乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种重要的有机化合物，在医药、染料和涂料等领域有广泛的应用。本文将详细介绍乙酰苯胺的制备实验方法，希望对化学实验研究者有所帮助。
实验材料及设备：
1. 苯胺（50 mL）
2. 乙酸酐（30 mL）
3. 硫酸（浓度为98%）（20 mL）
4. 冰醋酸（50 mL）
5. 饱和氯化钠溶液（10 mL）
6. 氢氧化钠溶液（5%）（20 mL）
7. 蒸馏水（适量）
8. 250 mL圆底烧瓶
9. 温度控制装置，磁力搅拌器
10. 羊毛滤纸
11. 烧杯、滴定管、试管及玻璃棒等常用实验器材
实验步骤：
1. 预准备
a. 准备250 mL圆底烧瓶，加入苯胺（50 mL）和冰醋酸（50 mL）。
b. 在温度控制装置上固定圆底烧瓶，将烧瓶放入温水槽中，温度设定为10°C。
c. 开启磁力搅拌器，以适度的速度搅拌苯胺和冰醋酸混合液。
2. 添加乙酸酐
a. 用滴定管逐渐向溶液中滴加乙酸酐（30 mL），同时保持搅拌。
b. 滴加完毕后，继续搅拌混合液10分钟。
3. 加入硫酸催化剂
a. 将硫酸（20 mL）缓慢地加入反应混合液，注意避免溅出。
b. 加入硫酸后，继续搅拌混合物1小时。
4. 分离产物
a. 将反应混合物转移到烧杯中。
b. 将烧杯中的产物加入饱和氯化钠溶液（10 mL），搅拌均匀。
c. 使用羊毛滤纸过滤产物，将滤液收集在干净的容器中。
5. 精炼产物
a. 将收集到的滤液转移至250 mL圆底烧瓶中。
b. 加入氢氧化钠溶液（5%）（20 mL），轻轻搅拌。
c. 将烧瓶放入冰水槽中冷却，使其结晶沉淀。
d. 用玻璃棒挑出结晶沉淀，放在过滤纸上晾干。
实验结果与讨论：
通过以上实验步骤，我们成功合成了乙酰苯胺。实验中，苯胺与乙酸酐在催化剂硫酸的作用下发生酰化反应，生成目标产物。
乙酰苯胺在室温下为白色结晶固体，可以用于有机合成的中间体和染料的合成等许多领域。此实验中的制备方法简单、方便，具有一定的实用性。
结论：
本实验以苯胺为原料，通过乙酰化反应制备了乙酰苯胺。实验过程中需要注意控制温度、搅拌均匀以及安全操作。通过本实验，可以更好地理解和应用有机化学中的酰化反应，丰富实验技能和化学知识。
以上就是乙酰苯胺的制备实验的详细步骤和讨论内容。希望对您有所帮助，并能顺利进行实验。
第一章实验目的 （1）掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； （2）掌握易氧化基团的保护方法； （3）进一步练习有机物提纯的方法----重结晶； （4）掌握分馏柱的作用机理和用途。 第二章实验原理 反应原理 NH2+CH3COOH3+H2O 反应物配比：苯胺：冰醋酸=1:2.4（冰醋酸过量） 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。三种试剂的反应活性顺序为：CH3COX>(CH3CO)2O>CH3COOH,采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 为了反应的顺利进行，一定要严格控制分馏柱的温度在100至110℃之间。因为温度过低，水除不掉，反应不能很好进行；温度过高大量醋酸被蒸出。 乙酰苯胺在不同温度下，在水中的溶解度g/100ml水 苯胺，乙酰苯胺都有毒，操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸汽。 第三章仪器与试剂 仪器：半微量实验——圆底烧瓶(10mL)，刺形分馏柱，温度计（150℃），接引管，抽滤装置等。
试剂：苯胺（A.R.）,冰醋酸（A.R.），锌粉，活性炭。 第四章 实验装置图 抽滤装置 第五章 实验步骤 半微量实验 在10mL 圆底烧瓶中，加入2mL （2.04g ，0.022moL ）苯胺、3mL （3.14g ，0.13moL ）冰醋酸及微量（约0.03g ）锌粉，装上分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连。 低电压加热，使反应物保持微沸约15min ，然后逐渐升高温度，当温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。维持温度在100℃至110℃之间反应约0.5h ，反应生成的水和少量醋酸可完全蒸出。当温度计读数下降时，反应已经完成。 在不断搅拌下趁热将反应物倒入20mL 水中加热沸腾，冷却后，抽滤析出的固体，滤饼压碎，用2至5mL 水洗涤，将粗产品放入50mL 水中加热沸腾，直至完全溶解。稍冷却后加入约0.2g 活性炭，并煮沸1min ，趁热过滤，冷却滤液，等结晶析出后，过滤，晾干后称量。 产量约0.6至1.2g 。通过熔点测定判断其纯度。纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点为113至114℃. 分馏装置
乙酰苯胺的制备之马矢奏春创作 一、实验目的 1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2.掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 二、实验原理 乙酰苯胺的用途： 乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。 苯胺乙酰化的需要性： （1）作为一种呵护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏， （2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基酿成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变成有用的一元取代。 （3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产品。 （4）在某些情况下，酰化可以防止氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不需要的反应。 作为氨基呵护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺的乙酰化试剂选择：
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格廉价，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴随二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产品的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产品，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 乙酰苯胺的制备反应式： 盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力，减少副产品的生成， 乙酰苯胺的重结晶 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度分歧，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产品直接重结晶是不适宜的，必须先采纳其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 重结晶提纯的一般过程为： （1）将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点
实验七 乙酰苯胺的制备 一、实验目的： 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 3、掌握热过滤和抽滤操作。 二、实验原理： 反应原理 NH 2 C O C CH 3 CH 3 O O NH 2 C O C CH 3 CH 3 O O N H C CH 3 O CH 3COOH +δ+δ-+ ++ 三、主要试剂及物理常数： 名称 分子量 熔点℃ 沸点℃ 密度 苯胺 93 -6.2 184.4 1.0216 冰醋酸 60 16.7 118 1.049 乙酰苯胺 135 114.3 305 1.2105 四、实验步骤： 1、用100 mL 园底烧瓶搭成回流装置。 2、向反应瓶中加入10 mL 新蒸的苯胺、15 mL 冰醋酸和15ml 醋酐（注：加入酸酐时体系会剧烈放热）、0.1g 锌粉，摇匀。接好回流冷凝管，然后加热到微沸，保持15分钟。 3、渐升温，反应物维持在100-110℃约1小时。 4、反应结束后用流水稍冷反应瓶后倒入盛有50ml 水和40～50g 冰的烧杯中，既有白色固体析出，充分搅拌冷却后抽滤，收集固体。 5、粗产物以水重结晶。 注1：乙酰苯胺的溶解度：5.55%(100℃) 3.45%(100℃) 0.84%(50℃) 0.45%(20℃) 五、注意事项： 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。 2、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。 3、冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6 C ），可将试剂瓶置于
热水浴中加热熔化后量取。 4、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 5、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。 6、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 7、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。 8、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
