实验五 生理盐水中氯化钠的含量测定

实验十四生理盐水中氯化钠含量的测定一、实验目的1．学习银两法测定氯的原理和方法。

2．掌握莫尔法的实际应用。

二、原理银量法需借助指示剂来确定终点。

根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和发扬司法。

本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂。

用AgNO3标准溶液来测定Cl-的含量：Ag+ + Cl- ==AgCl ↓(白)2Ag+ + CrO42- ==AgCrO4 ↓(砖红色)由于AgCl的溶解度小于AgCrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色沉淀，指示出滴定的终点。

三、试剂AgNO3（s, A. R.），NaCl（s, A. R.），K2 CrO4（w为0.05）溶液，生理盐水样品。

四、实验步骤1、0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但由于AgNO3不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则需用基准物（NaCl）来标定。

（1）直接配制在一小烧杯中精确称入用于配制100mL 0.1mol/L标准溶液的AgNO3，加适量水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线，计算其准确浓度。

（2）间接配制将NaCl置于坩埚中，用煤气灯加热至500~600℃干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却、备用。

称取1.7g AgNO3，溶解后稀释至100mL。

标定：准确称取0.15~0.2gNaCl三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25mL 水使其溶解。

加1mL K2CrO4溶液。

在充分摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。

记录的AgNO3溶液的用量。

重复滴定二次。

计算AgNO3溶液的浓度。

2、测定生理盐水中NaCl的含量将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25mL置于锥形瓶中，加入1mL K2CrO4指示剂，用标准AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。

实验六莫尔法测定生理盐水中NaCl含量一、预习要点1. 沉淀滴定法的原理；2. 莫尔法的特点。

二、实验目的1. 掌握沉淀滴定法中标准溶液的配制及标定方法；2. 掌握银量法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的原理和方法。

三、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法。

银量法根据所用指示剂不同又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。

本实验采用莫尔法。

此方法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。

由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，稍过量的AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示到达终点。

主要反应式如下：Ag+ + Cl-→ AgCl↓（白色）K sp = 1.8×10-102Ag+ + CrO42-→ Ag2CrO4↓（砖红色）K sp = 2.0×10-12若酸度太高，CrO42-会转变为Cr2O72-，则Ag2CrO4难于生成。

由于 AgCl 沉淀易吸附Ag+离子，所以在到达终点前需剧烈振摇溶液，以减少AgCl沉淀对Ag+的吸附作用。

AgNO3标准溶液可直接用干燥的一级试剂配制。

将优级纯的AgNO3置于烘箱中，在110℃烘干2小时，以除去吸湿水。

然后称取一定量的烘干的AgNO3晶体，溶解后转移至一定体积的容量瓶中，加水稀释至刻度，即得到一定浓度的标准溶液。

AgNO3与有机物接触易起还原作用，贮存的试剂瓶须使用玻璃塞，滴定时亦须使用酸式滴定管。

AgNO3有腐蚀性，应注意勿与皮肤接触。

AgNO3见光易分解，析出黑色的金属银。

所以AgNO3标准溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。

保存时间过久的AgNO3标准溶液，使用前应重新标定。

一般的硝酸银试剂中，往往含有水分、金属银、有机物、氧化银、亚硝酸银及游离酸和不溶物等杂质，因此，用不纯的硝酸银试剂配制的溶液，必须进行标定。

生理盐水中氯化钠含量的测定文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-生理盐水中氯化钠含量的测定2010/10/15一、目的要求：1、学习银量法测定氯的原理和方法；2、掌握莫尔法的实际应用二、实验原理：银量法需借助指示剂来确定终点，根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法佛尔哈德法和法扬司法。

本实验在中性溶液中以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液来测定Cl-的含量：Ag+ + Cl-＝ AgCl↓（白色）Ag+ + CrO42-＝ Ag2CrO4↓（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示出滴定的终点。

本法也可用于测定有机物中氯的含量。

三、仪器与试剂：1）仪器：①酸式滴定管、移液管、容量瓶。

②锥形瓶（6个）、洗瓶。

③电子天平。

2）试剂：分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。

①AgNO3②NaCl（）③K2CrO4（w为0.05）溶液④生理盐水样品四、实验步骤1）0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制：AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但由于AgNO3不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则要基准物（NaCl）来标定。

称取1.702g AgNO3，加适量水溶解，转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。

2）标定：准确称取0.0585g NaCl，分别置于三个锥形瓶中，各加25ml水使其溶解。

加1mlK 2CrO4溶液。

在充分摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。

记录 AgNO3溶液的用量。

重复滴定二次。

计算AgNO3溶液的浓度。

表一：各物质加入质量和滴定到终点的体积24AgNO3（滴定前 ml）413.222.33）测定生理盐水中NaCl的含量：用移液管精确移取已稀释的生理食盐水25ml置于三个锥形瓶中，各加入1ml K2CrO4指示剂，用标准 AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。

实验十四生理盐水中氯化钠含量的测定一、实验目的1．学习银两法测定氯的原理和方法。

2．掌握莫尔法的实际应用。

二、原理银量法需借助指示剂来确定终点。

根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和发扬司法。

本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂。

用AgN03标准溶液来测定CI- 的含量：Ag+ + Cl- ==AgCI J（白）2Ag+ + CrO42- ==AgCrO4 J（砖红色）由于AgCI的溶解度小于AgCrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCI先沉淀出来，当AgCI定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色沉淀，指示出滴定的终点。

三、试剂AgNO3（s, A. R.），NaCI（s, A. R.），K2 CrO4（w 为0.05）溶液，生理盐水样品。

四、实验步骤1、0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但由于AgNO3不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则需用基准物（NaCI ）来标定。

