实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。反
应时应注意管道防止堵塞。反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备实验现象 乙酰苯胺是一种有机化合物，也是一种重要的中间体，广泛应用于医药、染料、塑料等领域。本文将介绍乙酰苯胺的制备实验现象。 一、实验原理 乙酰苯胺的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯胺和乙酰化剂反应制备。乙酰化剂可以是醋酸酐、乙酸酐等，反应条件一般为加热反应，反应时间较长。 二、实验步骤 1.将苯胺加入烧杯中，加入适量的乙酸酐，搅拌均匀。 2.将烧杯放入水浴中，加热反应，反应时间为1-2小时。 3.反应结束后，将反应液冷却至室温，加入适量的水，搅拌均匀。 4.将反应液过滤，得到乙酰苯胺的固体产物。 三、实验现象 在实验过程中，我们可以观察到以下现象： 1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。 2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。
3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。 4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。 四、实验分析 1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。这是因为苯胺和乙酸酐都是无色透明的液体，混合后不会产生颜色。 2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。这是因为乙酰化反应是一种酰化反应，乙酰化剂会与苯胺中的氨基反应，形成乙酰苯胺。乙酰苯胺是一种黄色固体，所以反应液会逐渐变为深黄色。有时会出现沉淀，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。 3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。这是因为反应结束后，反应液中的乙酰苯胺会逐渐析出，形成固体。浅黄色的液体可能是未反应的苯胺和乙酸酐残留下来的液体。有时会出现浑浊，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。 4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。这是因为乙酰苯胺是一种白色固体，过滤后得到的产物就是乙酰苯胺。
实验六 乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用； 2、掌握重结晶、热过滤的操作方法 二、实验原理 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 +H 3C OH O NH 2 H N CH 3O +H 2O 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物的生成。但如果在醋酸- 醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸 三、实验仪器与药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 加热
1. 在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml苯胺、7.4ml冰乙酸和0.1g锌粉，小火加热至沸腾，温度控制在100-110℃左右。 2、反应约40min后，反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。 3、将反应液趁热以细流倒入装有100ml冷水的烧杯中，边倒边剧烈搅拌，有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用5ml冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。 4、粗产品加入100ml水中，加两粒沸石，加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶为止。 5、稍冷后加入少量活性炭，再次煮沸2min。 6. 趁热过滤除去活性炭。滤液倒入烧杯中。自然冷至室温有无色片状晶体析出， 7. 减压过滤，烘干，称量。 六、实验记录（须严格按标准格式记录） 七、实验结果 产品的状态，量，并计算产率 八、思考题 1. 根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？ 答：理论生成0.9ml水。实际收集到的多，主要原因是醋酸的沸点是118度，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多 2. 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最快？ 答：常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最为价廉易得，乙酰氯反应最快。 注意： 1.本次实验的产品回收，提醒学生保护环境，勿冲入下水道。 2.滤纸只可用来过滤，不可用来取物，请老师控制发放。
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图
五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生
成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
乙酰苯胺的制备实验 乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种重要的有机化合物，在医药、染料和涂料等领域有广泛的应用。本文将详细介绍乙酰苯胺的制备实验方法，希望对化学实验研究者有所帮助。 实验材料及设备： 1. 苯胺（50 mL） 2. 乙酸酐（30 mL） 3. 硫酸（浓度为98%）（20 mL） 4. 冰醋酸（50 mL） 5. 饱和氯化钠溶液（10 mL） 6. 氢氧化钠溶液（5%）（20 mL） 7. 蒸馏水（适量） 8. 250 mL圆底烧瓶 9. 温度控制装置，磁力搅拌器 10. 羊毛滤纸 11. 烧杯、滴定管、试管及玻璃棒等常用实验器材 实验步骤： 1. 预准备
a. 准备250 mL圆底烧瓶，加入苯胺（50 mL）和冰醋酸（50 mL）。 b. 在温度控制装置上固定圆底烧瓶，将烧瓶放入温水槽中，温度设定为10°C。 c. 开启磁力搅拌器，以适度的速度搅拌苯胺和冰醋酸混合液。 2. 添加乙酸酐 a. 用滴定管逐渐向溶液中滴加乙酸酐（30 mL），同时保持搅拌。 b. 滴加完毕后，继续搅拌混合液10分钟。 3. 加入硫酸催化剂 a. 将硫酸（20 mL）缓慢地加入反应混合液，注意避免溅出。 b. 加入硫酸后，继续搅拌混合物1小时。 4. 分离产物 a. 将反应混合物转移到烧杯中。 b. 将烧杯中的产物加入饱和氯化钠溶液（10 mL），搅拌均匀。 c. 使用羊毛滤纸过滤产物，将滤液收集在干净的容器中。 5. 精炼产物 a. 将收集到的滤液转移至250 mL圆底烧瓶中。 b. 加入氢氧化钠溶液（5%）（20 mL），轻轻搅拌。
c. 将烧瓶放入冰水槽中冷却，使其结晶沉淀。 d. 用玻璃棒挑出结晶沉淀，放在过滤纸上晾干。 实验结果与讨论： 通过以上实验步骤，我们成功合成了乙酰苯胺。实验中，苯胺与乙酸酐在催化剂硫酸的作用下发生酰化反应，生成目标产物。 乙酰苯胺在室温下为白色结晶固体，可以用于有机合成的中间体和染料的合成等许多领域。此实验中的制备方法简单、方便，具有一定的实用性。 结论： 本实验以苯胺为原料，通过乙酰化反应制备了乙酰苯胺。实验过程中需要注意控制温度、搅拌均匀以及安全操作。通过本实验，可以更好地理解和应用有机化学中的酰化反应，丰富实验技能和化学知识。 以上就是乙酰苯胺的制备实验的详细步骤和讨论内容。希望对您有所帮助，并能顺利进行实验。
