问题，例如样品预处理的复杂性、灵敏度不足等。

需要采取相应的对策来解决这些问题，确保测定结果的准确性和可靠性。

接下来将详细介绍气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的基本原理，以及存在的问题及对策。

1.2 问题概述废气中非甲烷总烃是环境污染的主要来源之一，其含量的高低直接影响着大气的质量和人们的健康。

传统的气相色谱法在测定废气中非甲烷总烃存在时，存在着一些问题需要解决。

这些问题包括样品制备和处理过程中可能引入的误差，气相色谱分析中的背景噪音等因素，导致结果的准确性和可靠性受到影响。

我们迫切需要找到有效的对策来解决这些问题，提高废气中非甲烷总烃的测定精度和准确性。

通过探索和研究，我们可以不断改进气相色谱法的测定方法和技术，使其更好地适应废气中非甲烷总烃的检测要求。

这将有助于更全面地了解废气中的污染物质，为环境保护和污染防治提供科学依据，推动环境监测技术的发展和进步。

针对废气中非甲烷总烃存在的问题，我们需要有针对性地制定对策，以提高气相色谱法的测定水平和技术水平。

2. 正文2.1 气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的基本原理气相色谱法是一种常用于测定废气中非甲烷总烃存在的方法。

其基本原理是利用气相色谱仪分离并检测样品中的化合物。

在该方法中，废气样品首先被收集并注入气相色谱仪中，然后通过柱子进行分离。

柱子通常是由吸附剂或分子筛组成，能够将化合物按照其大小、极性等特性分离开来。

工业废气检测相关标准及法律法规Prepared on 24 November 2020工业废气检测相关标准及法律法规大气污染物排放限值大气污染物综合排放标准 GB 16297-1996锅炉大气污染物排放标准 GB 13271-2001工业炉窑大气污染物排放标准 GB 9078-1996检测项目/参数检测标准（方法）名称及编号（含年号）序号名称空气和废气1苯系物环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584-2010国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第六篇第二章第一条（一）活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法2甲醛《公共场所空气中甲醛测定方法》第一法酚试剂分光光度法GB/T空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516-1995电化学传感器法《室内环境空气质量监测技术规范》HJ/T167-20043氨《公共场所空气中氨的测定方法》GB/T环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 533-2009 4二氧化硫环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法 HJ/T 57-20005可吸入颗粒物国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第二章第二条中流量采样重量法环境空气PM10和的测定重量法 HJ 618-20116总悬浮颗粒物环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 GB/T 15432-19957氮氧化物环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 479-2009固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 43-19998二氧化氮环境空气二氧化氮的测定 Saltzman GB/T 15435-1995国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第一章第三条定电位电解法9硫化氢国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第一章第十一条和第五篇第四章第十条亚甲基蓝分光光度法居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲基蓝分光光度法GB 11742-8910总烃总烃的测定气相色谱法 HJ 604-201111氰化氢国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第三篇第一章第九条和第五篇第四章第七条异烟酸—吡唑啉酮分光光度法12非甲烷总烃固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法 HJ/T 38-1999国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增补版第六篇第一章第五条（一、三）总烃和非甲烷总烃的测定方法13烟尘、烟气参数固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T16157-1996 锅炉烟尘测定方法 GB 5468-1991固定污染源排放烟气的测定林格曼烟气黑度图法HJ/T398-14林格曼黑度2007国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增15硫酸雾补版第五篇第四章第四条铬酸钡分光光度法固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法 HJ/T 30-16氯气1999国家环保总局编《空气和废气监测分析方法》（第四版）增17氯化氢补版第五篇第四章第三条硝酸盐容量法固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法18铬酸雾HJ/T 29-1999。

环境空气和废气苯系物、丙酮的测定活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法1. 适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定，仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。

当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m³。

2. 仪器和试剂2.1 二硫化碳：使用前进行提纯，方法是向250ml二硫化碳（AR）中加入20ml 硫酸、1ml甲醛，充分震荡、静置、分层。

然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20%的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。

2.2 苯系物的标准溶液：苯系物的标准溶液可以购买商品用二硫化碳配制的标准混合物；也可以用二硫化碳直接配制色谱纯的苯系物标准溶液。

2.3 活性炭采样管：用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，填装两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫塑料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。

玻璃管两端用火熔封。

活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。

活性炭采样管以1L/min的流量采样时，压降必须小于33.33kPa（250mmHg）。

该采样管也可以购买成品采样管。

3. 样品采集用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采样时间为20~120min。

采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。

4. 步骤4.1 色谱条件使用毛细管柱或填充柱，柱温65℃，对填充柱载气的流量为40ml/min，对毛细柱载气的流量为30ml/min，检测器的温度为250℃，氢气流量：46ml/min，空气流量：400ml/min。

