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实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析
实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成

分分析

https://www.doczj.com/doc/525890020.html,work Information Technology Company.2020YEAR

实验11 柑橘皮化学成分分析

一、实验目的

1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。

2.掌握碘量法测定维生素C含量。

3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。

柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

上述四种成分的标准品可在GC-FID上得到有效分离和检测,可通过外标法对被测溶液中的上述四种成分进行定量计算。

柑橘皮中含量最大的一种类胡萝卜素是叶黄素,其化学结构如下表所示。这种类胡萝卜素可在HPLC上进行有效的分离,并用对照品通过外标法进行柑橘皮中的含量测定。

三、实验步骤

3.1 2%HCl 萃取维生素C及以及金属离子:

柑橘皮晒干研碎,称量,加2%HCl成浆状,定容,纱布过滤,抽滤,滤液用白陶土吸附色素后,用于维生素C含量测定以及金属离子的含量测定。

3.2 维生素C含量测定:

抗坏血酸标准溶液(1mg/ml):称取 100mg(准确至 0.1mg)抗坏血酸,溶于2% HCl中并稀至100ml。现配现用。

2,6-二氯靛酚溶液:称取碳酸氢钠 52mg溶解在200ml 热蒸馏水中,然后称取2,6-二氯靛酚50mg溶解在上述碳酸氢钠溶液中。冷却定容至250ml,过滤至棕色

瓶内,保存在冰箱中。每次使用前,用标准抗坏血酸标定其滴定度。即吸取1ml抗坏血酸标准溶液于50ml锥形瓶中,加入10ml浸提剂,摇匀,用2 ,6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时,另取 10ml浸提剂做空白试验。

滴定度 T(mg/ml)=C·V/(V1-V2)

式中: T—每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数;

C—抗坏血酸的浓度,mg/ml; V—─吸取抗坏血酸的体积, ml;

V1—滴定抗坏血酸溶液所用 2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml;

V2—滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml。

滴定:吸取10ml滤液放入50ml锥形瓶中,用已标定过的 2,6-二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色 15s不褪色为止。同时做空白试验。

计算:

C(mg/100g)=(V-V0)·T·A·100/W

式中: V—滴定样液时消耗染料溶液的体积,ml;

V0—滴定空白时消耗染料溶液的体积,ml;

T—2,6-二氯靛酚染料滴定度,mg/ml;

A—稀释倍数; W—样品重量,g。

结果评价:用算术平均值表示,取三位有效数字,含量低的保留小数点后两位数字。平行测定结果的相对相差,在维生素C含量大于 20mg/100g时,不得超过2%,小于20mg/100g时,不得超过 5%。

3.3 钾、铁、锌含量的测定:

铁标准贮备液(质量浓度1mg/mL):称取金属铁粉(光谱纯)0.1g,用1:1硝酸4ml溶解,用水定容于100ml的容量瓶中。

锌标准贮备液(质量浓度1mg/mL):称取金属锌粉(光谱纯)0.1g,用1:1硝酸4ml溶解,用水定容于100ml的容量瓶中。

钙标准贮备液(质量浓度1mg/mL):称取干燥的碳酸钙(光谱纯)0.25g,用1:4的盐酸10mL溶解,并定容于100mL容量瓶中。

标准工作曲线的绘制:选用灵敏吸收线Fe 248.3nm;Zn213.9nm;Ca422.7nm.用毛细管吸喷2%的盐酸溶液,测定钙时用含镧1mg/ml的体积分数为2%的盐酸调零。分别测定混合标准溶液中各离子的透光率,对各元素含量绘制标准曲线。

样品测定:

铁、锌的测定:将待测液用2%盐酸稀释到一定浓度,直接上机测定。

钙的测定:将待测液用2%盐酸稀释到一定浓度,并加入一定量的镧溶液后上机测定。

计算:

样品中元素含量(mg/100g)=(C1-C2)×V×A×100/(m×1000)

C1---- 测定液中元素的浓度(μg/ml)

C2---- 测定空白液中元素的浓度(μg/ml)

