目录
摘要 (1)
1.概述 (2)
1.1马来酸二乙酯的性状 (2)
1.2马来酸二乙酯的用途及储存 (2)
1.3操作注意事项 (2)
1.4国内外市场需求 (3)
2. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍 (3)
2.1马来酸二乙酯的生产方法 (3)
3. 马来酸二乙酯的生产工艺选择 (4)
3.1生产流程 (5)
3.2反应流程 (5)
3.3主要原料配比和用量 (6)
3.4原料规格 (6)
4. 工艺流程设计 (7)
4.1反应器的选择 (7)
4.1.1反应釜的类型 (7)
4.1.2 间歇搅拌釜式反应器 (9)
4.2脱色过程 (10)
4.2.1 硅胶 (10)
4.2.2 活性炭 (10)
4.2.3 沸石分子筛 (11)
4.2.4 脱色剂的选择 (11)
4.3中和过程的控制 (11)
4.3.1 中和反应器 (11)
4.3.2 搅拌器的选择 (11)
4.4过滤 (13)
4.4.1 常用过滤设备简介 (13)
4.4.1.1 板框压滤机 (13)
4.4.1.2 加压叶滤机 (14)
4.4.1.3 转筒真空过滤机 (14)
4.4.1.4 离心式过滤机 (15)
4.4.2 过滤设备的选择 (15)
4.4.3板框压滤机的选型及材料 (15)
4.5精馏工段 (16)
4.5.1 精馏工艺 (16)
4.5.2 填料材质的类型 (16)
4.5.3 常压连续精馏填料材质的选择 (17)
4.5.4 减压连续精馏填料材质的选择 (17)
4.5.5 精馏填料塔的内件类型 (18)
4.6具体工艺 (18)
4.7带控制点的生产工艺流程图 (19)
5.结束语 (19)
参考文献 (19)
谢辞 (20)
年产500吨马来酸二乙酯车间工艺设计
——工艺流程设计
摘要：马来酸二乙酯（DEM）是高分子化合物单体，农药、医药、香料、水质稳定剂（有机多元羧酸磷酸化合物）的中间体；本文主要介绍了马来酸二乙酯的性质、用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势。选用由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在经酯化、脱色、中和、过滤、精馏、后制得马来酸二乙酯的工艺路线。设计了车间生产工艺流程，绘制了带控制点流程图。
关键词：马来酸二乙酯；工艺流程设计
The Process Design of a Plant Producing
500t/a Diethyl Maleate
——The Design of the Process Abstract:Diethyl maleate is a macromolecular monomer, which is used in pesticide, medicine spices, water quality stabilizer (organic polybasic carboxylic acid phosphate compound) .The natures, use, main production method, market prospect and the trend of development of diethyl maleate were mainly introduced in this paper. Using maleic anhydride and ethanol as raw materials, after esterification, decolorization, neutralization, filtration and distillation, the diethyl maleate product was finally got. The process of diethyl maleate was designed, and the craft flow chart with controlling point was drawn.
Keywords:Diethyl Maleate; process design
1.概述
1.1 马来酸二乙酯的性状[1]
马来酸二乙酯又名顺丁烯二酸二乙酯、失水苹果酸二乙酯、失水苹果酸乙酯，英文名Diethyl maleate，化学式为C8H12O4，分子量为172.18。结构式
马来酸二乙酯为无色透明液体，常温常压下稳定。
禁配物：氧化剂、还原剂、酸类、碱类。
微溶于水，溶于醇、醚、烃等有机溶剂，在碱性溶液中易水解。30℃时在水中溶解1.4％；水在马来酸二乙酯中溶解1.9％，与88.2％的水形成共沸混合物，共沸点99.65℃。
熔点（℃）：-11.5，沸点（℃）：225.0，相对密度（水=1）：1.0687（20℃），相对蒸气密度（空气=1）：5.93，饱和蒸汽压（kPa）：0.133（57.3℃），酸碱度（PH值）：1，折光率：1.4415，粘度（mPa.s，25℃）：3.14，蒸发热（kJ/mol）：52.3，蒸汽压（kPa，30℃）：0.30。
技术指标：含量≥98%，酸度(一硫酸计)≤0.1%。
1.2 马来酸二乙酯的用途及储存
用途：马来酸二乙酯主要用于生产有机磷农药马拉硫磷。马来酸二乙酯也是合成高分子化合物的单体。马来酸二乙酯还用作医药、香料、水质稳定剂等的中间体，溶剂，杀虫剂，高聚物单体，塑料助剂。
包装：200公斤/镀锌铁桶或200公斤/塑料桶。
储存方法：储存在阴凉干燥通风的地方，远离火种、热源。防止阳关直射。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，切勿混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
1.3 马来酸二乙酯的操作注意事项
密闭操作，提供充分的局部排风；操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程；建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣，
带橡胶手套；远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备；避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触；搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏；配备相应品种数量的消防器材及泄漏应急处理设备；倒空的容器可能残留有害物。
1.4 国内外市场需求
马来酸二乙酯是重要的精细化工原料，有着良好的发展前景，国内外市场需求量很大，但国内的生产量远远不能满足国内外市场需求。目前，国内外有好多大型企业在生产此类产品，如国内的辽宁葫芦岛农药厂，武汉葛店化工集团公司。
2. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍
2.1 马来酸二乙酯的生产方法[2]
马来酸二乙酯由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%，
每吨产品消耗顺丁烯二酸酐(95%)585kg，乙醇(95%)604kg。马来酸二乙酯的传统生产工艺是用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇酯化反应合成。
2.1.1 硫酸催化酯化法
本工艺分有苯正压操作和无苯负压操作。
有苯正压操作工艺过程为，将一定量的苯和乙醇加入酯化锅，投入顺丁烯二酸酐在搅拌的情况下，向酯化锅滴加浓硫酸，加料后，将温度升至75℃左右，酯化反应产生的水分与苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸馏塔，塔顶温度保持在65℃左右，共沸物由塔顶进入冷凝器，被冷凝器冷却到50℃左右流入分离器分层，分离器蛇管通入低温水，使温度降至25℃左右，此时上层液体含苯84.5%，水1%，乙醇14.5%，回流入反应锅内继续酯化蒸馏带水，使可逆的酯化反应进行完全。分离器下层水进一步处理，可回收苯和乙醇。当塔顶温度上升至68.2℃、分离器下层水液位不再上升时，，表示反应锅内水分已经全部蒸出，酯化反应已经完成。此时蒸出的苯和乙醇二元共沸物，不再回流直接由分离器放入储槽，经干燥后，此苯、乙醇共沸物供酯化反应配料使用。
无苯负压操作这是一种重要改进。顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化。借一定的真空和温度将乙醇和反应生成的水呈气态带出，然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化，使反应趋向完全。这种操作方法能缩短反应周期，提高收率和产品质量，改善操作环境，国内生产厂大都采用此法。
但考虑到经济效益，正压比负压更容易得到，所以采用有苯正压操作。
2.1.2 离子交换法
顺丁烯二酸酐和乙醇的酯化反应在阳离子交换树脂的作用下进行。交换柱直径400㎜、高4m，工作温度为95±2℃。此法可以避免硫酸催化法正压有苯操作工艺中的苯污染，但对反应原料和设备要求提高，因为交换树脂容易与高价金属离子如铁、钙、铝等进行交换而失去催化活性，故反应原料中应不含这些金属离子，反应设备要求采用搪玻璃、不锈钢材质。
用粉末型苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂催化合成顺丁烯二酸二乙酯，能取得提高产品质量、简化工艺、避免游离酸腐蚀的效果。这种粉末树脂是一种能显示离子交换功能的高分子材料，在它交联结构的高分子基体上以化学键结合着许多酸性或碱性基团，能和一般低分子酸、碱一样对某些有机化学反应起催化作用，将苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂经过10%氢氧化钠及10%盐酸交换浸泡后，洗至近中性，在烘箱110℃～120℃温度下干燥，按顺丁烯二酸酐重量的1%～20%加入反应系统，乙醇过量0～5%，在50～100℃进行酯化反应。在反应过程中，不断蒸馏出乙醇-水共沸物带出反应生成的水分，在催化剂用量为10% 时，完成酯化反应所需时间为4～6h。然后将反应物中的催化剂粉末树脂过滤分离，就可获得纯度较高的产品，粉末树脂经活化后继续使用。
3 马来酸二乙酯的生产工艺选择
传统方法成熟，产率稳定。对设备的要求比较低，大规模工业生产经济效益相对比较高且催化剂在液相中具有良好的催化活性。所以马来酸二乙酯生产工艺是用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇酯化反应合成。
3.1 生产流程
工艺流程图[3]如下：
3.2 反应原理
本设计采用传统生产工艺用浓硫酸做催化剂，马来酸酐和乙醇反应合成。虽然，以马来酸酐、乙醇、浓硫酸为原料经过酯化制得马来酸二乙酯这一工艺路线有很多缺陷，但是它还是目前比较成熟的工艺方法。所以本文工艺设计所选择的方法也是以马来酸酐、乙醇、浓硫酸为原料经过酯化制备[4]。
反应方程式
酯化反应完全后混合物用碳酸钠中和。 中
和
过 滤 精 馏 精 馏 反 应 釜 脱 色
冷 凝 冷 凝
马来酸酐
浓硫酸
乙醇
乙醇、苯 活性炭 碳酸钠
马来酸二乙酯
酯化反应是一个典型的可逆反应。马来酸二乙酯的生产主要依靠如何优化反应而提高生产效率。常有以下方法：
（1）将反应原料中任何一种过量，使平衡尽量向右移动。
（2）将反应中生成的水或酯及时从系统中除去，促使酯化反应完全。生产中常以过量的醇做溶剂与水形成共沸作用，且这种共沸溶剂可以在生产过程中循环使用.
