柑橘皮化学成分分析实验报告
综合化学实验
------柑橘皮化学成分分析报告
3、实验目的
（1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。
（2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。
（3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。
（4）掌握碘量法测定维生素C含量。
（5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。
（6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。
（7）掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。
二、实验原理
1、柑橘皮有效成分的提取
从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。
（1）溶剂提取法
溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方
法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类：
水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，
中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。
亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。
亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此类溶剂的特点是极性小，与水不能混溶，具较强的选择性，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。
溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来
决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。
（2）水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态
有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）
柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。
2、维生素C的测定原理
维生素C是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，维生素C具有较强的还原性，在酸性条件
下，可被2，6-二氯靛酚氧化。其结构如下所示：
滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。
碘的标定： I 2 + 2S 2O 32- → 2I - + S 4O 62-
硫代硫酸钠的标定： 6H + + IO 3- +5I - → 3I 2
+ 3H 2O
I 2 + 2S 2O 32- → 2I - +
S 4O 62-
以碘酸钾为基准物，在酸性条件下与过量的
碘化钾反应生成I 2与2S 2O 32-
反应。
3、 原子吸收光谱测定金属离子
柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等，这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化，在光路中分别测定锌对特定波长
谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。
4、紫外光谱测定黄酮类化合物
黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称，目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种，最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象，橙皮苷（又称陈皮苷或桔皮苷）为二氢黄酮苷类化合物，是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合
形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO
3)
3
溶液在80℃
反应15min后能形成黄色络合物，通过波长扫描，可测其420nm有最大吸收，通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后，进行样品中橙皮苷含量的测定。
5、气相色谱测定香精油
柑橘皮中含有多种香精油，其中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高，受热基本稳定，可用GC进行含量测定。
三、实验仪器与试剂
仪器：滴定管（酸式、碱式）、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC 型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C 试剂：橘皮、乙醇（95%）、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸（2%）、硫酸（3M）、1426mg/L Zn2+离子储备液、橙皮苷标准液等
四、实验步骤
1、维生素C提取及含量测定
（1）柑橘皮水溶性成分的提取：新鲜柑橘皮50g称量，剪成20*20cm细条，加80mL2%的HCl，浸泡0.5小时，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡0.5h，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡0.5h，抽滤，合并三次滤液，定容到250mL，移取10mL 保存用于原子吸收分析，剩余用于维生素C测定。
（2）维生素C的含量测定
a.Na
2S
2
O
3
溶液的配制（0.01mol/L）:称取约