V ---- 样液体积,ml

A --- 稀释倍数

m ---样品的质量,g

结果评价:两次平行测定结果之差不得超过两次测定平均值的 5%。

3.4 乙醇回流提取橙皮苷:

定量橘皮在乙醇中50℃下回流4小时,过滤浓缩,加入饱和的氢氧化钙水溶液,静置过滤,加盐酸调节PH=5-6,静置,离心,沉淀以乙醇和水洗涤后,干燥得到橙皮苷粗品,用于UV测定橙皮苷的含量。

3.5 橙皮苷含量的测定:

对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的橙皮苷标准品20mg,用无水乙醇溶解,定容至100ml,配制成浓度为0.2mg/ml的对照品溶液。

最大吸收波长的选择:精密吸取橙皮苷标准液3ml,加入无水乙醇9ml,振摇溶解,置于50ml容量瓶中,静置5min,再加入5%的 NaNO2溶液2ml,振摇,静置6min,加入10%的AI(NO3)3溶液2ml,振摇,静置6min,最后加入5%的NaOH溶液20ml,振摇,静置15min.用无水乙醇定容至刻度.以没加入橙皮苷且按照上述相同方法配制的乙醇溶液为空白溶液.在200nm~

700nm的波长范围内扫描,确定最大吸收波长。

标准曲线的绘制:分别精密量取0.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml的橙皮苷标准品(0.2mg/m1)储备溶液,按照上述操作方法进行操作.以第一瓶为空白液.在最大波长处测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg/m1)为纵坐标作线性回归,得标准曲线。

样品含量的测定:精密称取供试品浸膏2mg,加入无水乙醇1 0ml溶解,按上述方法操作,在最大吸收波长处测定吸光度。同时扣除空白。

结果评价:两次平行测定结果之差不得超过两次测定平均值的 5%。

3.6 水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:

定量的柑橘皮进行水蒸气蒸馏,得到的油层用无水硫酸钠干燥,以GC-FID 检测其中的4种精油含量。

3.7 GC-FID测定香精油的含量:

柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC上分离得到对照品的色谱图,样品进样,按照外标法测定含量。

GC-FID的色谱条件:

DB-1 非极性毛细管柱,FID检测器

进样温度:150℃; 检测器温度:250℃;

炉温:80℃停留5min, 8℃/min升温到250℃,停留5min (需调整)

3.8 丙酮-乙醚提取类胡萝卜素:

柑橘皮晒干研碎,称量, 加含0.1%BHT的丙酮提取, 离心,沉淀用0.1%BHT 的丙酮分2~3次重复提取,至样品无色,合并上清液,减压蒸干,溶于乙醚(含0.1% BHT)后,再加10%K0H-甲醇溶液皂化反应3 h;加入10%NaC1使之分层萃取,水相再用乙醚萃取2次,合并乙醚相,蒸馏水反复洗至中性,用无水硫酸钠脱水后,减压蒸干;用甲醇定容,以高压液相色谱检测3种类胡萝素。

3.9 HPLC测定类胡萝卜素

柑橘皮中含量最大的一种类胡萝卜素是叶黄素。

将上述3中对照品配成标准溶液在HPLC上分离得到对照品的色谱图,样品进样,按照外标法测定含量。

HPLC的色谱条件:

C18柱,紫外460nm

甲醇/乙腈/水/磷酸作流动相(需调整)

4.参考文献

[1]. 邵伟,熊泽,李昕. 光谱实验室,2005,22(5)

[2]. 陶俊, 张上隆, 中国农业科学2003,36(10):1202-1208

[3] Bouzouita Nabiha,E1 Omri Abdelfatteh. Journal of Chemistry and Chemical Engineering,2010,29(4); 60-64

