原子吸收分光光度法测定Cu不确定度评估报告

462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。

数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。

2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。

则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。

通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。

不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。

环境监测结果的质量如何,测量不确定度是一个重要的衡量标准,它弥补了准确度、误差等参数的缺陷。

本文结合实际，对原子吸收火焰法测定水质中铜的不确定度进行了评定与表示。

1材料与方法1.1仪器原子吸收分光光度计（WFX-1E3）；1.2试剂硝酸(优级纯);铜标准物质编号GSB07-1257-2000（100504）,浓度1000mg/ L(国家环境保护部标准样品研究所);1000mL容量瓶;10mL移液管。

1.3分析方法按照《水和废水分析方法》（第四版,GB/T7475-1987）中原子吸收分光光度火焰法进行测定[2]。

1.4分析条件检测环境条件温度为220C,湿度为55%。

1.5标准系列和样品制备标准溶液配制:以1000mg/L铜标准溶液配制标准系列: 0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L待用。

样品处理：水样需加适量硝酸(优级纯),使其在pH<2环境下保存。

2不确定度的主要来源（Uc）2.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1对一标样进行6次重复测定，通过计算后可得Uc1。

Uc1=SA/2.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2样品中铜的浓度X=(Y-a)/b,式中:Y-吸光度;a-截矩;b-斜率。

Uc2=；U曲=×2.3准溶液相对标准不确定度Uc3标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=2.4仪器引入的相对标准不确定度Uc4仪器检定书提供的扩展不确定度是1%,据此可计算出Uc4 2.5相对合成不确定度根据A类不确定度重复性、曲线拟合及B类不确定度仪器、标准溶液合成相对合成不确定度。

Uc=3相对不确定度的评定3.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1样品重复测定6次的测定分别为0.180mg/mL、0.183mg/mL、0.184mg/mL、0.187mg/mL、0.185mg/mL、0.185mg/mL，据贝尔公式：得单次测量不确定度SA==0.0024，6次测量不确定度为Uc1=SA/=0.000983.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2根据工作曲线Y=0.1931X-0.0021r=0.9994曲线的残差标准偏差S曲==0.0007U曲=×=0.0053其相对标准不确定度为：Uc2==0.0293.3标准溶液相对标准不确定度Uc33.3.1标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=3.3.1.1标准物质的相对标准不确定度Ua标准物质证书上查得铜相对扩展不确定度是1%(k=2)。

火焰原子吸收实验报告范文_火焰原子测铜实验报告范文实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量—标准曲线法实验目的（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择（4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。

实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。

它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。

在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。

在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。

实验仪器和试剂原子吸收分光光度计M6AASytem铜元素空心阴极灯空气压缩机乙炔钢瓶50ml容量瓶6支吸量管铜标准试液（0.9944mg/ml）去离子水水样烧杯实验步骤溶液的配制准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、1.00、2.50、3.00μg/ml。

样品的配制准备水样1和水样2于烧杯中。

标准曲线绘制测定条件：燃气流量1:1燃烧器高度7.0nm波长324.8nm根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。

切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。

水样中铜含量的测定根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu 的含量。

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中某种特定元素的浓度。

仪器的使用过程中往往存在一定的误差，因此需要对其线性误差进行评定，并评估其不确定度。

我们需要明确什么是线性误差。

在原子吸收分光光度计中，线性误差针对的是测量结果的偏离真实值的程度。

一般来说，线性误差可以通过标准曲线方法来评定。

标准曲线法是通过测量一系列标准溶液的吸光度值，绘制出光强与浓度之间的关系曲线，从而可以通过测得的吸光度值来确定样品中元素的浓度。

常用的标准曲线函数形式为y=kx+b，其中y为吸光度值，x为浓度值，k和b为常数。

对于线性误差的评定，一般需要进行以下步骤：1. 准备一系列标准溶液，分别测量它们的吸光度值。

2. 根据浓度值和相应的吸光度值，进行标准曲线的绘制。

3. 使用该标准曲线进行待测样品的测量，记录吸光度值。

4. 通过标准曲线反推出待测样品中元素的浓度值。

5. 将反推出的浓度值与待测样品的真实浓度值进行比较，得到线性误差。

线性误差的不确定度评定需要考虑多种因素，主要包括以下几个方面：1. 仪器的稳定性：在进行测量时，仪器的稳定性会对测量结果产生影响。

为了评估稳定性对线性误差的影响，可以进行重复测量，统计多次测量值的均值和标准差。

2. 标准溶液的制备误差：标准溶液的制备过程可能存在一定的误差，例如溶液中稀释液的误差等。

为了评估这一误差对线性误差的影响，可以重复制备标准溶液，测量多次，统计多次测量值的均值和标准差。

3. 仪器的灵敏度：仪器的灵敏度是指仪器对光强变化的敏感程度。

如果仪器灵敏度较低，可能导致测量结果与真实值之间存在一定的偏差。

为了评估灵敏度对线性误差的影响，可以通过测量一系列不同浓度的样品，计算吸光度与浓度之间的线性关系，进而评定线性误差。

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定需要考虑仪器的稳定性、标准溶液的制备误差和仪器的灵敏度等因素。

