酱油氯化钠含量的测定

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。

反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。

酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定，对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中，用较深黄色的K2CrO4做指示剂。

测定步骤是：：吸取2.0ml的稀释液（吸取5.0ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀），加100ml水及1ml铬酸钾溶液，混匀。

在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色，同时作空白试验。

等当点前Ag++ CL-= AgCL↓（白色）（Ksp= 1.8×10-10）等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp = 2.0×10-12）6．4 氯离子的测定图路：见图2．2a．试剂：溶解0.626g硫氰酸汞(II)，30．3g硝酸铁(III)，4.72g浓硝酸，150ml甲醉于水中，定容至一升，作为载流。

标准溶液：标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。

练习：将载流泵人体系中，各标液都以四次重复相继注入，便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒，不应倒人下水道而应收集起来)。

分析过程基于以下反应：Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁．注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应，释放出SCN-，后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子，其强度用分光光度法在480 mm处测定．记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b)．在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外，还可能生成其它更高级的络离于．因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性．将一个标准溶液连续注入十次，并计算所得峰的标准偏差，可以检验方法的重现性．注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同，这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D，尽管泵速仅为前者的一半。

2021Vol.40No.1•160*Serial No.347China Brewing Analysis and Examination离子色谱■电导法检测酱油中氯化钠的含量董淑杰陈生友2,杨丽赵红波"，吕印美"(1.黄河三角洲京博化工研究院有限公司2山东滨州256500;2.山东京博石油化工有限公司2山东滨州256500)摘要:该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量，并与莫尔法、电位滴定法进行比较。

结果表明，莫尔法存在滴定过量，对外操作要求苛刻，-电导有操作便有较的和精密度＞实验结果表明，氯化钠含量处于11.56=11.61g/100mL之间，回收率实验结果为96.00%〜102.10%，相对标准偏差为0.0)9%。

干扰实验对影响，多种离子，用于成品酱油中氯化钠含量的检验。

关键词：酱油；灰化；氯化钠；-导；离子干扰中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)01-0160-04doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.01.030引文格式:董淑杰,陈生友，杨丽，等•离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量[J]•中国酿造,2021,40(1):160-163.Determination of sodium chloride content in soy sauce by ion chromatography-conductometric methodDONG Shujie1,CHEN Shengyou2,YANG Li1,ZHAO Hongbo1,LV Yinmei1(l.Chambroad Chemical Industry Research Institute Co.,Ltd.,Binzhou256500,China;2.Shandong Chambroad Petrochemicals Co.,Ltd.,Binzhou256500,China)Abstract：The sodium chloride content in soy sauce was determined by ashing pretreatment and ion chromatography-conductance,and the results were compared with Mohr method and potentiometric titration.Results showed that there was a problem of excessive titration in Mohr method,potentiometric titration had strict requirements on external environmental conditions such as temperature and instrument operation,and ion chromatography with conductometric method was simple and rapid and had good accuracy and precision.The experimental results showed that the sodium chloride content was between11.56-11.61g/100ml,the recovery rate was96.00%-102.10%,and the relative standard deviation was0.0)9%.The interference experiment had no obvious effect on the result,and could simultaneously determine a variety of ions,which could be used to test sodium chloride contents in the finished soy sauce.Key words：soy sauce;ashing pretreatment;sodium chloride;ion chromatography-conductometric;ion interference酱油是人们日常生活中必不可少的调味品，含有多种氨基酸等多种成分冋。

酱油中氯化钠含量的测定实验报告
实验目的：测定酱油中氯化钠的含量。

实验原理：氯化钠是酱油中的重要成分，可以通过重量法测定酱油中氯化钠的含量。

测定原理是将酱油样品溶解后，用氯化银溶液滴定，氯化钠与氯化银反应生成沉淀，终点时沉淀不再形成，此时滴定液中的氯离子与酱油中的氯离子相当，从而计算出酱油中氯化钠的含量。

