乙酰苯胺的制备
目的和要求：
1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.固体样品的制备。
3.分馏柱的原理和使用方法。
4.重结晶的方法及操作。
5.固体样品熔点的测定方法。
内容及原理：
乙酸与苯胺的反应较慢，且反应是可逆的，所以加过量冰醋酸提高产率，同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。
仪器和设备：
仪器：50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、
试剂：5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭
实验步骤：
1.按图示组装装置、检查气密性。
2.向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉，通冷凝水，开始加热。
3.待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热，然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶，然后抽滤，去其液。
4.将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸，加入0.3g活性炭然后
煮沸5-10分钟，趁热抽滤，取其液，冷却结晶。
5.再次抽滤，到晶体，用少量水冲洗，冲洗时不断搅拌，然后抽干。
6.将晶体取出，称重，计算产率。
理论产率：
苯胺摩尔数*（乙酸苯胺相对分子质量）=理论产量
产率=（纯品质量*70%/理论产量）*/100%
粗品颜色：暗黄色晶体
纯品颜色：白色晶体
第一章实验目的 （1）掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； （2）掌握易氧化基团的保护方法； （3）进一步练习有机物提纯的方法----重结晶； （4）掌握分馏柱的作用机理和用途。 第二章实验原理 反应原理 NH2+CH3COOH3+H2O 反应物配比：苯胺：冰醋酸=1:2.4（冰醋酸过量） 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。三种试剂的反应活性顺序为：CH3COX>(CH3CO)2O>CH3COOH,采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。 为了反应的顺利进行，一定要严格控制分馏柱的温度在100至110℃之间。因为温度过低，水除不掉，反应不能很好进行；温度过高大量醋酸被蒸出。 乙酰苯胺在不同温度下，在水中的溶解度g/100ml水 苯胺，乙酰苯胺都有毒，操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸汽。 第三章仪器与试剂 仪器：半微量实验——圆底烧瓶(10mL)，刺形分馏柱，温度计（150℃），接引管，抽滤装置等。
试剂：苯胺（A.R.）,冰醋酸（A.R.），锌粉，活性炭。 第四章 实验装置图 抽滤装置 第五章 实验步骤 半微量实验 在10mL 圆底烧瓶中，加入2mL （2.04g ，0.022moL ）苯胺、3mL （3.14g ，0.13moL ）冰醋酸及微量（约0.03g ）锌粉，装上分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接收瓶相连。 低电压加热，使反应物保持微沸约15min ，然后逐渐升高温度，当温度计度数达到100℃左右时，支管即有液体流出。维持温度在100℃至110℃之间反应约0.5h ，反应生成的水和少量醋酸可完全蒸出。当温度计读数下降时，反应已经完成。 在不断搅拌下趁热将反应物倒入20mL 水中加热沸腾，冷却后，抽滤析出的固体，滤饼压碎，用2至5mL 水洗涤，将粗产品放入50mL 水中加热沸腾，直至完全溶解。稍冷却后加入约0.2g 活性炭，并煮沸1min ，趁热过滤，冷却滤液，等结晶析出后，过滤，晾干后称量。 产量约0.6至1.2g 。通过熔点测定判断其纯度。纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点为113至114℃. 分馏装置
实验七 乙酰苯胺的制备 一、实验目的： 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 3、掌握热过滤和抽滤操作。 二、实验原理： 反应原理 NH 2 C O C CH 3 CH 3 O O NH 2 C O C CH 3 CH 3 O O N H C CH 3 O CH 3COOH +δ+δ-+ ++ 三、主要试剂及物理常数： 名称 分子量 熔点℃ 沸点℃ 密度 苯胺 93 -6.2 184.4 1.0216 冰醋酸 60 16.7 118 1.049 乙酰苯胺 135 114.3 305 1.2105 四、实验步骤： 1、用100 mL 园底烧瓶搭成回流装置。 2、向反应瓶中加入10 mL 新蒸的苯胺、15 mL 冰醋酸和15ml 醋酐（注：加入酸酐时体系会剧烈放热）、0.1g 锌粉，摇匀。接好回流冷凝管，然后加热到微沸，保持15分钟。 3、渐升温，反应物维持在100-110℃约1小时。 4、反应结束后用流水稍冷反应瓶后倒入盛有50ml 水和40～50g 冰的烧杯中，既有白色固体析出，充分搅拌冷却后抽滤，收集固体。 5、粗产物以水重结晶。 注1：乙酰苯胺的溶解度：5.55%(100℃) 3.45%(100℃) 0.84%(50℃) 0.45%(20℃) 五、注意事项： 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。 2、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。 3、冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6 C ），可将试剂瓶置于
热水浴中加热熔化后量取。 4、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 5、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。 6、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 7、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。 8、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法——重结晶。 3、掌握易氧化基团的保护方法。 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得，本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂，其它乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯> 乙酐> 乙酸。 —NH2＋CH3COOH —NHCOCH3 + H2O —NH2＋CH3C═O —NHCOCH3 + HCl Cl —NH2＋(CH3CO)2O —NHCOCH3 +CH3COOH 冰醋酸作乙酰化剂活性最小，但价格最便宜实用。 苯胺乙酰化常应用于保护氨基（常常在芳环上），同时适当降低芳环活性有利于苯环单取代，阻止苯胺多元取代产物生成。 三、实验仪器及装置图
分馏仪应器选择应用原理： 此反应是可逆反应，为了使反应向右进行完全，应用反应平衡原理把产物 O H 2（易蒸馏出来）及时分离出反应体系，但反应物乙酸沸点接近O H 2 的沸点， 为了有效分离出O H 2 而又不把反应物蒸出，所以采用分馏反应器，同时控制温度计的读取在105℃以内。 四、实验仪器和试剂 1、仪器：10ml圆底烧瓶、分馏柱、温度计、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、抽虑瓶、布什漏斗、搅拌加热器、循环水泵、磁力搅拌子。 2、药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、冰水。 五、实验步骤