4.2 标准曲线苯系物的分析采用外标法，向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活性炭，然后加入苯系物的标准溶液，苯系物的量分别为1，5，10，20，50ng，最后加入二硫化碳和标准的总体积为1ml，苯系物标准曲线一般需3~5个不同浓度点，最低浓度点应接近于方法的检出限，各点的响应因子的相对标准偏差≦20%或曲线的相关系数＞0.995时，标准曲线合格。

HJ1317—2023环境空气和废气6种丙烯酸酯类化合物的测定气相色谱法警告：实验中使用的标准样品和二氯甲烷均为易挥发的有毒化学品，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中6种丙烯酸酯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯等6种丙烯酸酯类化合物的测定。

环境空气和无组织排放监控点空气采样体积为20L，解吸体积为1.0ml，进样量为1.0μl时，方法检出限为0.02mg/m3，测定下限为0.08mg/m3；固定污染源有组织排放废气的进样体积为1.0ml时，方法检出限为1mg/m3～2mg/m3，测定下限为4mg/m3～8mg/m3。

详见附录A。

2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法3方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的丙烯酸酯类化合物经活性炭采样管富集，二氯甲烷解吸后进样；固定污染源有组织排放废气中的丙烯酸酯类化合物经气袋采集直接进样。

气相色谱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等不干扰测定。

其他保留时间相同的物质可能会产生干扰，可通过优化色谱条件消除干扰，必要时通过固定相为100%二甲基聚硅氧烷的色谱柱验证，或使用气相色谱-质谱仪确认定性结果。

顶空-气相色谱法测定水质中的丙酮和丁酮作者：贺晓蕾来源：《北方环境》2011年第09期摘要：本文建立顶空-气相色谱法测定水和废水中的丙酮和丁酮的方法，水样测定结果的相对偏差小于5.0％，加标回收率在91％～103％之间，最低检出浓度0.006 mg.L-1。

该方法简便,灵敏度更高，重现性好，线性范围宽，精密度和准确度满意，尤其是避免了消耗大量有机试剂，避免二次污染。

旨在为实验分析人员提供技术参考依据。

关键词：顶空；气相色谱；丙酮；丁酮中图分类号： X839 文献标识码：A 文章编号：1007-0370（2011）09-0181-02Determination of Acetone and Methyl Ethyl Ketone in Water by GasChromatography(GC) with Headspace Sampler(HSS)He Xiaolei（Center of Xu Zhou Environmental Monitoring, Xu Zhou, An Hui 221006）Abstract: This paper studied a method of determination of acetone and methyl ethyl ketone in water using a gas- chromatograph with a headspace sampler. The relative deviations of the results are less than 5.0％,the percent recoveries of acetone and methyl ethyl ketone in samples are about 91％～103％,and the detection limit of them are both about 0.006 mg.L-1.This methods is sensitive，simple，precise, its repeatability and linearity are much better and avoids using toxic organic solvents .Also, the purpose was to provide lab workers with technical basis.Key words: Headspace；Gas chromatography；Acetone；Methyl ethyl ketone.丙酮作为一种重要的工业溶剂被广泛的应用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物一、气相色谱法的原理气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，其原理基于物质在气相载气中的分配系数。