[4] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(2005年版)一部[M].北京:化学工业出版

[5] GB/T 5413.21-1997

[6] GB/T 821-3-1986

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

分析化学实验

分析化学实验 1 分析天平与称量 直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。 减重称量法是利用两次称量之差,求得一份或多份被称物的质量。特点:在测量过程中不测零点,可连续称取若干份试样,优点是节省时间。 减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶洗净干燥,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。 固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品,可以在表面皿等敞口容器中称量,通过调整药品的量,称出指定的准确质量,然后将其全部转移到准好的容器中。 简答题 1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况? 2、用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对分析结果造成会影响?如果试样倒入烧杯(或其他承接容器)后再吸湿,对称量结果是否有影响? 2 滴定分析仪器和基本操作 量器洗净的标准是内壁应能被水均匀润湿而无小水珠 滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器,它是具有精确刻度而内径细长的玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。 滴定管读数时,滴定管应保持垂直,以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准,眼睛视线与弯月面在同一水平线上。 酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活,然后检查活塞是否漏水。试漏的方法是将关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹上,放置,看是否有水渗出;将活塞转动180°,再放置2min ,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用,否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。 涂凡士林的方法是将活塞取出,用滤纸或干净布将活塞及塞槽内的水擦净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头,涂上薄薄一层,在离活塞的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔;或者分别在塞槽粗的一端和塞槽细的一端内壁涂一薄层凡士林,将活塞直插入活塞槽中按紧,并向同一个方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。滴定管洗净后在装标准溶液前应润洗。 在注入或放出溶液后,必须静置 1-2min 后,使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢(如接近计量点时就是这样),也可静置0.5~1min即可读数。 读取初读数前,应将管间悬挂的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括标线。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。 容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种容量器皿。它是一个细长颈梨形平底瓶,带有磨口玻塞或塑料塞。在其颈上有一标线,在指定温度下,当溶液充满至弯月液面与标线相切时,所容纳的溶液体积等于瓶颈上标示的体积。 容量瓶主要用来配制标准溶液,或稀释一定量溶液到一定的体积。滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格。 用容量瓶配制溶液当接近标线时,应以滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切。 移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管又称吸管,是一根细长而的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度,常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。 移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。 3 酸碱滴定法 酸碱滴定法是以中和反应为基础的滴定分析法,又称中和反应 在酸碱滴定中,用碱滴酸时,常用酚酞做指示剂,终点时由无色变粉红色,酸滴碱时,用甲基橙做指示剂,终点时由黄色变橙色

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告

一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

电力系统分析实验报告四(理工类)

西华大学实验报告(理工类) 开课学院及实验室: 实验时间 : 年 月 日 一、实验目的 1)初步掌握电力系统物理模拟实验的基本方法。 2)加深理解功率极限的概念,在实验中体会各种提高功率极限措施的作用。 3)通过对实验中各种现象的观察,结合所学的理论知识,培养理论结合实际及分析问题的能力。 二、实验原理 所谓简单电力系统,一般是指发电机通过变压器、输电线路与无限大容量母线联接而且不计各元件的电阻和导纳的输电系统。 对于简单系统,如发电机至系统d 轴和g 轴总电抗分别为d X ∑和q X ∑,则发电机的功率特性为 当发电机装有励磁调节器时,发电机电势q E 随运行情况而变化,根据一般励磁调节器的性能,可认为保持发电机'q E (或' E )恒定。这时发电机的功率特性可表示成 或 这时功率极限为 随着电力系统的发展和扩大,电力系统的稳定性问题更加突出,而提高电力系统稳定性和输送能力的最重要手段之一,就是尽可能提高电力系统的功率极限。从简单电力系统功率极限的表达式看,要提高功率极限,可以通过发电机装设性能良好的励磁调节器,以提高发电机电势、增加并联运行线路回路数;或通过串联电容补偿等手段,以减少系统电抗,使受端系统维持较高的运行电压水平;或输电线采用中继同步调相机、中继电力系统等手段以稳定系统中继点电压。 (3)实验内容 1)无调节励磁时,功率特性和功率极隈的测定 ①网络结构变化对系统静态稳定的影响(改变戈): 在相同的运行条件下(即系统电压U-、发电机电势E 。保持不变.罚芳赆裁Ll=E 。),分别 测定输电线单回线和双回线运行时,发电机的功一角特性曲线,&豆甍辜授冁蝮和达到功率极 限时的功角值。同时观察并记录系统中其他运行参数(如发电极端毫玉萼蔫交化。将两种 情况下的结果加以比较和分析。 实验步骤如下: a)输电线路为单回线; b)发电机与系统并列后,调节发电机,使其输出的有功和无ZZ 蔓专零: c)功率角指示器调零; d)逐步增加发电机输出的有功功率,而发电机不调节震磁: e)观察并记录系统中运行参数的变化,填入表1.3中: f)输电线路为双回线,重复上述步骤,将运行参数填入表l 。毒=:

分析化学实验讲义

第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是:巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解;使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能,学会正确合理地选择实验条件和实验仪器,善于观察实验现象和进行实验记录,正确处理数据和表达实验结果;培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风,以及独立思考、分析问题、解决问题的能力;以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法,为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的,对分析化学实验课提出以下基本要求: 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求,理解分析方法和分析仪器工作的基本原理,熟悉实验内容和操作程序及注意事项,提出不清楚的问题,写好预习报告,做到心中有数。 2.仔细实验,如实记录,积极思考实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本操作技术,在教师的指导下正确使用仪器,要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象,及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上,不得随意涂改;同时要勤于思考分析问题,培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算,并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要,图表清晰。 4.严格遵守实验室规则,注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁,仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备,实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后,应将所用的试剂及仪器复原,清洗好用过的器皿,整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多,分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂,以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等,其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高,杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它所要解决的问题是物质中含有哪些组分,各个组分的含量多少,以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时,我们应注意: 做实验之前,应仔细阅读实验讲义,明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源,写出实验预习报告,做好实验的准备工作。实验时听从老师指导,遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作,仔细观察实验现象,实事求是的记录实验数据。积极独立思考,不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时,应该严格遵守实验室安全守则:进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时,不要惊慌,应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中,应注意保持实验室和实验台的整洁,各种仪器、药品摆放要井然有序,不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完,应将仪器洗净,清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验:氢氧化钠标准溶液的滴定,工业醋酸含量的测定,氯化氢标准溶液的标定,工业纯碱的分析,EDTA标准溶液的标定,水的总硬度的测定,高锰酸钾标准溶液的标定,石灰石中钙含

量的测定,水样中氯化物的测定,水样中化学含氧量的测定。通过做实验,更进一步对课本中知识的理解与应用,并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如:工业纯碱的分析实验中,我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差,以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中,注意温度的控制,温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理,在进行实验操作时,应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中,实验步骤繁杂,应该认真按照实验讲义进行,溶液认真添加,不能出现丝毫差错,否则前功尽弃。并且在每一次实验之后,都认真分析误差原因,应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的,则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后,再通过不同的实验,更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力,并且思考怎样才能使实验更加完善,更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验,相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验,更加从中得到教训,应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

3-系统分析实验报告

管理信息系统实验报告 实验3 系统分析 课程名称:管理信息系统 指导教师:王玮 班级:信管1401 学号: 姓名:唐赛赛 时间: 2016.04.06 地点: 3 号机房

一、实验目的 1.了解开发Visio解决方案的基本概念和关于Visio工具的一些基本的操作和应用; 2.掌握系统分析阶段数据流程图的画法; 二、实验步骤和实验结果: 使用Visio中提供的“组织结构图”模具,绘制下面例题的组织结构图,附在图后。 2、使用Visio绘制“业务流程图模具”和“数据流程图模具”(1)创建“业务流程图模具” 先在“框图”-〉“基本形状”中找到圆角矩形,右击选择“添加到我的形状”-〉“添加到新模具”。之后出现“另存为”对话框,把新模具命名为“业务流程图”,把圆角矩形形添加到了新模具“业务程图”中。用同样的思路,先在“框图”-〉“基本形状”中找到圆形,右击选择“添加到我的形状”-〉“添加到模具“业务程图”中;在“框图”-〉“基本形状”找到矩形,在“流程图”中的“IDEFO图表形状”找到动态连接线,在“流程图”中的“SDL图表形状”中找到文档,多文档,添加到模具“业务程图”中。可以通过设置“动态连接线”属性来改变其形状。如下图:

添加完成后,我们就可以在画业务流程图时打开该模具,业务流程图所有的元素都会在一个模具中显示出来。(2)创建“数据流程图模具”先在“框图”-〉“基本形状”中找到圆形(或是“流程图”中的“混合流程图形状”中找到外部实体2 ),右击选择“添加到我的形状”-〉“添加到新模具”(注,使用外部实体2来表示外部实体的时候,请将之旋转180度使用)。之后出现“另存为”对话框,把新模具命名为“数据流程图”,这样我们就把圆形形添加

电力系统分析实验报告

本科生实验报告 实验课程电力系统分析 学院名称核技术与自动化工程学院 专业名称电气工程及其自动化 学生姓名 学生学号 指导教师顾民 实验地点6C901 实验成绩

二〇一五年十月——二〇一五年十二月 实验一MATPOWER软件在电力系统潮流计算中的应用实例 一、简介 Matlab在电力系统建模和仿真的应用主要由电力系统仿真模块(Power System Blockset 简称PSB)来完成。Power System Block是由TEQSIM公司和魁北克水电站开发的。PSB是在Simulink环境下使用的模块,采用变步长积分法,可以对非线性、刚性和非连续系统进行精确的仿真,并精确地检测出断点和开关发生时刻。PSB程序库涵盖了电路、电力电子、电气传动和电力系统等电工学科中常用的基本元件和系统仿真模型。通过PSB可以迅速建立模型,并立即仿真。PSB程序块程序库中的测量程序和控制源起到电信号与Simulink程序之间连接作用。PSB程序库含有代表电力网络中一般部件和设备的Simulink程序块,通过PSB 可以迅速建立模型,并立即仿真。 1)字段baseMVA是一个标量,用来设置基准容量,如100MVA。 2)字段bus是一个矩阵,用来设置电网中各母线参数。 ①bus_i用来设置母线编号(正整数)。 ②type用来设置母线类型, 1为PQ节点母线, 2为PV节点母线, 3为平衡(参考)节点母线,4为孤立节点母线。 ③Pd和Qd用来设置母线注入负荷的有功功率和无功功率。 ④Gs、Bs用来设置与母线并联电导和电纳。 ⑤baseKV用来设置该母线基准电压。 ⑥Vm和Va用来设置母线电压的幅值、相位初值。 ⑦Vmax和Vmin用来设置工作时母线最高、最低电压幅值。 ⑧area和zone用来设置电网断面号和分区号,一般都设置为1,前者可设置范围为1~100,后者可设置范围为1~999。 3)字段gen为一个矩阵,用来设置接入电网中的发电机(电源)参数。 ①bus用来设置接入发电机(电源)的母线编号。 ②Pg和Qg用来设置接入发电机(电源)的有功功率和无功功率。 ③Pmax和Pmin用来设置接入发电机(电源)的有功功率最大、最小允许值。 ④Qmax和Qmin用来设置接入发电机(电源)的无功功率最大、最小允许值。 ⑤Vg用来设置接入发电机(电源)的工作电压。 1.发电机模型 2.变压器模型 3.线路模型 4.负荷模型 5.母线模型 二、电力系统模型 电力系统中输送和分配电能的部分称为电力网,它包括升降压变压器和各种电压等级的输电线路、动力系统、电力系统和电力网简单示意如图

化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义 (本科) 实验目录

实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈ 8.7,选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,

pHsp≈9,用酚酞作指示剂。反应式如下: 三、仪器 台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25 mL )、容量瓶(250 mL )、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质(烘干温度100-1250C )。 五、实验步骤 1.0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL ,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。 2.0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g 三份,分别置于250mL 锥形瓶中,各加入约40mL 热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪,停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积,计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa

系统分析实验报告

天津职业技术师范大学课程设计大学学籍管理系统的设计与开发 专业:软件工程 班级学号:软件1002-17 学生姓名:靳利强 指导教师:龚良波老师 二〇一三年七月

一.需求分析 1.课程名称:大学教务信息系统的设计与开发 2.设计目的: 为方便学校做好学生学籍管理工作,设计一个学生学籍管理系统,在设计过程中作了系统分析和总体设计,软件设计采取模块化的设计思路。 3.需求概述 该学生学籍管理系统主要对学生学籍信息、成绩信息进行管理,提供一个平台,供学籍管理人员增删改查学生信息、学生成绩信息。系统分为学生信息管理、学生成绩管理、信息查询等几个模块。学籍管理人员登录成功后可以对学生信息管理、学生成绩管理、信息查询等模块进行操作,如学生信息添加、修改、删除和查询;学生成绩登记、修改、删除和查询;查询信息等。 4功能需求: 1)功能齐全:界面操作灵活方便,设计包括以下基本功能: 2)学生信息管理、教师信息管理、财务信息管理、班级信息管理、课 程信息管理、成绩信息管理、打印信息管理、教室信息管理、综合信息查询、系统管理等,至少实现其中的三个功能,且每个功能至少包括两个子功能。 3)按照软件工程的要求进行分析、设计和开发。 4)界面友好:界面友好、输入有提示、尽量展示人性化。 5)可读性强:源程序代码清晰、有层次、主要程序段有注释。

6)健壮性好:用户输入非法数据时,系统应及时给出警告信息。 二.概要设计 1.功能模块: 2数据流图: (1)学生端

(2)管理员端

学生端功能: A 登录,学生登录后,验证成功,进入其信息展示页。 管理员端功能: B 登录,管理员登录后,验证成功,进入学生信息列表,可以对学生信息进行修改,删除,按班级查询,按学号查询,按名字查询。上传图片,更新图片等操作。 三.详细设计及实现 数据库设计: 学生表: 教师表:

分析化学实验课后思考题复习资料

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 篇一:关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词:分析化学创新教学兴趣 论文摘要:提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力,必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课,是一门实践性很强的学科。在分析化学中,实验教学具有重要的地位,不仅要培养学生的实验兴趣,调动学生学习积极性,深刻理解所学的内容,牢固掌握基本操作,还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而,从老师的教学模式来看,分析化学实验教学中存在一些问题,以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视,只是基本完成教学目标,难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察,提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质,可以从学生自己的身上着手,就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学,让同学们增加对分析化学的兴趣,从而增加对实验的

趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严,仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式,例如使用动态PPt 教学,或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导,并进行阶段性检查,使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求,这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备,就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前,不是立即开展正规的实验活动,而是先进行基本操作训练,训练过程中,要求教师有高度的责任心,仔细观察学生的操作,耐心指导操作不规范的同学,并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后,将进行阶段性测验,检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况,检测不合格的学生将不允许做下一轮实验,在这种压力下,学生几乎都会自觉地严格要求自己,认真按照规范性操作的要求去练习,直至熟练掌握规范性操作,从而养成严谨的实验习惯。

柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告

3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。 (5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 (1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方

法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,

系统分析实验报告2016

本科实验报告 课程名称:系统分析与设计 实验项目:《》实验实验地点: 专业班级:学号: 学生姓名: 指导教师: 2016年11月日

一、实验目的 通过《系统分析与设计》实验,使学生在实际的案例中完成系统分析与系统设计中的主要步骤,并熟悉信息系统开发的有关应用软件,加深对信息系统分析与设计课程基础理论、基本知识的理解,提高分析和解决实际问题的能力,使学生在实践中熟悉信息系统分析与设计的规范,为后继的学习打下良好的基础。 二、实验要求 学生以个人为单位完成,自选题目,班内题目不重复,使用UML进行系统分析与设计,并完成实验报告。实验报告(A4纸+电子版)在最后一次上课时提交(10周)。 三、实验主要设备:台式或笔记本计算机 四、实验内容 1 选题及项目背景 学生填写自选题目 2 定义 学生填写(对自选项目系统进行描述200-400字) 3 参考资料 学生填写 4 系统分析与设计 4.1需求分析 4.1.1识别参与者 学生填写 4.1.2 对需求进行捕获与描述 学生填写时删除以下括号内容 (内容要求1:对每个用例进行概要说明,参考以下格式: 用例名称:删除借阅者信息执行者:管理员 目的:完成一次删除借阅者信息的完整过程。) (内容要求2:选择其中一个用例(如下订单)给出其用例描述。格式参考下表