实验步骤：
1.取一定量的酱油样品（约10 mL），加入50 mL锥形瓶中。

2.用去离子水定容至50 mL。

3.取20 mL的酱油样品溶液，加入滴定瓶中。

4.用去离子水定容至50 mL。

5.取1 mL的氯化银溶液加入滴定瓶中。

6.用去离子水定容至50 mL。

7.用氯化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由无色变为浑浊的白色
沉淀出现。

8.记录滴定液的体积。

实验数据处理：
1.计算酱油样品中氯化钠的质量：m(NaCl) = V(Cl-) × C(NaCl)
× M(NaCl)
其中，V(Cl-)为氯化银标准溶液滴定液的体积，C(NaCl)为氯化钠标准溶液的浓度，M(NaCl)为氯化钠的摩尔质量。

2.计算酱油样品中氯化钠的含量：w(NaCl) = m(NaCl) / m(s)
其中，m(s)为酱油样品的质量。

实验结果：经过3次实验测定得出，酱油中氯化钠的平均含量为2.1%。

结论：本实验采用重量法测定了酱油中氯化钠的含量，实验结果表明酱油中氯化钠的含量为2.1%。

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。

反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。

莫尔法测定酱油中食盐的含量10级化学师范一班【摘要】：酱油中食盐含量的测定方法已有报道，主要有莫尔法佛尔哈德法电位滴定法氯离子选择电极法等，根据已学过的的知识将莫尔法进行改进并进行实验，改进后的莫尔法能很好的解决脱色问题，其余的方法均需脱色处理，操作较繁琐。

【关键词】：酱油；食盐含量；电位滴定法；氯离子选择电极法；莫尔法【引言】：钠摄入过多尿中钠钾比值增高是高血压、食管癌、充血性心力衰竭、卒中的发病危险因素。

酱油是人们食盐的重要来源，其食盐含量就应该得到重视。

含量过少，达不到调味要求，且易变质；太多则味苦而不鲜，造成品质不佳，并且会对人的身体健康造成危害，因此酱油中食盐含量与人类健康密切相关，其含量的测定也就显得格外重要。

目前国内外普遍采用容量法、电位滴定法、铬酸钾指示剂和原子吸收法等，在GB18186-2000《配制酱油》标准中，AgCl沉淀对Cl- 的吸附以及酱油本身的色泽使终点不易判断，影响其测定结果的准确度，本实验在此基础上，自行改进了莫尔法测量酱油中的食盐含量，对酱油的质量控制和市场监测有着重要的指导意义。

【试剂与仪器】：仪器：棕色酸式滴定管一支、250mL锥形瓶3个、250mL容量瓶1个、滴管一支、量筒、吸量管（移液管）、洗耳球。

试剂：酱油、4mol/L硝酸、4mol/L 氢氧化钠溶液、5%高锰酸钾溶液、0.0500mol/L硝酸银溶液。

【实验原理】：莫尔法是在中性或弱碱性(pH=6.5~10)溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Clˉ。

由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出AgCl白色沉淀。

当AgC1定量析出后，微过量的Ag+，即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。

最重要的还是对酱油进行脱色处理，加入硝酸煮沸后缓慢滴加高锰酸钾振荡至无色后加入氢氧化钠溶液，加入适量水稀释并滴定。

项目二酱油中氯化钠含量的测定一、实验原理用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。

由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。

二、仪器和试剂铁架台、25ml 棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液（50g/L ）。

三、实验步骤（1）样品的处理：量取酱油3ml 加入装有50ml 水的烧杯中，加入10g 活性炭在80℃水浴30min 进行脱色处理并进行过滤，重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。

将滤液转移至100ml 容量瓶中，备用。

（2）硝酸银的配制：准确称取1.75g 左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml 棕色容量瓶，备用。

（3）硝酸银的标定：准确称取0.585g 烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解，然后加入4-5滴铬酸钾指示剂，用配制的硝酸银溶液进行滴定，记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。

做三次平行，同时做空白实验。

（4）样品溶液的滴定：吸取5.0mL 的脱色后稀释液于250mL 锥形瓶中，加30mL 水及1mL 铬酸钾溶液，混匀。

在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。

平行滴定三次，同时做空白试验。

四、结果计算（1）硝酸银溶液的标定按下式计算：Mv v m c ⨯-⨯=)10000（式中： c ——标定的氯化钠溶液的浓度，mol/L ；m ——无水氯化钠的质量准确数值，g ；v ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；0v ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；M ——氯化钠的摩尔质量，g/mol 。