首先，样品中的苯系物在固定相上吸附，然后由载气推动样品分子在固定相上的脱附和扩散，最终在色谱柱中分离。

分离完成后，通过检测器检测到各个化合物的特征峰，并用峰面积或峰高来定量分析。

二、仪器设备进行气相色谱法分析，所需的主要仪器设备包括气相色谱仪、进样器、色谱柱和检测器等。

气相色谱仪一般由气态进样器、柱箱、检测器和数据处理系统等部分组成。

三、样品处理方法1.样品收集：首先，需要合适的采样方法，将工业废气中的苯系物样品收集起来。

常用的方法有活性炭吸附法、纳米纤维膜收集法等。

2.萃取：收集到的样品一般是复杂的混合物，需要选择合适的溶剂进行萃取。

传统的萃取方法有液液萃取、固相萃取等。

3.浓缩：萃取到的溶液需要进行浓缩，可以通过冷凝法、蒸发法等方法进行。

4.预处理：浓缩后的样品需要进行预处理，以消除干扰物。

一般的处理方法有pH调节、破乳、净化等。

四、分析步骤1.进样：将经过处理的样品溶液注入气象进样器，通过一定的自动化系统将一定量的样品进样到进样器。

2.柱箱设置：选用合适的色谱柱，根据样品的性质调节色谱柱的操作温度和柱压。

3.色谱分离：在柱箱中设定合适的温度程序，使样品在色谱柱中分离。

4.检测：分离后的组分进入检测器进行检测，通常选用紫外检测器或荧光检测器进行分析。

5.数据处理和定量：根据检测器的输出信号进行数据处理，如使用积分器计算各组分的峰面积，并将其与已知浓度的标准品进行对比，得出所测样品中苯系物的浓度。

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物是一种快速、灵敏和准确的方法。

但是，在实际操作中需要控制样品的制备、进样和分析条件等因素，以获得准确可信的结果。

此外，为了提高分析的准确性，还需要对分析过程中的各个步骤进行质量控制和质量保证。

收稿日期　1998-05-12　修回日期　1998-05-27　V o l .24　N o 15　1998环　境　保　护　科　学总第89期气相色谱法分离测定工业废气中乙酸乙酯、异丙醇、甲苯的方法研究The Resea rch on the M e thod of S epa ra ting a nd M ea suring theEtha no ic Ethyl Es te r 、Isop ropa no l a nd To luene in the Indus tria l Ga s by Chrom a to 2g ra ph王　平　孔玉梅　;大连市环境监测中心　大连　116023Γ提要　研究了用气相色谱法分离测定工业废气中乙酸乙酯、异丙醇、甲苯含量,进行了各种色谱条件选择、精密度、样品回收率、方法检出限及样品稳定性实验Λ关键词　工业废气　乙酸乙酯　异丙醇　甲苯　分离测定ABSTRACT This pa pe r re se a rche d on se pa ra ting a nd m e a suring e tha no ic e thy l e s te r 、isop ra pa no l 、to lue ne in the indus tria lga s by chrom a tog ra ph .It w a s m a de the e xpe ri m e nts on the cho ice of a ll kinds of chrom a tog ra ph cond itions ,a ccura cy ,the re cove r ra te of the sam p le s ,the a na lys is li m it of the m e thod a nd the sam p le s ta b ility .KEY WORD S Indus tria l Ga s Etha no ic Ethly Es te r Isop ropa no l To lue ne S e pa ra ting a nd M e a suring1　前言乙酸乙酯、异丙醇、甲苯在塑料彩印工业中做为稀释剂大量使用,产生工业废气,造成对环境的污染Λ在工业废气监测中采用气相色谱法测定乙酸乙酯、甲苯,该方法具有较好的分离效果和灵敏度,但在异丙醇存在的情况下,乙酸乙酯与异丙醇的分离比较困难Λ目前,尚未见到有关乙酸乙酯与异丙醇分离的报道Λ本文采用金属色谱柱、以6201为担体、5%PEG -6000为固定液,使得异丙醇与乙酸乙酯、甲苯等化合物完全分离Λ具有灵敏度高,操作简便,快速等特点,采样后可直接上机测定,适合工业废气中的乙酸乙酯、异丙醇、甲苯的分离测定Λ该方法的相对标准偏差为3%～6%,加标回收率为96%～104%,方法的最低检出浓度为乙酸乙酯0.09m g m 3,异丙醇0.08m g m 3,甲苯0.04m g m 3Λ2　实验部分2.1　仪器与试剂V arian 3700型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器;3390积分仪;100mL 玻璃注射器;l mL玻璃注射器,所用化学试剂均为国产分析纯Λ2.2操作步骤样品采集与分析:用100mL 注射器采集工业废气样品,用l mL 注射器取样注入气相色谱分离测定Λ标准样品配制:用微量注射器注入准确体积的乙酸乙酯、异丙醇、甲苯溶液与100mL 