芳烃白土精制原理
芳烃白土精制原理:白土塔是利用白土的吸附和催化作用,在175-200℃条件下,白土上的酸性活性中心使烯烃聚合和烷基化生成高沸点化合物,在以后的精馏段予以除去,以保证芳烃产品的酸洗色度合格.也就是说白土精制过程中既有化学反应,也有物理吸附。
但是苯抽提中的白土塔是最后一道工序,主要是物理吸附,失活的标志是:溴价升高。
白土的寿命与下列因素有关
1 进料中烯烃含量
2 操作温度
3 进料中对白土有害的物质含量
4 抽提产品放听众溶剂含量较高,时间较长时,白土寿命也会下降.
通过对白土塔进行进出物料分析判断,如果在出料中的溴指数较高或硫酸着色度不合格,提高白土塔温度到200摄氏度,溴价指数和硫酸着色度仍达不到指标要求时,表明白土已经失去活性,不能使用,予以更换.
1.装置概况及工艺过程 1.1装置概况 粗苯加氢装置由制氢、加氢精制、萃取蒸馏、酸性水处理、酸性气处理、公用工程系统等单元组成。年处理焦化粗苯原料10万吨。其主要工艺过程是将粗苯原料经过脱重组分塔脱除C9以上重组分后经两级加氢处理（预加氢和加氢净化）。原料通过预反应器催化剂床层逆流向上，使双烯烃、苯乙烯、二硫化碳进行加氢脱除和双烯饱和，再通过主反应器催化剂床层进行加氢处理，使烯烃发生饱和反应生成饱和烃。硫、氧、氮等化合物被加氢转化烃类、硫化氢、水及铵盐被脱除，芳烃转化被抑制。处理后的物料经稳定塔除去溶解于物料中的硫化氢后进入萃取蒸馏系统。在环丁砜的作用下将芳烃和非芳烃分离。分离出的混合芳烃经苯塔、甲苯塔、二甲苯塔精馏分离，生产纯度极高的苯、甲苯、混合二甲苯产品及少量的C8—、C8+溶剂油。生产过程中产生的酸性水经酸性水汽提处理后送至污水处理厂，酸性气经酸性气处理装置脱除硫化氢制取硫磺。 1.2工艺流程简述 1.2.1加氢工艺流程 自罐区泵送来的焦化粗苯原料经过滤器FT-1101/A、B，再经主反应产物/脱重组分塔进料换热器E-1101（管程）换热后入脱重组分塔C-1101，在塔内进行轻、重组分分离，塔顶汽相经脱重组分塔顶冷却器E-1102（壳程）冷凝冷却后进入塔顶回流罐V-1101，不凝气经真空机组排放至火炬燃烧。液体经脱重塔回流泵P-1101/A、B加压后部分回流，部分送入加氢进料缓冲罐V-1102。塔底重苯经塔底泵P-1103/A、B 加压后送入脱重组份塔底冷凝器E-1104（管程）冷却后送往罐区。脱重塔底设两台再沸器E-1103/A、B和两台塔底循环泵P-1102/A、B 强制循环。再沸器热源采用导热油。为防止物料聚合结焦在脱重塔进料线注入阻聚剂。 加氢进料缓冲罐V-1102的轻苯经反应进料泵P-1104/A、B 加压后入轻苯预热器E-1105（管程）预热后与K-1101/A、B送来的循环氢气混合后依次进入轻苯蒸发器E-1106/A、B、C（管程），在轻苯蒸发器内被加热蒸发的轻苯和
糠醛精制装置工艺原理 1. 工艺原理 1.1 抽提原理 润滑油溶剂精制是一个利用溶剂的选择性将润滑油原料中理想组分与非理想组分分离的过程。糠醛精制是用糠醛作为溶剂。糠醛是一种选择性较强而溶解能力较低的溶剂，对润滑油馏分中不同的烃类有不同的溶解度，多环短侧链的芳香烃和环烷烃、胶质、硫和氮的化合物等（非理想组分）在糠醛中的溶解度较大，少环长侧链的烃类（理想组分）在糠醛中的溶解度小，利用糠醛的这一性质，使润滑油原料，在抽提塔内与糠醛逆流接触，在低于油品临界温度条件下，分出重度不同的两相，然后利用重度差，使非理想组分由抽提塔底流出为抽出液，理想组分由抽提塔顶流出为精制液，分别蒸出溶剂后，即可得到抽出油和精制油。 1.2 溶剂回收原理 a) 通过蒸发汽提实现糠醛与油的分离 糠醛与油的分离是利用糠醛溶剂的沸点比油的沸点低来实现的。将精制液或抽出液加热后进入各自的蒸发塔，控制温度在糠醛溶剂沸点之上，使糠醛溶剂从塔顶蒸出，塔底分别流出精制油和抽出油。由于精制液中含醛量较少，约含全部溶剂的5％，在一个蒸发汽提塔中即可蒸出溶剂，而抽出液中含醛量较大，约含全部溶剂的95％，故需经三次蒸发后再补充一次蒸发汽提方可蒸出全部溶剂。 b) 通过干燥脱水实现糠醛与水的分离 糠醛与水的分离是利用糠醛与水的共沸物沸点低于相同压力条件下水的沸点来实现的。