在本生产中，由于马来酸酐价格较贵，考虑到生产成本，采用乙醇过量。以浓硫酸做催化剂，苯做带水剂，来促进酯化反应完全。
3.3 主要原料配比和用量
原料用量（kg/h）
马来酸酐43.8097
乙醇49.3488
苯98.1839
浓硫酸 1.3142
碳酸钠 1.4925
乙醇用量对反应的影响
乙醇/mL酐醇摩尔比产品质量/g产品收率/%
6 1:2 4.5 52.3
9 1:3 7.2 83.7
12 1:4 7.9 91.9
15 1:5 7.6 88.4
18 1:6 7.3 84.9
该反应中酸酐、乙醇恰当的摩尔比为:1:4
3.4 原料规格
马来酸酐
含量（以顺丁烯二酸酐）/% ≥98.5
熔融色度（铂—钴）/ 号≤100
结晶点/ ℃≥51.5
灰分/ % <0.005%
铁含量（以Fe计）/ 10¯6—
乙醇
含量（以乙醇）/ % ≥96.0%
酸含量（以乙酸计）≤0.0025%
醛含量（以乙醛计）≤0.004%
甲醇含量（φ）总碱量0.02%和0.03%
碳酸钠
总碱量（以Na2CO3 计）≥98.5%
氯化物（以NaCl计）≤1.0%
铁盐（以Fe计）≤0.001%
水不溶物≤0.10%
灼烧失重≤0.50%
4. 工艺流程设计
整个生产过程中酯化是关键工序，酯化后的所有工序目的只是将产品从反应混合物中分离出来[5]。
4.1 酯化工段及反应器的选型[6]
反应器的选用关键在于反应是采用间歇操作还是连续操作。连续操作是连续地将原料加入反应器，反应后的原料也连续的流出反应釜，所使用的反应釜叫连续釜。间歇操作是原料一次性加入反应器，然后在釜内进行反应，经过一定时间后，达到要求的反应程度便卸出全部物料，接着清洗反应釜，继而进行下一批原料的装入、反应和卸料，即一批一批的反应，所以这种反应釜又叫分批式反应釜或间歇式反应釜。要采用哪种发应釜，首先取决于生产规模。连续反应釜适用于生产规模较大的生产过程。当是液相反应而生产量不大时，采用间歇操作比较有利。间歇操作流程控制简单，反应釜中各部分的组成和温度是一致的，物料停留时间是一样的。随着反应时间延续，反应速度逐渐减慢，温度控制逐步提高，到反应告一段落时，反应物料从反应器一次流出。
4.1.1 反应釜的类型
反应釜主要是用于石油，聚合物，化学产品，橡胶制品，农药，染料，医药，食品，用来完成硫化，硝化，加氢，烷基化，缩合过程中，如压力容器，如反应
釜，反应釜，罐分解，聚合和材料通常碳锰钢，不锈钢，锆，镍基（哈氏合金，蒙乃尔，镍康）合金及其它复合材料;
根据生产结构的反应釜可分为开放型反应堆落成单位，开放对焊法兰型反应堆和反应堆关闭三个类别，每个结构和适用范围的自己的长处和短处。
根据反应釜的分类和选择的材料
1.电加热反应釜
适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业，完成工业聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和反应过程的许多设备。
2.蒸汽加热反应釜
适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业，完成工业聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和反应过程的许多设备。
3.不饱和聚酯树脂设备
适用范围：用于生产不饱和聚酯树脂，酚醛树脂，环氧树脂， ABS树脂，油漆的关键设备。
4.不锈钢反应釜
适用范围：适用于石油，化工，制药，冶金，科研，大学和其他部门进行高温，高压的化学反应试验，颗粒的粘性材料可以达到的高混合效果。
5.搪玻璃反应釜
适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业。6.磁力搅拌反应釜（化学反应釜）
适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，研究和其他行业，完成工业聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和反应过程的许多设备。
7.多功能反应釜色散
适用范围：广泛用于石油，化工，食品，医药，农药，科研产业，是用来完成聚合，缩合，硫化，烷基化，加氢和其他化学品过程中，有机染料和中间体和过程的许多反应设备。
8.小型试验高压釜
适用范围：适用于高速，低速，混合低粘度材料。各种化学反应的理想设备测试。
9.钢衬pe反应釜
适用范围：适用酸，碱，盐，和最醇。完善的应用液态食品和药品。是橡胶衬里，玻璃钢，不锈钢，钛钢，搪瓷，塑料板焊接的理想替代产品。
10.钢衬ETFE反应釜
适用范围：特别是良好的抗腐蚀性能的能力不同浓度的酸，碱，盐，强氧化剂，有机化合物和其他强腐蚀性化学品的所有媒体。为了解决高温硫酸，氢氟酸，盐酸和各种有机酸，如理想的长期问题的腐蚀产物。
反应釜可根据不同类型的密封可分为：填料密封，机械密封和磁力密封。4.1.2 间歇搅拌釜式反应器
间歇搅拌釜式反应器反应物料一次加入反应器，充分搅拌，使整个反应器内物料的浓度和温度保持均匀。通常它配有夹套或蛇管，以控制反应温度。达到规定的转化率，停止反应并将物料排出。生产周期包括加料、反应、出料、清洗。
在理想的间歇搅拌釜式反应器器内，由于剧烈搅拌，物料达到分子尺度上的均匀，且浓度处处相等，因而排除了物质传递过程对反应的影响；由于具有足够大的传热速率，器内各处温度相等；排除了热量传递过程对反应的影响。这种操作特点决定了间歇搅拌釜式反应器的反应结果只由化学动力学所确定。
在酯化反应中，根据经验与实验，酯化反应为六小时（见下表）。
反应时间收率
3 87.5
4 92.3
5 95.0
6 98.9
7 95.1
8 94.8
本设计任务是计算反应器的大小，酯化中物料衡算和能量衡算。由于反应中有腐蚀性很强的浓硫酸因此用不锈钢材质。釜式反应器又称为反应釜或搅拌反应器。其高度一般与直径相等或稍高，约为直径的2~3倍，并根据不同情况在釜内安装换热器或在外壁安装不同的换热加套。如果换热量大，也可加换热器装在釜外，通过流体的强制循环而进行换热；如果反应的热效应不大，可以不装换热器。
釜式反应器是应用十分广泛的一类反应器，可用于进行均相反应（绝大多数为液相均相反应）也可用于进行多相反应，如气液反应、液液反应、液固反应、液固气。许多酯化反应、磺化反应以及氯化反应都采用的是釜式反应器。
由于本设计为年产500吨，生产规模较小，故采用间歇式反应器且带有搅拌和换热的釜式设备。因为原料乙醇、浓硫酸具有很强的腐蚀性，为了防腐和保证产品纯度，可采用不锈钢的反应釜。
4.2 脱色过程
由于酯化反应后溶液带有颜色，所以需要脱色。一般用吸附来脱色。工业上常用的吸附剂有：硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等。
4.2.1 硅胶
硅胶是一种坚硬、无定形链状和网状结构的硅酸聚合物颗粒，分子式为SiO2.nH2O，为一种亲水性的极性吸附剂。它是用硫酸处理硅酸钠的水溶液，生成凝胶，并将其水洗除去硫酸钠后经干燥，便得到玻璃状的硅胶，它主要用于干燥、气体混合物及石油组分的分离等。工业上用的硅胶分成粗孔和细孔两种。粗孔硅胶在相对湿度饱和的条件下，吸附量可达吸附剂重量的80％以上，而在低湿度条件下，吸附量大大低于细孔硅胶。活性氧化铝是由铝的水合物加热脱水制成，它的性质取决于最初氢氧化物的结构状态，一般都不是纯粹的Al2O3,而是部分水合无定形的多孔结构物质，其中不仅有无定形的凝胶，还有氢氧化物的晶体。由于它的毛细孔通道表面具有较高的活性，故又称活性氧化铝。它对水有较强的亲和力，是一种对微量水深度干燥用的吸附剂。在一定操作条件下，它的干燥深度可达露点-70℃以下。
4.2.2 活性炭
活性炭是将木炭、果壳、煤等含碳原料经炭化、活化后制成的。活化方法可分为两大类，即药剂活化法和气体活化法。药剂活化法就是在原料里加入氯化锌、硫化钾等化学药品，在非活性气氛中加热进行炭化和活化。气体活化法是把活性炭原料在非活性气氛中加热，通常在700℃以下除去挥发组分以后，通入水蒸气、二氧化碳、烟道气、空气等，并在700~1200℃温度范围内进行反应使其活化。活性炭含有很多毛细孔构造所以具有优异的吸附能力。因而它用途遍及水处理、
脱色、气体吸附等各个方面。
4.2.3沸石分子筛
沸石分子筛又称合成沸石或分子筛，其化学组成通式为
[M2(Ⅰ)M(Ⅱ)]O.Al2O3.nSiO2.mH2O式中M(Ⅰ)和M(Ⅱ)分别为为一价和二价金属离子，多半是钠和钙，n称为沸石的硅铝比，硅主要来自于硅酸钠和硅胶，铝则
来自于铝酸钠和Al(HO)3等，它们与氢氧化钠水溶液反应制得的胶体物，经干燥后便成沸石，一般n=2~10,m=0~9。沸石的特点是具有分子筛的作用，它有均匀的孔径，如3A0、4A0、5A0、10A0细孔。有4A0孔径的4A0沸石可吸附甲烷、乙烷，而不吸附三个碳以上的正烷烃。它已广泛用于气体吸附分离、气体和液体干燥以及正异烷烃的分离。
4.2.4脱色剂及脱色工艺的确定
活性炭含有很多毛细孔构造所以具有优异的吸附能力。因而它用途遍及水处理、脱色、气体吸附等各个方面，经综合考虑，活性炭的吸附效果最佳。
4.3 中和工艺的确定
反应结束后，反应混合物中因有残留的马来酸酐酐和未完全反应的单酯而呈酸性，又用浓硫酸做催化剂，则反应液酸值较高，必须加碱予以中和。碱浓度太稀，则中和不完全；太浓则引起酯的皂化反应。本过程采用碳酸钠。