通过合理的实验设计和数据统计，可以对该仪器的线性误差进行较为准确的评估，提高测量结果的可靠性。

铜测定不确定度分析与评定1 目的:使用原子吸收分光光度法测定乳粉中铜的含量2 测定步骤:测定乳粉中铜的步骤见图A1.1图Ａ1.1 乳及乳制品中铜的分析被测量:C×V×d样品中铜元素含量(mg/100g) P＝×100m×1000C--测定液中铜元素的浓度，μg/mLV --样液体， mLd --样液稀释倍数，m --样品的质量，gP---样品中铜元素的含量, mg/100g3 确定不确定度来源：相关不确定度来源见图图Ａ1.2VC op V稀释校准校准曲线温度温度重复性P校准温度校准m d图A1.2 测定乳粉中铜的不确定度来源4 不确定度分量的量化：基于实验室内部确认数据，主要的分量见表Ａ1.35 结果：实验室在95%置信水平下测定的不确定度的包含因子k=2，因此扩展不确定度U(P)=0.044×P详细讨论目的：本测量的目的是测定乳粉中铜的含量。

技术规定:1、程序测定程序在图A1.1 中以图的方式说明。

各步骤如下：(1) 称样：把样品混合均、称量，给出m样品(2) 消化：样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，定容。

(3) 稀释：把消化完的样品溶液进行适当的稀释，定容摇匀作为上机液。

(4) 配制系列标准溶液。

(5)标准曲线的测定：把配制系列标准溶液直接吸入空气---乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定，得到吸光度，绘制曲线A（吸光度）B0×C(浓度)+A0。

(6)测定样品：样品进行上机测定，得到吸光度A1。

2、计算最终样品稀释液的质量浓度为：A1-A0C = μg/mLB0散样中的铜含量P估计值为：100×V×C×dP＝ mg/100gm样品×1000或将c带入得100×V×d×(A1-A0)P＝ ug/100g ----------(1)m样品×100×B0P――-样品中铜的含量 mg/100gC ----最终样品稀释液的质量浓度 ug/mLm样品--样品的重量 gA0----校准曲线的截距B0----校准曲线的斜率d-----样品稀释倍数V-----样品溶液体积（ml）3、范围此分析方法适用于乳粉中铜元素的测定。

原子吸收分光光度法测定水中Cu、Zn含量——标准曲线法一、目的要求1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

4. 应用标准曲线法测定水中Cu、Zn含量；二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。

若使用锐线光源,待测组分为低浓度，在一定的实验条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：A=ε cl当l以cm为单位，c以mol·L－1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L－1·cm －1。

上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。

如果控制l为定值，上式变为A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。

定量方法可用标准加入法或标准曲线法。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中基体成分较为复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。

三、仪器和试剂仪器：TAS -986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：3个；5mL 移液管：2支；50mL小烧杯：2个试剂：（1）Cu标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯铜粉于1000mL烧杯中，加5mL浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

（2）Zn标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯锌粉于1000mL烧杯中，加5mL 浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

化学化工C hemical Engineering火焰原子吸收分光光度法测定矿石中的铜、铅、锌、钴、镍的含量高 巍（鄯善宝地矿业有限责任公司，新疆　吐鲁番　８３８０００）摘 要：通过硝酸和盐酸对试样进行溶解，介质选择盐酸（５％），铜、铅、锌、钴、镍于原子吸收分光光度计上在特定波长处，以空气一乙炔火焰进行测定。

