乙酰苯胺的制备实验现象
乙酰苯胺是一种有机化合物，也是一种重要的中间体，广泛应用于医药、染料、塑料等领域。本文将介绍乙酰苯胺的制备实验现象。
一、实验原理
乙酰苯胺的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯胺和乙酰化剂反应制备。乙酰化剂可以是醋酸酐、乙酸酐等，反应条件一般为加热反应，反应时间较长。
二、实验步骤
1.将苯胺加入烧杯中，加入适量的乙酸酐，搅拌均匀。
2.将烧杯放入水浴中，加热反应，反应时间为1-2小时。
3.反应结束后，将反应液冷却至室温，加入适量的水，搅拌均匀。
4.将反应液过滤，得到乙酰苯胺的固体产物。
三、实验现象
在实验过程中，我们可以观察到以下现象：
1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。
2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。
3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。
4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。
四、实验分析
1.反应开始时，苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。这是因为苯胺和乙酸酐都是无色透明的液体，混合后不会产生颜色。
2.加热反应后，反应液逐渐变为深黄色，有时会出现沉淀。这是因为乙酰化反应是一种酰化反应，乙酰化剂会与苯胺中的氨基反应，形成乙酰苯胺。乙酰苯胺是一种黄色固体，所以反应液会逐渐变为深黄色。有时会出现沉淀，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。
3.反应结束后，反应液冷却至室温后，液体变为浅黄色，有时会出现浑浊。这是因为反应结束后，反应液中的乙酰苯胺会逐渐析出，形成固体。浅黄色的液体可能是未反应的苯胺和乙酸酐残留下来的液体。有时会出现浑浊，可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。
4.过滤后，得到的乙酰苯胺为白色固体。这是因为乙酰苯胺是一种白色固体，过滤后得到的产物就是乙酰苯胺。
五、实验注意事项
1.实验过程中要注意安全，避免接触反应物和产物。
2.反应条件要适宜，反应时间要充分，否则会影响产物的质量和产率。
3.实验中要注意控制反应物比例，否则会影响产物的质量和产率。
4.实验中要注意控制反应温度，避免过高或过低，否则会影响产物的质量和产率。
六、总结
通过本次实验，我们了解了乙酰苯胺的制备方法和实验现象。在实验过程中，我们要注意安全，控制反应条件，以获得高质量的产物。乙酰苯胺是一种重要的中间体，具有广泛的应用前景，我们可以通过实验了解其制备方法和性质，为其应用提供参考。
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图
五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
实验七 乙酰苯胺的制备 一、实验目的： 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 3、掌握热过滤和抽滤操作。 二、实验原理： 反应原理 NH 2 C O C CH 3 CH 3 O O NH 2 C O C CH 3 CH 3 O O N H C CH 3 O CH 3COOH +δ+δ-+ ++ 三、主要试剂及物理常数： 名称 分子量 熔点℃ 沸点℃ 密度 苯胺 93 -6.2 184.4 1.0216 冰醋酸 60 16.7 118 1.049 乙酰苯胺 135 114.3 305 1.2105 四、实验步骤： 1、用100 mL 园底烧瓶搭成回流装置。 2、向反应瓶中加入10 mL 新蒸的苯胺、15 mL 冰醋酸和15ml 醋酐（注：加入酸酐时体系会剧烈放热）、0.1g 锌粉，摇匀。接好回流冷凝管，然后加热到微沸，保持15分钟。 3、渐升温，反应物维持在100-110℃约1小时。 4、反应结束后用流水稍冷反应瓶后倒入盛有50ml 水和40～50g 冰的烧杯中，既有白色固体析出，充分搅拌冷却后抽滤，收集固体。 5、粗产物以水重结晶。 注1：乙酰苯胺的溶解度：5.55%(100℃) 3.45%(100℃) 0.84%(50℃) 0.45%(20℃) 五、注意事项： 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。 2、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。 3、冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6 C ），可将试剂瓶置于
热水浴中加热熔化后量取。 4、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 5、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。 6、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 7、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。 8、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
乙酰苯胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、学习固体样品的制备； 3、学习分馏柱的原理及使用方法； 4、掌握重结晶方法及操作； 5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 二、实验内容和原理 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。其特点比较如下： 试剂反应活性价格来源副产物 冰醋酸较慢便宜易得H2O 醋酸酐较快较贵受限CH3COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下： 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。 将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。 测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。物质在固态和液态时蒸汽压都随温度升高而升高。在交叉点处，固液态并存，此时温度为该物质熔点。根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。 有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。 常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。本实验将同时采取两种方法测定，并比较其优缺点。 三、主要物料及产物的物理常数 名称相对分子质量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】（包括反应机理）
