离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法，广泛应用于环境监测、分析等领域，在使用分析的过程前，还要进行样品的前处理，前处理方法有以下几种：
电渗析是指在电场作用下进行渗析时，溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象，它是20世纪50年代发展起来的一种新技术，最初用于海水淡化，现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。
固相萃取简称SPE，近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，广泛应用于医药、化工等领域。
在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。
离子色谱技术中的常见问题及解决方案 离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。 首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。出现峰形畸变的原因 可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。 其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。背景噪声可能来源于仪器 本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。 保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。保留时间漂移可能由于针 对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。解 决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。 另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。样品前处理 对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。然而，样品前处理的选择对结果至关重要。常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。
离子色谱仪样品制备指南 离子色谱仪（Ion Chromatography，IC）是一种常用于分析和测定离子物质的仪器。样品制备是离子色谱分析的重要步骤之一，合理的样品制备能够提高分析结果的准确性和重现性。本文将为您介绍离子色谱仪样品制备的指南，并提供一些实用的操作建议。 I. 样品准备 1. 选择适当的容器：样品容器应具备化学稳定性和耐离子污染的特点。常用的容器材料包括聚丙烯、玻璃和聚四氟乙烯等。避免使用可能释放离子的塑料容器。 2. 样品溶解：根据待测离子的特性和测定要求，选择合适的溶解剂和浓度。离子溶解度较低的样品可先用溶剂预处理，加快离子的溶解过程。 3. 样品过滤：对于含有悬浮颗粒或胶体物质的样品，通过滤纸或微孔膜进行过滤，避免这些杂质对离子分析结果的影响。 4. 样品稀释：对于离子浓度较高的样品，可以根据测定范围的要求进行适当的稀释。稀释液的选择应与溶质的特性相匹配，避免出现溶质沉淀或稀释液对离子分析的干扰。 II. 标准曲线制备
1. 样品配制：准备不同浓度的标准溶液，覆盖待测范围。将更高浓 度的标准溶液逐步稀释至较低浓度。确保每种浓度的标准溶液重复配 制多次以获得可靠的平均结果。 2. 分析顺序：建议根据浓度从低到高的顺序进行分析。先测定低浓 度标准溶液，逐渐提高浓度，以减少可能存在的样品污染和仪器负荷。 3. 标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和对应的峰面积或峰高，绘 制标准曲线。使用线性回归等数学方法拟合标准曲线，求得待测样品 中离子浓度。 III. 样品注射 1. 样品体积：根据离子色谱仪的样品循环容量和测定要求，选择适 当的样品体积。通常情况下，样品体积控制在10-100 μL之间，以保证 测定的准确性。 2. 注射方式：离子色谱仪通常使用进样器进行样品注射。常用的注 射方式包括全回收模式和局部回收模式。选择合适的注射方式可以减 少样品消耗和系统污染。 3. 注射顺序：为了防止可能的交叉污染，建议按照浓度从低到高的 顺序进行样品注射。在注射前，应将进样器和采样针头彻底清洗，避 免前一次样品的残留影响后一次样品分析。 IV. 质量控制