关键词：矿石；含量；火焰原子吸收分光光度法中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）０４－０１７１－２Determination of Copper, Lead, Zinc, Cobalt and Nickel in Ore by Flame Atomic Absorption SpectrophotometryGAO Wei（Ｓｈａｎｓｈａｎ　Ｂａｏｄｉ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，Ｔｕｒｐａｎ　８３８０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｂｙ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｅｄｉｕｍ　ｗａｓ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　（５％）．　Ｃｏｐｐｅｒ，　ｌｅａｄ，　ｚｉｎｃ，　ｃｏｂａｌｔ　ａｎｄ　ｎｉｃｋｅｌ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｉｒ－ａｃｅｔｙｌｅｎｅ　ｆｌａｍｅ　ａｔ　ａ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｏｎ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Keywords: ｏｒｅ；　ｃｏｎｔｅｎｔ；　ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ本文通过原子吸收分光光度法连续测定矿石中铜、铅、锌、钴、镍五种元素，此法灵敏度高，且极易进行操作，能够对多种元素开展连续测定，达到了较高的精准度，大大缩短了试样分析的时间，对今后在矿石相关元素的测定具有一定的借鉴意义[1]。

原子吸收光谱法测定铜的含量原子吸收分光光度法 (Atomic Absorption Spectrophoto-metry,AAS)是基于以下工作原理:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

由于原子吸收分析是测量峰值吸收，因此需要能发射出共振线锐线光作光源，用待测元素空心阴极灯能满足这一要求。

例如测定试液中镁时，可用镁元素空心阴极灯作光源，这种元素灯能发射出镁元素各种波长的特征谱线的锐线光 (通常选用其中Mg285.21nm 共振线)。

特征谱线被吸收的程度，可用朗伯-比耳定律表示： o o KLN II lg ==A 式中：A 为吸光度;K 为吸光系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的缝长,在实验中为一定值; N 0为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势，因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。

当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成证比,因此上式可写作:c K A '=式中K ’在一定实验条件下是一常数，即吸光度与浓度成正比，遵循比耳定律。

原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，目前已得到广泛应用，可对七十余种金属元素进行分析。

火焰原子吸收分光光度分析的测定误差一般为1%~2%，其不足之处是测定不同元素时，需要更换相应的元素空心阴极灯，给试样中多元素的同时测定带来不便。

一、实验目的1．通过实验了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度仪的使用。

2．初步学习火焰原子吸收法测量条件的选择方法。

3．初步掌握使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。

二、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。

火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定发布时间：2023-03-10T02:56:23.532Z 来源：《科技潮》2022年35期作者：张仰华[导读] 本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。

西部黄金克拉玛依哈图金矿有限责任公司新疆克拉玛依 834025摘要：本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。

研究过程中，针对火焰原子吸收分光光度法原理和优势进行探讨。

并且实践研究了该方法在土壤中铜、锌、铅、镍、铬中的具体测定步骤，分析了测定过程中的注意事项，旨在推广该方法应用。

关键词：火焰原子吸收分光光度法；土壤；铜、锌、铅、镍、铬土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定时土壤金属测定的主要内容，也是现代土壤污染测定的关键。

测定结果的精确度，对于确认土壤是否污染，土壤保护都有重要意义。

因此，当前土壤污染检测工作实施过程中，要求采用更多新技术进行土壤金属污染检测。

如，火焰原子吸收分光光度法就是当前能够对土壤污染实施精准检测，高效检测的有效方法，并且已经得到推广验证，证明该方法在检测中行之有效。

1.火焰原子吸收分光光度法的简要分析火焰原子吸收分光光度法是现代检测工作中常用的检测方法。

该方法适合应用于金属和部分非金属的检测。

在检测过程中，待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。

该检测方法在实施的过程中，也已经开始实施多项检测技术。

该检测技术也具有良好的检测优势，以下是本文研究后对该检测方法的应用优势进行分析：①检测灵敏度比较高，适合应用于精细化检测工作。

研究发现，火焰原子吸收分光光度法在检测中应用，能够对绝大部分金属元素的检测达到ppm级别，检测工作实施的过程中，利用特殊手段也可以使检测灵敏度达到ppb级别。

②检测实施过程中，精度也非常高。

如，研究发现，利用火焰原子吸收分光光度法进行检测，具有高精度特点，检测精度在1%-3%左右，最低精度也能够控制在1%以下。

原子吸收分光光度法测定水中铜的不确定度评定吴江市农产品检测中心 周虹杰一、测定方法：水样中铜离子被原子化后，吸收来自铜元素阴极空心灯发出的共振线，吸收共振线的量与该元素的含量成正比。

根据这一原理，我们采用铜标准溶液不同浓度时仪器的信号响应值作为工作曲线，被测水样产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测。