中和过程也会产生一些副反应，如纯碱与酯的反应，为避免此现象，一般控制中和温度不超过85℃反应终点由PH控制，终点PH值一般控制在7～8之间。
4.3.1中和反应器的选择
中和反应器的选择可以采用和酯化釜相同的方法，故采用间歇式反应器且带有搅拌和换热的釜式设备。因为原料乙醇、浓硫酸具有很强的腐蚀性，为了防腐和保证产品纯度，可采用不锈钢的反应釜。
4.3.2搅拌器的选择
常见的搅拌器有两类：一是小直径高转速搅拌器；二是大直径低转速搅拌器。
第一类：小直径高转速搅拌器
a.推进式搅拌器
常见的是三叶推进式搅拌器，此类搅拌器实质上是一个无泵壳的轴流泵，叶
轮直径一般为釜径的0.2-0.5倍，常用转速为100-500r／min.高速旋转的搅拌器使反应釜内液体产生轴向和切向运动。推进式搅拌器产生的湍流程度不高，但液体循环量大，常用于低粘度(<2pa.s)液体的传热、反应以及固液比较小的悬浮、溶解过程。
b.涡轮式搅拌器。
此类实质上是一个无泵壳的离心泵，与推进式搅拌器相比，涡轮式搅拌器不仅能使釜内液体产生较大的循环量，而且对桨叶外缘附近的液体产生较强的剪切作用，常用于粘度小于50pa.s液体的传热。反应以及固液悬浮、溶解和气体分散等过程。
第二类：大直径低转速搅拌器。
对于中、高粘度液体的搅拌，宜采用大直径低转速搅拌器。常用的有桨式搅拌器、锚式和框式搅拌器、螺带式搅拌器。
因为此工艺中溶液为低粘度，故不宜采用大直径低转速搅拌器，在此对这类搅拌器不作详述。
搅拌器的选型：
a.固体溶解
此类操作要求搅拌器具有较强的剪切作用和较大的循环流量，所以涡轮式搅拌器最为合适。推进式搅拌器的循环流量较大，但剪切作用小，所以用于小容量的固体溶解过程较为合理。
b. 结晶
带搅拌的结晶过程比较复杂，尤其是需要严格控制晶体大小和形状的更是如此。一般情况下，小直径高转速搅拌器，如涡轮式搅拌器，适用于微粒结晶，但晶体形状不易一致；而大直径低转速搅拌器，如桨式搅拌器，适用于大颗粒定型结晶，但釜内不易设置挡板。
c. 传热
传热量较小的夹套釜可采用桨式搅拌器；中等传热量得夹套釜亦可采用桨式搅拌器；当传热量很大时，釜内可用蛇管传热，采用推进式或涡轮式搅拌器，并在釜内设置挡板。
综上所述，此工艺中的中和过程都宜采用涡轮式搅拌器。
4.4 过滤工段[7]
按操作方式可分为间歇过滤机与连续过滤机；按照采用的压强差可分为压滤、吸滤和离心过滤机。工业上应用最广泛的板框压滤机和加压叶滤机为间歇压滤型过滤机，转筒真空过滤机则为吸滤型连续过滤机。
4.4.1 常用过滤设备简介
各种生产工艺的悬浮液，其性质有很大的差异；过滤的目的及料浆的处理量相差也很悬殊。为适应各种不同的要求而发展了多种形式的过滤机。按照操作方式可分为间歇过滤机与连续过滤机；按照采用的压强差可分为压滤、吸滤和离心过滤。工业上应用最广泛的板框压滤机和加压叶滤机为间歇压滤型过滤机，转筒真空过滤机则为吸滤型连续过滤机。下面介绍一些常用的过滤设备。
4.4.1.1 板框压滤机
板框压滤机由交替排列的滤板和滤框构成一组滤室。滤板的表面有沟槽，其凸出部位用以支撑滤布。滤框和滤板的边角上有通孔，组装后构成完整的通道，能通入悬浮液、洗涤水和引出滤液。板、框两侧各有把手支托在横梁上，由压紧装置压紧板、框。板、框之间的滤布起密封垫片的作用。由供料泵将悬浮液压入滤室，在滤布上形成滤渣，直至充满滤室。滤液穿过滤布并沿滤板沟槽流至板框边角通道，集中排出。过滤完毕，可通入清洗涤水洗涤滤渣。洗涤后，有时还通入压缩空气，除去剩余的洗涤液。随后打开压滤机卸除滤渣，清洗滤布，重新压紧板、框，开始下一工作循环。
板框压滤机对于滤渣压缩性大或近于不可压缩的悬浮液都能适用。适合的悬浮液的固体颗粒浓度一般为10%以下，操作压力一般为0.3～0.6兆帕，特殊的可达3兆帕或更高。过滤面积可以随所用的板框数目增减。板框通常为正方形，滤框的内边长为320～2000毫米，框厚为16～80毫米，过滤面积为1～1200米。板与框用手动螺旋、电动螺旋和液压等方式压紧。板和框用木材、铸铁、铸钢、不锈钢、聚丙烯和橡胶等材料制造。
板框压滤机结构简单、制造方便、占地面积较小而过滤面积较大，操作压强高，适应能力强，故应用颇为广泛。它的主要缺点是间歇操作，生产效率低，劳动强度大，滤布损耗也较快。
4.4.1.2 加压叶滤机
将不同宽度的多个滤叶装于密闭的圆筒内。滤叶是坚强的金属网上罩以滤布，一端装有短管，供滤液流出，并供滤叶悬挂用。各滤叶固定于可移机盖上，滤液排出口突出盖外。过滤时，用泵将滤浆压入筒内。液体穿过滤布，沿金属网流至出口管排出，滤渣则被截留于滤布上成为滤饼。过滤终了，将盖连同滤叶自筒内拖出，将滤饼卸除，并以清水洗净，然后将盖推入，进行另一次循环操作。如果滤饼需要洗涤，则在过滤终了以后，开盖以前，用泵打入水冲洗，去饼时，有时因滤饼紧附于滤布上，致使消除困难，则可自内向外吹送压缩空气，使其松动落下。与板框式过滤机比较，优点是：装卸和管理较简单；滤布磨损较少。缺点是：制造复杂，成本较高；滤饼最终厚度较难控制；过滤和洗涤都难均匀；滤布更换较复杂。
4.4.1.3 转筒真空过滤机
转鼓真空过滤机，连续式过滤机的一种。它有一水平转鼓，筒壁开孔，筒面上铺以支承板和滤布，构成过滤面。过滤面下的空间分成若干隔开的扇形滤室。各滤室有导管与分配阀相通。转鼓每旋转一周，各滤室通过分配阀轮流接通真空系统和压缩空气系统，顺序完成过滤、洗渣、吸干、卸渣和过滤介质（滤布）再生等操作。在转筒的整个过滤面上，过滤区约占圆周的1/3,洗渣和吸干区占1/2,卸渣区占1/6,各区之间有过渡段。过滤时转筒下部沉浸在悬浮液中缓慢旋转。沉没在悬浮液内的滤室与真空系统连通，滤液被吸出过滤机，固体颗粒则被吸附在过滤面上形成滤渣。滤室随转筒旋转离开悬浮液后，继续吸去滤渣中饱含的液体。当需要除去滤渣中残留的滤液时，可在滤室旋转到转筒上部时喷洒洗涤水。这时滤室与另一真空系统接通，洗涤水透过滤渣层置换颗粒之间残存的滤液。滤液被吸入滤室，并单独排出，然后卸除已经吸干的滤渣。这时滤室与压缩空气系统连通，反吹滤布松动滤渣，再由刮刀刮下滤渣。压缩空气（或蒸汽）继续反吹滤布，可疏通孔隙，使之再生。
转筒真空过滤机的过滤面积最大达200平米，转鼓转速的快慢可调节滤渣的厚度。转鼓转速多数为每转0.1至10分钟。操作真空的绝对压力为（0.25～0.8）×10Pa。过滤的悬浮液温度应低于滤液在操作真空度下的汽化温度。转筒真空过滤机所得滤饼中液体含量很少低于10%，常达30%左右。
转筒真空过滤机能连续自动操作，节省人力，生产能力大，特别适宜于处理量大而容易过滤的料浆。该过滤机附属设备较多，投资费用高，过滤面积不大。此外，由于它是真空操作，因而过滤推动力有限，尤其不能过滤温度较高（饱和蒸气压高）的滤浆，滤饼的洗涤也不充分。通常用以过滤固体颗粒浓度较高的悬浮液。
4.4.1.4 离心式过滤机
离心式过滤机基于重力及离心力的工作原理，清除重于水的固体颗粒。水由进水管切向进入离心体内，旋转产生离心力，推动泥沙及其它密度较高的固体颗粒向管壁移动，形成旋流，促使固体颗粒进入集沙罐，清水则顺流进入出水口，即完成固液分离。离心式过滤机常用于分离含固体量较多而且颗粒较大的悬浮液。
4.4.2 过滤设备的选择
上工段制得料液为固体含量比较低而且颗粒较小的悬浮液，不适宜采用离心式过滤机；加压叶滤机，制造复杂，成本较高，滤饼最终厚度较难控制，滤布更换较复杂，过滤和洗涤都难均匀，也不适宜采用；转筒真空过滤机，附属设备较多，投资费用高，过滤面积不大，不适宜过滤固体颗粒浓度较低的悬浮液且滤饼中液体含量较高，给后续干燥工序带来不便，加大热量消耗。因此，采用板框压滤机。板框压滤机结构简单、制造方便、占地面积较小而过滤面积较大，操作压强高，适应能力强。
4.4.3 板框压滤机的选型及材料
板框压滤机的型号为：BAS 1.5/320-25
代表：滤液排出方式为暗流式，手动压紧，过滤面积为1.476 m2，框内边长分别为320mm﹑320 mm，框厚25 mm，板框数为23。
板框压滤机的体积为0.32×0.32×0.025×23=0.0589m3
板框压滤机的材料选择聚丙烯的，它的优点是：耐腐蚀，质量小，能耐高温。
4.5 精馏工段
4.5.1 精馏工艺
混合物的分离是化工生产中的重要过程。蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气液两相物系，利用物系中各组分的挥发度不同的特性以实现分离目的。填料塔结构简单，压降小，填料易用耐腐蚀材料制造。过去，由于填料本体及塔内构件不够完善，填料塔大多局限于处理腐蚀性介质或不适宜安装塔板的小直径塔。近年来，由于填料结构的改进和新型高效、高负荷填料的开发，既提高了塔的通过能力和分离效率，又保持了压力降小及性能稳定的特点，因此，填料塔已经被推广到许多大型气液传质的操作中。
精馏塔操作的基本要求是在连续定态和最经济的条件下处理更多的原料液，达到预定的分离要求或组分的回收率，即在允许范围内采用较小的回流比和比较大的再沸器传热量。所以在设计精馏塔的过程中，必须保持精馏定态操作的条件如：塔压稳定；进、出塔系统的物料量平衡和稳定；进料组成和热状况稳定；回流比恒定；再沸器和冷凝器的传热条件稳定；塔系统与环境间散热稳定等。
填料塔操作时，液体自塔上部进入，通过液体分布装置均匀淋洒于填料层上，继而沿填料表面缓慢下流。气体自塔下部进入，穿过栅板沿着填料间隙上升。这样,气液两相沿着塔高在填料表面与填料自由空间连续逆流接触，进行传质和传热。