注射器中,在室温下挥发30m in ,注入清洁空气,摇匀Λ根据化合物各自比重计算其浓度Λ定性定量方式:根据色谱图的保留时间进—23—行定性分析;根据峰面积(或峰高)进行定量分析Λ3　结果与讨论3.1　色谱柱的选择本实验选用DN P +B en tane 、PEG -400、BRU K 25-35-30、PEG -6000等四种金属色谱柱进行分离实验Λ实验表明前三种色谱柱对乙酸乙酯和甲苯具有很好的分离效果,异丙醇与甲苯也完全分离,但乙酸乙酯与异丙醇的分离比较困难Λ采用6201担体涂有56%PEG -6000的色谱柱时,乙酸乙酯、异丙醇、甲苯三种化合物完全分离,达到定量分析要求Λ见图1,因此,本文选用6201担体涂有5%PEG -6000的2m ×2mm 金属柱做为乙酸乙酯、异丙醇、甲苯三种化合物分离测定的色谱柱Λ图1　乙酸乙酯、异丙醇、甲苯的色谱图3.2　色谱条件的选择本实验对最佳色谱条件进行了选择Λ实验表明,在柱温:70℃;汽化室温度:140℃;检测器温度:140℃;载气(N 2)流量:30mL m in ;H 2流量:300mL m in ;空气流量:300mL m in 的条件下,乙酸乙酯、异丙醇、甲苯三种化合物完全分离Λ见图1Λ因此,选择上述条件做为乙酸乙酯、异丙醇、甲苯三种化合物分离测定的色谱条件Λ3.3　方法最小检测浓度的确定用公式D =M 32N H式中D -最低检测限(ug )M -进样量(ug )N -噪声宽度(mm )　H -化合物色谱峰高(mm )计算各组份的检出限,根据进样量为1mL ,将检出限换算成标准状态下的浓度Λ结果见表1Λ表1 各组份检出限、检出浓度最低检出限　(ug )最小检测浓度(m g m 3)乙酸乙酯9.0×10-50.09异丙醇8.0×10-50.08甲 苯4.0×10-50.043.4　精密度实验配制乙酸乙酯、异丙醇、甲苯标准气体,分别重复测定5次,计算标准偏差和变异系数Λ结果见表2Λ3.5　实际样品测定及加标回收率实验用100m 玻璃注射器采集现场样品,将现场采集样品稀释二份,其中一份做样品测定,另一份做加标回收率实验,加标量为乙酸乙酯1.10m g m 3、异丙醇1.00m g m 3、甲苯2.24m g m 3Λ结果见表3Λ样品色谱图见图2Λ图2　实际样品色谱图—33—表2 各测定组份的标准偏差、变异系数名　称12345平均值标准偏差变异系数‰乙酸乙酯0.560.500.570.500.510.530.035.7异丙醇0.450.440.430.420.480.440.024.5甲 苯0.660.640.680.630.620.650.023.1表3 实际样品测定及加标回收率(m g m3)名　称实际样品测定值平均值加标量加标量测定值回收率(%)平均回收率(%)乙酸乙酯3.243.303.273.203.183.241.101.141.101.061.081.181041009698107101异丙醇0.280.210.200.27.0200.231.000.961.000.960.920.959610096929596甲 苯4.101.184.094.134.154.132.242.332.182.392.362.32104971071051041043.6样品稳定性实验用100mL注射器采工业废气2h后测定,乙酸乙酯浓度为6.57m g m3、异丙醇浓度为1.42m g m3、甲苯浓度为9.33(m g m3),以后每隔2h测定一次共测定6次Λ稳定性见图3Λ结果表明,室温下样品在玻璃注射器内,甲苯在8h后开始呈下降趋势,衰减率为13%,乙酸乙酯和异丙醇的衰减率在5%Λ因此,使用玻璃注射器采集样品应在8h之内测定完毕Λ图3　样品放置12h的浓度变化图5　结论采用6201担体,5%PEG-6000为固定液的金属色谱柱,可使异丙醇与乙酸乙酯,甲苯等化合物完全分离,适合工业废气中这三种化合物的分离测定Λ该方法具有灵敏度高,操作简便,快速等特点,采样后可直接上机测定,用玻璃注射器采集样品后需8h之内测定完毕,方法的相对标准偏差为4%～9%,加标回收率为96%～104%Λ参　考　文　献1.空气和废气监测分析方法Λ中国环境科学出版社Κ1990Λ2.气相色谱手册Λ吉林化学工业公司研究院编Κ1982Λ3.车间空气监测检验方法Λ人民卫生出版社Κ1979Λ—43—。

溶剂解吸 -气相色谱法测定工作场所空气中 5种醇类化合物【摘要】为提高检测效率，建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、正丁醇、异戊醇、异辛醇和二丙酮醇的方法。

选用活性炭管采样，2% 甲醇的二硫化碳溶液（V/V）解吸，KB-TVOC毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，出峰时间定性，峰面积定量。

结果表明，5种醇类化合物在较宽范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999，检出限0.3～0.9μg/ml，平均解吸效率83.8～96.1%，精密度相对标准偏差在0.91～6.39%之间，均满足GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南》要求，可用于工作场所空气中5种醇类化合物实际样品测定。

