乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。
实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。
2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。
3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。
4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。
5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。
实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。
2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。
3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。
结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。但也需要进一步改进实验条件，提高产率。
实验报告 课程名称合成化学实验b 实验名称乙酰苯胺的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 3 实验日期： 3 月 18 日 验条件：室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法——重结晶 二、实验原理 1、乙酰苯胺的用途： 乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。 2、苯胺乙酰化的必要性： （1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏， （2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。 （3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。 （4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 3、芳胺的乙酰化试剂选择： 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
乙酰苯胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、学习固体样品的制备； 3、学习分馏柱的原理及使用方法； 4、掌握重结晶方法及操作； 5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 二、实验内容和原理 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。其特点比较如下： 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下： 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。 将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。 测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。物质在固态和液态时蒸汽压都随温度升高而升高。在交叉点处，固液态并存，此时温度为该物质熔点。根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。 有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。 常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。本实验将同时采取两种方法测定，并比较其优缺点。 三、主要物料及产物的物理常数
化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】（包括反应机理） 芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：
苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液 体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器： 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置： 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】
C6H5NH 3CH3CO2 H H2O 实验名称：乙酰苯胺 N-Phenylacetamide 编号：003 日期： 2011/9/26 温度： 17.0 ℃气压： 96.95KPa 目标化合物的结构式：C6H5NHCOCH3（mw） 中文名称：（iupac法）: N-苯基乙酰胺 英文名称：（iupac法）:N-Phenylacetamide 反应方程式： 分子量（mw）：135.1652 投料量（g）:5.1 物料比（mol比）: 1:2.6 理论产量：6.8g 实验步骤 连接实验装置 小火加热，保持微沸15min，逐渐升温至 100℃ 在94摄氏度，蒸馏出第一滴整理产物维持温度在100-110℃，约1.5h，至温 度下降 温度下降至80摄氏度 停止加热，趁热倒入100ml冷水中有晶体析出 抽滤析出固体，并洗涤得到淡黄色固体 结果与讨论产品：所得4.4g乙酰苯胺为淡黄色固体 收率：收率为4.4/6.8*100%=64.7% 讨论： 1.合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？ 答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右。 C6H5NHCOCH3
2.合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。 文献研读： 新方法制备乙酰苯胺 方法一：乙酸酐法合成乙酰苯胺 新实验方法于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺和3O m1水，在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。然后置冰水中再搅拌3 min，经布氏漏斗抽彻底烘干，得分析样品2．50 g，产率为79％。 方法二：冰乙酸法合成乙酰苯胺 于100 ml三颈烧瓶中加入2 ml苯胺和30ml水，分别加入不同质量的碳酸钾（0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，4.5，5.0）g，在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。后置冰水中再搅拌3min，布氏抽滤装置抽滤，结晶。重复方法一以下步骤。此实验每个碳酸钾，质量样品作两组，取平均值，共做十四组此法称为(Ⅱ)法。 实验改进后反应时间缩短了9倍，产率方法一提高了25%，方法二提高率38%。【参考文献】： [1]. 郭元平.梁明乙酰苯胺(acetanitide)合成的新方法-牡丹江师范学院学报 1994(12) [2]. 冯蕴华.马锦疆有机化学实验化学工业出版社，1998 [3]. 高洪宾．有机化学导论，天津大学出版社，1987
乙酰苯胺合成实验报告 一、实验目的 通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。 二、实验原理 乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。 三、实验步骤 1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取 2.5g苯胺，并加入 10mL乙醇，振荡均匀。 2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。
3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。反应过程中产生了热， 颜色由无色逐渐变为浅黄色。 4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。 5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。 6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。 7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。 8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢 慢冷却结晶。 9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量 水分。 四、实验结果