经过过滤出来的产物中主要有苯沸点80.1℃，乙醇沸点78.4℃，酸酐202℃，马来酸二乙酯225℃（0.101mpa）等。为了得到更纯净的产品马来酸二乙酯，根据实际情况可以将精馏温度控制在150℃—200℃。采用两次精馏，常压连续精馏分离出苯和乙醇，减压连续精馏分离出马来酸酐，得到产品马来酸二乙酯。
4.5.2 填料材质的类型
金属填料可用多种材质制成。其材质的选择主要根据物系的腐蚀性和金属材质的耐腐蚀性来综合考虑。碳钢填料造价低，且具有良好的表面润湿性能，对于无腐蚀或低腐蚀物系应优先考虑使用；不锈钢填料耐腐蚀性强，一般能耐除Cl 以外常见物系的腐蚀，但其造价较高；钛材，特种合金钢等材质制成的填料造价极高，一般只在某些腐蚀性极强的物系下使用。
金属填料可制成薄壁结构（0.2mm～0.1mm），与同种类型，同种规格的陶瓷、塑料填料相比，他的通量大，气体阻力小，且具有很高的抗冲击性能，能在高温、高压、高冲击强度下使用，工业应用主要以金属填料为主。
金属孔板波纹填料也称“Mellapak”填料，在不锈钢波纹片上钻有许多5mm 左右的小孔。该填料与同质材质的死网填料相比，虽然效率和通量低于波纹填料，但因造价低、强度高、抗腐蚀性能强，特别适用于大直径蒸馏塔，大有扩大应用的趋势。
4.5.3 常压连续精馏填料材质的选择
设计一个连续精馏装置要求分离苯、乙醇和顺丁烯二酸二乙酯的混合物，要求釜残液中顺丁烯二酸二乙酯的回收率为98%，馏出液中顺丁烯二酸二乙酯含量不高于2%。由同组其他设计人提供的数据可知，从过滤器中出来的苯为96.23㎏，顺丁烯二酸二乙酯为71.5922㎏，乙醇为10.0732㎏。因在常压下，苯的沸点为80.1ºC，乙醇的沸点为78.3ºC，而且苯可与乙醇形成共沸物，共沸物沸点为68.3ºC，所以采取常压精馏。在轻组分中，乙醇沸点低，较易全部从塔顶出去，故全塔物料衡算主要用苯和顺丁烯二酸二乙酯的数据计算。设计中选用500Y 金属孔板波纹填料作为此精馏塔设计的填料。
设计采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔中。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内。塔底物料送至下一级精馏塔中，以便进一步除杂纯化，得到纯度为98%的顺丁烯二酸二乙酯。设计中选用500Y金属孔板波纹填料作为此精馏塔设计的填料。
4.5.4 减压连续精馏填料材质的选择
因马来酸二乙酯-马来酸酐属于难分离物系，设计中选用500Y金属孔板波纹填料。而且由于马来酸二乙酯和马来酸酐都有双键，使其对温度很敏感，必须在减压的条件下进行分离，选用填料精馏塔可以达到分离要求的温度，且不使物质发生变质。填料精馏塔的分离效率较高，容易满足生产要求。
采用泡点进料，将原料通过预热器加热到泡点后送入塔中，马来酸酐常压下沸点202℃，马来酸二乙酯常压下沸点225℃，采用减压精馏，用25℃循环水冷凝，塔顶上升蒸汽用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余送至
年产10万吨乙酸乙酯生产工艺设计 1 绪论 1.1 乙酸乙酯的物化性及用途 1.1.1 乙酸乙酯的物理性质 乙酸乙酯（C2H8O4），又称醋酸乙酯，英文缩写EA，它是一种具有果香味的无色透明液体，流动性比较大，而且易挥发，能溶于有机溶剂和水中，但当遇到碱性溶液时，不只是溶解，水解成乙酸和乙醇，溶液显酸性。乙酸乙酯与水和乙醇都能形成二元共沸混合物、三元共沸混合物，下表1介绍乙酸乙酯的详细物理性质： 表1 乙酸乙酯的物化参数[1] 熔点(℃) -83.6 临界温度(℃) 250.1 折光率（20℃) 1.3708-1.3730 临界压力(MPa) 3.83 沸点(℃) 77.06 辛醇/水分配系数的对数值0.73 对密度(水=1) 0.894-0.898 闪点(℃) 7.2 相对蒸气密度(空气=1) 3.04 引燃温度(℃) 426 饱和蒸气压(kPa) 13.33(27℃) 爆炸上限%(V/V) 11.5 燃烧热(kJ/mol) 2244.2 爆炸下限%(V/V) 2.0 1.1.2 乙酸乙酯的主要用途 乙酸乙酯是重要的精细化工原料。它是一种既有优秀溶解机能又有快干性能的溶剂，已经广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的制造中，可作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等；因为它有一种天然的果香味，因此可以作为调味剂成分，用于香料，食品工业；也可以为粘合剂用于印刷油墨、人工珍珠等的出产；作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等；它也可以作为菠萝，香蕉，草莓等多种水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。 纵观世界，相比较我国的乙酸乙酯用量来说，美国和欧洲国家乙酸乙酯最大的应用领域来看，涂料占了70%，这其中美国涂料方面的消费量约占总消费量的60%，而欧洲在涂料行业的消费量约占总消费量的50%。相比较临近我国的日本重要应用
乙酸乙酯车间工艺设计 1. 引言 乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂、塑料等行业。乙酸乙酯的生产工艺是一个关键的环节，良好的车间工艺设计能够提高乙酸乙酯的生产效率，降低能耗，保证产品质量。 2. 工艺流程 乙酸乙酯的工艺流程通常包括乙醇脱水、酸酯化反应和蒸馏分离等步骤。 2.1 乙醇脱水 乙酸乙酯生产的第一步是乙醇脱水。乙醇在脱水过程中需去除多余的水分，以 满足后续酯化反应的要求。乙醇脱水的主要工艺参数包括温度、压力和流速等。 在乙醇脱水过程中，应采用适当的脱水剂，如分子筛等，以提高脱水效果。此外，还需要合理设计脱水设备的操作参数，如温度控制、压力控制和流速控制等，以确保乙醇的脱水效果达到预期。 2.2 酸酯化反应 乙醇脱水后的乙烯醇与醋酸反应生成乙酸乙酯。酸酯化反应是乙酸乙酯的关键 步骤，其影响乙酸乙酯的产率和纯度。 在酸酯化反应中，需要选择合适的催化剂和反应条件。常用的催化剂包括硫酸等，反应条件通常包括温度、压力和反应时间等。 此外，还需要对反应物的质量比、反应物的进料速度、反应器的结构和搅拌方 式等进行合理设计，以提高酯化反应的效果。 2.3 蒸馏分离 酯化反应结束后，乙酸乙酯与未反应的乙醇、醋酸、水等混合物需要进行分离。蒸馏分离是常用的分离方法之一。 在蒸馏分离过程中，需要根据乙酸乙酯、乙醇、醋酸、水等物质的沸点差异， 选择适当的操作参数，如温度、压力、分馏塔的结构等，以分离出纯净的乙酸乙酯。 3. 设备选型和布局 乙酸乙酯生产车间的设备选型和布局非常重要，它直接影响生产效率和工作环 境的安全性。
3.1 设备选型 根据乙酸乙酯的生产工艺要求，需要选用适当的脱水设备、酯化反应设备和蒸 馏设备等。 对于乙醇脱水，可以选择具有高脱水效果的脱水剂，如分子筛等。酸酯化反应 可采用合适的反应釜，并选择合适的搅拌方式以提高反应效果。蒸馏分离阶段可选择合适的分馏塔以实现混合物的分离。 3.2 车间布局 车间的布局应考虑生产的流程性和安全性。乙酸乙酯车间通常可划分为乙醇脱 水区、酯化反应区和蒸馏分离区等。 在布局设计中，需要将各个区域根据生产流程的顺序合理排列，以确保生产过 程的顺畅性。此外，还需要考虑设备之间的间隔和安全通道的设置，以便操作人员进行检修和事故应急处理。 4. 安全措施 乙酸乙酯的生产过程中存在一定的安全风险，必须加强安全管理和采取相应的 措施。 4.1 保护装置 在乙酸乙酯生产设备中应设置各种保护装置，如温度控制器、压力释放阀、紧 急停机按钮等。这些装置能够及时监测和控制生产过程中的关键参数，以保证车间操作的安全性。 4.2 操作规程和培训 制定详细的操作规程，并对操作人员进行培训，加强对生产过程的控制和监督。操作人员必须了解乙酸乙酯生产工艺的基本原理、操作规程和应急处理措施，严格按照规程操作，确保安全生产。 4.3 安全检查和维护 定期进行设备的安全检查和维护，确保设备处于良好的工作状态。及时发现并 修复设备故障，以减少安全风险。 5. 环境保护 乙酸乙酯车间工艺设计还应考虑环境保护措施，减少对环境的污染。