0.7895g的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内，加少量蒸馏水溶解，定容于250ml容量瓶中，转移到棕色瓶中备用。
b. I
2
溶液的配制（0.01mol/L）已配好。
c.碘酸钾标准溶液配制：差量法准确称取碘酸钾0.1052g，放入碘量瓶中，加20ml水，
3ml3ml/L的H
2SO
4
和10ml的10%的KI，用蒸馏水
稀释定容到250ml。
d.硫代硫酸钠溶液的标定：用水冲洗碱式滴定管，再用少量硫代硫酸钠溶液润洗，然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上，排气；用移液管移取
KIO
标准溶液25.00mL，加入3mL 3M的硫酸、10mL 3
10%碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶
液至浅黄色，加入2mL淀粉指示剂，滴定至无色
且30s内不变色；重复三次上述操作并记录数
据；
e.I
溶液的标定
2
溶液到碘量瓶中，用移液管移取25.00mL）I
2
用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入2mL淀粉指示
剂，滴定至无色；重复三次上述操作并记录数据；
f.用标定好的碘溶液滴定样品，将240ml的
维C提取液倒至锥形瓶中，滴定前加入2mL淀粉
指示剂，滴定至淡蓝色。
2、AAS测Zn2+
（1）标准溶液的配制：称取0.2981g氧化锌
基准物，用6mol/L的HCl定容至100ml，稀释100
倍后，分别移取0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、
2.50ml上述溶液至编号为1-5的50mL容量瓶中，
稀释定容后待用。
（2）工作曲线绘制及样品含量测量：按浓度
重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓
度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。
标准液测定完毕后，取步骤1中所移取出的
10.00mL维C提取液，用尼龙滤网抽滤该维C提取液，抽滤完成后测定其吸光度。
3、橙皮苷的提取和含量测定
（1）乙醇回流提取橙皮苷：定量20g橘皮在80ml乙醇中回流2小时，过滤，用乙醇定容到100ml容量瓶中，备用。
（2）橙皮苷含量的测定：
储备液：称取0.0989g橙皮苷配制橙皮苷标准液（2mg/ml），用0.1M氢氧化钠：乙醇=50:50，定容到50ml容量瓶中。将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。
标准曲线绘制：分别精密量取0.50ml、
1.00ml、
2.00ml、
3.0ml、
4.0ml的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml，用用0.1M氢氧化钠：乙醇=50:50定容到50ml容量瓶中。用移液管准确移取0.25mL样品于50ml容量瓶中，用乙醇定容。（3）将紫外-分光光度计开机预热、设置，将参比液放入比色皿中，调零。自检，波长范围为225~400nm，扫描速度为快。基线校准。打开样品室盖，对移取编号为3的那瓶溶液进行测定，确定最大吸收波长为287.10nm、361.90nm，之
后按浓度由低到高的顺序，依次测定五个标准品的吸光度并记录数据，最后测定样品的吸光度并记录。
用三号在200-700nm内确定最大波长。在最大波长处分别测定吸光度值，以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x，mg／m1)为纵坐标作线性回归，得标准曲线。
样品含量的测定：样品液稀释100倍，在最大吸收波长处测定吸光度。
4、香精油的提取和分析
（1）水蒸气蒸馏提取橘皮香精油：称取30g 的柑橘皮，剪成细条状，进行水蒸气蒸馏，控制水蒸气蒸馏速度，蒸馏1.5h，收集
100-150ml左右的馏出液，将馏出液转移到分液漏斗中，用30ml氯仿萃取一次后，水层继续用20ml氯仿萃取一次，合并两次氯仿溶液，加无水硫酸钠至溶液澄清，用氯仿定容到50ml容量瓶中。
（2）气相色谱测定香精油的含量：先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定，优化条件为：①柱温：恒温180℃保留10min；②柱温：60℃，以30℃/min的速度升到180℃，保留0min；③柱温：60℃，以10℃/min 的速度升到180℃，保留0min；优化完成后，选择最优条件进行样品的测定，并记录数据。
柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC上分离得到对照品的色谱图，样品进样，按照外标法测定含量。
五、结果与讨论
1、维生素C含量分析及讨论
称取0.1052g碘酸钾，0.7895g硫代硫酸钠 M KIO3=214
C = 6*（m
KIO3/M
KIO3
）/（V
2
-V
1
）
相对偏差=|平均值-测量值|/平均值
C I2 = C Na2S2O3*V/20
相对偏差=|平均值-测量值|/平均值
碘溶液滴定Vc 所用体积 10.03ml
Mvc=176.13 m （VC ）= C I2*V*M Vc =85.64mg
样品中VC 含量=m （VC ）/（样品）
=85.64/50=1.7129(mg/g 橘皮）
2、金属离子锌含量分析及讨论
由上图，拟合直线方程为：
A=0.1679c+0.0590，则浓度c=（A-0.0590）/0.1679 样品浓度（mg/L ） 0.467 0.934 1.401 1.868 2.3
35
吸光度 0.1363
0.2030 0.3097 0.3844 0.4
37
7 待测液吸
光度 0.1765
所以样品中Zn2+含量为：c=
（0.1765-0.0590）/0.1679=0.6998（mg/L）故T=C*V/m（样品）
=0.6998*0.25/50=0.0035（mg/g橘皮）
3、橙皮苷含量分析及讨论
先用3号0.01584mg/ml的样品测紫外吸收光谱，可得，在λ=287.10nm时，Abs为0.3977，
在即最大吸收值，所以λmax=287.10nm。
测得的待测溶液如下图：
λmax=287.10nm
样品浓度（mg/ml）0.0
039
6
0.0
079
2
0.0
158
4
0.0
237
6
0.0
316
8
吸光度0.1