【关键词】工作场所空气；气相色谱法；异丙醇；正丁醇；异戊醇；异辛醇；二丙酮醇异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇和二丙酮醇在常温下为无色挥发性液体，属低毒类化合物，主要用于制造药品、化妆品、防腐剂、防冻剂、溶剂、萃取剂和油墨等。

皮肤长期接触此类化合物会导致皮炎，其高浓度蒸汽或雾对眼、鼻、喉部有刺激作用，进入人体后会影响神经系统，引起头痛、呕吐、昏迷和不同程度的休克等症状[1]。

我国制定的GBZ 2.1-2007标准规定了工作场所空气中异丙醇、丁醇、二丙酮醇的时间加权平均容许浓度（PC-TWA）分别为350 mg/m3、100mg/m3和240 mg/m3，异戊醇和异辛醇尚未制定职业接触限值[2]。

美国职业安全与健康管理局（OSHA）规定了异戊醇的TWA为360 mg/m3；美国国立职业安全与健康研究所（NIOSH）则制定了异辛醇的TWA为270 mg/m3（皮）[3]。

而醇类化合物的测试方法GBZ/T 160.48-2007规定为溶剂解吸-气相色谱法，标准中不同的待测物选用不同的解吸液，导致样品需分开采集，标准溶液分开配制，分开上机检测，过程繁琐，检测工作量增加[4]。

2018年5月实施的新标准也未在解吸液部分进行整合改动[5-6]。

顶空-气相法测定废水中甲醇、丙酮、异丙醇和甲苯邵燕;张炎;黄春梅【摘要】A method for the determination of methanol, acetone, isopropanol, toluene in chemical wastewater by headspace gas chromatography was established. In chemical wastewater of methanol, acetone, isopropanol and toluene matter was measured by DB-624 (30m×320 μm×1. 80 μm) capillary column gas phase separation, the retention time was qualitative quantified by external standard method. The experimental results showed that t methanol, acetone, isopropanol and toluene concentration showed a good linear relationship with the peak area corresponding in 0. 2 ~100. 0 mg/L range, the limits of detection were 1. 1, 0. 1, 0. 2, 0. 01 mg/L. The precision and accuracy of the method was high, the relative standard deviation was less than 2%, and the recovery of standard addition was 95. 7% ~105. 0%.%建立了顶空-气相色谱法测定化工废水中甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯的分析方法。

浅析气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃1. 引言1.1 研究背景废气中的甲烷非甲烷总烃是工业生产过程中常见的排放物之一，而这些挥发性有机化合物对环境和人体健康都有一定的危害。

使用气相色谱法来检测废气中的甲烷非甲烷总烃成为一种有效的手段。

气相色谱法是一种基于气相分离和气相色谱柱对混合物中化合物进行分离和分析的方法，具有分辨率高、灵敏度高、分析速度快等优点。

通过气相色谱法可以准确测定废气中甲烷、乙烯、丙烷等有机化合物的含量。

研究废气中甲烷非甲烷总烃的检测方法，有助于监测和控制工业废气的排放，保护周围环境的清洁与安全。

对于相关行业的生产过程改进、废气处理设备的优化设计提供了依据。

深入研究气相色谱法在废气中甲烷非甲烷总烃检测中的应用，对于推动环境保护和可持续发展具有重要意义。

1.2 研究目的研究目的主要是利用气相色谱法对废气中甲烷、非甲烷总烃进行检测，并分析其含量，从而了解废气中这些污染物的排放情况。

通过研究目的，可以评估废气处理设施的处理效果，指导环境保护工作，减少大气污染对人类健康和环境的影响。

通过研究废气中甲烷、非甲烷总烃的检测方法和实验步骤，可以为相关领域的研究提供参考和借鉴，促进环境监测技术的发展与应用。

最终的目的是提高废气监测的准确性和可靠性，保障大气环境质量，促进可持续发展。

2. 正文2.1 气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和分析气体或液体混合物成分的常用技术。

它基于组分在固定相和移动相之间的分配系数不同而分离的原理。

在气相色谱仪中，混合物经过样品进样口进入分析柱，然后被气流带出，不同组分根据其在固定相中的相对亲和性和分子大小等特性而被分离开来。

气相色谱法的原理简单而有效，通常用于分析石油化工行业中的废气样品中的甲烷和非甲烷总烃。

通过气相色谱仪的分析，可以快速准确地测定废气中各种组分的含量，为环境监测和污染控制提供重要依据。

气相色谱法的主要优势在于其灵敏度高、分辨率高、分析速度快、操作简便等特点，使其成为分析废气中各种有机污染物的理想方法之一。