水环境监测中离子色谱技术应用问题及对策 离子色谱技术在水环境监测中广泛应用，主要用于检测水中的无机和有机离子，以及 其他水质指标。在实际应用过程中，离子色谱技术仍然存在一些问题和挑战。以下是一些 常见问题及对策： 1. 样品前处理：水样中可能存在多种离子物质，其中一些可能会影响离子色谱分析 的准确性和灵敏度。高浓度的阴离子可能会干扰阳离子的分析，而有机物可能会降低分析 某些离子的信号。在离子色谱分析之前，必须进行适当的样品前处理。常见的前处理方法 包括样品稀释、酸碱调整、柱前洗脱等。通过正确选择和优化前处理方法，可以减少干扰 和提高分析准确性。 2. 柱选取：离子色谱分析中，柱的选择是关键因素之一。不同的柱具有不同的相互 作用机制和分离效果。在水环境监测中，常用的柱材料包括常规阳离子交换柱和阴离子交 换柱。选择合适的柱材料和柱类型对于准确测定目标离子非常重要。柱的尺寸（长度和内径）也会影响分析的灵敏度和分离效果。在离子色谱分析中，需根据具体的分析要求选择 合适的柱材料和柱型，并进行柱的优化。 3. 波动和漂移：离子色谱技术在分析过程中，常常受到设备和环境因素的影响，导 致信号的波动和漂移。流量变化、环境温度波动、阴阳离子交换平衡等，都可能影响到离 子色谱信号的稳定性。为了解决这个问题，可采取以下措施：确保仪器和柱温度的稳定， 校准流速传感器以确保准确的流速控制，定期清洗和维护离子色谱设备等。 4. 矩阵效应：在水环境监测中，水样中除了目标离子外还存在其他矩阵成分，如阴 离子、阳离子、有机质等。这些矩阵成分可能会与目标离子发生相互作用，从而影响离子 色谱的分析结果。在样品前处理和分析过程中，应注意对矩阵效应的处理。常见的方法包 括使用选择性的柱和检测器、采用对矩阵不敏感的色谱条件等。 5. 方法验证和质量控制：离子色谱技术在水环境监测中的准确性和可靠性非常重要。在使用离子色谱技术进行水环境监测之前，应进行方法验证和质量控制。方法验证可以通 过对标准参考物质的测定，比较分析结果的一致性和重复性来进行。质量控制则需要建立 适当的质控体系，包括样品的质量控制、仪器的质量控制和数据处理的质量控制等。 离子色谱技术在水环境监测中的应用问题及对策主要包括样品前处理、柱选取、波动 和漂移、矩阵效应以及方法验证和质量控制等方面。通过合理选择和优化方法，可以解决 这些问题，并提高离子色谱分析的准确性和可靠性。
IC6000离子色谱仪操作规程 一、实验室安全规定 1.操作人员必须佩戴实验室的安全装备，包括实验服、手套和护目镜。 2.禁止在实验室内吃东西或饮水。 3.操作结束后，必须关闭离子色谱仪电源，并切断气源。 4.实验室内禁止乱丢废弃物品，必须垃圾分类并放置在指定的区域。 二、离子色谱仪操作前的准备工作 1.检查离子色谱仪连接是否正确，仪器及电源是否正常工作。 2.检查移液器、试剂瓶、采样瓶等实验用具是否干净，并准备好必要 的实验试剂和标准品。 3.清洗样品进样口和采样瓶，并用纯水冲洗至干净。 4.检查离子色谱仪柱是否损坏，是否需要更换。 三、样品处理和进样操作 1.将待测样品溶液放置在干净的采样瓶中，并用离心机离心5分钟。 2.将经离心的样品转移到新的采样瓶中，并使用滤膜过滤掉悬浮物。 3.取适量样品溶液，使用移液器将其缓慢地进样到离子色谱仪的样品 进样口。 4.检查样品进样后是否有气泡或杂质残留。 四、离子色谱仪的运行操作
1.打开离子色谱仪的电源，并根据仪器说明书设定运行参数。 2.打开进样阀开关，以允许样品进入柱中。 3.检查离子色谱仪的流动相、流速、温度等参数设置是否正确。 4.开始运行离子色谱仪，观察色谱图的结果。 五、离子色谱仪的故障排除 1.若离子色谱仪出现故障或异常，首先停止运行，并切断电源。 2.检查设备连接是否松动或有漏气现象。 3.检查等离子色谱柱是否干燥或损坏，必要时更换柱子。 4.检查液相泵的流量是否正常，排除堵塞现象。 六、实验完毕的操作步骤 1.停止离子色谱仪的运行，并切断电源。 2.切断进样阀开关，以停止样品进入柱中。 3.使用纯水冲洗离子色谱柱至基线稳定。 4.关闭离子色谱仪进样阀，并关闭进样阀开关。 5.清洗实验玻璃器皿，并妥善存放。 6.将实验室废弃物进行分类，并放置在指定区域。 以上就是IC6000离子色谱仪的操作规程，希望可以为实验人员提供参考。在操作离子色谱仪时，务必要遵守实验室的安全规定，保证实验的顺利进行以及人员安全。同时，定期对离子色谱仪进行维护和保养，以延长仪器的使用寿命。
离子色谱仪操作规程 一、仪器准备 1.检查离子色谱仪的仪器状态，确认所有的部件均处于正常工作状态。 2.检查离子色谱仪所连接的所有管线，确认无泄漏和堵塞现象。 3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量，如有需要，请及时 备齐。 二、样品处理 1.根据实验需求，选择合适的样品处理方法，如必要的前处理、稀释等。 2.注意避免样品受到外界污染，保证分析结果的准确性。 三、仪器操作 1.打开离子色谱仪电源，待其完全启动后，检查仪器的校准和零点状态。 2.启动软件控制系统，进入操作界面，根据实验需要选择相应的分析 方法和参数。 3.将样品适当量注入进样装置，并将进样器连接到离子色谱仪。 4.打开进样装置的阀门，使样品进入流动相中。 5.启动泵浦，使流动相从进样器中流过分离柱，开始分离过程。 6.根据实验要求，设置适当的温度、流速和梯度条件，以获得最佳的 分离效果。