259 0.2
268
0.3
977
0.5
945
0.7
974
待测液吸
光度0.3744
由上图，样品吸光度为0.3743时，样品中橙皮苷的含量为：c=（0.3744-0.0291）/24.012=0.0（mg/ml）
故T=C*V/m(样品)=0.0144*100*100/10=14.38(mg/g橘皮）
λ=361.9nm
样品浓度（mg/ml）0.0
039
6
0.0
079
2
0.0
158
4
0.0
237
6
0.0
316
8
吸光度0.0
637 0.1
191
0.2
384
0.3
546
0.4
715
待测液吸
光度
0.2860
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一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展，整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究，并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 （1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 （2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 （3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 （4）掌握碘量法测定维生素C含量。
（5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。 （6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 （7）掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。（1）溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类： 水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。
中药炮制对中药化学成分的影响 中药炮制是以中医药基本理论为指导，根据辩证施治用药的需要和药物自身的理化性质以及制剂的不同要求，对原药材进行的一整套加工处理。中药经炮制后，由于加热、加辅料等处理，可以使某些中药中的化学成分发生变化，有的成分被溶解出来，有的成分被分解或转化成新的成分，有的成分有量的增减，当炮制成饮片后其化学成分、理化性质都可能发生很大的改变，从而影响药物的疗效，所以只有在搞清楚中药在炮制过程中的化学成分变化及其机理的基础上，才能更好地了解中药炮制的目的，进而探讨中药炮制的真正意义,同时为制定合理的炮制工艺和质量标准提供科学依据。 中药炮制是研究中药炮制理论，工艺,规格,质量标准，历史沿革及其发展方向的一门学科,中药炮制是根据中医药理论，依照辩证施治用药的需要和药物自身性质，以及调剂、制剂的不同要求，所采取的一项制药技术。 中药的化学成分是其发挥临床作用的物质基础。中药的化学成分是相当复杂的，可以认为中药的作用是综合性的。中药在炮制过程中，由于温度、时间、溶剂及各种不同辅料的处理，使中药的化学成分发生一系列变化。 1.炮制对中药中挥发油类成分的影响 挥发油是一些具有芳香气味的油状物，在常温下能挥发，并易随水蒸气蒸馏，所以叫挥发油或称精油。含挥发油的中药，经过加热炮制后，可使所含挥发油显著减少。炮制目地主要是减少或除去某些挥
发油的副作用，如麻黄的发汗作用，主要是挥发油，蜜制后，挥发油损耗，故发汗作用减低，而蜜能润肺止咳，更增加了止咳平喘的作用。还有的含挥发油成分药物的炮制是根据改变药性或减低毒性的需要而进行的。如白术炮制后挥发油中的苍术酮可转化为白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ，双白术内酯。由于挥发油中成分复杂，且多不稳定，所以在炮制时应注意药物中成分的变化而改变疗效。 2.炮制对中药中无机成分及微量元素的影响 在矿物和贝壳类药物中大量存在着无机成分，在植物药物中也有一些无机盐类，如钾、钙、镁、碘等，它们或与有机物质结合存在，或成为特殊形状的结晶。炮制对含无机成分的药物也有影响。如夏枯草中含有大量钾盐，若经长时间的水处理，会大大降低其利尿作用，故在处理夏枯草时不宜长时间浸洗。如矿石类药物经过煅烧后失去部分结晶水,成为无水化合物,不仅使药物易于粉碎,而且使药物进一步纯净,起到一定的医疗作用,如明矾为含水硫酸铝钾的复盐,在200℃失去结晶水,煅后凝固蛋白,增强吸水,干燥收敛防腐及抑制作用。同时炮制可以减少有害元素含量。通过对马钱子炮制前后水煎液中33种元素的测定分析,炮制后元素含量增加的有24种,含量减少的有9种,且大多为有害元素,如汞元素炮制前是炮制后200倍,而炮制后锌、锰、铁、钙、磷均高于炮制前1倍以上。这些有益元素的增加和有害元素的减少及元素内部构成比的改变,为马钱子炮制后毒性的降低及增加通络止痛、消肿散结的作用提供了一定依据。
金属和金属材料 1.（2018天津）人体内含量最高的金属元素是（） A.铁 B.锌 C.钾 D.钙 【答案】D 【解析】人体内含量最高的金属元素是钙，故选D。 2.（2018北京）下列含金属元素的物质是（） A.H2SO4 B.Al2O3 C.NO2 D.P2O5 答案：B 解析：在答案中只有铝(Al)属于金属元素，其他的H、S、O、N、P均为非金属元素，故B正确。 3.（2018江西）常温下为液态的金属是 A.汞 B.金 C.银 D.铝 【答案】A 【解析】常温下，铝、银、金等大多数金属都是固体，但金属汞熔点最低，常温下为液态。故选A。 点睛：大多数金属具有延展性、具有金属光泽、是热和电的良导体，其中延展性最好的金属是金，导电性最好的金属是银，绝大多数金属的熔沸点高，熔点最高的是钨，绝大多数的金属硬度大，硬度最大的是铬。 4.（2018河北）图3所示的四个图像，分别对应四种过程，其中正确的是（） A.①分别向等质量Mg和Cu中加入足量等质量、等浓度的稀硫酸 B.②分别向等质量且足量的Zn中加入等质量、不同浓度的稀硫酸 C.③分别向等质量且Mg和Zn中加入等质量、等浓度的稀硫酸 D.④分别向等质量的Mg和Zn中加入等质量、等浓度且定量的稀硫酸 【答案C 【解析】①Cu不与稀硫酸反应生成氢气；②足量的Zn与20%的稀硫酸反应生成氢气多；③、④Mg比Zn活泼，加入等质量、等浓度的稀硫酸，Mg产生氢气快，最后氢气质量相等。故选C。 5.（2018重庆A）常温下向一定质量的稀盐酸中逐渐加入镁条，充分反应(忽略挥发)。下列图像正确的是（）