) 4.1.3 用例图 通过已掌握的需求,初步了解系统所要完成的功能。下面给出用例图。 4.1.4 分析与讨论 1)建模用例图的步骤、方法? 2)如何识别系统的参与者?应该如何划分用例,应注意哪些问题? 3)心得 4.2 建立对象模型 4.2.1 候选类的数据字典 学生填写 4.2.2定义类 (内容以“书籍信息”类为例列出该类的属性和操作如下: “书籍信息”类 ?属性 国际标准书号(ISBN):文本(String) 书名(name):文本

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

最新分析化学试验

分析化学试验

分析化学实验 一、课程目的 1. 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。 5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。 6.希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受,特别欢迎提出宝贵的意见和建议。 二、课程要求 1.课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。

2.所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。 4.保持室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。 三、实验 实验1第一组阳离子分析 1. 实验内容和要求:掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子 2. 常用实验仪器和设备:离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。 3. 问题: ① . 沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将 会发生什么后果? ② . 向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳 离子都不存在? ③ . 如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果?

管理信息系统分析实验报告

《管理信息系统》 实验二 题目:系统分析 专业:信息管理与信息系统 班级:1106班 姓名 ************************* 指导教师:贺玉珍老师 完成日期:2014.4.28

运城学院超市管理系统设计分析说明书 一、系统目标:随着小超市规模的发展不断扩大,商品数量急剧增加,有关商品的各种信息量也成倍增长。超市时时刻刻都需要对商品各种信息进行统计分析。而大型的超市管理系统功能过于强大而造成操作繁琐降低了小超市的工作效率。 超市管理系统是市场上最流行的超市上常用的系统之一,它主要包含以下几个模块:系统权限的设定、原始数据录入、数据的汇总及查询等。从而,实现对进货、销售及员工信息等实现全面、动态、及时的管理。 本文系统的分析了软件开发的背景以过程;首先介绍了软件的开发环境,其次介绍了本软件的详细设计过程:数据库的设计、各个模块的设计和实现,以及具体界面的设计和功能。 二、系统的初步调查 通过实地参观和学习,对超市的整体情况进行调研。了解超市的组织机构划分,充分了解超市进销存的流程的整体情况,对开发新系统的态度等。通过召开座谈会和个人访谈方法了解各个部门的主要职能及具体运作方式、过程等。 进行初步调研的具体内容为: (1)员工的规模:大约有多少员工,有多少是稳定的,有多少是浮动的; (2)员工管理人员的数量; (3)超市的商品销售状况 (4)客户编码方式; 三、可行性分析: 1.技术可行性研究,在IT行业中从业的工作人员一般都要求掌握计算机技术,具有一定的软硬件基础,会使用各种管理软件,熟悉IT产品。因为,有的超市对员工的素质要求比较高,从管理层到下面的销售人员,都要求具有一定的计算机基础,所以在新系统投入使用时,只要对员工进行少量的培训,系统的功能和使用方法就基本上能够是系统顺利运行。 2经济可行性研究,因为通过网络传递销售信息可以不受距离的限制,因此可以借阅许多的人力和物力,方便管理,由此可以减少不必要的开支,同时该系统可以提高超市的销售效率,即提高了超市的经济效益,所以从经济上完全是可行的,(1)超市有能力承担系统开发费用,(2)新系统将为企业带来经济效益3操作可行性研究,本系统采用基于Windows的图形用户界面,而该系统是大家熟悉的操作系统,对于那些有一般的计算机知识的人员就可以轻松上手。而整个超市管理系统采用最友好的交互界面,简介明了,不需要对数据库进行深入的

(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢 复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时,用砂土灭火(不可 用水);导线或电器着火时,用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告

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