乙酰苯胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、学习固体样品的制备； 3、学习分馏柱的原理及使用方法； 4、掌握重结晶方法及操作； 5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 二、实验内容和原理 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。其特点比较如下： 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下： 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。 将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。 测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。物质在固态和液态时蒸汽压都随温度升高而升高。在交叉点处，固液态并存，此时温度为该物质熔点。根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。 有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。 常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。本实验将同时采取两种方法测定，并比较其优缺点。 三、主要物料及产物的物理常数
乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2.掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 二、实验原理 乙酰苯胺的用途： 乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。 苯胺乙酰化的需要性： （1）作为一种呵护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏， （2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基酿成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变成有用的一元取代。 （3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产品。 （4）在某些情况下，酰化可以防止氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不需要的反应。 作为氨基呵护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺的乙酰化试剂选择： 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格廉价，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴随二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产品的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产品，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 乙酰苯胺的制备反应式： C6H5NH HCl C 6 H5NH3Cl 32C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力，减少副产品的生成，乙酰苯胺的重结晶 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度分歧，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产品直接重结晶是不
乙酰苯胺的制备 一．实验目的 1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。 3．掌握分馏柱除水的原理及方法。 二．实验原理 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下： 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。三．实验装置 刺型分馏柱
四．试剂与器材 1、反应 圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。 加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。蒸馏头有水馏出，用量筒承接。 维持反应温度100～110℃之间1小时。水馏出约4ml。温度计读数下降。表示反应完成。 2、结晶抽滤 反应液搅拌下倒入100ml冷水中。冷却后抽滤。粗品晾干。 3、精制 粗品用水重结晶。抽滤，产品晾干称重。计算产率。 六．注意事项 1．反应所用玻璃仪器必须干燥。 2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。 3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。 4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 5．反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。
化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】（包括反应机理） 芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：
苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液 体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器： 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置： 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】（包括反应机理）
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂： NH 2+CH3COOH Zn粉 NHCOCH3+H2O 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液
体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末 锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器： 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置： 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象
乙酰苯胺的合成 一、教学要求： 1、学习乙酰苯胺的原理、方法和作用。 2、学习分馏操作的原理和技术。 3、熟悉重结晶的操作技术。 4、掌握产物的分离提纯原理和方法 5、练习产品熔点的测定方法 6、熟悉减压抽滤、洗涤等基本操作 二、预习内容： 1、分馏操作的原理和技术 2、电热套的正确使用 3、重结晶 4、熔点的测定 5、减压抽滤 三、基本操作： 四、实验原理： 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二 级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的 敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反 应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度 的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空 间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 表乙酰苯胺物理参数 五、实验步骤： 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的C6H5NH2（0.05mol）、7.5mlCH3COOH（0.1mol）及少许锌粉（约0.1g）(思考题1，2)。依次安装分馏柱、蒸馏头、温度计、接液管，接液管伸入10ml 小量筒内，收集蒸出的水和乙酸。 用电热套将溶液缓慢加热，使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度，保持温度计读数在105℃左右（思考题3），约经过45min，反应生成的水及部分醋酸可蒸出（约4ml）。当温度计的读数下降时，反应即达终点，停止加热。
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含 少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 在 105℃ 再用5～ 玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 ??? （一）制备阶段
1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水 ? ??? 1. ?? ?2. ??? 3. ??? 4. ????（1 ???? （2。 ???? （3 ???? （4 ???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。 ???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。 ?? 6.称重：约5.0g。 ?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。