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂： NH 2+CH3COOH Zn粉 NHCOCH3+H2O 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液
体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末 锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器： 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置： 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象
实验六 乙酰苯胺的制备（二） ———熔点的测定 一、实验目的 1．掌握熔点测定的原理和方法（齐列管法和显微熔点测定法） 2．学会制毛细管 二、基本原理 1．熔点：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5~1℃。 固 体液体和固体液 体 熔点 温 度M M'L L' 温度蒸气压T T' 图1 相随时间和温度的变化 图2 物质蒸气压随温度变化曲线 加热纯固体有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，而后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。 当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M′L′），固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M ′为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。 2．混合熔点：在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。 三、实验药品 乙酰苯胺，浓H 2SO 4或液体石蜡。
乙酰苯胺的合成方法 1.1分馏法制备乙酰苯胺 这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。 1.2 回流法制备乙酰苯胺 回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。与分馏法相比，回流法的产率比分馏法的高。实验发现如果能够及时的分离出产物中的水，那么反应就能够不断向着产物生成方向进行。在回流法的基础上，通过给三口烧瓶两斜口接上玻璃干燥管或沙袋干燥剂形成一种新的方法回流 -干燥法。在合成乙酰苯胺时，如果安装玻璃干燥管的干燥装置，当反应45 min时，其平均产率达87%。而且此法控制了有害气体的排放，改善了实验环境，减少了反应时间，降低了资源的消耗，是一种良好的合成方法。 1.3 射频辐射合成法 射频辐射合成法是采用平行空气电容耦合射频高强电场的方式提供能量。将反应物置于电场之中，其热效应可以提供反应过程中需要的活化能，使分子被激发，从而提高了反应物的活性。射频辐射能使反应物里外同时加热，升温均匀且不会有剧烈沸腾的现象。这种加热使分子运动加快，分子间碰撞机会增多，使得反应速率提高。 利用射频辐射合成乙酰苯胺，分别采用正交设计，均匀设计和中心设计方法，以苯胺和冰醋酸为原料合成乙酰苯胺，对实验中可能产生影响因素进行了探讨。从结果看到这三种方法所得产率分别为53.9%、47.1%、57.2%，尽管不能获得传统合成法的产率，但由于在有机合成中射频辐射有着无污染、安全等优点，所以它在有机合成中有着特殊的
C6H5NH 3CH3CO2 H H2O 实验名称：乙酰苯胺 N-Phenylacetamide 编号：003 日期： 2011/9/26 温度： 17.0 ℃气压： 96.95KPa 目标化合物的结构式：C6H5NHCOCH3（mw） 中文名称：（iupac法）: N-苯基乙酰胺 英文名称：（iupac法）:N-Phenylacetamide 反应方程式： 分子量（mw）：135.1652 投料量（g）:5.1 物料比（mol比）: 1:2.6 理论产量：6.8g 实验步骤 连接实验装置 小火加热，保持微沸15min，逐渐升温至 100℃ 在94摄氏度，蒸馏出第一滴整理产物维持温度在100-110℃，约1.5h，至温 度下降 温度下降至80摄氏度 停止加热，趁热倒入100ml冷水中有晶体析出 抽滤析出固体，并洗涤得到淡黄色固体 结果与讨论产品：所得4.4g乙酰苯胺为淡黄色固体 收率：收率为4.4/6.8*100%=64.7% 讨论： 1.合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？ 答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右。 C6H5NHCOCH3
2.合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 答：只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。 文献研读： 新方法制备乙酰苯胺 方法一：乙酸酐法合成乙酰苯胺 新实验方法于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺和3O m1水，在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。然后置冰水中再搅拌3 min，经布氏漏斗抽彻底烘干，得分析样品2．50 g，产率为79％。 方法二：冰乙酸法合成乙酰苯胺 于100 ml三颈烧瓶中加入2 ml苯胺和30ml水，分别加入不同质量的碳酸钾（0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，4.5，5.0）g，在电动搅拌器搅拌下逐渐滴加3 ml乙酐。后置冰水中再搅拌3min，布氏抽滤装置抽滤，结晶。重复方法一以下步骤。此实验每个碳酸钾，质量样品作两组，取平均值，共做十四组此法称为(Ⅱ)法。 实验改进后反应时间缩短了9倍，产率方法一提高了25%，方法二提高率38%。【参考文献】： [1]. 郭元平.梁明乙酰苯胺(acetanitide)合成的新方法-牡丹江师范学院学报 1994(12) [2]. 冯蕴华.马锦疆有机化学实验化学工业出版社，1998 [3]. 高洪宾．有机化学导论，天津大学出版社，1987
乙酰苯胺的实验报告 乙酰苯胺的实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。 实验材料和方法： 1. 实验材料： - 苯胺 - 乙酸酐 - 硫酸 - 碳酸钠 - 硫酸铵 - 无水乙醇 2. 实验方法： - 步骤一：制备乙酰苯胺 a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。 b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。 c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。 d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。 - 步骤二：结晶纯化