4400吨/年马来酸二甲酯 生产工艺毕业设计 1.前言： 1.1产品性质和生产原理： 1.1.1原料： （1）甲醇 分子式：CH 3 OH 分子量：32.04 g/mol规格：≥99.6（2）顺酐(全名：顺丁烯二酸酐） 分子式：C 4H 2 O 3 分子量： 98.06 g/mol 规格：≥99 （3）催化剂：磷钨酸 中文名称：磷钨酸水合物；分子式：H 3PO 4 0W 12 .xH 2 O 分子量：2880.3 g/mol （4）带水剂：1,2-二氯乙烷 分子式： C2H4Cl2 分子量： 98.97 g/mol 规格：≥99 1.1.2 产物： 马来酸二甲酯 别名：顺丁烯二酸二甲酯 分子式：C 6H 8 O 4 分子量： 144.13g/mol规格：≥99.0%（wt） a.理化性质：无色油状液体，熔点为-19.C:,沸点(101.3 kPa)为 200.49C、相对密度(25T/4`C)为1.1462，能与多种有机 溶剂混溶.25℃时在水中溶解8%(质量分数)，水在马来酸 二甲醋中溶解4.4%(质量分数)［1］，可以均聚或与丙烯酸 醋类、抓乙烯、醋酸乙烯、苯乙烯等共聚。它在香料、增 塑剂、化妆品、粘合剂、涂料方面的应用及由无机酸离 子交换树脂固体酸作催化剂的催化合成，且知复合固体酸 催化剂具易以反应系统分离出回用，活性高，用量少，不 腐蚀又不污染环境。另外马来酸二甲酯加氢还可以得到 1,4一丁二醇和四氢吠辅（THF）产品［2］其中1,4一丁二 醇是生产聚对苯二甲酸丁二醇醋(PBT)的基本原料。 b.用途：可作有机溶剂与为高分子单体和合成树脂的增塑剂， 也作杀虫剂、杀菌剂、防锈添加剂、有机合成中间体，当 与其它物质的共聚物可成多功能性能及用途的涂料、粘合 剂、防缩整理剂等。 1.2生产原理： Ⅰ.工艺原理: 马来酸二甲酯合成反应原理具体试验步骤有二个阶段：首先以甲醇和顺酐为原料，顺酐与过量甲醇混合极易发生酯化反应，顺酐醇解生成顺丁烯二酸单甲酯，单酯化反应在0. 1 MPa、40一60℃条件下进行；此反应过程中顺酐开环结合一分子水因此该反应较为迅速，可不用催化剂；然后顺丁烯二酸单甲酯转化为双酯，是合成马来酸二甲酯的关键步骤，需在固体酸的催化作用下，反应才能进行得比较迅速;另外，由于酯化水不与甲醇共沸，排出体系较为困难，而水的存在会阻止反应向正反应方向进行，因此必须将酯化水排出反应体系才能确保酯化完全。
乙酸乙酯车间工艺设计(DOC 33页)
目录 一、设计任务 (3) 二、概述 (3) 1．乙酸乙酯性质及用途 (3) 2.乙酸乙酯发展状况 ............................................................................. 错误!未定义书签。 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 ....................................................................... 错误!未定义书签。 1、酯化法 ............................................................................................... 错误!未定义书签。 2. 乙醇脱氢歧化法 (7) 3、乙醛缩合法 (8) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (9) 5、确定工艺方案及流程 (10) 四．工艺计算 (11) 4.1. 物料衡算 (11) 4.2 初步物料衡算 (13) 五. 设备设计 (21) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (21) 5.2最小回流比的估算 (23) 5.3 逐板计算 (25) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (25) 六. 热量衡算 (26) 6.1热力学数据收集 (26) 6.2热量计算，水汽消耗，热交换面积 (28) 6.3校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (31) 表10校正后的热量计算汇总表 (38)
乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务：乙酸乙酯车间 2.产品名称：乙酸乙酯 3.产品规格：纯度99% 4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。 由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。 二、概述 1．乙酸乙酯性质及用途 乙酸乙酯又名乙酸乙酯，乙酸醚，英文名称Ethyl Acetate或Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77℃，熔点为-83.6℃，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。 乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，
一．设计任务 1、基本数据 生产任务：年产200吨富马酸二甲酯 反应原料纯度：顺丁烯二酸 98% 甲醇 98% 硫酸 98% 生产要求：年工作日为300天，间歇生产 2、设计内容及要求 （一）内容 1、对富马酸二甲酯反应系统的物料衡算、热量衡算； 2、主体反应设备合成釜的选型计算以及辅助设备的选型计算； 3、绘制物料衡算的工艺流程图（一张）； 4、绘制带控制节点的的工艺流程图（一张）； 5、绘制车间平面布置图（一张）； 6、编制设计说明书（一份）。 （二）具体要求 1、绘制的带控制点的工艺流程图必须符合化工制图的规范，并且字体必须工整。 2、编制的课程设计说明书应对计算过程与工艺流程的选择以及控点的确定进行详细的说明和解释。 二．产品简介 富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成,简称富马酯(DMF) ,学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯,结构式 ( :CHCOOCH3) 2 ,分子式C6H8O4 ,是无色或白色鳞片晶体,熔点102～105 ℃, 常温会升华,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72 h 基本无变化,110 ℃热 1 h 不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH 值为 6. 7～7. 3 ,所以DMF 性质稳定。富马酸二甲酯(DMF)是目前国内外研究开发的一种新型防霉防腐剂,具有良好的抑菌杀菌作用,其应用pH 值范围较广(为3～8) ,可在酸性或中性条件下使用,能抑制30 多种霉菌。其综合抗菌防腐性能优于目前常用的苯甲酸、山梨酸、丙酸及
目录 摘要 (1) 1.概述 (2) 1.1马来酸二乙酯的性状 (2) 1.2马来酸二乙酯的用途及储存 (2) 1.3操作注意事项 (2) 1.4国内外市场需求 (3) 2. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍 (3) 2.1马来酸二乙酯的生产方法 (3) 3. 马来酸二乙酯的生产工艺选择 (4) 3.1生产流程 (5) 3.2反应流程 (5) 3.3主要原料配比和用量 (6) 3.4原料规格 (6) 4. 工艺流程设计 (7) 4.1反应器的选择 (7) 4.1.1反应釜的类型 (7) 4.1.2 间歇搅拌釜式反应器 (9) 4.2脱色过程 (10) 4.2.1 硅胶 (10) 4.2.2 活性炭 (10) 4.2.3 沸石分子筛 (11) 4.2.4 脱色剂的选择 (11) 4.3中和过程的控制 (11) 4.3.1 中和反应器 (11) 4.3.2 搅拌器的选择 (11) 4.4过滤 (13) 4.4.1 常用过滤设备简介 (13) 4.4.1.1 板框压滤机 (13) 4.4.1.2 加压叶滤机 (14) 4.4.1.3 转筒真空过滤机 (14) 4.4.1.4 离心式过滤机 (15) 4.4.2 过滤设备的选择 (15) 4.4.3板框压滤机的选型及材料 (15) 4.5精馏工段 (16) 4.5.1 精馏工艺 (16) 4.5.2 填料材质的类型 (16) 4.5.3 常压连续精馏填料材质的选择 (17) 4.5.4 减压连续精馏填料材质的选择 (17)
4.5.5 精馏填料塔的内件类型 (18) 4.6具体工艺 (18) 4.7带控制点的生产工艺流程图 (19) 5.结束语 (19) 参考文献 (19) 谢辞 (20)
年产30万吨乙酸乙酯的工艺设计 摘要 乙酸乙酯是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于生产中。目前，乙酸乙酯的工业生产方法已趋于成熟，而乙醛缩合法因其具有原料来源广泛、绿色、环保等优点在众多生产方法中脱颖而出最具发展前景。 本设计采用乙醛缩合法，对工艺中的主要设备进行物料与能量衡算，并对乙酸乙酯的精馏塔、反应器进行了设计选型。根据设计要求对设备进行选型。就脱乙醇塔而言，塔体压力为常压，回流比取3，操作条件：X D=99%、X W=0.01。计算出塔板数为46块，塔高22.4m。对塔体的主要尺寸设计：精馏段：算得堰长为0.72m，出口堰高为0.045m，堰宽为0.106m，降液管底隙高度为0.028m；提馏段：算得堰长为1.2，出口堰高为0.049m，堰宽为0.176m，降液管底隙高度为0.027m。对于反应器选择连续型搅拌反应釜：算得筒体高度4.8m，筒体和封头直径3m，内筒筒体厚度为10mm。设计中，首先根据工艺操作的要求和特点，参照相关工艺的资料，绘制工艺流程图，然后根据工艺计算结构设计的最终数据画出主要设备图。设计满足安全生产要求，而且经济合理。 关键词：乙酸乙酯，乙醛缩合法，物料衡算，精馏塔，工艺流程图
