液相色谱分析纯化样品前处理
液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分
离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的
样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果
的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理
样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固
体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体
颗粒和胶体颗粒。稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行
稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩
样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。固相萃取是利用固相吸
附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶
液注入液相色谱进行分析。液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标
物质从一个相中转移到另一个相中。微量浓缩是将大体积的样品溶液经过
一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的
范围。
3.样品的净化和纯化
样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准
确性和灵敏度的关键步骤。常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，
从而去除样品中的离子物质。分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样
品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度
的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯
化等步骤。通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的
杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的
准确性。同时，也能够提高分析仪器的稳定性和降低仪器维护成本，为分
析提供可靠的结果。
液相色谱分析纯化样品前处理 液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分 离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的 样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果 的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。 1.样品预处理 样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固 体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体 颗粒和胶体颗粒。稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行 稀释，以减少样品中物质的浓度。 2.样品的萃取和浓缩 样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。 常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。固相萃取是利用固相吸 附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶 液注入液相色谱进行分析。液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标 物质从一个相中转移到另一个相中。微量浓缩是将大体积的样品溶液经过 一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的 范围。 3.样品的净化和纯化 样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准 确性和灵敏度的关键步骤。常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换， 从而去除样品中的离子物质。分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样 品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。 总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度 的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯 化等步骤。通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的 杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的 准确性。同时，也能够提高分析仪器的稳定性和降低仪器维护成本，为分 析提供可靠的结果。