A.①② B.②③ C.①④ D.②④ 【答案】C 【解析】①常温下向一定质量的稀盐酸中逐渐加入镁条，反应开始前溶液质量大于0，随着反应的进行，溶液质量不断增加，直至稀盐酸反应完，溶液质量达到最大，之后溶液质量不变；②镁与稀盐酸反应放热，随着反应的进行，温度不断升高，稀盐酸反应结束后，溶液温度开始下降；③镁与稀盐酸反应生成氢气，反应开始前氢气质量等于0，随着反应的进行，氢气体积不断增加，直至稀盐酸反应完，氢气体积达到最大，之后氢气体积不变；④根据质量守恒定律可知反应前后氢元素个数、质量均不变，即反应前后氢元素质量不变。故选C。 6.（2018海南）为了探究金属与酸反应的规律，某实验小组进行了如下实验，取等质量的铁片、镁片、锌片，分别与等体积、等浓度的稀盐酸反应，用温度传感器测得反应温度变化曲线如下图所示。 (1)请分析反应中温度升高的原因:_________________； (2)根据曲线总结出金属活动性的相关规律:__________。 【答案】(1).金属与酸反应放出热量(2).相同条件下，金属越活泼，与酸反应放出的热量越多(必须指明条件相同 【解析】(1)金属与酸反应过程中放出热量，使温度升高；(2)根据金属活动性规律可知：相同条件下，金属越活泼，与酸反应放出的热量越多。 7.（2018安徽）废旧电路板中主要含有塑料、铜和锡（Sn）等，为实现对其中锡的绿色回收，某工艺流程如下。
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要：中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件，本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述，并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词：化学成分；结构鉴定；色谱法；光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标，同时也是中华民族文化，尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础（如其中的生理活性成分和有效成分）的认知不仅是阐明中药作用机制的基础，也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分，运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构，才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此，研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此，研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述，以在这个基础上，运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前，必须对该成分的纯度进行检验，以确定其为单体化学成分，这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测，此外，固体物质还可通过测定其熔点，考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质，如其比旋度与文献数据相同，则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点，其熔距应在0.5度~1.0度的范围内，如熔距过大，
柑橘皮化学成分分析实验报告
综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告
3、实验目的 （1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 （2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 （3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 （4）掌握碘量法测定维生素C含量。 （5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。 （6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 （7）掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 （1）溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方
法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类： 水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，
（一）A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（） A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（） A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（） A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（） A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（） A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（） A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）
A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（） A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（） A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（） A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（） A.有色配合物（离子对）的稳定性 B.染料的性质