PRODUCTION DESIGN WITH AN ANNUAL OUTPUT OF 300 THOUSANDS TONS OF ETHYL ACETATE ABSTRACT Ethyl acetate is an important fine chemical raw material. It is a kind of excellent solubility and fast-drying solvent, has been widely used in production. At present, the industrial production of ethyl acetate have been more and more mature, and the condensation of acetaldehyde because of its wide raw material sources, green, environmental protection and other advantages stand out from ma ny production methods in the most development prospect. The condensation of acetaldehyde had been used in the design, material and energy balance calculation of the main process equipment, and distillation tower, reactor for ethyl acetate were design selection. According to the design requirements, we selected the suitable equipment. As far as alcohol tower, the tower body was at atmospheric pressure, reflux ratio was 3, the operating conditions: X D=99%, X W=0.01. We could calculate that the plate number was 46, the height of the tower was 22.4m. The main dimensions design of tower body: rectifying section: the length of the weir was 0.72m, the outlet height of the weir was 0.045m, the width was 0.106m, the down comer height of the bottom clearance was 0.028m; stripping section: the length of weir was 1.2mr, the outlet height of the weir was 0.049m, the width was 0.176m, the down comer height of the bottom clearance was 0.027m. The reactor was selected continuous stirred tank reactor: the height of cylinder was 4.8m by calculation, the diameter of cylinder and head was 3m, the thickness of the inner cylinder was 10mm. In the design, according to the process requirements and characteristics, reference to the related process data, we
马来酸二乙酯工艺 无色透明液体。不溶于水，溶于乙醇、乙醚。 用途 顺丁烯二酸二乙酯又名马来酸二乙酯，在农药上用于制备有机磷杀虫剂马拉硫磷，另外也是医药、香料、水质稳定剂(有机多元羧酸膦酸化合物)的中间体。 用途 顺丁烯二酸二乙酯是高分子化合物单体，农药、医药、香料、水质稳定剂（有机多元羧酸膦酸化合物）的中间体。主要用于生产有机磷农药马拉硫磷（马拉松）。 用途 在农药上用于制备有机磷杀虫剂马拉硫磷，另外也是医药、香料、水质稳定剂(有机多元羧酸膦酸化合物)的中间体;也可用于生产香料 用途 检定氨和钾。气相色谱固定液(最高使用温度40℃，溶剂为苯、氯仿、乙醇)。用于树脂和硝化纤维素的溶剂，增塑剂，有机合成，杀虫剂，高聚物单体，塑料助剂。 用途 用作农药中间体，用于制备有机磷农药马拉硫磷，也可用于生产香料
生产方法 由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得；也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%，每吨产品消耗顺丁烯二酸酐（95%）585kg，乙醇（95%）604kg。 生产方法 其制备方法主要由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得。此工艺有常压有苯酯化和负压无苯酯化两种。(1)常压有苯酯化将一定量的苯和乙醇加入酯化反应锅，投入顺丁烯二酸酐，在搅拌下滴加浓硫酸，通夹套蒸汽加热，使反应物在75℃左右进行酯化反应。生成的水与苯、乙醇通过三元共沸蒸馏除去，上层的苯、乙醇液回流人反应锅中。约13～14h后，当蒸馏塔顶温度升至68.2℃，分离器下层水液位不再上升时，表明反应锅内水分已经全部蒸出，酯化反应完成。停止回流，继续蒸馏至95～100℃，蒸出苯和乙醇。冷却降温至50℃左右，用5％碳酸钠水溶液进行中和处理，水洗后再真空脱除残余的苯及乙醇，即得到产品顺丁烯二酸二乙酯。(2)负压无苯酯化顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化，在一定的真空和温度下将乙醇和反应生成的水呈气态带出，然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化，使反应趋向完全。这种方法能缩短反应周期，提高收率和产品质量，改善操作环境，国内生产厂大都采用此法。此外，还可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化，制得顺丁烯二酸二乙酯。 马来酸二乙酯上下游产品信息 上游原料 下游产品
年产10吨透明质酸生产车间的初步工艺设计
毕业设计说明书外文摘要
1 引言 0 1.1 透明质酸的简介 0 1.1.1 透明质酸的结构 0 1.2 透明质酸的合成原理及生产方法 0 1.2.1 透明质酸的合成原理 (2) 1.2.2 透明质酸的生产方法 (2) 1.3 透明质酸的工艺研究进展 (4) １.3.1 菌种选育的研究 (4) 1.4 透明质酸的市场前景 (6) 2 设计的内容和依据 (7) 2.1 设计题目 (7) 2.2 设计依据 (7) 2.3 设计内容 (8) 2.3.1 编写设计说明书 (8) 2.3.2 设计图纸 (8) 3 厂址选择 (9) 3.1 地区选择 (9) 3.2 厂址选择的原则 (9) 3.3 厂址论证 (11) 3.3.1 自然资源 (11) 3.3.2 经济概况 (12) 4 透明质酸的工艺 (14) 4.1 透明质酸的发酵机制 (14) 4.2 透明质酸的产物积累机制 (14) 4.3 透明质酸的生产工艺 (15) 4.3.1 发酵过程中溶解氧(DO)的控制 (15) 4.3.2 发酵过程中pH的控制 (15) 4.3.3 产物的分离纯化 (16) 4.4 总结 (18) 5 物料衡算 (19) 5.1 发酵罐 (19) 5.2 种子罐 (20) 5.3 原材料消耗计算 (20)
5.4.1 第一次沉淀 (21) 5.4.2离心 (21) 5.4.4过滤 (22) 5.4.5二次沉淀 (22) 5.4.6离心 (22) 5.5 发酵设备的的主要参数表 (23) 5.6物料衡算图解 (23) 6 热量衡算 (24) 6.1 热量 (24) 6.1.1 发酵罐的换热装置 (24) 6.1.2 生物热 (24) 6.2 预处理 (25) 6.2.1 发酵罐灭菌需要的热量 (25) 6.2.2 种子罐灭菌需要的热量 (26) 6.2.3 汇总 (26) 7 设备的计算与选型 (27) 7.1 发酵阶段 (27) 7.1.1 发酵罐 (27) 7.1.2 种子罐 (30) 7.1.3 发酵罐配料罐 (31) 7.1.4 种子罐配料罐 (33) 7.1.5 发酵罐配料罐——发酵罐 (34) 7.1.6 种子罐配料罐——种子罐 (34) 7.1.7 冷却设备 (35) 7.2 空气过滤器 (35) 7.2.1 总过滤器 (35) 7.2.2 分过滤器 (36) 7.3 提取阶段 (36) 7.3.1 〈沉淀罐〉 (36) 7.4.1〈溶解工段〉 (37) 7.4.1.1离心机 (37) 7.4.1.2溶解罐 (37) 7.4.2 〈过滤工段〉 (38) 7.4.3 〈二次沉淀罐〉 (38) 7.4.4 〈脱水工段〉 (39) 8 三废处理 (40) 8.1 废水处理 (40)