高效液相色谱样品前处理 1.高效液相色谱法分析样品为什么要进行样品前处理 (1)样品浓度调节：某些待测组分在样品中的浓度过低或过高，造成仪器检测困 难，因此需要提前对样品进行浓缩或稀释。 (2)避免污染，保护仪器：某些样品的酸碱度、离子强度等易造成系统污染和缩 短仪器使用寿命 (3)消除干扰：基体或共存物质的干扰 (4)介质置换：样品介质不适合后续的分离和检测，需要提前进行介质置换。 2.高效液相色谱法分析样品前处理的遵循原则 (1)去除基体杂质，消除干扰因素； (2)完整保留待测组分，处理过程中尽可能避免待测组分发生化学反应或被污 染； (3)方法简单易行、重现性好、成本低。 3.高效液相色谱法分析样品前处理技术 干扰物质，然后用洗脱液将待测组分 分离出来。 染分析 微波辅助萃取利用高频电磁波的作用，使样品中待 测组分从胞内释放出来，并在低温下 溶解于萃取溶剂中，过滤，达到分离 的目的。 天然药物、农药残留、有 机金属化合物等物质的提 取 超声波辅助萃取利用超声波的机械效应、空化作用以 及热效应等，破坏样品细胞组织，加 大细胞内的传质效率，从而促进待测 组分的释放和提取。 蛋白质、多糖、烟碱等物 质的提取 超临界流体萃取采用二氧化碳作为流体，在超临界条 件下，二氧化碳使样品的各组分依次 萃取出来，当恢复常温和常压时，溶 解在二氧化碳中的待测组分立即以液 体状态与气态流体分离。 多用于天然物质的提取 迪信泰检测平台以液相/气相为依托，采用HPLC/GC及LC-MS等检测平台，致力
于为各科研院所，高校，药企，生物工程类企业提供生物、食品、药物、环境等多领域的物质检测服务。
高效液相色谱样品预处理步骤 1. 样品准备 在准备高效液相色谱样品时，需要确保样品的稳定性，防止样品在分析过程中发生变化。因此，在样品准备过程中需要注意以下几点： （1）选择合适的样品存储容器，避免样品被污染或发生变化； （2）确保样品在分析前达到室温，以避免样品在注射到色谱柱时产生气泡； （3）注射适量的样品，以避免色谱柱被过度磨损或样品过载。 2. 样品过滤 在进行高效液相色谱分析前，需要将样品通过过滤器进行过滤，以去除样品中的固体杂质或悬浮物，从而防止其对色谱柱的堵塞或损坏。通常使用的过滤器有不同规格的筛网或滤膜。 3. 样品衍生化 在一些情况下，需要对样品进行衍生化处理，以便更好地进行高效液相色谱分析。衍生化处理可以将样品中的某些化合物转化为更易分析的形式，例如将某些极性化合物转化为非极性化合
物，使其更适合用有机溶剂进行洗脱。 4. 样品稀释 在某些情况下，需要将样品进行稀释，以便更好地进行高效液相色谱分析。过浓的样品可能会导致色谱峰过宽或重叠，影响分析结果的准确性。通常使用的的是溶剂或水进行稀释。 5. 样品进样 在进行高效液相色谱分析时，需要将样品通过进样针注入到色谱柱中。在进行进样时，需要注意以下几点： （1）注射适量的样品，以避免色谱柱被过度磨损或样品过载； （2）确保进样针的清洁和干燥，以避免对分析结果产生干扰。 6. 样品分离 在将样品注入到色谱柱后，需要对其进行分离。通常使用的的是高压泵将流动相通过色谱柱，将样品中的各个化合物进行分离。在进行分离时，需要注意以下几点： （1）选择合适的流动相，以便将样品中的各个化合物进行分离； （2）调整流动相的流速和比例，以便获得更好的分离效果。 7. 检测器检测
色谱分析样品 前处理技术 样品分析过程 样品分析过程 样品采集样品前处理分析测定数据处理与 报告结果 样品前处理成为整个分析过程中的关键环节！ 样品中欲测组分的含量很低 原始样品的基体干扰大 样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体 需要进行样品处理 一个完整的样品分析过程包括样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理与报告结果，其中样品前处理所需的时问约占整个分析时间的2／3，并可能产生1／3以上的误差，因而成为分析工作中的瓶颈问题。样品前处理方法与技术一直足现代化学领域的重要课题和发展方向之一。 本文综述了近年来各种样品前处理技术(包括固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LPME)、膜辅助萃取、场作用辅助萃取、气相萃取、热解吸以及微芯片分离技术)与色谱分析在线联用的研究进展并展望了这一领域的研究前景。 固相萃取装置通常以填充柱、整体柱形式存在，即在一管状或饼状的中空容器(两端开口)中填充颗粒固定相，或直接在该容器中合成具有大量可流通空隙的整体柱固相萃取材料。在联用时直接将其两端接人色谱管路，并在不同时问通过手动或阀切换引入样品和溶液，即可以实现对样品的萃取、洗脱和色谱进样。与色谱仪器在线联用过程中主要通过流通阀的切换，引导或改变样品和溶剂的流通顺序、流通时间和流速，使样品吸附、解吸和杂质分离先后在固相材料中进行。 Tuytten等采用一个电动十通阀设计了固相萃取一高效液相色谱一二极管阵列检测器一电喷雾质谱(SPE—HPLC—DAD—ESIMS)的自动在线联用系统(如图1所示)，并用于尿液中5种修饰核苷的代谢组成的分析。