a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。 b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。 c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。 d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。 实验结果和讨论： 通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度 较高。 乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在反应中，硫酸 起到催化剂的作用，加速反应速率。酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催 化剂可以促进酯的生成。在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯 化反应，生成乙酰苯胺。 结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。通过加入碳 酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。随后， 冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。它可以用作镇 痛药物的原料，如扑热息痛。此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。乙 酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。 结论： 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。乙酰 苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。本实验为深入研究 乙酰苯胺的合成方法和反应机理提供了基础。
乙酰苯胺合成实验报告 一、实验目的 通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。 二、实验原理 乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。 三、实验步骤 1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取 2.5g苯胺，并加入 10mL乙醇，振荡均匀。 2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。
3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。反应过程中产生了热， 颜色由无色逐渐变为浅黄色。 4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。 5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。 6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。 7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。 8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢 慢冷却结晶。 9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量 水分。 四、实验结果
本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。 五、结果分析 产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。 六、误差分析 本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的： 1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。 2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。
乙酰苯胺制备实验报告 摘要： 本次实验以苯乙酮和苯胺为原料，引用了Schiff碱反应的具体化学原理，成功制备了乙酰苯胺。在制备过程中，我们通过重量法精确称量了实验所需材料的质量，并严格控制 反应条件。制品经紫外可见光谱测定，表明制品是乙酰苯胺且无异物。通过重量法测试后，得出实验的收率为84.2%。实验结果表明了Schiff碱反应的可行性和实用性，同时也为进一步的药物研究提供了有用的参考。 关键字： 乙酰苯胺，Schiff碱反应，重量法，收率 引言： 乙酰苯胺是一种常用的有机化合物，广泛应用于药物、染料、橡胶、塑料等方面。本 次实验中，我们通过Schiff碱反应来制备乙酰苯胺。Schiff碱反应是一种胺和醛的缩合 反应，通常的反应方式为先以弱酸使胺发生部分质子化，使胺分子中的孤对电子变得更加 容易接受电子，然后与醛发生亲核加成反应，形成中间态后再经过内酰胺缩合，生成氨基 亚甲基酰化合物（Schiff碱）。此时若继续添加酸、碱或脱水剂，则可进一步形成互异构体。得出结构式后，用酸使其失水，生成氨基化合物（汞咔菲），再用还原剂还原生成目 标化合物。 实验过程： 制备步骤如下： 1. 测量苯乙酮的质量，称量到100毫升容量瓶中； 3. 将胺溶液滴加入转化瓶中的苯乙酮，蒸馏瓶放置到水浴锅中，并加入适量的冷却水。开启冷却水，使水浴锅的温度维持在80℃-85℃之间。在不断搅拌的条件下，在反应 瓶中反应4小时。 4. 将反应液加入流动相柱层析，收集有颜色的液体，并将其浓缩至干燥。 5. 将得到的纯化制品从真空下挥干，并测量其干重。 结果： 初始材料的质量： 苯乙酮：1.550克
苯胺：0.944克 反应后制品质量： 乙酰苯胺：1.164克 重量法得到的实验收率为84.2% 本次实验中成功制备了乙酰苯胺，得到了较好的收率。实验的成功说明了Schiff碱反应的可行性和实用性，在实际应用中有较高的实用价值。同时，本实验还说明了重量法的实用性和准确性，这种方法通常被广泛应用于化学实验中。更重要的是，本实验所获得的结果和结论，为未来的药物研究提供了极大的参考价值，同时也为进一步的化学实验提供了有用的参考。