7.通过检测器监测分离结果，记录数据并保存。 8.分析结束后，关闭仪器的泵浦和进样装置，清洗分离柱和进样装置。 9.关闭离子色谱仪电源，彻底关闭仪器。 四、数据处理 1.将所获得的数据导入数据处理软件中，进行数据分析和处理。 2.根据实验需求，选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。 3.验证分析结果的准确性和可重复性，对异常结果进行进一步的检查 和修正。 4.撰写实验报告，将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。 五、仪器维护 1.定期检查仪器的校准状态，如有需要，请及时进行校准。 2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器，以保持仪器的良 好状态。 3.定期更换分离柱和其他易损件，以保证仪器的长期稳定运行。 4.定期进行仪器的维护保养，如润滑、清洁等。 以上即为离子色谱仪的操作规程，操作人员应严格按照规程进行操作，确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。同时，操作人员应具备相关的理 论知识和操作经验，以能够正确处理仪器故障和异常情况。
丙烯酸曲线离子色谱法 一、样品前处理 在进行丙烯酸曲线离子色谱法之前，需要对样品进行前处理。一般而言，样品前处理主要包括以下几个步骤： 1.萃取：将样品中的目标物质萃取出来，常用的萃取方法有液-液萃取、固相萃取等。 2.浓缩：将萃取后的溶液进行浓缩，常用的方法有旋转蒸发、薄膜干燥等。 3.净化：去除样品中的杂质，常用的净化方法有过滤、色谱分离等。 4.衍生化：将目标物质进行衍生化反应，以便于后续的分析。 二、离子色谱柱的选择 在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要根据目标物质的特点选择合适的离子色谱柱。对于丙烯酸类物质，一般选择具有良好分离效果和稳定性的阴离子交换色谱柱。同时，还需要考虑色谱柱的耐酸碱性和耐氧化性等因素。 三、流动相的优化 流动相是离子色谱法中的重要组成部分，它直接影响到分离效果和检测灵敏度。因此，需要对流动相进行优化。对于丙烯酸曲线离子色谱法，一般采用含有有机溶剂和酸碱调节剂的流动相，以达到最佳的分离效果和灵敏度。同时，还需要控制流动相的pH值和浓度等因素。
四、检测条件的设定 在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要根据目标物质的特点选择合适的检测条件。对于丙烯酸类物质，一般采用电导检测器进行检测。需要控制检测器的电导池温度和背景电解质的浓度等因素。同时，还需要调整电导池极性和检测频率等参数。 五、曲线的建立 在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要建立标准曲线。标准曲线是通过对标准样品进行测量并绘制出来的曲线，它反映了目标物质浓度与响应值之间的关系。在建立标准曲线时，需要选择合适的标准样品和测量范围，并采用合适的回归方程进行拟合。同时，还需要进行曲线的相关性和线性检验等。 六、定量分析 通过丙烯酸曲线离子色谱法测量样品中的丙烯酸类物质时，需要进行定量分析。定量分析是通过将样品的响应值与标准曲线进行比较来确定其浓度的过程。在定量分析时，需要采用合适的计算方法和技术，如内标法、外标法等，以减小误差和提高准确性。同时，还需要进行数据的处理和结果的表示等步骤。 七、实验评估与优化 在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要对实验进行评估和优化。实验评估主要是对实验结果进行统计和分析，以评估实验的准确性和可靠性。实验优化主要是对实验条件进行改进和优化，以提高实验的效率和效果。在实验评估和优化时，需要采用合适的统计方法和优化
离子色谱（ICS1000） 色谱分为气相色谱和液相色谱。 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子色谱的样品前处理： A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤 膜，以减少沾污。 B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。 C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。 离子色谱的基本流程图
样品进样：定量环进样 分离：离子交换分离 检测：电导检测 定量环进样：（根据进样量不同更换定量环） 抑制器的工作原理： (阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）