本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。 五、结果分析 产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。 六、误差分析 本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的： 1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。 2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。
乙酰苯胺的实验报告 乙酰苯胺的实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。 实验材料和方法： 1. 实验材料： - 苯胺 - 乙酸酐 - 硫酸 - 碳酸钠 - 硫酸铵 - 无水乙醇 2. 实验方法： - 步骤一：制备乙酰苯胺 a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。 b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。 c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。 d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。 - 步骤二：结晶纯化
a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。 b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。 c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。 d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。 实验结果和讨论： 通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度 较高。 乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在反应中，硫酸 起到催化剂的作用，加速反应速率。酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催 化剂可以促进酯的生成。在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯 化反应，生成乙酰苯胺。 结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。通过加入碳 酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。随后， 冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。它可以用作镇 痛药物的原料，如扑热息痛。此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。乙 酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。 结论： 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。乙酰 苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。本实验为深入研究 乙酰苯胺的合成方法和反应机理提供了基础。
有机化学实验报告之公保含烟创作实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号 指导教师：肖勋文、何炎军 日期： 2012年10月8日 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和办法. 2.掌握抽滤、热滤把持和滤纸折叠的办法. 3.理解乙酰苯胺的结晶制备. 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：应用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度分歧，或在同一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧，而使它们相互别离.（相似相溶原理）.一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物. 三、主要试剂及物感性质 醇（20℃），氯仿（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯.不溶于石油醚. 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、
布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯 胺. 六、实验步伐及现象 步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺，放入小烧杯中. 参加少量水搅拌并加热至沸腾（1min左右）. 乙酰苯胺开端慢慢溶解，最 后完全溶解. 再参加2~3ml水，稍冷，参加少许活性炭，持续 溶液呈黑色. 加热5~10min. 减压过滤，滤液置于烧杯中，并停止冷却. 有白色晶体析出. 结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤. 以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产物放 在以培养皿上枯燥，称量. 七、实验后果 1.所称取的实验试剂质量 实验试剂质量/g 乙酰苯胺 活性炭 2.失掉的乙酰苯胺的结晶质量： 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必需要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发作化学反响；
乙酰苯胺重结晶实验报告 乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰 实验学专班姓指导日 机化学实验报告 名称:乙酰苯胺的重结晶院: 业: 化学工程与工艺级: 化工11-4班名: 沈杰学号 11402010417 教师: 肖勋文、何炎军期:2012年10月8日有 一、实验目的 1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇 69.5(20?)， 氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺(2.00g)，活性炭(0.2—0.5g)，水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体; (6)溶剂 应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括: (1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。 1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题,过滤时你遇到什么样的困难,如何克服, 答:加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右)，活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出，解决
（实验报告）乙酰苯胺的制备 【目的要求】 ⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法； ⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作； ⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。 ⑵认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验
选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下： 苯胺 乙酸 乙酰苯胺 冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g ；100℃，5.5g ），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下： 【仪器药品】 圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒（10mL ） 温度计（200℃） 烧杯（250mL ） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套 苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭 【实验步骤】 馏出液 水苯胺乙酸固相 水水溶性杂质有色杂质 活性炭固相水水溶性杂质 乙酰苯胺 H 2O + NHCOCH 3 CH 3COOH + NH 2