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
金属材料检测标准大汇 总 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法
GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法
毕业论文 论文题目中药炮制与中药化学成分的影响分 析 指导老师_________________ 作者__宋凯（） 专业__中医_____________ 年级__2012级成人专科______ 教育中心_南充教育中心_________ 2014年11 月 15日 中药炮制与中药化学成分的影响分析 摘要：中药炮制是以中医药基本理论为指导，根据辩证施治用药的需要和药物自身的理化性质以及制剂的不同要求，对原药材进行的一整套加工处理。中药经炮制后，由于加热、加辅料等处理，可以使某些中药中的化学成分发生变化，有的成分被溶解出来，有的成分被分解或转化成新的成分，有的成分有量的增减，当炮制成饮片后其化学成分、理化性质都可能发生很大的改变，从而影响药物的疗效，所以只有在搞清楚中药在炮制过程中的化学成分变化及其机理的基础上，才能更好地了解中药炮制的目的，进而探讨中药炮制的真正意义,同时为制定合理的炮制工艺和质量标准提供科学依据。
关键词：中药炮制；炮制目的，方法，影响；化学成分 中药炮制是研究中药炮制理论，工艺,规格,质量标准，历史沿革及其发展方向的一门学科,中药炮制是根据中医药理论，依照辩证施治用药的需要和药物自身性质，以及调剂、制剂的不同要求，所采取的一项制药技术。 1.中药炮制的目的 中药炮制主要有以下目的及作用： 1.1降低或消除毒副作用，保证用药安全； 1.2改变药性和功能，增强临床疗效； 1.3便于调剂制剂，保证药物质量； 1.4.矫正不良气味，便于服用； 1.5.便于保管贮存及保存药效； 1.6改变药物或增强药物作用趋向。 2.中药炮制的方法 明代缪希雍在《炮炙大法》卷首把当时的炮制方法进行了归纳，载述：“按雷公炮炙法有十七:曰炮、曰爁、曰煿、曰炙、曰煨、曰炒、曰煅、曰炼,曰制、曰度、曰飞、曰伏、曰镑、曰摋,曰瞧、曰曝、曰露是也，用者宜如法，各尽其宜。”近代则依据中药炮制工艺的全过程，将其分为净制、切制和炮炙三大类，《中国药典》一部附录“药材炮制通则”即采用此种分类方法。其中净制包括挑选、筛选、淘洗等。切制包括浸泡、润、漂等软化处理与切片、切段等，炮炙包括炒、烫、煅、制炭、蒸、煮、炖、燀、酒制、醋制、盐制、姜汁制、蜜炙、油炙、制霜、水飞、煨等。 3.中药炮制对中药化学成分的影响 中药的化学成分是其发挥临床作用的物质基础。中药的化学成分是相当复杂的，可以认为中药的作用是综合性的。中药在炮制过程中，由于温度、时间、溶剂及各种不同辅料的处理，使中药的化学成分发生一系列变化。 3.1炮制对中药中生物碱类成分的影响 生物碱是一类含氮的有机化合物,通常有似碱的性质。大多数生物碱在高温条件下不稳定,受热遭破坏或分解,游离的生物碱大部分不溶于水而溶于有机溶剂，所以在其炮制过程中，多加醋使之成盐，而增加溶出度。用HPLC法测定不同醋制方法中延胡索含量，其中以醋煮为最高，从而增加其在水中的溶解度，加强其镇痛作
柑橘皮中精油成分的提取与检测 一、实验目的 1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。 2. 训练学生实验技能，加强物质结构综合分析能力。 3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。 4. 了解GC法测定精油成分的原理。 5. 了解LC-MS法分析原理。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分 柑橘种类很多，广植于我国长江以南各省，橘与橙的异名也称为柑，柑橘的皮色由红到黄深浅不一，内面为白色，油性大，香气浓郁。柑橘精油是天然香料精油中的一大类，无色透明,具有诱人的橘香味。柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用，是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯，如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 表一、柑橘皮精油中的主要成分
关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。 2、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：①某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件：①不溶或难溶于水；②与沸水长时间共存而不发生化学反应；③在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa） 三、实验仪器与试剂 仪器：水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、量筒、三口烧瓶（250mL）、玻璃塞、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶（圆底烧瓶）、烧杯、橡皮管等。 试剂：橘皮、无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠等。 图一、水蒸汽蒸馏装置示意图 四、实验步骤 1. 称取30.0g橙皮切成4mm的小块，置于250mL烧瓶中，加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体，