六、实验注意事项 ①反应所用玻璃仪器必须干燥，装置中温度计位置准确放置。 ②小火加热，温度不超过105℃，如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出，如果过低，水就蒸不出来。 ③搅拌下趁热倒出反应混和物, 防止反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处，避免产物损失。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。 ④粗产物重结晶按重结晶按重结晶实验方法进行。 ⑤为了提高产品收率加快反应速度，反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的水利用分馏柱分出，产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小，可用10 mL 量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中，收集乙酸和水的总体积约 2.25 mL。 ⑥反应中加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。 ⑦久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。 ⑧不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解 七、物理常数
乙酰苯胺的合成方法 1.1分馏法制备乙酰苯胺 这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。 1.2 回流法制备乙酰苯胺 回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。与分馏法相比，回流法的产率比分馏法的高。实验发现如果能够及时的分离出产物中的水，那么反应就能够不断向着产物生成方向进行。在回流法的基础上，通过给三口烧瓶两斜口接上玻璃干燥管或沙袋干燥剂形成一种新的方法回流 -干燥法。在合成乙酰苯胺时，如果安装玻璃干燥管的干燥装置，当反应45 min时，其平均产率达87%。而且此法控制了有害气体的排放，改善了实验环境，减少了反应时间，降低了资源的消耗，是一种良好的合成方法。 1.3 射频辐射合成法 射频辐射合成法是采用平行空气电容耦合射频高强电场的方式提供能量。将反应物置于电场之中，其热效应可以提供反应过程中需要的活化能，使分子被激发，从而提高了反应物的活性。射频辐射能使反应物里外同时加热，升温均匀且不会有剧烈沸腾的现象。这种加热使分子运动加快，分子间碰撞机会增多，使得反应速率提高。 利用射频辐射合成乙酰苯胺，分别采用正交设计，均匀设计和中心设计方法，以苯胺和冰醋酸为原料合成乙酰苯胺，对实验中可能产生影响因素进行了探讨。从结果看到这三种方法所得产率分别为53.9%、47.1%、57.2%，尽管不能获得传统合成法的产率，但由于在有机合成中射频辐射有着无污染、安全等优点，所以它在有机合成中有着特殊的
乙酰苯胺的实验报告 乙酰苯胺的实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。 实验材料和方法： 1. 实验材料： - 苯胺 - 乙酸酐 - 硫酸 - 碳酸钠 - 硫酸铵 - 无水乙醇 2. 实验方法： - 步骤一：制备乙酰苯胺 a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。 b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。 c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。 d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。 - 步骤二：结晶纯化
a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。 b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。 c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。 d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。 实验结果和讨论： 通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度 较高。 乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在反应中，硫酸 起到催化剂的作用，加速反应速率。酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催 化剂可以促进酯的生成。在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯 化反应，生成乙酰苯胺。 结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。通过加入碳 酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。随后， 冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。它可以用作镇 痛药物的原料，如扑热息痛。此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。乙 酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。 结论： 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。乙酰 苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。本实验为深入研究 乙酰苯胺的合成方法和反应机理提供了基础。
乙酰苯胺合成实验报告 一、实验目的 通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。 二、实验原理 乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。 三、实验步骤 1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取 2.5g苯胺，并加入 10mL乙醇，振荡均匀。 2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。
3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。反应过程中产生了热， 颜色由无色逐渐变为浅黄色。 4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。 5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。 6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。 7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。 8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢 慢冷却结晶。 9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量 水分。 四、实验结果
本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。 五、结果分析 产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。 六、误差分析 本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的： 1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。 2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。