乙酰苯胺 实验目的 1．掌握由苯胺酰化合成乙酰苯胺的原理与操作。 2．学习气体吸收装置的安装与使用方法。 实验原理 芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物，以降低芳胺对氧化剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时，氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由强的第I类定位基变为中等强度的第I类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。在合成的最后步骤，氨基很容易通过酰胺在酸碱催化下水解而释放出来。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化。使用冰醋酸，试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺［ArN(COCH3)2］副产物的生成。但如果在醋酸—醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物，但这一方法不适合于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 方法一：用醋酸为酰化试剂，反应为 H5NH2CH3CO2H C6H5NHCOCH3H2O C 方法二：用醋酸酐为酰化试剂，反应为 (CH3CO)2O C6H5NH HCl C6H5NH3Cl C6H5NHCOCH3 2 CH3CO2H NaCl 32 实验用品 圆底烧瓶（50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（50ml），刺形分馏柱，温度计（200℃），直形冷凝管，真空接液管，玻璃漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶。 苯胺，冰醋酸，锌粉，醋酸酐，结晶醋酸钠，浓盐酸。 实验步骤 1．用醋酸为酰化试剂 在50 mL圆底烧瓶中，加入10 mL苯胺、15 mL冰醋酸及少许锌粉（约0.1 g），放入磁子，装上刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过蒸馏装置与接收瓶相连。 开动搅拌，电热套小火加热，使反应物保持微沸约15 min。然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，支管即有液体馏出。维持温度在100～110℃之间反应约1.5 h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热
化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】（包括反应机理） 芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：
苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液 体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器： 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置： 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】
学生姓名：彭以振学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 实验七：乙酰苯胺的制备 一：实验目的 ⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法； ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作； ⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术 二：实验基本原理 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。 用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 化合物 分子量 性状 比重（d ） 熔点 (o C) 沸点 (o C) 折光率 (n) 溶解度（在水中）(o C) 25 80 100 乙酰苯胺 93．13 无色液体 1．022 －6 184 1．5860 0．563 3．5 5．2
学生姓名：彭以振学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 四：主要试剂规格及用量 规格用量物质的量 苯胺新蒸（4.2g） 3.9mL 0.045mol 乙酸酐新蒸（3.98g） 5.6mL 约0.056mol 结晶乙酸钠无水 6.75g 0.0488mol 氢氧化钠10% 30mL —— 浓盐酸1:1 3.8mL —— 五：实验装置图 主要仪器：直形冷凝管，，抽滤装置，烧杯， 抽滤装置分馏装置 六：实验简单操作步骤及实验现象记录 1.在250ml烧杯中，溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中，
酰苯胺的制备实验一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml （0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40〜60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有 4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅
动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约 5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=1143C。 （一）制备阶段 1■安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2■加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3■加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40-60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1. 倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml 冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2. 抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3■洗涤：用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 4. 重结晶纯化： （1）溶解：把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml，正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些，用天平称粗乙酰苯胺的质量，再根据乙酰苯胺在100C的溶解度计算水的用量，并多加20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】 （2）活性炭脱色：稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-