二、数学模型：a bx y +=计算得0004.0-=a8408.0=b 9999.0=r∴数学模型为 0004.08408.0ˆ-=x y水样测定的数据如下：（重复测定六次，6=n ）得L mg x /1208.0=' 1012.0='y321024.1)()1(1-⨯=--=∑x xi n n S x三、相对不确定度计算2)5(2)4(2)3(2)2(2)1(,rel rel rel rel rel rel c u u u u u u ++++=其中：r el c u ,：溶液中铜浓度的相对不确定度u )1(rel ：标准溶液的浓度-吸光度拟合的工作曲线求得 Cu 含量时产生的相对不确定度 u )2(rel ：铜标准溶液及配制引起的相对不确定度u )3(rel ：A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度 u )4(rel ：吸光度的量化误差相对不确定度 u )5(rel ：分析仪器的相对不确定度四、测定水样中铜浓度的不确定度分量 1、工作曲线拟合引起的相对不确定度u )1(rel得L mg x /36.0=[]421j j1093.4a)(b -y-=⨯=+∑nj)1(rel u 计算公式表示为：22)1(1062.1)(11-⨯=-'++=xxrel s x x n p bx s u []3121085.72)(-=⨯=-+-=∑n a b yS nj j j464.0)(21=-=∑=nj j xx x x Sn ：测试标准溶液的次数，1025=⨯=np ：测试样品的次数，6=px ：各个标准溶液浓度的平均值，L mg x /36.0= x '：样品浓度的平均值：L mg x /1208.0='b ：工作曲线的斜率，8408.0=bj ：下标，测试标准溶液的次数。

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测定各种金属元素的含量。

在使用中，为了保证测量结果的准确性和可靠性，需要对仪器的线性误差进行评定，以确定其测量结果的不确定度。

线性误差是指在一定范围内，仪器输出与输入之间存在的差异。

对于原子吸收分光光度计来说，线性误差主要体现在测量结果与被测样品中铜含量之间的偏差。

评定线性误差的不确定度需要考虑多个因素，包括仪器的性能参数、样品的制备和测量条件等。

下面将从这些方面进行详细介绍。

仪器的性能参数对线性误差的不确定度有重要影响。

包括分光光度计的摄谱器、光源、检测器等部件的参数，如光谱带宽、灵敏度、线性范围等。

对于测定铜含量的分析，需要确保仪器的线性范围覆盖所需浓度范围，并且保证分光光度计对铜元素的吸收峰有良好的响应。

通过仪器的检定和校准，可以获得仪器性能参数的准确值，从而评估线性误差的不确定度。

样品的制备对线性误差的不确定度也具有重要影响。

样品的制备过程中，包括样品的溶解、稀释和基质校准等步骤。

这些步骤中可能存在一些误差源，如溶解液的准确配制、样品的稀释比例、基质校准的准确性等。

对于铜含量的测量，样品的制备精度直接影响测量结果的准确性。

需要对样品制备过程中的误差进行评估，并计算其对线性误差的不确定度的贡献。

测量条件对线性误差的不确定度也具有重要影响。

包括测量温度、压力、时间等因素。

这些条件对仪器的稳定性和测量结果的准确性具有重要作用。

对于原子吸收分光光度计来说，需要保持仪器的稳定性和准确性，在测量过程中需要控制好温度、压力等因素，以保证测量结果的可靠性。

需要考虑测量次数和测量重复性的不确定度，以确定测量结果的稳定性和可靠性。

原子吸收法测定矿样中铜的含量一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和原子吸收分光光度计的使用方法；2.利用原子吸收分光光度法矿样中铜的含量。

二、实验原理：原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光，去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气，由于在一定条件下，原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。

原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。

原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。

所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。

本实验使用石墨炉原子化器实现原子化。

本实验的定量分析方法采用标准曲线法。

先测定含Cu(SO4)2·5H2O浓度为2,4,6,8,10ppm的标准溶液的吸光度，作出标准曲线，再根据矿样的溶液的吸光度在标准曲线上求出样品中铜含量。

仪器、试剂：岛津AA6601F型原子吸收分光光度计；石墨炉原子化器、铜空心阴极灯；铜标准溶液；二次蒸馏水。

三、实验内容：1．开机：打开主机电源开关和计算机电源开关，石墨炉（GFA）原子化器电源开关，自动进样器（ASC）电源开关。

双击计算机显示屏上的“AAPC”图标，在弹出的元素周期表中双击要测定的元素符号（Cu）。

在参数选择窗口选择参数项Furnace，单击“Select”按钮。

2．设置测量条件：在“View”菜单上选择“Experiment Conditions”项，弹出测量条件设置窗口。

设置如下条件：Lamp turret number: 1. Lamp current value: 6mA.Analysis line wavelength: 324.8nm. Slit width: 0.5nm.Lamp mode: NO-BGC mode.单击屏幕下方的“Line Search”按钮，仪器开始对系统进行初始化，即对仪器各部分进行检查。