金属和金属材料 【单元分析】 本单元知识中金属活动性顺序表的应用，以及金属的保护和利用是中考的热点，其中金属活动性顺序也是本单元复习的难点 【复习目标】 1．了解一些常见的金属的性质和用途 2．理解，并会应用金属活动性顺序表 3．了解和掌握金属的保护和利用 4.知道金属材料及合金的特性 5.知道金属锈蚀的条件及防护方法。 【重点】：金属活动性顺序表；知道金属锈蚀的条件及防护方法。 【难点】：金属活动性顺序表的应用。 【考点透视】 命题落点 根据金属的性质推断其应用， 根据金属活动性顺序判断金属的化学性质。 由金属锈蚀的条件对金属进行保护和利用。 【考点清单】 一、基本考点 考点1．几种重要的金属及合金 （1）金属的物理特性：常温下除汞（液体）外都是固体，有金属光泽，大多数为电和热的优良导体，有延展性、密度较大、熔点较高。 （2）合金：①概念：在一种金属中加热熔合其他金属或非金属，而形成的具有金属特性的物质称为合金。②合金的性质能：合金的很多性能与组成它们的纯金属不同，使合金更易适合不同的用途，日常生活中使用的金属材料，大多数为合金。③重要的铁合金：生铁和钢都是铁的合金，其区别是含碳量不同。④生铁的含铁量为2%~4.3%，钢的含碳量为0.03%~2%。考点2．金属与氧气的反应 大多数金属都能与氧气反应，但反应的难易和剧烈程度不同，越活泼的金属，越容易与氧气发生化学反应，反应越剧烈。
考点3．金属活动性顺序及置换反应 （1）金属活动性顺序：K Ca Na Mg Al Zn Fe Sn Pb(H) Cu Hg Ag Pt Au （2）金属活动性顺序的作用：①判断金属与酸的反应：a. 一般说来，排在氢前面的金属能 置换出酸中的氢，排在氢后面的金属不能置换出酸中的氢；b. 酸不包括浓硫酸和硝酸，因 为它们有很强的氧化性，与金属反应不能生成氢气，而生成水。②判断金属与盐溶液反应。 在金属活动性顺序里，只有排在前面的金属，才能把排在后面的金属从它们的盐溶液中置换 出来。③判断金属活动性强弱：在金属活动性顺序里，金属的位置越靠前，它的活动性就越 强。 考点4．金属矿物及铁的冶炼 （1）金属矿物（矿石）：①概念：工业上把能用来提炼金属的矿物叫做矿石。②常见的矿 石：赤铁矿（Fe 2O 3）、黄铁矿（FeS 2）、菱铁矿（FeCO 3）、铝土矿（Al 2O 3）、黄铜矿（CuFeS 2）、 辉铜矿（Cu 2S ）。 （2）铁的冶炼：①原理：利用高温条件下，焦炭与氧气反应生成的一氧化碳把铁从铁矿石中还原出来。如用赤铁矿石炼铁的化学方程式为： 。②原料：铁矿 石、焦炭、石灰石及空气。③设备：高炉。④炼铁时选择铁矿石的标准：a.铁矿石中铁元素 的质量分数大（即含铁量高）；b.炼铁过程中产物对空气不能造成污染；满足以上两个条件 的矿石是理想的绿色矿石。 考点5．金属的腐蚀和防护 （1）铁生锈的条件：铁生锈的主要条件是与空气和水蒸气直接接触。铁制品锈蚀的过程， 实际上是铁与空气中的氧气、水蒸气等发生复杂的化学反应，铁锈的主要成分是 Fe2O3·xH2O 。 （2）铁的防锈：原理是隔绝空气或水，使铁失去生锈的条件。防锈措施：防止铁制品生锈， 一是保持铁制品表面的洁净和干燥，二是在铁制品表面涂上一层保护膜，防止铁与氧气和水 的反应，例如：①刷一层油漆；②涂上一层机油；③电镀一层不易生锈的金属，如镀锌等； ④经加工使金属表面生成一层致密的氧化膜，如烤蓝；⑤在金属表面覆盖搪瓷、塑料等。 考点6．金属资源的保护 （1）矿物的储量有限，而且不能再生。（2）废旧金属的回收和利用可以减少对环境的污染， 还可以节约金属资源。（3）保护金属资源的有效途径：①防止金属腐蚀；②回收利用废旧 金属；③合理有效地开采矿物；④寻找金属的替代品。 二、能力与综合考点 Fe 2O 3+CO====2Fe+3CO 2 高温
实验1柑橘皮化学成 分分析 https://www.doczj.com/doc/384966562.html,work Information Technology Company.2020YEAR
实验11 柑橘皮化学成分分析 一、实验目的 1．掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。 2．掌握碘量法测定维生素C含量。 3．掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。4．掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。中医观点认为：柑橘皮味辛、苦、性温，其功能主要为化痰止咳、理气止痛，可入药。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 维生素C是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法，前者更加简便。染料2,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性：一是取决于其氧化还原状态，氧化态为深蓝色，还原态变为无色；二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色，在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液，对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定，染料被还原为无色,当到达滴定终点时，多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色，由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。
柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等，这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化，在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。在测定钙离子时，需要加入镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。 黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称，目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种，最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象，橙皮苷（又称陈皮苷或桔皮苷）为二氢黄酮苷类化合物，是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物，通过波长扫描，可测其420nm有最大吸收，通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后，进行样品中橙皮苷含量的测定。 柑橘皮中含有多种香精油，其中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高，受热基本稳定，可用GC进行含量测定。