1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道） 2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。进入检测器。 3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。 保养： 1、色谱柱清洗 最好分别清洗保护柱与分离柱。如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。溶液流动方向 : 保持→ 方向 离子色谱柱不能反冲。闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。 2、清洗抑制器
离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程 离子色谱仪是一种常见的用于分析水中离子浓度的仪器，可以检测水中的阴离 子和阳离子。本文将介绍如何使用离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程。 实验前准备 在进行离子色谱仪测定水中阴离子的实验前，需要进行一些准备工作。 仪器和试剂 •离子色谱仪（包含阴离子分离柱）； •离子色谱仪软件； •高纯水； •分析纯氢氧化钠（NaOH）和盐酸（HCl）； •待测水样。 仪器设置 •将离子色谱仪连接到电脑上，并启动软件； •使用高纯水逐步冲洗阴离子分离柱，以确保分离柱的净化； •设置离子色谱仪的检测条件，如流速、冷却温度等； •通过软件进行测量前的标定。 实验步骤 步骤一：制备标准曲线 1.准备NaCl标准溶液，通过称量NaCl固体加入水中溶解而得； 2.将NaCl标准溶液分别加入到不同容积的烧瓶中，使其含量分别为0、 10、20、30、40mg/L； 3.分别向每个烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的 0.25 mol/L HCl； 4.将烧瓶摇匀。 步骤二：取样 1.取待测样品1 mL加入烧瓶中； 2.向烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/L HCl； 3.将烧瓶摇匀。
步骤三：启动离子色谱仪测量 1.将样品注入离子色谱仪进样器中； 2.启动软件，进入离子色谱仪测量开始界面； 3.设置好测量条件后，开始测量。 结果处理 测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。根据样品中阴离子的浓度，可以通过标准曲线计算出每个阴离子的含量。 总结 通过上述实验流程，我们可以使用离子色谱仪对水中阴离子进行分析，得到准确的浓度值。在实验前，需要进行仪器和试剂的准备，并设置好测量条件。在实验中，需要制备标准曲线、取样并启动离子色谱仪测量。测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。
离子色谱分析样品的预处理 陈胜炜 (福建省环境监测中心站,福建福州350003 摘要:首先讨论了离子色谱的常见预处理技术,阐述了其在环境监测分析工作中的具体应用及相应的预处理方法,通过预处理技术来扩展离子色谱在环境监测中的应用 关键词:离子色谱预处理环境监测 1前言 离子色谱技术的出现,第一次为我们提供了同时测定多种并存的痕量阴离子的分析方法[1]。此后相关的大量研究极大地丰富和发展了离子色谱的应用范围,运用不同的预处理方法、分离柱和检测器,离子色谱已经可以测定低分子量有机酸、有机碱、重金属以及其他常见阳离子。这其中,对复杂样品的预处理是一个非常重要的研究领域。基于目前环境监测工作中的实际情况,本文主要讨论使用电导检测器测定无机离子时遇到的主要干扰及相应的样品预处理方法。 2有机物和重金属离子的去除 2.1对含大量有机物样品的预处理 大量有机物的存在将导致分离柱性能的下降乃至报废,所以,用活性炭或者树脂先行吸附有机物是常见的选择。也有报道用三氯甲烷、乙丙醚或石油醚等有机溶剂萃取,弃去有机相,水相经滤膜过滤后测定。对于有机污染较轻的样品,可以用活性炭或树脂以甲醇或乙醇浸泡后装柱,用适当溶剂淋洗后制成前处理柱,进行在线分析,但由于未知样品的不确定性及前处理柱的吸附效率问题,更广泛采用的是非在线方式。特别是对于严重污染的样品,由于前处理柱的在线吸附容量有限必须使用非在线方式,即先与处理后的活性炭及树脂混合振荡,吸附分离,或者以有机溶剂萃取等方式除去有机物后,经滤膜过滤、定容后方可进行IC分析。适当地萃取
方法甚至可以测定有机样品中的无机离子,熊启勇[2]等曾经报道用二甲苯溶解原油样品后加入甲醇-水溶液萃取,取 下清液过滤、定容后测定原油中无机盐含量。氧瓶、氧弹燃烧-IC法也可测 定有机物中无机物含量,一般以水或碳酸钠溶液吸收,加入适量过氧化氢后测定,测定范围包括油类、塑料、脂肪、有机氯化合物、食品等。 2.2含重金属离子样品的前处理 重金属离子会使分离柱中毒以至报废,因此研究者发展了许多传统化学分析所使用的方法如沉淀分离、活性炭吸附等,但最常用也是最有效的方法还是使用装填经乙醇、稀盐酸等溶剂处理后的强酸性阳离子交换树脂和螯合型树脂的前处理柱,另外,使用能吸附特定目 标离子的树脂柱,对目标离子进行预浓缩后解吸也可达到这一目的,下文将具