蒸发塔蒸出醛气中含少量水蒸汽，汽提塔蒸出的水醛气中含水蒸汽较多，经冷却后，均可视为糠醛水溶液引入干燥塔，蒸出大量含醛水蒸汽，从塔顶流出，干燥塔底可得到干糠醛为装置循环溶剂。干燥塔顶流出的含醛水蒸汽经冷却后进糠醛水溶液罐，分离成湿糠醛与含醛水溶液。湿糠醛引入干燥塔，进行循环干燥并蒸出含醛水蒸汽，而糠醛水溶液罐中的含醛水溶液引入脱水塔。脱水塔的主要控制指标是塔顶温度。塔顶温度应高于操作压力下共沸物的沸点，并且低于水的沸点。在此温度条件下由塔底脱出脱醛净水，由塔顶汽提出含醛汽，经冷却后为含醛水溶液进入糠醛水溶液罐构成循环系统，此即为水溶液回收系统的双塔回收溶剂过程。 1.3 影响糠醛精制的主要因素
粗苯加氢精制 粗苯精制的目的是将粗苯加工成苯、甲苯、二甲苯等产品，这些产品都是 宝贵的化工原料。苯是重要的化工原料，广泛用作合成树脂、合成纤维、合成 橡胶、染料、医药、农药的原料，也是重要的有机溶剂。我国纯苯的消费领域 主要在化学工业，以苯为原料的化工产品主要有苯乙烯、苯酚、己内酰胺、尼 龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。在炼油行业中用作提高汽油辛烷值的掺和剂。甲苯是一种无色有芳香味的液体，广泛应用于农药、树脂等与大 众息息相关的行业中，国际上其主要用途是提高汽油辛烷值或用于生产苯以及 二甲苯，而在我国其主要用途是化工合成和溶剂，其下游主要产品是硝基甲苯、苯甲酸、氯化苄、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可生产很多农药和医药中间体。另外，甲苯具有优异的有机物溶解性能，是一种有广泛用途的有机溶剂。 二甲苯的主要衍生物为对二甲苯，邻二甲苯等。混合二甲苯主要用作油漆涂料 的溶剂和航空汽油添加剂，此外还用于燃料、农药等生产。对二甲苯主要生产PTA以及聚酯等。邻二甲苯主要用于生产苯酐等。 生产苯、甲苯、二甲苯的主要原料是石油催化重整的重整油、石油裂化的 高温裂解汽油和焦化粗苯。这3种原料占总原料量的比例依次为：70%、27%、3%。以石油为原料生产芳香烃的工艺都采用加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产 芳香烃的工艺有酸洗精制法和加氢精制法。 酸洗法仍在发展中国家被大量采用，其工艺落后、产品质量低、无法与 石油苯竞争，而且收率低、污染严重，产生的废液很难处理。在发达国家都已 采用加氢精制法，产品可达到石油苯的质量标准。国内有很多企业已建成投产 或正在建设粗苯加氢装置。20世纪80年代，上海宝钢从日本引进了第一套 Litol法高温加氢工艺，90年代石家庄焦化厂从德国引进了第一套K.K法低温 加氢工艺，1998年宝钢引进了第二套K.K法加氢工艺，还有很多企业正在筹建 加氢装置。随着对产品质量和环保的要求越来越严格，粗苯加氢工艺的应用是 大势所趋。 1、粗苯加氢精制的原理 粗苯加氢根据其催化加氢反应的温度不同可分为高温加氢和低温加氢。 在低温加氢工艺中，由于加氢油中非芳烃与芳烃的分离方法不同，又分为萃取 蒸馏法和溶剂萃取法。 高温催化加氢的典型工艺是Litol法，在温度为600～650℃、压力6.0MPa条 件下进行催化加氢反应。主要加氢脱除不饱和烃，加氢裂解把高分子烷烃和环 烷烃转化为低分子烷烃，并以气态形式分离出去。加氢脱烷基，把苯的同系物 最终转化为苯和低分子烷烃。故高温加氢的产品只有苯，没有甲苯和二甲苯， 另外还要进行脱硫、脱氮、脱氧的反应，脱除原料有机物中的S、N、O，转化 成H2S、NH3、H2O除去，对加氢油的处理可采用一般精馏方法，最终得到产品 纯苯。