固相微萃取集采样、萃取、富集、进样于一体,具有耗时少、效率高、操作简单等优点，是一种无溶剂或少溶剂的样品前处理技术。与柱式固相萃取联用方式不同，SPME可以探针式、搅拌棒式或管内中空式等方式与色谱分析在线联用。探针SPME或搅拌棒SPME通常需要一个单独的解吸过程，即将SPME材料置于解吸池中通过解吸液解吸后进入谱分离检测系统进行定性定量分析；而管内SPME与柱式SPE相似，可以直接进行流动萃取。目前，探针SPME—HPLC在线联用技术日趋成熟。Vuckovic等介绍了96孔SPME—LC—MS／MS SPME较SPE虽然有体积小、易联用、易操作等优点，但在萃取材料制备方面还不完善。SPME的萃取相大都需要固定在某一特定外形的载体上，存在萃取相与载体之间的结合是否坚固持久，是否因结合方式的不同而影响萃取效率等问题。另外，SPME的萃取容量明显小于SPE，这也在一定程度上限制了SPME的应用。 LPME是在液相萃取的基础上发展而来的，由LPME是在液相萃取的基础上发展而来的，由术改进了液一液萃取法消耗有机溶剂多、环境污染严重的缺点，集萃取、净化、浓缩、预分离于一体，具有萃取效率高、消耗有机溶剂少等优点，而且LPME技术可以方便地与色谱或各种检测器进行连接，实现样品前处理与分析测定的在线联用。膜辅助萃取 微波辅助萃取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)与亚临界水萃取(SWE)分别是在微波、高温高压、非气液态物质的场环境中进行，我们将其归类为场作用辅助萃取前处理技术。
高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。 一误差的主要来源随着现在市场销售仪器自动化程度的提高，进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小，尤其在高效液相色谱定量分析中，实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。 1、样品的前处理样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固- 液萃取（含柱分离的前处理方法），液- 液萃取时，存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时，存在变性蛋白质会吸附一些被测组分，导致萃取率降低的情况。通常，萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说，被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系，通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。如果存在萃取率不稳定的问题，就有必要改变萃取的方法，要预先添加内标，然后萃取。这种情况采用的内标，必须与被测物质的化学结构类似，萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定，可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因，才有可能得到精确的分析结果。 2、标准品的配制 本帖中讨论的问题带有普遍性，影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多，仅在标准溶液的配置过程中，可以分为标准物质的称量，溶液的配制和溶液的储存三个环节。作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高，应避免使用纯度不符合要求的试剂，作为标准溶液使用的标准物质具有不
可替代性，现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择；其次选择与样品浓度要求相适应的天平，应该尽可能使用高精度的天平，这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。 二消除误差的方法 要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。 1、选择合适的分析方法各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。 2、增加平行测定的次数如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为2—4 次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。 3、消除测定中的系统误差消除测定中系统误差可采取以下措施：其一是做空白实验，即在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正，具有准确体积的和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验，对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件
根据所采集原始样品的基质性质、分析测试目的、允许分析时间和色谱仪器对样品的要求等，决定样品的采集方法与程序。某些样品由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离与浓缩。但是，大部分的原始样品不适合于色谱仪器的直接分析测定，需要对原始样品进行一系列处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。显然用色谱仪器对经过处理后制备出来的样品进行定性、定量分析，其结果的可靠性与准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或者使其产生一些不可预测的变化。能使人满意的定性与定量结果需要严格而周密的分离与富集方法，如果样品处理过程过于粗糙，可能会使样品中欲测组分发生变化，造成定量结果的误差，使色谱分析的定性、定量结果不准确。