（1）直接配制在一小烧杯中精确称入用于配制100mL 0.1moI/L标准溶液的AgNO3，加适量水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线，计算其准确浓度。

（2）间接配制将NaCI置于坩埚中，用煤气灯加热至500~600C干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却、备用。

称取1.7g AgNO3,溶解后稀释至100mL。

标定：准确称取0.15~0.2gNaCI三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25mL 水使其溶解。

加1mL K2 CrO4溶液。

在充分摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。

记录的AgNO3溶液的用量。

重复滴定二次。

计算AgNO3 溶液的浓度。

2、测定生理盐水中NaCI 的含量将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25mL 置于锥形瓶中，加入1mL K2 CrO4指示剂，用标准AgN0 3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。

生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法) 实验报告实验二十三生理盐水中氯化钠含量的测定一、实验目的学习银量法测定氯的原理和方法；掌握莫尔法的实际应用。

二、实验原理银量法是指以生成难溶银盐的反应为基础的沉淀滴定法成为银量法。

银量法需要借助指示剂来确定滴定终点。

根据作用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法。

佛尔哈德法和法扬司法。

本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液来测定Cl的含量：AgClAgCl- AgCrO24Ag2CrO4于AgCl的溶解度小于AgCrO4，AgCl沉淀将首先从溶液中析出。

根据分布沉淀原理进行的计算表明，AgCrO4开始沉淀时AgCl已定量沉淀，AgNO3稍一过量，即与离子生成砖红色沉淀，指示终点到达。

实验过程中，应注意以下两点：应控制好指示剂的用量。

因为K2CrO4用量太大时使终点提前到达导致负误差，而用量太小时终点拖后导致正误差。

应控制好溶液的酸度。

因为CrO24CrO24离子在水溶液中存在下述平衡。

CrO24H3OHCrO4H2OCrO24酸性太强，平衡右移，导致离子浓度下降和终点拖后。

但在碱性太强的溶液中，Ag 离子又会生成Ag2O沉淀：2Ag2OH2AgOH 2AgOHAg2OH2O 所以莫尔法要求溶液的pH值在～之间。

本法也可用于测定有机物中氯的含量。

三、仪器与试剂仪器：烧杯，电子分析天平，容量瓶，坩埚，煤气灯，锥形瓶，酸式滴定管，移液管。

Cal试剂：AgNO3，NK2COr4溶液，生理盐水样品。

四、实验步骤/LAgNO3标准溶液的配制AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但于AgNO3不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则要NaCl 基准物来标定。

直接配制在一小烧杯中精确称量左右的AgNO3，加适量水溶解后，定量转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

间接配制将NaCl置于坩埚中，用煤气灯加热至500～600℃干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却备用。

实训五 生理盐水中氯化钠含量的测定一、目的要求1、掌握莫尔法测定氯离子的方法原理。

2、掌握铬酸钾指示剂的正确使用。

二、方法原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常用莫尔法。

此法是在中性或弱碱性溶液中，以K 2CrO 4为指示剂，以AgNO 3标准溶液进行滴定。

反应如下：稍过量的AgNO 3溶液便使Ag +与CrO 42-作用生成砖红色Ag 2CrO 4↓，指示终点的到达。

莫尔法应注意酸度和指示剂用量对滴定的影响。

三、仪器和试剂1、仪器化学分析常用玻璃仪器，分析天平。

2、试剂①0.1mol·L-1AgNO 3：称取8.5gAgNO 3于小烧杯中，加水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释到500mL 。

②基准NaCl 。

③5%K 2CrO 4指示剂：5g K 2CrO 4溶于100mL 水中。

④生理盐水样品。

四、操作步骤1、0.1mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定准确称取基准NaCl 0.12～0.18g ，加入50mL 蒸馏水，溶解后，加入K 2CrO 4指示剂1mL ，用AgNO 3标准溶液滴定至溶液中呈现砖红色沉淀即为终点，平行测定 3次。

计算AgNO 3的浓度。

）（AgCl Cl Ag 白色↓=+-+）（CrO Ag CrO Ag 砖红色↓=+-+42242、测定生理盐水中氯化钠的含量将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25ml，置于锥形瓶中，加入1ml K2CrO4指示剂，用AgNO3标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。

平行测定三份。

注意： 1、指示剂的用量大小对测定有影响，必须定量加入，有时还需校正指示剂空白。

2、滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。

3、凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。

4、莫尔法不适于测定I-及SCN-。

五、数据记录1、AgNO3溶液的标定2、生理盐水中氯化钠的含量六、操作评价七、思考题1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？2、做空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？3、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+为什么。

氯化钠含量测定
1 试剂
1.1 0.1mol/L硝酸银溶液
取硝酸银17g，加蒸馏水溶解成1000ml。

1.2 标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液
1.3 5.5mol/L硝酸
1.48% 硫酸铁铵指示液
取8g硫酸铁铵，加蒸馏水溶解成100ml。

1.5 饱和高锰酸钾
取高锰酸钾6.5g，加蒸馏水溶解成100ml。

2 操作
2.1 精确吸取样品1ml，准确加入0.1mol/L 硝酸银溶液5ml ，混匀（蛋白质含量高者加2ml饱和高锰酸钾），加10ml 硝酸(5.5mol/L) ，直接加热消化至溶液澄清为止。

待冷，加蒸馏水50ml,8%硫酸铁铵指示液1ml,用标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液滴定至溶液呈淡棕红色，振摇匀仍不退色，即为终点。

2.2 空白试验
准确量陬0.1mol/L硝酸银溶液5ml，加硝酸
(5.5mol/L)10ml，可不消化，其余操作同样品。

3 计算
样品氯化钠含量%(g/ml)＝（空白滴定数－样品滴定数）×硫氰酸铵mol/L×5.845。