苯加氢技术 轻苯进行加氢精制工艺早在20世纪50年代就在国外得到了工业应用。目前发达的国家，如美、英、法、德、日等均已广泛采用这个先进的加氢精制工艺。国内，直到上世纪70年代，北京燕山石油化工公司从西德引进第一套“Pyrotol制苯”装置，利用裂解汽油为原料，经加氢以获得高纯度石油苯；接着，80年代初，宝钢的一、二期工程从日本引进了一套“高温Litol”加氢装置，对焦化轻苯进行加氢精制；尔后，河南“平顶山帘子布厂”也引进了一套“高温Litol”装置。近年来，石家庄焦化厂、宝钢三期工程引进了德国的“K.K技术”，即：“低温Litol”装置。北京焦化厂也建成了国内自行设计的“低温加氢”装置，并已过关。另外，山西太原等地也正在建设了轻苯加氢装置。 粗苯产品是苯系家族产品的混合物，不能单独使用，需要深加工才能成为客户的最终消费，粗苯产品的这一特征决定了其市场出路主要是销售到下游精苯生产厂家，只有少量产品进入溶剂、农药厂家。目前国内对粗苯进行深加工，制成纯苯的生产厂家主要分为两大类：一类是酸洗法生产纯苯，另一类是采用粗苯加氢工艺生产纯苯。酸洗法工艺投资少，见效快，生产装置易建设，国内大多数精苯生产装置均采用该生产工艺。但是，酸洗法工艺生产的苯纯度低，而且不能有效分离甲苯、二甲苯，无法实现环保达标排放，而且产品质量低，生产成本高，销售价格上不去。粗苯加氢工艺则不同，装置投资大，建设周期长，但是生产技术
先进，生产的苯纯度高，能达到石油苯产品质量，能实现与甲苯、二甲苯等的有效分离，而且能消耗低、成本低、产品质量好、销售价格高、竞争力强，表了粗苯加工精制的发展方向。目前，有实力的焦化企业或化工企业都在争取建设大型精苯装置。并且可以看出粗苯加氢工艺必将成为粗苯精制的一种趋势。目前国外用于焦化粗苯加氢有代表性的工艺技术有美国Axens低温汽液两相加氢技术、德国Uhde低温气相加氢技术、胡德利开发日本旭化成应用于粗苯加氢的高温热裂解法生产纯苯的Litol法技术。 一、苯加氢技术 1、美国Axens低温气液两相加氢技术。 美国Axens采用自行开发的两段加氢技术。粗苯经脱重组分由高压泵提压进入预反应器，进行加氢反应，在此容易聚合的物质，如双烯烃、本苯烯烃、二硫化碳在有活性的Ni-Mo催化剂作用下液相加氢变为单烯烃。由于加氢反应温度低，有效的抑制双烯烃的聚合。 预反应物经高温循环氢汽化后经加热炉加热到主反应温度后进入主反应器，在高选择性Co-Mo催化剂作用下进行气相加氢反应，单烯烃经加氢生成相应的饱和烃。硫化物主要是噻吩。氮化物及氧化物被加氢转化成烃类、硫化氢、水及氨，同时抑制芳烃的转化，芳烃损失率应〈0.5%。反应产物经一系列换热后经分离，液相组分经稳定塔将氨等气体除去，塔底得到含噻吩〈0.5mg/kg 的加氢油。由于预反应温度低，且为液相加氢，预反应产物靠热
第一节粗苯精制苯基本原理 精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。 粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。 由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。 （一）硫酸洗涤净化法基本原理 粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。 粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。 轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。 1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下： (1)不饱合化合物的聚合反应 不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。引起化合物的夹带损失。所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。 (2)加成反应 硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。 （3）清除噻吩反应 噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。 （4）苯族烃和不和化合物共聚反应 苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。（5）苯族烃的磺化反应 苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。 