另外，某些样品中的某些组分会对共存的目标物质产生干扰，这就必须先分离和除去干扰物，才能完成色谱的测定。许多情况下，可供给分析人员的样品量很少，欲测组分有可能不稳定，需要制备才能获得可靠的测定结果，所以选择和制定合适与周密的样品处理程序和准确无误的操作是获得可靠结果的重要前提。 由于采用色谱分析的目的不同，比如痕量分析、物质组成定性分析、多组分体系的选择分析、纯度分析、定位与结构分析等，使用的样品制备方法与技术也不尽相同。气相色谱通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术。 在实际分析之前，采样和样品处理方法决定分析结果的质量，不合适的或者非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前，在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度（1 mg/ml）的物质。比如，人类对物质气味的感觉阈值都非常低，虽然可以嗅出样品的某些气味，但是色谱方法却不能将这些气味直接测定出来，必须首先对样品进行预浓缩才能测定出来。 采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前，应当对采样的环境和现场进行充分调查，通常需要弄清楚以下问题： 1、样品中可能会存在的的物质组成是什么，浓度水平如何？ 2、样品中的主要组分是什么？ 3、采集样品的地点和现场条件如何？ 4、应该采用非破坏性采样方法还是破坏性的？ 5、采样完成后会得到哪些色谱分析结果？ 此外，样品收集与处理方法与技术需遵循下面原则： 1、收集的样品需有代表性。 2、采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到目标样品。 3、分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失。 4、样品处理过程中若需对欲测定组分进行化学反应时，这一反应需是已知的且可定量的。 5、在分析样品制备过程中，要防止和避免欲测定组分的污染，尽可能减少无关化合物引入制备过程。 6、样品处理过程应当尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应与处理的样品量相适应 此外，在实际分析样品之前，某些样品可能会发生变化致使被测定物质的浓度发生变化。因此，采样之后应当尽可能快的进行分析样品的制备与分析，或者使用适合的方法消除这种干扰，做好样品的保存。 总之，应根据分析测试的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定条件，选择并制定最佳的可实施的色谱分析样品处理程序。
样品前处理方法-氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品，少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移 动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
HPLC分离样品样品前处理方法 因为需要在仪器、柱子、溶剂和人力等方面做很大的投入，HPLC分离是一项成本很高的分离技术。而样品前处理结果的好坏对分离过程有非常明显的影响，有时会直接关系到分离的成败；如果能遵循适当的原则，做好样品的前处理，往往既提高了分离的成功率和效率，也大大降低了成本。目前分离成本是按进样针数分摊到每个项目组的，所以合成同事送分离样品前处理的好坏直接关系到所属项目的成本。样品前处理的技术比较复杂，并且跟合成反应的关联非常紧密，下面的方法是分离组根据经验总结出来的，并不完全，也希望合成同事提供更多的建议。另外，考虑到目标组分含量过低的样品会大量增加分离的难度和成本，分离组以后原则上不再接收含量低于10%的样品。 以反应中的添加剂，催化剂来分类： 1反应中使用高反应活性的物质，如三氯氧磷，二氯亚砜，NaH，LiAlH4等，反应后一定要淬灭。这一点合成同事都是了解的。但是后面的一点容易被忽视，就是要做好中和。比如三氯氧磷用水淬灭后产生磷酸和盐酸，要用弱碱中和至近中性。（近中性只是一个粗略的概念，如果可以知道样品用什么体系分离合适，最好能将样品溶液的pH调整为与该分离体系的流动相pH一致，酸性流动相pH～2,中性pH=6.8~7.5,碱性pH～10）,否则对制备柱会造成损坏. 2有些物质反应活性虽然不是很强，如多聚甲醛，但如果不淬灭，在样品溶液中，可能会继续反应，导致目标物纯度发生变化。曾经有一个样品，使用多聚甲醛，还原胺化反应实现N甲基化。本来粗品纯度很好，但是在分离过程中发现目标物纯度越来越低，原来样品结构中还有一个反应活性较弱的N，由于多聚甲醛未淬灭，这个反应活性较弱的N原子也被甲酰化，导致目标物纯度降低，这个样品分离失败。所以，反应后淬灭，中和是样品送分离前的必修课，不可偷懒。如果不按照此原则操作，样品送到分离组导致样品分离失败，或者严重的导致色谱柱损坏等，所增加的成本将会被分摊到相应的合成项目组。 3偶联反应类型中可能用到的金属催化剂，如Pd(dppf)Cl2, Pd-118, Pd2(dba)3等均相的Pd催化剂，CuI，Chan-Lam反应中会用到的Cu(Ac)2，其他还有TiCl4，钛酸四异丙酯，Fe(acac)2等。分别详细说明一下。 3.1Pd催化剂如果是非均相的，则过滤即可去除。如果使用了Pd(PPh3)4，则由 于该试剂不稳定，反应后会出现黑色Pd的沉淀，过滤也可以去除干净。如果使用过Pd(dffp)Cl2等均相的Pd催化剂，由于该试剂可以溶解于常用有机溶剂中，所以不能通过过滤去除。而如果不处理干净，Pd试剂在与流动相混合后析出，堵塞筛板，并与硅胶结合，导致反相色谱柱柱头变黑，柱压剧烈升高，色谱柱柱效严重下降，常常会出现白天摸好方法的样品，在晚上多次进样后峰型变差，纯度降低，不能满足交货要求，更严重的，色谱柱柱效的严重降低，会影响后续样品的分离，导致多个样品分离失败。所以，这类