科技信息ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ2013年第1期测量不确定度[1]是表征合理地赋予补测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。

测量不确定度的评价工作是检测工作中重要的技术组成部分，是进行实验室国家认可的的必要条件，笔者依据JJF1059-1999[1]及JJF1135-2005[2]相关要求，对于矿石中的铜的测定的不确定度分量进行分析评估，从而评定其不确定度。

1测定过程及建立数学模型1.1测定Cu 所需的过程称取0.5000g 样品于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL HCl 、5mL HNO 3、20mLHF 、3-4mL HClO 4，蒸发至白烟冒尽，冷却后加入（1+1）V/V HCl 8mL 提取。

定容于100mL 容量瓶中，依据含量分取10mL 于100mL 容量瓶中，用4%HCl 稀释至刻度，选择合适Cu 标准溶液，绘制标准曲线，再测量待测物，由Cu 的吸光度，计算待测物浓度，计算Cu 含量。

1.2测定矿石中铜含量数学模型Cu （%）=C 0V 2V 总f mV 1106*100%式中：C 0———表示待测物被稀释后质量浓度（μg/mL ），m ———表示待测物称样质量（g ），V 2———表示待测物被稀释后体积（mL ），V 总———表示待测物被稀释前的体积（mL ），V 1———表示待测物被稀释时提取母液的体积（mL ），f ———表示待测物消解过程中回收率。

2标准不确定度的评定火焰原子吸收法测定矿石中的铜的含量不确定度主要来源有[3]：样品制备过程中的，包括样品的均匀性、天平的重复性的、样品消解过程中回收率、定容体积校准，样品稀释中的移液管和容量瓶校准等；样品在测量过程中产生的不确定度，包括标准物质，包括标准储备液的不确定度及稀释过程中产生的不确定度，最小二乘法拟合曲线校准得出的C 0产生的不确定度；重复性实验引起的不确定度，包括天平的重复性，体积重复性、回收率重复性等。

第３６卷第６期２０２０年１２月湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ作者简介：叶义昌（１９６８－），男，副教授，主要从事化学教学、党政管理、高等教育研究。

火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜含量的测量不确定度评定叶义昌１，云作敏２（１ 长春工程学院，吉林长春　１３００１２；２ 吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春　１３００１２）摘　要：利用火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜的含量，对检测过程中试样的定容体积、工作曲线拟合、试样的质量及测定重复性进行了测量不确定度分析评定，并合成其标准不确定度和扩展不确定度，最后以不确定度的形式给出测试结果。

关键词：火焰原子吸收光谱法；钼精矿；铜；测量不确定度中图分类号：ＴＧ１１５ ３＋３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－５５４０（２０２０）０６－００７５－０３ 自然界中钼矿资源非常丰富，钼矿石经过浮选工艺获得钼精矿，再提炼成钼。

钼是一种难熔的金属，具有导电性和导热性，在冶金工业上用作生产合金钢的添加剂，能与钨、镍、钛等组成高级合金，应用于汽车、刃具、卫星等零部件。

金属钼还应用于高温电炉的发热材料和结构材料。

钼精矿中有害杂质元素如铜、铅、锡、硫、磷等，不仅影响钼制品的质量，也影响钼冶炼的工艺和设备，同时污染环境。

冶炼之前严格控制这些杂质元素，或在冶炼中加以回收处理成为有用组分，提高钼矿床的工业价值。

那么对于准确检测出钼精矿中铜、铅、锡、硫、磷等元素的含量就显得非常重要。

本试验通过火焰原子吸收光谱法对钼精矿中铜含量进行测定，用不确定度来确定测量结果的可信程度［１］。

通过火焰原子吸收光谱法对钼精矿中铜含量的测定过程来识别和分析［２］不确定度来源，建立数学模型，并对标准溶液的配制、样品的称量质量、标准曲线的拟合、测量样品的重复、容量瓶的定容、仪器的稳定性［３］进行不确定度评定。

１　试验部分１ １　仪器和试剂ＧＧＸ－６１０型原子吸收分光光度计（北京海光集团制），灯电流５ｍＡ，波长３２４ ７ｎｍ，光谱通带０ ２ｍｍ，乙炔流量１ ０Ｌ／ｍｉｎ，空气流量５ ０Ｌ／ｍｉｎ。