2、影响硫酸洗涤的方要因素 （1）反应温度 最适宜的反应温度为35—45℃，温度过低反应缓慢而达不到净化要求，温度过高苯族烃磺化反应以及不饱合化合物的共聚反应加剧，因而使苯族烃损失增加。 （2）硫酸浓度 硫酸浓度过低达不到净化要求，浓度过高磺化反应加剧，苯族烃损失增加，因此先择较适宜的硫酸浓度为93—95％。 （3）硫酸和混合份的比例 在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比例愈小愈好。不仅降低酸耗，而且可以减轻苯族烃的磺化反应。 （4）反应时间 酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油化、搅拌合程度等因素有关。一般反应时间为十分左右，时间过短，反应效果差，势必增加酸耗，时间过长，磺化反应加剧，苯族烃损失增加，所以反应器必须立即加水，使浓硫酸反应终止。
白土精制对磺化抽余油脱色作用的探讨 周华，白云，方新湘，牛春革 （克拉玛依石化有限责任公司炼油化工研究院，新疆克拉玛依834000） 摘要：文中论述了针对磺化抽余油，采用活性白土处理工艺进行抽余油精制，通过对不同实验条件的考查，确定了白土精制的最佳工艺条件。试验结果显示，精制后抽余油质量指标达到石油化工 行业标准《NB/SH/T 0914-2015》中46号粗白油标准。作为磺化抽余油的补充精制，该工艺过 程简单，精制效果显著。 关键词：磺化抽余油；白土精制；脱色 颜色是油品的一项重要指标，直接反映出油品的精制和老化程度，在实际使用时，用户往往将颜色作为油品性质的重要表征[1]。磺化中和萃取后的抽余油因含有硫化物、碱性氮化物、芳香烃及残余的溶剂等非理想组分，抽余油呈现黄色，需进一步精制脱色并提高产品质量，达到用户要求，才能有好的市场前景。 白土精制是大多数炼油厂精制基础油的最后一道工序，主要是利用白土对上述非理想组分的选择吸附能力，达到改善油品颜色，降低硫（氮）含量，同时提高油品的抗氧化安定性、抗腐蚀性、抗乳化性等理化指标的目的。白土对不同物质的吸附能力各不相同，依次为:胶质>沥青质>芳烃>环烷烃>烷烃，芳烃和环烷烃的环数越多,越容易被吸附[2]。本文就磺化抽余油白土精制脱色工艺进行了探讨。 1实验 1.1 原料预处理 试验所用原料为减三线馏分油，经磺化、中和萃取后的抽余油。实验前对磺化抽余油进行pH值及水分测定，pH值应在7～8，＜7抽余油偏酸，＞8则抽余油偏碱，表现为抽余油颜色均偏深，需调节pH值后使用。水分如大于5%，样品浑浊，精制处理时易突沸，需加入无水氯化钙后进行过滤，以降低含水量。 1.2 仪器与试剂 梅特勒电子天平；调温电热套；恒温干燥箱；悬臂式电动搅拌器；活性白土。 试验选择工业白土，因储存运输中不可避免地会吸收空气中的水分，受潮结块，使工业白土吸附能力有所下降，使用前需将工业白土放于恒温干燥箱中110 ℃活化2 h，以脱去白土中的自由水分，增大其晶格的比表面积，活化后的白土置于干燥器中待用。 1.3 原理 随着温度升高，油的粘度降低，与活性白土搅拌接触后，由于分子间范德华力的作用，流动相穿过白土颗粒外两相界面膜进入颗粒相的毛细孔内表面，吸附于内表面的活性点上，再由内表面扩散进入白土的晶格内。通过这种吸附过程，达到油品脱色、脱杂质的目的[3]。 1.４试验方法 称取预处理后的油样及白土，精确至0.1 g，将抽余油加热到试验温度，边搅拌边缓慢加入白土，调节加热量使油温保持在试验温度±2 ℃，在试验温度下充分搅拌一定时间后，关闭加热套，停止搅拌，过滤分离出白土，得到精制抽余油。 1.5 精制效果评价指标 该次试验条件考查选择颜色做为评价指标，采用国标《GB/T 3555-1992》方法测定。 白土精制后抽余油质量评价，以石油化工行业标准《NB/SH/T 0914-2015》粗白油标准及《SH/T0006-2002》工业白油标准方法测定。 2 结果与讨论