液相色谱的样品前处理部分和液相色谱使用注意事项 刘鹏1233351 环境工程 一、样品的前处理 1.液体样品的前处理技术 （1）液液萃取法：利用溶液中各组分在所选用的萃取剂中的溶解度差异，用液相萃取剂从溶液中提取出某种组分。 （2）顶空法（静态顶空，吹扫捕集法）：利用待测物的易挥发性，静态顶空法直接抽取样品顶空气体进行色谱分析，吹捕法利用载气尽量吹出样品中待测物后，用冷冻捕集或吸附剂捕集的方法来收集待测物。 （3）超临界流体萃取法：利用超临界流体密度高、黏度小、对压力变化敏感的特性，在超临界状态下萃取待测样品，通过减压、降温或吸附收集后分析。 （4）膜萃取：膜对待测物的吸附作用，先由高分子膜萃取样品中的待测物，再用气体或液体萃取高分子膜中的待测物。 （5）固相萃取：先用固相吸附剂吸附待测物，再用溶剂洗脱待测物。 （6）固相微萃取技术：利用待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡，将萃取纤维暴露在样品或其顶空真中萃取。 （7）液相微萃取法：包括大体积的水溶液及小体积的不溶于水的有机液液萃取，将疏水性的目标有机物转移到一滴有机溶剂中。 2.气体样品的前处理技术 （1）样品衍生化：将样品制成衍生物，不仅可以提高从样品基体中萃取和预分离待测化合物的能力，而且可以通过降低样品的极性或改变样品组分的选择性来改善液相色谱分离，还可以改变样品中不同化合物的相对检测器响应，因而可在有谱带重叠的情况下，检测和定量待测组分中的某些组分。分为紫外衍生化、荧光衍生化、电化学衍生化、柱后或柱前衍生化。 （2）固相萃取：先用固相吸附剂吸附待测物，再用溶剂洗脱待测物。 （3）膜萃取：膜对待测物的吸附作用，先由高分子膜萃取样品中的待测物，再用气体或液体萃取高分子膜中的待测物。 （4）液相微萃取法：包括大体积的水溶液及小体积的不溶于水的有机液液萃取，将疏水性的目标有机物转移到一滴有机溶剂中。 （5）液液萃取法：利用气体样品中各组分在所选用的萃取剂中的溶解度差异，用液相萃取剂从溶液中提取出某种组分。 （6）超临界流体萃取法：利用超临界流体密度高、黏度小、对压力变化敏感的特性，在超临界状态下萃取待测样品，通过减压、降温或吸附收集后分析。 3.固体样品的前处理技术 （1）索氏提取法：利用溶剂回流及虹吸原理，使固体样品中目标物连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，又提高萃取效率。萃取前先将固体物质研碎（100-200目），以增加固液接触的面积。然后将固体样品放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有提取溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸汽通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂液面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体样品中目标物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。
高效液相色谱仪分析样品的预处理 高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种分离、定量分析化学成分的有效手段，在药品、食品、环境、化工等行业都有广泛应用。但在HPLC分析过程中，如果样品预处理不充分，就会对后期的分离和检测造成很大影响，因此，样品的预处理技术显得极为重要。下面，我们将介绍关于HPLC分析样品预处理的相关内容。 样品的采集与处理 对于不同的样品，我们需要进行不同的采集与处理，以提高分析精度和准确性。具体做法如下： 液体样品的采集与处理 在液体样品（如饮料、药剂等）中，我们一般采用稀释、过滤或析出等方法， 来提高样品的一致性和稳定性，减少杂质和干扰物的含量。 •稀释法：将样品与纯水或乙醇按一定比例混合，使样品浓度适宜，从而保证HPLC检测的精确度和稳定性。 •过滤法：将样品过滤，去除其中的颗粒、悬浮物等杂质，在HPLC分析前对样品进行预处理，可以减少后期的误差。 •析出法：利用化学方法将目标成分从样品中分离出来，以便HPLC分析。例如，对于含蛋白质的样品，我们可以用盐酸进行酸性加热，将蛋白质析出，然后用纯水进行冲洗，得到用于HPLC分析的样品。 固体样品的采集与处理 在采集固体样品（如土壤、植物等）时，我们需要进行粉碎、提取和纯化等预 处理步骤，以便后期的HPLC分析。具体做法如下： •粉碎法：将样品磨成均匀粉末状，以利于化合物的释放和提取。 •提取法：用合适的溶剂将目标化合物提取出来。例如，我们可以用氯仿等有机溶剂提取样品中的脂肪和植物色素等目标化合物。 •纯化法：将提取出来的目标化合物进行纯化，以去除杂质和提高样品的纯度。纯化方法比较多样，可以根据目标化合物的特性进行选择。 样品的保护与处理 在样品预处理过程中，我们需要注意以下几点，以保证处理后的样品能够在HPLC分析中表现出较好的分离、检测结果。