金属和金属材料 金属材料 一、金属材料的发展与利用 1、从化学成分上划分，材料可以分为金属材料、非金属材料、有机材料及复合材料等四大类。 2、金属材料包括纯金属和合金。 金属材料：纯金属（90多种）；合金（几千种） 黑色金属：通常指铁、锰、铬及它们的合金。 纯金属重金属：如铜、锌、铅等 有色金属 轻金属：如钠、镁、铝等； 有色金属：通常是指除黑色金属以外的其他金属。 （1）金属材料的发展 石器时代→青铜器时代→铁器时代→铝的应用→高分子时代 （2）金属材料的应用 ①最早应用的金属是铜，应用最广泛的金属是铁，公元一世纪最主要的金属是铁 ②现在世界上产量最大的金属依次为铁、铝和铜 ③钛被称为21世纪重要的金属 二、金属的物理性质 1、金属共同的物理性质：常温下金属都是固体(汞除外)，有金属光泽，大多数金属是电和热的良导体，有延展性（又称可塑性→金属所具有的展性和延性：在外力的作用下能够变形，而且在外力停止作用以后仍能保持已经变成的形状和性质。各种金属的可塑性有差别；金属的可塑性一般是随着温度的升高而增大。），密度较大，熔沸点较高等。 2、金属的特性： ①纯铁、铝等大多数金属都呈银白色，而铜呈紫红色，金呈黄色； ②常温下，大多数金属都是固体，汞却是液体； ③各种金属的导电性、导热性、密度、熔点、硬度等差异较大。 3、金属之最 地壳中含量最多的金属元素—铝（Al）人体中含量最多的金属元素—钙（Ca） 导电、导热性最好的金属——银（Ag）目前世界年产量最高的金属—铁（Fe） 延展性最好的金属———金（Au）熔点最高的金属————钨（W） 熔点最低的金属————汞（Hg）硬度最大的金属————铬（Cr） 密度最小的金属————锂（Li）密度最大的金属————锇（Os） 最贵的金属————锎kāi（Cf）
常用金属材料中各种化学成分对性能的影响 ．生铁： 生铁中除铁外，还含有碳、硅、锰、磷和硫等元素。这些元素对生铁的性能均有一定的影响。 碳（C）：在生铁中以两种形态存在，一种是游离碳（石墨），主要存在于铸造生铁中，另一种是化合碳（碳化铁），主要存在于炼钢生铁中，碳化铁硬而脆，塑性低，含量适当可提高生铁的强度和硬度，含量过多，则使生铁难于削切加工，这就是炼钢生铁切削性能差的原因。石墨很软，强度低，它的存在能增加生铁的铸造性能。 硅（Si）：能促使生铁中所含的碳分离为石墨状，能去氧，还能减少铸件的气眼，能提高熔化生铁的流动性，降低铸件的收缩量，但含硅过多，也会使生铁变硬变脆。 锰（Mn）：能溶于铁素体和渗碳体。在高炉炼制生铁时，含锰量适当，可提高生铁的铸造性能和削切性能，在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰，进入炉渣。 磷（P）：属于有害元素，但磷可使铁水的流动性增加，这是因为硫减低了生铁熔点，所以在有的制品内往往含磷量较高。然而磷的存在又使铁增加硬脆性，优良的生铁含磷量应少，有时为了要增加流动性，含磷量可达1.2%。硫（S）：在生铁中是有害元素，它促使铁与碳的结合，使铁硬脆，并与铁化合成低熔点的硫化铁，使生铁产生热脆性和减低铁液的流动性，顾含硫高的生铁不适于铸造细件。铸造生铁中硫的含量规定最多不得超过0.06%（车轮生铁除外）。 2．钢： 2．1元素在钢中的作用 2．1．1 常存杂质元素对钢材性能的影响 钢除含碳以外，还含有少量锰(Mn)、硅(Si)、硫(S)、磷(P)、氧（O）、氮（N）和氢（H）等元素。这些元素并非为改善钢材质量有意加入的，而是由矿石及冶炼过程中带入的，故称为杂质元素。这些杂质对钢性能是有一定影响，为了保证钢材的质量，在国家标准中对各类钢的化学成分都作了严格的规定。 1）硫 硫来源于炼钢的矿石与燃料焦炭。它是钢中的一种有害元素。硫以硫化铁(FeS)的形态存在于钢中，FeS和Fe形成低熔点(985℃)化合物。而钢材的热加工温度一般在1150～1200℃以上，所以当钢材热加工时，由于FeS化合物的过早熔化而导致工件开裂，这种现象称为“热脆”。含硫量愈高，热脆现象愈严重，故必须对钢中含硫量进行控制。高级优质钢：S＜0.02%～0.03%；优质钢：S＜0.03%～0.045%；普通钢：S＜0.055%～0.7%以下。 部分常用钢的牌号、性能和用途1 《信息来源：无缝钢管》
最新中考化学金属和金属材料专题 一、金属和金属材料选择题 1．下列含金属元素的物质是（） A．H2SO4 B．Al2O3 C．NO2 D．P2O5 【答案】B 【解析】 【详解】 A、硫酸是由氢元素、硫元素和氧元素组成，他们都是非金属元素，故错误； B、Al2O3是由铝元素和氧元素组成，故含有金属元素，故正确； C、二氧化氮是由氮元素和氧元素组成，氮元素和氧元素都是非金属元素，故错误； D、P2O5是由磷元素和氧元素组成，磷元素和氧元素都是非金属元素，故错误。故选B。 2．4.5g 镁和铝的合金加入到一定质量、一定质量分数的稀盐酸中，恰好完全反应，产生0.4g 氢气。向反应后的溶液中加入一定质量的 NaOH 溶液，恰好使上述产生的 MgCl2 和AlCl3 完全转化为沉淀，则生成 NaCl 的质量为（） A．23.4g B．29.25g C．11.7g D．5.85g 【答案】A 【解析】 【详解】 根据H~HCl~NaCl，则设生成NaCl的质量为x。 H HCl NaCl ~~ 158.5 0.4g x 10.4g = 58.5x 则x=23.4g， 故生成NaCl 的质量为23.4g。故选A。 【点睛】 解决本题的技巧在于发现最终生成的氯化钠中氯元素全部来自于与镁铝合金发生反应的盐酸，这样就把看似无法解决的化学方程式的计算转变为根据化学式的计算，从而巧妙地解决问题。 3．下列图象能正确反映对应变化关系的是（）