乙酰苯胺的制备实验报告 乙酰苯胺的制备实验报告 一、引言 乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂 料等领域，因此其制备方法备受关注。本实验旨在通过一种简单的合成方法制 备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。 二、实验原理 乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。本实验采用酰胺化 反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。 三、实验步骤 1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。 2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为 2mol/L。将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。 3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反 应瓶。反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。 4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸 乙酯洗涤。将产物晾干，称量并计算产率。 四、实验结果与讨论 根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯 净的产物。我们称量了产物的质量，并计算了产率。 在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。 通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论： 1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。 2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。 3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。 五、结论 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
制备乙酰苯胺实验报告 实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。 实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。 实验步骤： 1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸； 2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃； 3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀； 4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺； 5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。 实验结果： 通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。 实验讨论： 实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论： 本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。 实验安全注意事项： 1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道； 2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入； 3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。 实验总结： 本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
制备乙酰苯胺实验报告 实验目的： 本实验旨在通过化学合成方法制备乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和反应条件对产率的影响。 实验原理： 乙酰苯胺是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。它可以通过苯胺和乙酸酐的酯化反应制备而成。酯化反应是一种酸催化的酯生成反应，通常需要在适当的温度和反应时间下进行。 实验步骤： 1. 准备实验器材和试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、冷却水、冰盐混合物。 2. 在实验室通风橱中，将苯胺(10 mL)和乙酸酐(10 mL)加入干净干燥的圆底烧瓶中。 3. 加入几滴浓硫酸作为催化剂。 4. 将反应瓶放入冷却水中，用冰盐混合物降低反应温度。 5. 在搅拌的同时，缓慢滴加浓硫酸(2 mL)。 6. 反应进行1小时后，将反应混合物倒入冷水中。 7. 过滤得到沉淀物，用冷水洗涤沉淀物。 8. 将沉淀物晾干，称重并记录。 实验结果： 通过实验，我们制备了乙酰苯胺。经过称重，得到的产物质量为X克。根据反应物的摩尔比例和产物的摩尔质量，我们可以计算出产物的理论产量为Y克。通过计算，我们得到产率为Z%。
实验讨论： 1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在浓硫酸的催化下，苯胺中的氨基与乙酸酐中的羧基发生酯化反应，生成乙酰苯胺。该反应是一个酸催化的反应，催化剂浓硫酸起到了促进反应速率的作用。 2. 反应条件对产率的影响：反应温度和反应时间是影响产率的重要因素。较低的反应温度有利于减少副反应的发生，提高产率。适当延长反应时间，有助于使反应达到平衡，提高产率。同时，催化剂的添加量也会对产率产生影响，过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低产率。 3. 实验操作注意事项：在实验过程中，需要注意安全操作。浓硫酸具有强腐蚀性，需避免接触皮肤和眼睛。实验室通风橱的使用可以减少有害气体的吸入。在反应过程中，需注意温度控制和搅拌均匀，以确保反应进行顺利。 结论： 通过本实验，我们成功制备了乙酰苯胺，并分析了反应机理和反应条件对产率的影响。通过实验结果的分析，我们可以进一步优化反应条件，提高产率。这对于有机合成化学的研究和应用具有重要意义。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品
四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。 3.此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺（83℃时含水13％）。如果溶液温度在83℃以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在。 4.乙酰苯胺于不同温度在100ml水中的溶解度为： 20℃ 0.46g，25℃，0.56g；80℃，3.50g；100℃，5.5g 在以后各步加热煮沸时，会蒸发掉一部分水，需随时再补加热水。本实验重结晶时水的用量，最好使溶液在80-90℃时为饱和状态。 5.不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起突然暴沸，致使溶夜冲出容器。 6.事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在电热套上加热。 八、思考题 1、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在105℃左右？ 答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右。 2、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺？ 答：用苯胺与乙酰氯、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯胺；或用苯乙酮先与盐酸羟胺作用生成肟，再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯胺；或用乙酸酯进行酯的苯胺解作用可得。 3、在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产品产率高，质量好？ 答：（1）正确选择溶剂； （2）溶剂的加入量要适当；