高效液相色谱分析样品处理技术进展 摘要：高效液相色谱分析法的样品处理关系测定结果的准确性和分析时长。 样品处理的目的包括：去除复杂基质或其它干扰物的影响，将待测成分尽可能多 的提取出来；浓缩痕量被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；利用衍生化 或其它反应，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为能够与样本中干 扰组分分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性；去除杂质，纯化样品，保护分 析仪器以及测试系统等。 关键词：高效液相色谱；样品处理 1 液–液萃取技术 1.1 原理 液–液萃取(Liquid-Liquid extraction，LLE)是利用被测样品中目标成分 在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同，把目标物从原来的溶剂体系中抽提至新的 溶剂体系中的过程。液–液萃取可以实现对目标化合物进行分离、纯化、去除杂 质的目的，一般在常温常压下开展，条件温和，可以保持目标物理化性质的稳定，处理能力强，回收率高，应用相当广泛。目前随着样品处理技术的发展，液–液 萃取技术的理论不断创新，研究范围不断扩大，包括常规液–液萃取、分散液– 液微萃取技术(DLLME)、双水相萃取技术(ATPE)等。其中，分散液–液微萃取技 术是一种新型萃取技术，基于液–液萃取的技术基础，萃取液用量小，通过在萃 取体系中添加分散剂，增加萃取剂与目标物的接触面，使目标物在样品溶液和小 体积萃取剂间的分配达到平衡而完成萃取。 1.2 特点 液–液萃取可从干扰物中分离目标成分，达到除杂、净化、分离的目的，一 般是将目标成分从水溶液中抽提至有机相中，含有目标成分的有机相经溶剂挥发 容易富集浓缩，有利于被测物中低含量目标化合物的检测。液–液微萃取中萃取
液相色谱检测前处理方法
织 取10g草莓样品于 50mLPPTE离心管中，加入 10mL乙腈，振荡器上以 200rpm的转速振荡30min 后, 加入3g氯化钠和5g无水硫 酸镁，剧烈手摇30s。然后将 盛装样品的离心管在离心机离 心5mi n（离心力 RCF=1006g），取1.5mL 上 清液转入含有50mg PSA+50mgC i8+150mgMg SO4的2mL离心管。充分振 荡混匀后将混合液离心3mi n （离心力RCF=7155g ）， 吸取上清液0.5mL过0.22卩 m有机滤膜后进UPLC- MS/MS 检测。 ［QuEChERS-超咼效液相 色谱-串联质谱法同时测定 草莓中85种农药残留］ 2、加速溶剂萃取技确称取均质后的样品 2.50g于50mL塑料离心 管中，加入3 mL水涡旋 混合1min，再加入 5 mL 5 %（v/v ）甲酸乙腈 涡旋混合1 min，超声提 取10min。加入 Won dapokQuEChERS 多兽残专用提取包4 g，剧烈振摇1 min，于 10 C 以 8000r/mi n 下离心10 min。取1 mL上清液转 移至 Won dapokQuEChERS 多兽残专用净化包中， 涡旋混合 1 min ,12000 r/min下离心5min。取上 清液，过0.22呵微孔滤 膜，取滤液进行 LC-MS/MS 分析。［分 散固相萃取-液相色 谱—串联质谱法测定常 见动物源性食品中 42种兽药残留］ 称取5.00 g样品于 50 mL玻璃离心管中， 力廿20 mL乙酸乙酯， 涡旋，超声提取 15 min，5000 r / min 离心5 min，移岀上清 液至100 mL旋转蒸发 瓶中，剩余残渣再加入 20 mL乙酸乙酯，重复 提取1次，合并上清 液，旋转蒸发至近干。 加入1 mL 甲醇水溶液 （80: 20，V / V），涡 旋30 s，过Captiva ND Lipids 小柱净化，收集 液体，上机检测。［超 高效液相色谱一四极 杆/静电场轨道阱高分 辨质谱筛查水产品中 21种环境激素］ 术（ASE ）:①样品经匀浆，于4C避光保存备用。加速溶剂萃取操作如下：在33 m L 萃取池底部附上一层垫片（直径16.2 mm），然后装入0.5 g 硅藻土防止萃取杂质进入到收集瓶，准确称取10 g 样品和5 g硅藻土，混匀后装入33 mL的萃取池中，上层覆盖0.5 g硅藻土。丙酮/甲醇（1:4, v/v,盐酸调 pH=3.0）为萃取溶剂，温度70 C，压强为 10.3 MPa，淋洗体积为40%，静态萃取5 min，循环2次。氮气吹扫收集全部提取液，室温下以10000 r min - 1的速度离心10 min，得到上清液，将上清液转移到50 mL梨系:①提取液的配制：称取4. 3g的草酸和 3.7 gEDTA，用500 mL 水溶解，氨水调pH至3. 0; 100mmol/L ②草酸缓冲液的配制：称 取0. 9 g草酸，用90mL 水溶解，氨水调pH至 5. 0，加水至100 mL。 ③称取5. 00 g样品，加入5 mL提取液和15 mL乙腈，振荡5 min，4500 r /min 下离心5 min;取岀上清液，加入1g硫酸铵，振荡5 min,4500 r /min 下离 心
液相色谱中样品前处理技术综述 在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配、柱层析净化,前处理方法自动化程度低,提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化的完成分析样品制备过程。 下以就简单介绍几个主要的样品处理技术: 1.溶剂萃取 在色谱分析样品制备中,溶剂萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取,它们都是属于两相间的传质过程,即物质从一相转入另一相的过程。 溶剂萃取技术在我们液相色谱分析的样品制备过程中,是用到最为广泛的一种技术。关于其原理和方法,在此不再赘述。 在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品,这样可以确保两相的完全接触,有助于质量传递。由于物质剧烈的振动,使得乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。为了防止乳化形成,常采用加热或加盐的方法破乳。通过改变K D值,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,如使用缓冲剂调节PH,盐调节离子强度等。 常用于破乳的技术有:
(1)加盐; (2)使用加热-冷却萃取容器; (3)通过玻璃棉塞过滤乳化液样品; (4)通过相过滤纸过滤乳化液样品 (5)通过离心作用; (6)加少量的不同的有机溶剂。 溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛,因其实验器材简便,经济,容易操作。在鱼体的孔雀石绿,环丙沙星等药物残留的检测中,都有用到溶剂萃取的方式。在孔雀石绿残留的检测中,为了防止乳化现象的产生,也用到了二甘醇这进行破乳。 2.固相萃取(solid phase extraction SPE) 1 固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相深的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的预处理过程,同时所需费用也有所减少。一般来说固相萃取,费用为液液萃取的五分之一,但其缺点是目标化合物的回收率和精密度要略低于液液萃取。
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节液相色谱（Liquid Chromatography, LC）是一种常用的分离和分析 技术，广泛应用于化学、药物、食品、环境等领域。在进行液相色谱分析 之前，需要对样品进行预处理，以提高分离效果和检测灵敏度。以下是液 相色谱使用中样品预处理注意的几个环节： 1.样品收集与保存： 在进行液相色谱分析之前，首先需要确保样品的完整性和准确性。正 确收集样品，并妥善保管，避免暴露在高温、阳光直射或污染物的环境中。如果样品需要保存一段时间再进行分析，需要选择合适的保存方式（如冷藏、冷冻等），避免样品的降解和污染。 2.样品预处理的目的： 样品预处理的目的有很多，主要是为了提高液相色谱分析的灵敏度、 分离效果和准确性，同时还可以去除样品中的干扰物质、减少毛刺、消除 背景噪声等。样品预处理可以采取物理方法（如固体相萃取、液液萃取、 固相微萃取等）和化学方法（如酸碱处理、酶解、结合剂去除等）。 3.样品处理前的样品前处理： 样品在进行液相色谱前处理之前，通常需要进行一些基本处理，以消 除其它成分对目标分析物的干扰。常见的样品前处理方法有固相萃取、液 液萃取、蒸馏、浓缩等。这些方法可以有效地去除样品中的杂质、减少背 景干扰，提高目标物的浓度。 4.样品的提取和富集：
有时候液相色谱的灵敏度不足以直接进行分析，需要对样品进行提取 和富集。常见的提取和富集方法有固相萃取、液相萃取、吸附剂富集、双 相萃取等。这些方法可以提高目标分析物的浓度，并去除样品中的干扰物质，从而提高分析灵敏度。 5.样品的预处理方法： 样品预处理方法选择的时候需要根据具体的目的和样品特性进行。常 见的样品预处理方法有：蛋白质沉淀、过滤、离心、稀释、酶解、水解等。对于复杂样品，可能需要多种预处理方法的组合使用。 6.样品的稳定性： 样品在进行液相色谱分析之前，需要评估其稳定性。有些样品可能在 储存过程中发生化学反应、分解或降解，导致分析结果的误差。在进行液 相色谱分析之前，需要对样品的稳定性进行评估，并选择合适的处理方法，以确保样品的稳定性。 7.样品的柱寿命： 样品预处理过程中，需要注意避免样品中杂质对柱的污染和损坏。使 用前，要充分准备好柱，如洗涤和平衡柱。此外，定期对柱进行维护、保 养和更换，避免因柱老化或使用不当导致的分离效果和柱寿命的下降。 总之，样品预处理是液相色谱分析中的重要一环，直接关系到分析结 果的准确性和灵敏度。在进行液相色谱分析之前，需要认真选择合适的预 处理方法和条件，以充分发挥液相色谱分析的效益。并且，样品预处理的 环节需要严格控制操作条件，以确保样品的安全和可靠性。
高效液相样品前处理的注意事项 以下为正文： 1、样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀 释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自 动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分 离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出 微量组分难度极大。 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一 些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检 测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。 样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污 染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响 试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。 用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏 进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,