Mg、Zn、Fe与稀盐酸反应等质量等质量分数的 盐酸与足量的镁粉、 锌粉 将铜片加入一定量 的硝酸银溶液中 向一定质量的氯化锌 和盐酸溶液中加入锌 粒 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】 【分析】 【详解】 A、根据可 知，每24份质量的镁生成2份质量的氢气，每65份质量的锌生成2份质量的氢气，每56份质量的铁会生成2份质量的氢气， Mg、Zn、Fe与稀盐酸反应时，生成等质量的氢气，需要的镁的质量最小，需要锌的质量最多，与图像不符，故A错误； B、根据可知，用等质量的相同质 量分数的盐酸分别与足量的镁粉和锌粉反应，最终生成的氢气的质量相等，镁的活动性强于锌，故对应的曲线是镁的比锌的斜率大，与图像相符，故B正确； C、根据可知，铜与硝酸银生成硝酸铜和银，每64份质量的 铜和硝酸银反应生成硝酸铜和216份质量的银，反应后固体质量会增大，不会减小，与图像不符，故C错误； D、往一定质量的ZnCl2和HC1溶液中加入锌粒，溶液的质量增加，当稀盐酸反应完全时，溶液的质量不再能增加，故D错误。故选B。 【点睛】 本题是一道图像坐标与化学知识相结合的综合题，解题的关键是结合所涉及的化学知识，正确分析各变化的过程，注意分析坐标轴表示的意义、曲线的起点、折点及变化趋势，确定正确的图像。 4．向一定质量FeCl2和CuCl2的混合溶液中加入锌粉。反应过程中，混合物中溶液的质量与
水泥中化学成分的测定实验报告 [柑橘皮化学成分分析实验报 告] 综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告 一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展，整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究，并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素 C 、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 （1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。 （2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。（3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。（4）掌握碘量法测定维生素C 含量。 （5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。（6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。（7）掌握建立GC 混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。二、实验原理
1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。（1）溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类： 水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。
中药化学成分的预试验检测方法汇总 1 2020年6月23日
中药化学成分的预试验 系统预试法——应用一些简单的定性试验, 对中药中所含各类化学成分作全面检查。 单项预试法——根据需要, 有重点的检查某类成分或某药效成分。 方法: 试管反应+薄层层析检查 中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂, 有些成分是植物所共有的, 如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的, 如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。 各类化学成分均具有一定的特性, 一般可由药材的外观、色、 嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后, 断面不油点或挤压后有油迹者, 多含油脂或挥发油; 有粉层的多含淀粉、糖类; 嗅之有特殊气味者, 大多含有挥发油、香豆精、内酯; 有甜奈者 多含糖类; 味若者大多含生物碱、甙类、苦味质; 味酸者含有有机酸; 味涩者多含有鞣质等等。 中草药所含化学成分均为多类的混合物, 分析时常常互相干扰, 不 易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、 酸碱度、极性等理化性质, 再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 一、预试溶液的制备 1、水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基 酸、多肽、蛋白质…… 2 2020年6月23日
2、乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄 酮、蒽醌、甾体…… 3、5%HCl-乙醇提取液——生物碱 4、石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油…… ( 一) 鉴别注意事项 1．根据各灰成分不同性质, 选用适宜的溶剂提取, 以保证等成分能被提取出来。 2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 3．检品提取液的酸碱度( pH) 值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 4．提取液较深时, 常易影响观察鉴别反应的效果, 此时可适当稀释, 或进一步提纯。 5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰, 以免出现假阳性, 或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时, 做空白试验和对照试验( 用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照) 。 6．在鉴别试验中, 如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时( 即有的呈阳性反应, 有的呈阴性) 则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应, 否则应检查其它类成分能否产生该反应, 从多方面加以判断。但也应注意, 某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应, 如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验, 它只对黄酮类中的羟基黄酮类( 黄酮醇类) 反应明显, 其余 3 2020年6月23日