酰苯胺的制备实验一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml （0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40〜60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有 4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅
动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约 5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=1143C。 （一）制备阶段 1■安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2■加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3■加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40-60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1. 倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml 冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2. 抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3■洗涤：用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 4. 重结晶纯化： （1）溶解：把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml，正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些，用天平称粗乙酰苯胺的质量，再根据乙酰苯胺在100C的溶解度计算水的用量，并多加20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】 （2）活性炭脱色：稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-
乙酰苯胺的制备实验报告 实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。 实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径， 其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。然后通过结晶纯化，得到纯品。 实验步骤： 1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。 2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。 3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。 4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。 实验结果： 通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。经过结晶纯化后，得到了白色结晶 固体，纯度较高。 实验讨论： 乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于 工业生产。在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。 结论：
本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。 实验中遇到的问题及解决方法： 在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。 实验改进方向： 为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。 在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
乙酰苯胺制备实验报告 乙酰苯胺制备实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。 实验步骤： 1. 实验前准备： 准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。2. 反应装置的搭建： 将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。 3. 反应条件的优化： 3.1 温度优化： 在常温下进行反应，观察反应速率和产率。 3.2 反应时间优化： 将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物 的收率。 3.3 催化剂优化： 添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。4. 反应过程的控制： 4.1 搅拌速度控制： 调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除： 在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。 4.3 pH值的控制： 通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。 5. 产物的分离与纯化： 使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。 结果与讨论： 通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。 在实验过程中，我们还发现了一些问题。首先，反应温度过高会导致副反应的 发生，降低产率。其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降 低产率。此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。 结论： 通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了 较高的产率。这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。同时，我 们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。 参考文献： [1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135. [2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅
动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 4.重结晶纯化： （1）溶解：把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml，正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些，用天平称粗乙酰苯胺的质量，再根据乙酰苯胺在100℃的溶解度计算水的用量，并多加20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】