重结晶提纯乙酰苯胺实验报告 一、实验目的 1.学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法 2.掌握减压过滤操作方法 二、实验原理 重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法；一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。（如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过少则会成不饱和溶液，需要蒸发掉一部分溶剂。） 趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色再进行过滤。冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中（或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中）；过滤分离出结晶和杂质，洗涤除去附着在晶体表面的母液。 干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发；若是不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。注意在制备标准样品、分析样品或产品易吸水时，必须将产品放入真空恒温干燥器中干燥。 三、主要试剂和仪器 含杂质的乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭；电子天平、称量纸、药匙、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、加热台、烧杯。 四、实验装置
五、实验步骤 称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸腾。如仍有未溶解的油珠，可再加水至乙酰苯胺全部溶解。 然后将烧杯移出热源，放置稍冷至80℃。加入一勺活性炭，煮沸5min，然后拿预热过的抽滤瓶和布氏漏斗，趁热减压过滤。 将滤液放入干净的空烧杯，在室温下冷却，析出晶体，等冷却至室温左右，再放入冷水浴中冷却，以使结晶完全。再次进行抽滤，得无色片状晶体，将晶体放入表面皿中，在红外灯下干燥得到产品。称重，计算产率。 六、数据记录 m粗乙酰苯胺=2.05g m纯乙酰苯胺=1.52g W%=1.52/2.05*100%=74.1% 七、注意事项 1.活性炭脱色：其用量要根据反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半药匙即可。特别注意的是不 要在溶液沸腾时加入，以防暴沸。 2.滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶晶形好，纯度高。如果没有晶体析出，可用玻棒摩擦杯壁使晶体 加速析出。此外，蒸发溶剂、深度冷冻或加晶种都可使晶体加速析出。 3.重结晶溶剂选择：不与被提纯物起化学反应；温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温 时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； 价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全。 4.乙酰苯胺的干燥操作须在100℃以下。 八、思考题 4、重结晶提纯的原理是什么? 答：重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法 5、为什么在合成乙酰苯胺的步骤中，反应温度控制在105℃? 答：因为该反应为可逆反应，不断除去反应生成物水，能有效地使来平衡正向进行，从而提源高反应产率。而水的沸点为100℃，乙酸的沸点为117℃，温度保持在105℃，能使水被蒸馏出去而乙酸不会，进而既除了水，又减少反应物醋酸的损zd失。 9、本实验在有机合成中有何用处？ 答：芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转
乙酰苯胺制备实验报告 摘要： 本次实验以苯乙酮和苯胺为原料，引用了Schiff碱反应的具体化学原理，成功制备了乙酰苯胺。在制备过程中，我们通过重量法精确称量了实验所需材料的质量，并严格控制 反应条件。制品经紫外可见光谱测定，表明制品是乙酰苯胺且无异物。通过重量法测试后，得出实验的收率为84.2%。实验结果表明了Schiff碱反应的可行性和实用性，同时也为进一步的药物研究提供了有用的参考。 关键字： 乙酰苯胺，Schiff碱反应，重量法，收率 引言： 乙酰苯胺是一种常用的有机化合物，广泛应用于药物、染料、橡胶、塑料等方面。本 次实验中，我们通过Schiff碱反应来制备乙酰苯胺。Schiff碱反应是一种胺和醛的缩合 反应，通常的反应方式为先以弱酸使胺发生部分质子化，使胺分子中的孤对电子变得更加 容易接受电子，然后与醛发生亲核加成反应，形成中间态后再经过内酰胺缩合，生成氨基 亚甲基酰化合物（Schiff碱）。此时若继续添加酸、碱或脱水剂，则可进一步形成互异构体。得出结构式后，用酸使其失水，生成氨基化合物（汞咔菲），再用还原剂还原生成目 标化合物。 实验过程： 制备步骤如下： 1. 测量苯乙酮的质量，称量到100毫升容量瓶中； 3. 将胺溶液滴加入转化瓶中的苯乙酮，蒸馏瓶放置到水浴锅中，并加入适量的冷却水。开启冷却水，使水浴锅的温度维持在80℃-85℃之间。在不断搅拌的条件下，在反应 瓶中反应4小时。 4. 将反应液加入流动相柱层析，收集有颜色的液体，并将其浓缩至干燥。 5. 将得到的纯化制品从真空下挥干，并测量其干重。 结果： 初始材料的质量： 苯乙酮：1.550克
苯胺：0.944克 反应后制品质量： 乙酰苯胺：1.164克 重量法得到的实验收率为84.2% 本次实验中成功制备了乙酰苯胺，得到了较好的收率。实验的成功说明了Schiff碱反应的可行性和实用性，在实际应用中有较高的实用价值。同时，本实验还说明了重量法的实用性和准确性，这种方法通常被广泛应用于化学实验中。更重要的是，本实验所获得的结果和结论，为未来的药物研究提供了极大的参考价值，同时也为进一步的化学实验提供了有用的参考。
乙酰苯胺的制备实验报告 乙酰苯胺的制备实验报告 一、引言 乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂 料等领域，因此其制备方法备受关注。本实验旨在通过一种简单的合成方法制 备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。 二、实验原理 乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。本实验采用酰胺化 反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。 三、实验步骤 1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。 2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为 2mol/L。将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。 3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反 应瓶。反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。 4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸 乙酯洗涤。将产物晾干，称量并计算产率。 四、实验结果与讨论 根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯 净的产物。我们称量了产物的质量，并计算了产率。 在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。 通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论： 1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。 2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。 3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。 五、结论 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