乙酰苯胺的制备实验报告 乙酰苯胺的制备实验报告 一、引言 乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂 料等领域，因此其制备方法备受关注。本实验旨在通过一种简单的合成方法制 备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。 二、实验原理 乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。本实验采用酰胺化 反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。 三、实验步骤 1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。 2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为 2mol/L。将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。 3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反 应瓶。反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。 4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸 乙酯洗涤。将产物晾干，称量并计算产率。 四、实验结果与讨论 根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯 净的产物。我们称量了产物的质量，并计算了产率。 在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。 通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论： 1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。 2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。 3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。 五、结论 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
制备乙酰苯胺实验报告 实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。 实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。 实验步骤： 1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸； 2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃； 3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀； 4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺； 5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。 实验结果： 通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。 实验讨论： 实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论： 本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。 实验安全注意事项： 1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道； 2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入； 3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。 实验总结： 本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺的制备实验报告 实验目的： 通过本实验，掌握乙酰苯胺的制备方法，了解有机合成的基本操作技能，培养实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。 实验原理： 乙酰苯胺的合成是通过苯胺与乙酸酐在碱性条件下反应制得的。反应机理为，首先，苯胺与乙酸酐在氢氧化钠的存在下发生酰胺化反应；然后，酰胺分子内发生亲核加成反应，生成乙酰苯胺。 实验仪器和试剂： 仪器，实验室常用玻璃仪器。 试剂，苯胺、乙酸酐、氢氧化钠、乙酸、冰醋酸、无水乙醇。 实验步骤： 1. 在250ml锥形瓶中加入苯胺5.0g（4.9mL，密度1.02g/mL），乙酸酐5.5g （5.0mL，密度1.08g/mL），再加入15mL蒸馏水和4.5g氢氧化钠，搅拌均匀。 2. 置入冰水混合物中，保持温度在10℃以下，搅拌均匀。 3. 氢氧化钠用量要适当，过量会使产物分解。 4. 反应完毕后，用冰醋酸酸化至酸性，产物沉淀出来。 5. 将产物过滤，用冰醋酸洗涤，得到乙酰苯胺。 6. 将产物在无水乙醇中结晶，洗净，干燥，称重。 实验结果：
乙酰苯胺的产率为80%。 实验讨论： 本实验中，乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。在反应过程中，氢氧化钠的作用是使反应体系呈碱性，促进酰胺的生成。而在酸化的过程中，冰醋酸的作用是将产生的乙酰苯胺从反应体系中分离出来。通过本次实验，不仅熟悉了乙酰苯胺的制备方法，也加深了对有机合成反应的理解。 实验总结： 通过本次实验，我对乙酰苯胺的制备方法有了更深入的了解，掌握了有机合成的基本操作技能，培养了实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。同时，在实验中也遇到了一些问题，比如在酸化的过程中需要注意控制冰醋酸的用量，以免对产物造成损害。在今后的实验操作中，我将更加谨慎细致地进行操作，以确保实验顺利进行。 实验报告结束。
酰苯胺的制备实验一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml （0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40〜60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有 4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅
动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约 5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=1143C。 （一）制备阶段 1■安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2■加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3■加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40-60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1. 倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml 冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2. 抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3■洗涤：用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 4. 重结晶纯化： （1）溶解：把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml，正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些，用天平称粗乙酰苯胺的质量，再根据乙酰苯胺在100C的溶解度计算水的用量，并多加20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】 （2）活性炭脱色：稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-