11年的九月是我们化工专业实习的一个月，听陈老师说，这次实习的机会来之不易，院领导和三维集团做了许多工作才得来的。我是第三批去实习的，9月12日看到第一批同学出发，我的心很是激动，在这两周里我认真做了对三维集团相关了解。2011年9月25日我们班在专业任课老师的带领下，去山西洪洞的山西三维集团股份有限公司实习。刚一进工厂，我们都被其宏大的规模所震撼，整个工厂规划得井井有条，大型塔设备，管道等错综复杂地排列着，只见有的塔及设备高达十几米，这是之前我没见过的，心里莫名地激动起来。这次实习向我们系统的介绍了三维集团主要产品的生产流程，让我们对我们以后的从业方向和主要任务有了很深刻的认识。化工生产与生活息息相关，几天下来让我看到化工中有趣和有意义的地方。首先介绍一下我们这几天主要学习到的知识。 公司概况 山西三维集团股份有限公司系国家大型一类高科技化工企业和山西省36户优势企业之一。三维于1970年建厂，连续七年进入全国化工企业500强，目前公司拥有资产总值60多亿元。 10余年来，企业坚持以市场为导向，积极走科技强企的发展之路，先后从国外几十家公司引进先进技术和设备，与国内十余所科研院所联合开发新产品，推广新技术，形成了引进、合作、开发、改造一体化的技术创新体系，有力地促进了企业经济效益的攀升和科技水平的提高。与此同时，公司不断加快企业信息化建设，通过利用计算机技术、数字技术、自动控制技术和网络技术等，实现企业生产过程的自动化、管理方式的网络化、决策支持的智能化和商务运作的电子化，提高了生产经营、管理决策的效率和水平，增强了企业的核心竞争能力。 公司高度重视环境保护工作，以建设资源节约型和环境友好型企业为目标，一方面加强对环境保护工作的组织领导，逐步建立健全了一系列环保规章制度，减少污染物排放，努力实现清洁生产，推动企业环保工作走上规范化、科学化轨道；另一方面投入大量资金，加快环保设施的建设步伐。自2000年以来，累计投入资金5000多万元，进行了几十项环保设施的改造建设，使公司“三废”处理设施基本配套，工业污染源全面达标。同时，从实出发，编制了环境突发事件应急预案、提高了环保应急处理能力，环保工作迈出了一个新的水平。 自87年以来，企业已连续22年盈利。凭借显著的生产经营业绩、先进的管理水平、良好的社会形象，公司先后荣获几十项省部级以上荣誉称号。94－96年公司连续三年被评为“全国质量效益型先进企业”，97年首批进入“山西省管理现代化企业”行列，并荣获“全国五一劳动奖状”；98－2000年连续三年被省委、省政府命名为“山西省优秀企业”。02年荣获山西省“结构调整突出贡献企业”称号。99年通过ISO9001国际质量管理体系认证，04年通过ISO14001环境管理体系认证。“三维”牌聚乙烯醇、白乳胶，曾先后被授予山西省优质产品、免检产品、名牌产品和全国用户满意产品称号。白乳胶还荣获“山西省标志性名牌产品”称号并通过“中国环境标志产品”认证，聚乙烯醇07年获“国家免检产品”称号。08年荣获“全国用户满意企业”称号，三维品牌首次进入中国500强，评估价值高达36.17亿元。1,4-丁二醇、四氢呋喃、双乙酸钠国家标准起草工作按期完成，即将发布实施，进一步巩固公司在国内的行业龙头地位。企业精神：奋力拼搏、勇于开拓、从严求实、争创一流。企业理念：追踪世界一流技术、奉献世界一流产品。质量方针：创新图强、优质取胜、信誉铸魂。战略目标：做强做大、五年百亿。学习理念：知识开阔视野、技能提高效率、学习精彩人生。作业理念：精艺卓越、品质至上。基本素质：具有高尚的道德操守和良好的品行：具有健康的体魄和充沛的工作精力，具有较强的语言表达和交际能力，具有宽容大度的胸怀和内在气质，具有关注社会、关心企业、关爱他人的爱心，具有强烈的社会责任心和事业心，具有开拓创新精神和竞争意识，具有追求卓越和完美的境界。 公司的主要产品系列有：高碱系列、低碱系列、工业甲醛、釜式系列、醋酸钠、丁二醇系列、
年产500吨对乙酰氨基酚的车间工艺设计 目录 一生产任务 二产品介绍及前景展望 三生产工艺路线选择 1对乙酰氨基酚的二步合成法 2 对乙酰氨基酚的一步合成法对氨基酚乙酰化 3车间布置 五物料衡算 1酰化反应罐的物料衡算 2酸洗离心机的物料衡算 3水洗离心机的物料衡算 4精制脱色罐的物料衡算 5精制结晶罐的物料衡算 6精制离心罐的物料衡算 7流化床的物料衡算 六能量衡算 1反应罐能量衡算基本公式 2 比热容的计算 3 能量衡算
七主要工艺设备计算 1工艺设备选型原则 2 主要工艺设备计算 3主要设备选型 八技术安全及劳动保护 九原辅料成品的质量标准 1原辅料成品的质量标准 2包装材料 十课程设计总结 十一参考文献 一生产任务 1设计项目对乙酰氨基酚的车间工艺设计 2设计规模年产500万吨 二产品介绍及前景展望 对乙酰氨基酚是目前主要用于解热镇痛的OTC药物其解热镇痛作用与阿司匹林相当抗炎作用极弱对胃肠道无明显刺激适合于不宜使用阿司匹林的患者为一线止痛药对氨基酚乙酰化 方法将对氨基酚加入稀乙酸中再加入冰醋酸升温至150℃反应7h加入乙酐再反应2h检查终点合格后冷却至25℃以下抽滤水洗至无乙酸味抽干得粗品此方法的收率为90 方法将对氨基酚冰醋酸及含酸50以上的酸母液一起蒸馏蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一待内温升至130℃以上取样检查对氨基酚残留量
低于25加入稀酸含量50以上冷却结晶抽滤先用少量稀酸洗涤再用大量水洗至滤液接近无色得粗品此方法的收率为90-95 在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚同时乙酰化得到对乙酰氨基酚 将对羟基苯乙酮生成的腙置于硫酸酸性溶液中加入亚硝酸钠转位生成对乙酰氨基酚精制方法将水加热至近沸时投入粗品升温至全溶加入用水浸泡过的活性炭用稀乙酸调节至pH 42-46沸腾10min压滤滤液加少量重亚硫酸钠冷却至20℃以下析出结晶抽滤水洗干燥得原料药扑热息痛成品 2对乙酰氨基酚的工艺流程 21对乙酰氨基酚初制 对氨基苯酚和冰醋酸经配料锅配料后加入酰化釜酰化得到湿的对乙酰氨基酚粗品 1对于稀酸料和粗品来说第1～3小时蒸酸速度在40～60L半小时温度不高于117℃第稀酸料为032～036MPa母液套用为035～040MPa整个反应过程约为11～13小时蒸酸总量在640～800L之间 按规程开动离心机放入欲离心料液进行离心离心分离母液和固体物料后用稀醋酸冲洗物料按规定时间冲洗置换物料中的母液再用去离子水冲洗按规定时间冲洗置换物料中的稀醋酸然后按规定时间继续甩滤后停机出料酸洗后的液体和母液共用回收后套用水洗的液体为废液送往污水处理站处理每吨湿粗品得酸洗用量为340～584L水洗用量为523～800L所得物料在检测水分和对氨基苯酚含量水分控制在80以内对氨基苯酚含量不大于50ppm并进行物料衡算每批稀酸投料折干后得重量范围为1300～1500kg 折干母液套用粗品为1480～1760L母液套用次数最高为8次
南京化工职业技术学院毕业设计（论文） 题目丙烯酸丁酯生产工艺 所在系部应用化学系 专业班级高聚物0921 学号0901310148 姓名赵丁 指导老师刘山 2012年4月
摘要 丙烯酸丁酯作为重要的有机化工原料，是通用型的丙烯酸中应用最广泛和消耗量最大的品种，有着广泛的市场潜力和应用范围。本文主要以江苏省泰兴市裕廊化工有限公司丙烯酸丁酯装置,由我公司冰晶车间所生产的丙烯酸残液和过量的丁醇原料在硫酸为催化剂的作用下，采用连续精馏式反应器,经过萃取、碱洗、回收、精制后得到高纯度的丙烯酸丁酯产品，以满足下游精细化工生产的原料需求.为了降低操作温度,防止高温引起聚合，此套装置的反应系统、精制系统及醇回收塔采用负压操作.同时，为了防止物料在工艺生产过程中聚合的加深，使形成的的聚合中心失活，在可能形成聚合物的部位都加了阻聚剂,主要在塔顶回流和反应器内，并向反应器及各再沸器加阻聚空气.整个工艺流程为连续化生产，生产丙烯酸丁酯能力为100000t/n。 关键词:丙烯酸丁酯；催化；阻聚；工艺
目录 第1章原料 (1) 1.1正丁醇 (1) 1.1.1正丁醇的理化性质 (1) 1。1.2正丁醇对环境的危害 (1) 1.1.3正丁醇的急救和应急措施 (2) 1。1。4操作处置与储存 (2) 1.1。5接触控制以及人体防护 (3) 1。1.6运输信息 (3) 1。1。7正丁醇用途 (4) 1。2丙烯酸 (4) 1.2.1丙烯酸的理化性质 (4) 1.2。2丙烯酸的制备 (5) 1。2。3丙烯酸的健康危害 (5) 1。2。4丙烯酸的危险特性 (6) 1.2。5丙烯酸的防护措施 (6) 1。2.6丙烯酸的应用 (7) 第2章催化剂 (7) 2。1硫酸： (8) 2.1。1硫酸的物理性质 (8) 2。1。2硫酸的化学性质 (8) 2。1.3硫酸的急救措施 (8) 2.1.4硫酸的消防措施 (9) 2。1。5硫酸泄漏应急处理 (9) 2.1。6硫酸的操作处置 (9) 2。1。7硫酸的用途 (9) 2.2对甲苯磺酸 (10) 2.2.1对甲苯磺酸的理化性质 (10) 2.2。2对甲苯磺酸的用途 (11) 2。2。3对甲苯磺酸的生产储运 (11) 第3章阻聚剂 (11) 3。1阻聚剂 (11) 3。1。1阻聚剂的作用 (12) 3.1.2阻聚剂的类别 (12) 3.2对苯二酚 (13) 3。2.1对苯二酚的物质性质 (13) 3。2.2对苯二酚的安全措施 (13) 3。2。3对苯二酚的灭火方法 (14) 3.2。4对苯二酚的紧急处理 (14) 3。2。5对苯二酚的危险性 (14) 3。2.6对苯二酚的操作处置与储存 (14) 3。3吩噻嗪 (15) 3。3.1吩噻嗪的理化性质 (15)