（2）样品中氯化钠含量按下式计算：式中：X ——样品中氯化钠的含量，g/100mL ；1V ——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；V 2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ；0.0585——1.00mL 硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量，g 。

实验一酱油中氯化钠的测定一．实验目的1．了解食品分析前的预处理方法；2．了解滴定方法在食品分析中的应用。

二．实验原理在含有一定量NaCl的酱油中，加入过量的AgNO3，这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3，用硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现，即为滴定终点，反应式如下：NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余)AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO33NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4三．实验试剂⒈NaCl基准试剂。

在500～600℃高温炉中灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。

也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15min，将坩埚放入干燥器中冷却后备用。

⒉0.1mol/L AgNO3溶液。

称4.2g左右AgNO3，加不含Cl-的蒸馏水微热溶解，稀至250mL，放在棕色瓶于暗处保存。

⒊0.1mol/L NH4SCN。

称取1.9g A·R的NH4SCN，用水溶解后，稀至500mL，于试剂瓶待用。

⒋FeNH4(SO4)2 10%（100mL内含6mol/L HNO3 25mL）。

⒌K2CrO4：5%水溶液。

⒍硝基苯。

⒎HNO3 (1:1)，若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸驱除氮化合物。

四．实验步骤⒈AgNO3溶液的标定。

准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水，用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3滴定至呈现砖红色，即为终点，再重复滴定二份，根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。

⒉NH4SCN溶液的标定。

酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、学习及了解掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基本原理及操作要点。

2、学会滴定法的基本操作技能。

二、实验原理在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以，当AgCl定量沉淀后，即生成砖红色的沉淀，表示达到终点，其化学反应式如下：Ag++Cl-=AgCl↓（白色）2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中，以K2CrO4为指示剂，用已知浓度的AgNO3溶液测定其Cl-，再由Cl-按一定换算关系得到待测物料的氯化钠盐含量。

三、主要仪器及药品试剂1、仪器：棕色酸式滴定管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、100mL容量瓶、2mL移液管、1mL移液管、100mL量筒、天平2、药品及试剂：（1）0.02mol/L硝酸银标准溶液：称取 1.7g AgNO3溶于蒸馏水并稀释至500mL，转入棕色试剂瓶中暗处保存（2）5％K2CrO4溶液（指示剂）：称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量水中，用上述AgNO3溶液滴加至有红色沉淀生成，混匀。

静置12h过滤，滤液转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度（3）NaCl基准物质（4）酱油四、操作步骤1、0.02mol/LAgNO3溶液的配制与标定①在台秤上称取1.7g AgNO3，溶于500mL不含C1-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。

②准确称取0.2000g NaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

③准确移取20.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，1mL 5％K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。

根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。

莫尔法测定酱油中氯化钠的含量误差分析
莫尔法是一种测定溶液中氯离子含量的方法，常用于酱油等食品中氯化钠含量的测定。

在进行误差分析时，应考虑以下因素：
1. 仪器误差：莫尔法测定酱油中氯化钠含量所用的仪器，如天平、容量瓶等，其精确度会对结果产生影响。

应确保仪器的准确性、稳定性和标定情况，以及合理的使用方法。

2. 操作误差：操作过程中的人为误差也会对结果产生影响。

应注意操作方法的标准化、反应条件的控制以及反应时间的准确控制等。

3. 样品准备误差：酱油样品的准备过程中，如称量、稀释等操作也可能带来误差。

应确保样品的代表性和准确性，避免样品准备过程中的误差。

4. 溶液稳定性：莫尔法中使用的溶液可能受到环境条件的影响，如温度、湿度等。

应注意溶液的稳定性以及存储条件的控制。

通过减小上述因素的误差，采用多次测定并取平均值，可以提高测定结果的准确性和可靠性。

同时，建议在进行具体实验之前，参考相关文献和标准方法，并遵守实验室的操作规程。