有机化学实验报告 欧阳歌谷(2021.02.01) 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工芦 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同， 而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯 化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 36.9 (201C ),甲醇69.5 (200),氯仿3.6 (20C )，微溶于乙瞇、丙 酮、甘油和苯。不溶于石油瞇。 四、试剂用量规格
粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0.2-0.5g),水
五、仪器装置 250或400ml烧杯.玻璃棒.电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗.抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 抽滤 六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3•所得产率=0.55/1.99* 100%=27.63%
八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度 大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； (5)能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： (1)选择适宜的溶剂；(2)饱和溶液的配制；(3)热过滤除去杂质；(4)晶 体的析 (5)晶体的收集和洗涤；(6)晶体的干燥。 1-结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些冋题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？ 答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体»1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有：1)活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；2) 晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。 2.将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？ 答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就合越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶田液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。 3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？
有机化学实验报告 令狐采学 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 （20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙 醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水
五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 六、实验步骤及现象 步骤现象 称取2.00g粗乙酰苯胺，放入小烧杯中。 加入少量水搅拌并加热至沸腾（1min左右）。乙酰苯胺开始慢慢溶解，最后完 全溶解。 溶液呈黑色。 再加入2~3ml水，稍冷，加入少许活性炭，继续加热 5~10min。 减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。有白色晶体析出。 结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。 以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在以培养 皿上干燥，称量。 七、实验结果 实验试剂质量/g 乙酰苯胺 1.99 活性炭0.37 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论
乙酰苯胺的制备
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】（包括反应机理）
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂： +CH3COOH NHCOCH3+H2O NH 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】
体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末 锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器： 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置： 分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象
实验七乙酰苯胺 A 乙酰苯胺的制备 一．实验目的 1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。 3．掌握分馏柱除水的原理及方法。 二．实验原理 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下： 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。如： 三．实验装置 如图3－7。 四．试剂与器材 试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。 器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360 C）。烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），气流烘干器。
五．实验步骤 在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。如图3－7安装好实验装置。在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。调节火焰，使分馏柱温度控制在105︒C左右。反应进行约40min后，反应所生成的水基本蒸出。当温度计的 读数不断下降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即 可停止加热。 在烧杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，见本实验B），将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并 用少量冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。 粗产品加入100ml水，加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入少量活性炭，并煮沸10min。期间将 布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热。趁热过滤除去活性炭。滤液倒入一热的烧 杯。自然冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干，得白色片状结晶，产量约4g，熔 点114.3︒C。 六．注意事项 1．反应所用玻璃仪器必须干燥。 2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。 3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6︒C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。 4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 5．反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。 6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 7．重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。 8．重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。 七．实验结果和讨论 本实验理论产量为7.4g，而实际产量则较低。试讨论分析可能的原因，在哪些方法能提高乙酰苯胺的产率？ 八．思考题 1．为什么可以使用分馏柱来除去反应所生成的水？ 2．反应温度为什么控制在105︒C？过高过低有何不妥？ 3．反应终点时，温度计的温度为何会出现波动？