目录设计任务书 1。设计依据及设计原则·1 1。1设计依据··1 1.1.1 主要文件··1 1。1.2 主要技术资料··1 1.2设计原则··3 2.产品方案·3 2。1 产品规格··3 2.2产品主要物性··4 2。3 分析方法··4 3.生产方法及工艺流程·4 3.1生产方法··4 3。2工艺过程··5 3。2.1工艺流程框图··5 3.2.2工艺流程说明··5 3。3设备框图··6 3。4 生产特点··7 3。5 工艺介质的腐蚀性··7 3。6带控制点的工艺流程图··7 4.原料及中间产品的技术规格·8 5．物料衡算·9
5。1主要物性参数··9 5。2物料衡算··9 5。2.1公称体积与台数的计算··9 5。2。2物料衡算··10 5。3物料衡算框图··11 6.能量衡算·11 7.设备计算及选型原则·13 7.1设备衡算··13 7.1.1大罐··13 7。1.2中罐··14 7.1.3小罐··15 7。2设备选型的原则··16 8.车间布置·16 8。1车间的生产性质··16 8。2 车间布置说明··16 8。2.1 生产工艺··16 8.2。2设备安装检修··16 8.2.3安全技术··16 8。3设备安装要求··17 8.3.1情况介绍··17 8。3.2安装方案··17 9。生产制度和车间定员·17 9。1生产制度··17
9。2岗位操作时间表和班组安排··17 9。3车间定员表··17 10。设备·18 10.1车间设备概况··18 10。1。1种子制备设备··18 10.1。2种子罐··18 10。1.3发酵罐··18 10。2车间设备材料的选择原则··18 10。3关键设备··18 11。仪表及控制·18 11。1生产过程特点概述··18 11.2工艺参数控制要求··18 11。3仪表及自控方案··19 12.电气·19 12.1车间用电情况··19 12。2车间用电要求··19 13.给排水·19 13.1生产用水情况概述··19 13。2生产用水要求··19 13.3排水系统的划分··20 14．暖通·20 14。1生产特点及工作环境的说明··20 14。2车间暖通要求··20
一．总论 1．概述 1.1增塑剂DOP的性质 DOP化学名为邻苯二甲酸二辛酯，是一个带有支链的侧链醇酯，无色油状液体，有特殊气味。比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。与二丁酯（DBP）相比，DOP的挥发度只有DBP的1/20；与水的互溶性低，并有良好的电性能，但也有其不足点，其在热稳定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。 1.2产品用途 邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。 通用级DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。 电气级DOP，具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线。 品级DOP，主要用于生产食品包装材料。 医用级DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。 主要用途：DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。本品是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良
好的成膜性、粘着性和防水性。常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。少量用于硝基纤维素的制作中。亦可用作丁腈胶的增塑剂。本品还可用作驱蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及香料（人造麝香）的溶剂。可以作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸高碳醇酯以及其他有机合成的原料。 1.3 DOP在国民经济中的重要性 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量45%，是重要的通用型增塑剂，任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的，技术经济上占有绝对优势。据有关资料报道，近年来国外增塑剂生产能力超过了6400kt／a，国增塑剂需求增长率为8％左右，产品具有质量高、品种多、环境污染少的特点。在石油化学工业、医药工业、轻纺工业、生物化工以及能源、交通运输行业均有广泛用途，在国民经济中占有十分重要的地位。 1.4 DOP的市场需求 随着我国国民经济快速增长，增塑剂作为基础化工合成材料助剂的市场需求量将大幅提高。在用量大的新领域，国市场需求将强劲增长。但由于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在某些应用领域的性能超过了DOP，预计未来几年，全球DOP市场将面临DINP 的挑战。在市场上，DOP一直占有价格优势，而未来时间估计DOP的低价优势会有所削弱。 2．设计的目的和意义 通过本课程设计力求达到以下目的和意义： （1）在学习掌握所学的化学工艺学、化工机械设备基础、化工原理等课程的基本理论和基础知识的基础上，通过这次课程设计，培养我们综合运用这些知识分析和解
年产5万吨酸树脂涂料车间工艺设计 作者姓名张粉霞 专业高分子科学与工程 指导教师姓名张献 专业技术职务副教授
目录 摘要.......................................................................................................... I ABSTRACT ................................................................................................. I 第一章绪论.. (1) 1.1概论 (1) 1.1.1醇酸树脂的发展 (1) 1.1.2国内发展状况 (1) 1.1.3国外发展状况 (2) 1.1.4醇酸树脂生产前景 (2) 1.2醇酸树脂的组成 (3) 1.2.1植物油 (3) 1.2.2多元醇 (3) 1.2.3多元酸 (4) 1.2.4溶剂 (5) 1.2.5催化剂 (5) 1.2.6催干剂 (5) 1.3 醇酸树脂的分类 (5) 1.4醇酸树脂的合成工艺 (6) 1.4.1醇解法 (6) 1.4.2脂肪酸法 (7) 1.4.3熔融法和溶剂法 (7) 1.5醇酸树脂的进展 (7) 第二章醇酸树脂的工艺流程 (10) 2.1本设计选用的生产工艺 (10) 2.1.1醇酸树脂合成方法的选择 (10) 2.1.2醇酸树脂缩聚工艺的选择 (10) 2.1.3醇酸树脂催化剂的选择 (10) 2.1.4醇酸树脂催干剂的选择 (10) 2.1.5醇酸树脂防结皮剂的选择 (11)
毕业设计（论文）任务书 题目：年产9万吨建厂碳酸二甲酯车间的工艺设计
一、设计论文题目： 年产9万吨锦州建厂碳酸二甲酯车间的工艺设计 二、原始依据： 生产规模：年产X吨碳酸二甲酯 原料进料比：甲醇：尿素=4：1（摩尔比） 相关数据及要求： 原料经混合溶解后通入氨基甲酸甲酯(MC)合成釜进行反应，尿素转化率为95 %，MC选择性为98%。液相产物进入精馏塔，进行常压精馏，塔顶温度63.4℃，气相中含甲醇的摩尔分数为0.96，塔釜温度174.3℃，液相含甲醇的摩尔分数为0.03，含MC的摩尔分数为0.95。此次精馏得出MC的回收率为96.19 %。塔釜的液相产物进入DMC反应釜，通入甲醇，使得原料甲醇:氨基甲酸甲酯=10:1（摩尔比），MC转化率为90%，DMC选择性为83.3%。DMC反应完成后，液体混合物进行常温常压萃取，最终产出DMC的纯度为99.7%，萃取率为98.8%，此次精馏回收率为70.8%。 精馏时的分离要求: MC精馏塔: 顶:MC≤2.44%，尿素≤1.56% 底:甲醇≤3%，尿素≤2% DMC精制的初精馏塔(甲醇与DMC共沸): 顶:甲醇=70%，DMC=30% 底:DMC≤11.33% 萃取精馏塔： 顶:糠醛≤0.01%，DMC≤0.513% 底:DMC≤8.7744%，甲醇≤0.05% 萃取剂再生塔： 顶:糠醛≤0.2%，甲醇≤0.1% 底:DMC≤0.054%，甲醇≤0.045% 三、参考文献： [1] 李春山，张香平，张锁江，徐全清．加压-常压精馏分离甲醇-碳酸二甲酯的 相平衡和流程模拟[J]．过程工程学报，2003，3(5)：453－458． [2] 张军亮，王峰，彭伟才，肖福魁，魏伟，孙予罕．分离碳酸二甲酯和甲醇的 常压-加压精馏工艺流程的模拟[J]．石油化工，1995，39(6)：646－650．[3] Feng L，Huanxiang L，et al．Extracitve distillation process simulation for