离子色谱法测定水中阴离子注意事项 1.样品处理：水样在分析过程中要避免各种污染物的干扰。如果样品 中有悬浮物或沉淀物，需要进行过滤或沉淀处理。对于含有有机物的样品，可以使用气相色谱法或其他适当方法进行预处理。 2.样品的稳定性：样品在分析过程中需要保持稳定。避免样品长时间 暴露在空气中，因为空气中的二氧化碳会与水中的碳酸根离子反应，导致 测得的浓度过高。可以将样品存放在密封容器中，尽量避免氧气和二氧化 碳的进入。 3.样品的模拟溶液：在进行离子色谱法测定之前，可以选择一种合适 的模拟溶液来模拟样品中的阴离子。模拟溶液应具有与样品中阴离子浓度 接近的浓度。通过与模拟溶液进行比较，可以准确判断样品中阴离子的浓度。 4.样品的适用范围：离子色谱法对于测定水中的阴离子有一定的适用 范围。比如，对于水中的小离子（如氯离子、溴离子、硝酸根离子等）， 离子色谱法具有很高的灵敏度和准确性。但对于大分子有机阴离子，离子 色谱法则有一定的局限性。 5.样品的配制与进样：样品的配制需要严格按照实验室操作规范进行。在进样前，需要将样品充分摇匀，以保证样品的均匀性。对于高浓度的样品，可以适当稀释，以避免过浓导致离子色谱仪的响应异常或柱塞堵塞。 6.离子色谱柱选择：离子色谱柱是离子色谱分析的关键设备，选择合 适的离子色谱柱对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。根据需要测定的 阴离子种类及其浓度，选择相应的离子色谱柱。同时，还需根据样品的 PH值选择合适的柱后溶液。
7.流动相的选择与制备：流动相是离子色谱分析中的关键因素之一， 其选择需要考虑样品类型和目标阴离子的特性。流动相的配制要求严格按 照实验室操作规范进行，避免污染和其他不必要的干扰。 8.仪器的保养与校正：离子色谱仪的保养与校正是保证准确测定的重 要措施。每天使用离子色谱仪之前，应对仪器进行校准和质量控制操作， 确保仪器正常运行。同时，定期进行常规保养，如更换柱塞、清洗柱子等。 9.质量控制与质量保证：在进行离子色谱分析的过程中，应建立一套 合理的质量控制和质量保证体系。包括对仪器的定期检查与维护，校准溶 液的使用与管理，参比物质的选取与配制等。 10.结果的解释与数据分析：离子色谱法测定结果的解释和数据分析 需要进行科学合理的处理。要注意对数据进行统计学分析，考虑测定结果 的可重复性和准确性。 总之，离子色谱法测定水中阴离子需要注意样品处理、稳定性、模拟 溶液、适用范围、样品配制与进样、离子色谱柱选择、流动相制备、仪器 保养与校正、质量控制与质量保证以及结果解释与数据分析等方面的注意 事项。只有严格遵守这些注意事项，才能保证准确、可靠地测定水中阴离 子的浓度。
离子色谱分析的样品前处理方法 摘要 关键词 随着离子色谱分析技术的发展,可以用离子色谱法测定的样品越来越多 [1] 。但是,由于样品的种类繁多、组成及浓 度复杂、物理形态多变,常常需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至需要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱法可以直接测定的样品[2]。样品处理过程中大量溶剂的消耗和废液的处理,被测组分的损失、污染,被测组分的化学变化等,不仅造成了人力物力的浪费,也造成了分析结果的误差。因此,针对不同的样品研究相应的样品前处理方法,做到样品处理过程简单、快速、真实,已成为离子色谱工作者保证测量结果准确可靠的重要手段。 离子色谱样品前处理遵循的原则有:(1样品处理后待 测组分的含量应不低于检测器的检出限[3];(2样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 笔者根据工作中遇到的不同样品结合其他离子色谱工作者的经验,分别介绍化学反应基体消除法、萃取法、化学提取法、膜处理法、分解处理法等典型的样品前处理方法。 1化学反应基体消除法
化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同,利用化学反应的特点、化学计量关系将干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。采用该方法应弄清楚基体的化学状态和存在形式,并应注意在消除原有基体干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。该方法的主要优点是简单、灵活,不需要特殊仪器设备;缺点是容易带入化学试剂的杂质,操作费时,解决的问题有局限性;适用范围是基体化学组分比较明确、具有固定化学计量反应关系的样品。 测定铬酸酐中F -、Cl -、S O 42-时,铬酸酐溶于水后生成 Cr O 42-离子 [4],由于溶液中存在大量Cr O 4 2- 离子干扰,为了 实现F - 、Cl - 、S O 42-等微量杂质离子的准确测定,可以选择水合联氨作还原剂,将Cr O 42-还原为Cr 3+ ,以沉淀的方式除 去。取清液用0.45μm 滤膜过滤后,可直接进行离子色谱分析[5]。 硅溶胶是无定性二氧化硅胶体粒子在水溶液中的稳定 分散系。为了实现高纯硅溶胶中K +、 Na +、Ca 2+、M g 2+