KJ07酱油中氯化钠含量的测定(精)

[资料]沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量一、实验目的1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作;2. 了解实验原理，过程及注意事项;3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

二、实验原理- 以KCrO作为指示剂，用AgNO标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl进行243 测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色AgCrO沉24-淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl浓度迅速降低，沉淀-++剩余Cl所需的Ag则不断增加，当增加到生成AgCrO所需的Ag浓度时，则同时24析出AgCl及AgCrO沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。

反应式如下:24 -10 +-= 1.8×10) 等当点前 Ag+ Cl = AgCl?(白色)(Ksp-12 +2-等当点时 2Ag+ CrO= AgCrO?(砖红色)(K = 2.0 ×10)424sp三、实验仪器及试剂实验仪器:移液管(2 ml、5 ml)、锥形瓶(250 ml)、容量瓶(10 ml、250 ml)、烧杯(100 ml)、分析天平实验用品:蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl(干燥)(所用试剂均为分析纯)四、实验步骤1、0.1 mol/L硝酸银标准溶液的配制称取AgNO4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇3 匀，待用。

2、0.01 mol/L硝酸银标准溶液的配制用移液管吸取25 ml 0.1 mol/L AgNO溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至3 刻度。

3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取KCrO0.5 g，溶于水中，移入10 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，24 待用。

4、待测样品的滴定准确移取酱油5.00 ml至250 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

吸取2.00 ml 稀释液置于250 ml的锥形瓶中，加100 ml水及1 ml 50 g/L的KCrO溶液，混24匀。

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。

反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。

酱油氯化物测定中的注意事项
罐头食品中氯化物的测定（即氯化钠含量），是使用标准浓度的硝酸银溶液来进行滴定的，通过以下反应，将氯化物按照化学计量学定量沉淀为氯化银。

注意事项：
应根据氯化物的可能浓度，改变的硝酸银溶液的浓度，并在滴定前标定硝酸银的浓度。

样品制备：
从均质样品中进行采样。

准确称取约1-1.5克样品到滴定杯中，加入约40毫升的蒸馏水中，而后搅拌均匀。

选择方法：
1、在仪器自检后的初始界面选择“新方法”，选择“等当点”滴定类型。

2、填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数参数，然后“保存实验方法”。

3、调用方法使用“加载方法”或选择“首选项”的文件夹。

酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定，对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中，用较深黄色的K2CrO4做指示剂。

测定步骤是：：吸取2.0ml的稀释液（吸取5.0ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀），加100ml水及1ml铬酸钾溶液，混匀。

在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色，同时作空白试验。

等当点前Ag++ CL-= AgCL↓（白色）（Ksp= 1.8×10-10）等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp = 2.0×10-12）6．4 氯离子的测定图路：见图2．2a．试剂：溶解0.626g硫氰酸汞(II)，30．3g硝酸铁(III)，4.72g浓硝酸，150ml甲醉于水中，定容至一升，作为载流。

标准溶液：标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。

练习：将载流泵人体系中，各标液都以四次重复相继注入，便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒，不应倒人下水道而应收集起来)。

分析过程基于以下反应：Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁．注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应，释放出SCN-，后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子，其强度用分光光度法在480 mm处测定．记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b)．在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外，还可能生成其它更高级的络离于．因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性．将一个标准溶液连续注入十次，并计算所得峰的标准偏差，可以检验方法的重现性．注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同，这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D，尽管泵速仅为前者的一半。

酱油中氯化钠含量的测定实验报告
实验目的：测定酱油中氯化钠的含量。

实验原理：氯化钠是酱油中的重要成分，可以通过重量法测定酱油中氯化钠的含量。

测定原理是将酱油样品溶解后，用氯化银溶液滴定，氯化钠与氯化银反应生成沉淀，终点时沉淀不再形成，此时滴定液中的氯离子与酱油中的氯离子相当，从而计算出酱油中氯化钠的含量。

实验步骤：
1.取一定量的酱油样品（约10 mL），加入50 mL锥形瓶中。

2.用去离子水定容至50 mL。

3.取20 mL的酱油样品溶液，加入滴定瓶中。

4.用去离子水定容至50 mL。

5.取1 mL的氯化银溶液加入滴定瓶中。

6.用去离子水定容至50 mL。

7.用氯化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由无色变为浑浊的白色
沉淀出现。

8.记录滴定液的体积。

实验数据处理：
1.计算酱油样品中氯化钠的质量：m(NaCl) = V(Cl-) × C(NaCl)
× M(NaCl)
其中，V(Cl-)为氯化银标准溶液滴定液的体积，C(NaCl)为氯化钠标准溶液的浓度，M(NaCl)为氯化钠的摩尔质量。

2.计算酱油样品中氯化钠的含量：w(NaCl) = m(NaCl) / m(s)
其中，m(s)为酱油样品的质量。

实验结果：经过3次实验测定得出，酱油中氯化钠的平均含量为2.1%。

结论：本实验采用重量法测定了酱油中氯化钠的含量，实验结果表明酱油中氯化钠的含量为2.1%。

项目二酱油中氯化钠含量的测定一、实验原理用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。

由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。

二、仪器和试剂铁架台、25ml 棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液（50g/L ）。

三、实验步骤（1）样品的处理：量取酱油3ml 加入装有50ml 水的烧杯中，加入10g 活性炭在80℃水浴30min 进行脱色处理并进行过滤，重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。

将滤液转移至100ml 容量瓶中，备用。

（2）硝酸银的配制：准确称取1.75g 左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml 棕色容量瓶，备用。

（3）硝酸银的标定：准确称取0.585g 烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解，然后加入4-5滴铬酸钾指示剂，用配制的硝酸银溶液进行滴定，记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。

做三次平行，同时做空白实验。

（4）样品溶液的滴定：吸取5.0mL 的脱色后稀释液于250mL 锥形瓶中，加30mL 水及1mL 铬酸钾溶液，混匀。

在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。

平行滴定三次，同时做空白试验。

四、结果计算（1）硝酸银溶液的标定按下式计算：Mv v m c ⨯-⨯=)10000（式中： c ——标定的氯化钠溶液的浓度，mol/L ；m ——无水氯化钠的质量准确数值，g ；v ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；0v ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；M ——氯化钠的摩尔质量，g/mol 。

（2）样品中氯化钠含量按下式计算：式中：X ——样品中氯化钠的含量，g/100mL ；1V ——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；V 2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ；0.0585——1.00mL 硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量，g 。

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。

反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。

反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。