检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下: 1.1水溶性样品 (1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。 (2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。 (3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。 1.2脂溶性组分萃取方法:
使用液相色谱的流程 简介 液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种常用的分析技术，广泛 应用于化学、生物、药学等领域。它利用移动相在固定相上的吸附、分配或离子交换作用，将混合物中的组分逐个分离，通过检测器进行检测和定量分析。 流程步骤 使用液相色谱进行分析通常包括以下几个步骤： 1.样品准备 –将待分析的样品按照一定的方法进行预处理，如溶解、稀释、提取等，获得适合进行液相色谱分析的样品溶液。样品的准备对于分析 结果的准确性和重现性至关重要，需要严格控制实验条件和样品处理过 程。 2.选择色谱柱 –根据样品特性和分析目的，选择合适的色谱柱。液相色谱常用的色谱柱种类包括反相色谱柱、离子交换色谱柱、凝胶柱等，每种色谱 柱都有其特定的分离机理和适用范围。在选择色谱柱时，需要考虑样品 特性、分析目的、分离效果和分析时间等因素。 3.确定移动相 –根据样品特性和色谱柱类型，选择合适的移动相。移动相通常由溶剂和缓冲液组成，其成分和比例会影响到色谱分离效果。在确定移 动相时，需要考虑流动性、溶解度、选择性等因素，优化移动相条件以 提高分离效果。 4.进样与分离 –将样品溶液通过进样器引入液相色谱仪，进入色谱柱进行分离。 在进样过程中，需要控制进样量和进样速度，避免样品堵塞色谱柱或超 出检测器的线性范围。随后，色谱柱会根据样品特性，将组分逐个分离， 并进入检测器进行检测。 5.检测与分析 –在色谱柱出口处设置检测器，根据样品特性选择合适的检测器进行检测。常用的液相色谱检测器包括紫外-可见吸收光谱检测器、荧 光检测器、质谱检测器等。检测器将检测到的信号转换为电信号，并通 过计算机进行数据采集和分析。 6.结果解释
化学检测样品前处理技术 化学检测样品前处理技术是化学分析中的重要环节，其目的是对样品进行预处理，以提取、分离和净化目标物质，消除干扰物质，使得样品能够满足检测的要求。以下是一些常用的化学检测样品前处理技术： 1. 萃取法：萃取法是将目标物质从样品中分离出来的一种技术。常用的萃取法包括液液萃取、固相萃取和超临界流体萃取等。在液液萃取中，使用有机溶剂与样品中的目标物质发生物理或化学相互作用，并通过分液将目标物质转移到有机相中。固相萃取则是使用固定在固相材料上的固定相与目标物质发生吸附作用，以达到分离的目的。超临界流体萃取则是使用超临界流体作为萃取介质，其特点是对温度和压力敏感，并且能够减少溶剂消耗。 2. 蒸馏法：蒸馏法是根据不同物质的沸点差异来分离和纯化混合物的技术。蒸馏法分为常压蒸馏和减压蒸馏。常压蒸馏适用于沸点差异较小的物质，而减压蒸馏适用于沸点差异较大的物质。蒸馏法可以通过将混合物加热使其中沸点较低的物质蒸发，然后将蒸馏汽液冷凝收集，得到目标物质。 3. 气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种常用的样品前处理技术，对气体和挥发性液体样品进行分析。该方法使用气相色谱仪将目标物质从样品中分离并定量。在该方法中，样品首先通过进样口进入气相色谱柱，然后跟随气相载气流动，并通过与固定在柱内涂层上的固定相发生相互作用，以实现分离。使用检测器检测目标物质的浓度。 4. 液相色谱法（HPLC）：液相色谱法是一种将目标物质从样品中分离并定量的方法，适用于非挥发性或难以气相色谱法分离的样品。在液相色谱法中，样品溶解在流动相中，并通过液相色谱柱中的固定相分离。最常用的液相色谱法是高效液相色谱法（HPLC），其特点是流动相压力较高，流速较快，分离效果较好。 5. 离子交换法：离子交换法是利用离子交换树脂对样品中的离子进行吸附和解吸的技术。离子交换树脂通常由聚合物基质和功能性基团组成，功能性基团可以选择吸附或排斥特定离子。离子交换法可用于水样、土壤和生物样品中离子的分离和浓缩。
样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪) 1. 引言 色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2. 样品前处理过程 2.1预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。 液体、浆体搅拌混合均匀 互不相容的液体先分离再取样 特殊样品根据实验要求特殊处理 2.2提取 浸提针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分
配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法适用于液体样品，少量多次 化学法通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。 层析法利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等)不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。 减压浓缩通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效