乙酰苯胺的制备实验报告 1. 实验目的 本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。 2. 实验原理 酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯 胺 + 水 3. 实验步骤 3.1 材料准备 •苯胺 •乙酸 •浓硫酸
3.2 实验操作 1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺 （10 mL）。 2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。 3.加入适量的乙酸（10 mL）。 4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。 5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行 冷却。 6.过滤得到白色固体。 7.用水洗涤固体并过滤。 8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。 9.称取干燥后的产物，记录质量。 4. 实验数据与结果 经过实验操作，得到白色固体产物。将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析 根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙 酰苯胺。产物质量的结果是实验成功的一个证明。 6. 总结与思考 酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们 了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。 7. 实验注意事项 1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成 伤害。 2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。 3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实 验环境的整洁与安全。
制备乙酰苯胺实验报告 实验目的： 本实验旨在通过化学合成方法制备乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和反应条件对产率的影响。 实验原理： 乙酰苯胺是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。它可以通过苯胺和乙酸酐的酯化反应制备而成。酯化反应是一种酸催化的酯生成反应，通常需要在适当的温度和反应时间下进行。 实验步骤： 1. 准备实验器材和试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、冷却水、冰盐混合物。 2. 在实验室通风橱中，将苯胺(10 mL)和乙酸酐(10 mL)加入干净干燥的圆底烧瓶中。 3. 加入几滴浓硫酸作为催化剂。 4. 将反应瓶放入冷却水中，用冰盐混合物降低反应温度。 5. 在搅拌的同时，缓慢滴加浓硫酸(2 mL)。 6. 反应进行1小时后，将反应混合物倒入冷水中。 7. 过滤得到沉淀物，用冷水洗涤沉淀物。 8. 将沉淀物晾干，称重并记录。 实验结果： 通过实验，我们制备了乙酰苯胺。经过称重，得到的产物质量为X克。根据反应物的摩尔比例和产物的摩尔质量，我们可以计算出产物的理论产量为Y克。通过计算，我们得到产率为Z%。
实验讨论： 1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在浓硫酸的催化下，苯胺中的氨基与乙酸酐中的羧基发生酯化反应，生成乙酰苯胺。该反应是一个酸催化的反应，催化剂浓硫酸起到了促进反应速率的作用。 2. 反应条件对产率的影响：反应温度和反应时间是影响产率的重要因素。较低的反应温度有利于减少副反应的发生，提高产率。适当延长反应时间，有助于使反应达到平衡，提高产率。同时，催化剂的添加量也会对产率产生影响，过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低产率。 3. 实验操作注意事项：在实验过程中，需要注意安全操作。浓硫酸具有强腐蚀性，需避免接触皮肤和眼睛。实验室通风橱的使用可以减少有害气体的吸入。在反应过程中，需注意温度控制和搅拌均匀，以确保反应进行顺利。 结论： 通过本实验，我们成功制备了乙酰苯胺，并分析了反应机理和反应条件对产率的影响。通过实验结果的分析，我们可以进一步优化反应条件，提高产率。这对于有机合成化学的研究和应用具有重要意义。
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含 少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 在 105℃ 再用5～ 玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 ??? （一）制备阶段
1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水 ? ??? 1. ?? ?2. ??? 3. ??? 4. ????（1 ???? （2。 ???? （3 ???? （4 ???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。 ???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。 ?? 6.称重：约5.0g。 ?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。
乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析) 乙酰苯胺是一种重要的有机化学试剂，广泛应用于农药、医药、染料等行业。本实验通过苯胺和醋酸的反应合成乙酰苯胺，并通过实验数据分析测定乙酰苯胺的含量。 一、实验所需材料和器材： 实验用品：苯胺、醋酸、稀氢氧化钠、无水乙醇、乙醇 器材：250ml圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷却器、滤纸、酸度计、分析天平、容积瓶、吸量球，分析秤等。 二、实验操作过程： 1. 预处理 （1）准备苯胺和醋酸各10毫升(称准)，用无水乙醇稀释到100毫升，用容积瓶保存。 （2）一定量的苯胺醋酸溶液(资料中为50毫升)与适量的稀氢氧化钠混合，使其大约中性化，使pH=6-8。 2. 反应 将中性化后的苯胺、醋酸混合物（50毫升）加入250ml圆底烧瓶中，加入一定量的乙醇，在磁力搅拌器下强烈搅拌。然后慢慢加入预处理好的醋酸溶液。在不断搅拌中，加入适量的冷却器。 3. 分离 反应混合物反应完毕后，加入适量的稀氢氧化钠溶液中和反应溶液中的醋酸，然后将反应混合物加入滤纸中进行过滤。 4. 洗涤 过滤后，用适量的乙醇进行洗涤，清洗完毕后，用酸度计测定洗涤液的酸度，如果酸度较高，可以用氢氧化钠溶液进行中和。 5. 干燥 用吸量球吸干乙醇洗涤液，然后用分析天平称取乙酰苯胺样品的质量，放入恒温烘箱中加热干燥至恒定质量。 6. 计算含量：
乙酰苯胺的摩尔质量为135.17g/mol 含量(％)＝样品质量×100％/理论产量 理论产量＝苯胺的量×醋酸的量处于反应进程中，反应物的量会发生变化，产物的产量不可能达到完全消耗反应物的理论产量。在实验中，得到的乙酰苯胺的产量与理论产量的比值即为含量。 三、实验数据分析 实验中测定得到的含量数据，通过样本t检验方法进行数据分析，统计含量的平均值与标准差。 通过样品t检验方法，进行含量数据的分析，先进行假设检验： 原假设：无显著差异 在显著性水平为0.05的情况下，利用t检验得到的统计量为1.67，自由度值为5。 因为t检验计算得到的t值小于临界值，因此我们拒绝备择假设，接受原假设。说明该方法不仅具有高精度，还具有高可靠性和可重复性。