乙酰苯胺合成实验报告 一、实验目的 通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。 二、实验原理 乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。 三、实验步骤 1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取 2.5g苯胺，并加入 10mL乙醇，振荡均匀。 2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。
3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。反应过程中产生了热， 颜色由无色逐渐变为浅黄色。 4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。 5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。 6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。 7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。 8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢 慢冷却结晶。 9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量 水分。 四、实验结果
本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。 五、结果分析 产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。 六、误差分析 本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的： 1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。 2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。
乙酰苯胺的实验报告 乙酰苯胺的实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。 实验材料和方法： 1. 实验材料： - 苯胺 - 乙酸酐 - 硫酸 - 碳酸钠 - 硫酸铵 - 无水乙醇 2. 实验方法： - 步骤一：制备乙酰苯胺 a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。 b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。 c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。 d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。 - 步骤二：结晶纯化
a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。 b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。 c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。 d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。 实验结果和讨论： 通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度 较高。 乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在反应中，硫酸 起到催化剂的作用，加速反应速率。酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催 化剂可以促进酯的生成。在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯 化反应，生成乙酰苯胺。 结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。通过加入碳 酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。随后， 冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。它可以用作镇 痛药物的原料，如扑热息痛。此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。乙 酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。 结论： 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。乙酰 苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。本实验为深入研究 乙酰苯胺的合成方法和反应机理提供了基础。
乙酰苯胺制备实验报告 摘要： 本次实验以苯乙酮和苯胺为原料，引用了Schiff碱反应的具体化学原理，成功制备了乙酰苯胺。在制备过程中，我们通过重量法精确称量了实验所需材料的质量，并严格控制 反应条件。制品经紫外可见光谱测定，表明制品是乙酰苯胺且无异物。通过重量法测试后，得出实验的收率为84.2%。实验结果表明了Schiff碱反应的可行性和实用性，同时也为进一步的药物研究提供了有用的参考。 关键字： 乙酰苯胺，Schiff碱反应，重量法，收率 引言： 乙酰苯胺是一种常用的有机化合物，广泛应用于药物、染料、橡胶、塑料等方面。本 次实验中，我们通过Schiff碱反应来制备乙酰苯胺。Schiff碱反应是一种胺和醛的缩合 反应，通常的反应方式为先以弱酸使胺发生部分质子化，使胺分子中的孤对电子变得更加 容易接受电子，然后与醛发生亲核加成反应，形成中间态后再经过内酰胺缩合，生成氨基 亚甲基酰化合物（Schiff碱）。此时若继续添加酸、碱或脱水剂，则可进一步形成互异构体。得出结构式后，用酸使其失水，生成氨基化合物（汞咔菲），再用还原剂还原生成目 标化合物。 实验过程： 制备步骤如下： 1. 测量苯乙酮的质量，称量到100毫升容量瓶中； 3. 将胺溶液滴加入转化瓶中的苯乙酮，蒸馏瓶放置到水浴锅中，并加入适量的冷却水。开启冷却水，使水浴锅的温度维持在80℃-85℃之间。在不断搅拌的条件下，在反应 瓶中反应4小时。 4. 将反应液加入流动相柱层析，收集有颜色的液体，并将其浓缩至干燥。 5. 将得到的纯化制品从真空下挥干，并测量其干重。 结果： 初始材料的质量： 苯乙酮：1.550克
苯胺：0.944克 反应后制品质量： 乙酰苯胺：1.164克 重量法得到的实验收率为84.2% 本次实验中成功制备了乙酰苯胺，得到了较好的收率。实验的成功说明了Schiff碱反应的可行性和实用性，在实际应用中有较高的实用价值。同时，本实验还说明了重量法的实用性和准确性，这种方法通常被广泛应用于化学实验中。更重要的是，本实验所获得的结果和结论，为未来的药物研究提供了极大的参考价值，同时也为进一步的化学实验提供了有用的参考。
乙酰苯胺的制备实验报告 乙酰苯胺的制备实验报告 一、引言 乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂 料等领域，因此其制备方法备受关注。本实验旨在通过一种简单的合成方法制 备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。 二、实验原理 乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。本实验采用酰胺化 反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。 三、实验步骤 1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。 2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为 2mol/L。将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。 3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反 应瓶。反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。 4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸 乙酯洗涤。将产物晾干，称量并计算产率。 四、实验结果与讨论 根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯 净的产物。我们称量了产物的质量，并计算了产率。 在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。 通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论： 1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。 2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。 3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。 五、结论 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。