玉米芯制糠醛 糠醛是有机合成化学工业中的主要原料之一。它的用途很广，可制造橡胶、塑料、合成纤维、农药、医药、涂料、化学试剂和各种助剂等。另外，糠醛生产中的渣滓可作肥料，对改良盐碱地和提高土壤肥力具有良好作用。 生产糠醛的原料充足。这些原料主要是农副产品，如燕麦壳、玉米芯、棉籽皮、稻壳、花生壳、荞麦壳、玉米秆和麦秸等。其中以玉米芯的出醛率较高，理论出醛率为19%，可以充分利用玉米芯生产糠醛。 一、糠醛生产的工艺流程 二、玉米芯制糠醛的制作工艺 1.拌料:玉米芯比重小，体积大，收获具有季节性。玉米芯必须贮存在清洁干燥的堆，并符合防火要求，否则会发生自然和霉烂变质，使其中主要成分多缩戊糖含量降低。玉米芯的物理性能，如含水量，颗粒大小，渗透性等对糠醛的生产有很大的关系。水分过大的原料要进行干燥。拌料的将玉米芯从料堆场输送至斗式提升机，经螺旋输送机送至混酸机，然后将浓硫酸由浓碱库压至碱计量槽，计量后慢慢加入已放好温水的配槽中，配成6-8%的稀酸，再在混酸机中以固液比1:0.4与玉米芯进行均匀混合。
2.水解:拌料在水解锅内进行水解反应。这是制取糠醛的一道主要工序。玉米芯中的多缩戊糖以硫酸作为水解剂，经过水解成戍糖。再经过脱水环化生成糠醛。但以上两个反应在常温下不易进行，因此，在实际生产中采用高温高压的方法。一般在生产中采用的温度为145-230℃，蒸汽压力为49.03×104巴。水解出醛时间(反应时间)要6小时，前6小时，前3小时为串进时间，后3小时为串出时间。若蒸汽压力为98.06×104巴(10千克/厘米2)时，反应时间可缩短为1小时。 水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽把它吹出来，以免发生副反应。在水解过程中，蒸汽中的糠醛是不均衡的，因此在水解操作中要根据含醛量的变化而调节蒸汽。出醛量高时，汽门开大，出醛量少时，汽门开小。 3.蒸汽处理及冷凝:从水解锅排出的蒸汽(醛汽)中含有少量醋酸，进入蒸馏塔前要进行中和处理。中和处理是通过气相中和和管以针形阀控制纯碱液(氧化钙或氢氧化钠)来实现的。中和液通过汽液分离器后送醋酸工段回收，醛汽进入冷凝器冷凝。 4.蒸馏:蒸馏的目的是浓缩稀糠醛溶液，从而提高糠醛的浓度。稀糠醛溶液从蒸馏塔的中部进入，塔底用间接蒸汽加热。糠醛和水的共沸点较低，容易蒸发。稀糠醛溶液经过蒸发，蒸汽就从蒸馏塔泡罩的缝隙冒出，分成许多水汽泡进行上层塔板，而上层塔板上的多余液体就由溢流管回流至下一层。如此反复进行，经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出。残液从塔底部排出。 塔上部引出的蒸汽进入冷凝器，冷凝后进入粗糠醛收集器，收集
粗苯加氢精制生产工艺的优化与探究 张文 四川省达州钢铁集团有限责任公司四川达州635002 【摘要】：四川省达钢集团50Kt/a粗苯加氢精制装置生产五年来，随着生产的进行越来越多的工艺情况逐渐显现，很多情况呈规律性发生。这里将装置过去五年生产中所遇工艺、设备、废气排放等情况及相应处理、优化方法做一个归纳总结。 【关键字】：重组分循环气过滤器物料堵塞 【前言】：近年来，公司认真贯彻落实科学发展观，准确把握国家产业政策要求，以创新为抓手，及时调整企业发展战略，努力转变发展方式，抢抓市场成长机遇，走长期可持续发展道路。为进一步落实公司向化工产业转型规划，公司于2009年上马一套50Kt/a粗苯加氢精制装置，装置于2010年3月正式投产。现在年生产量能够达到设计值50Kt/a,其中纯苯精制率达到99.95%以上，甲苯精制率达到98.00%以上，三苯回收率达到98.50%以上。 【装置介绍】：50Kt/a粗苯加氢精制装置工艺采用甲醇驰放气变压吸附提纯氢气和粗苯加氢脱硫精制纯苯等技术，生产控制上采用DCS集散控制系统,由DCS系统进行监视、操作、报警、联锁和控制，尤其对关键电器和运转设备进行远程控制，实现自动化管理。同时本装置三废排放少，对环境影响小，安全消防上采用气防、消防联锁系统，并与DCS系统挂接且互为冗余，措施较完善，抗风险能力较强。 加氢精制生产能力为50Kt/a，三苯回收率≥98%，可以年产精
制纯苯34000t/a，甲苯5000t/a，二甲苯2000t/a，同时还有少量非芳烃及溶剂油。同时由于装置采用了加氢法，替代了高污染的硫酸法处理焦化苯，更产生了巨大的社会效益。 1、原料预处理工序 1、1压力与自动调节 两苯塔作为一个常压精馏塔，在生产过程中属于工艺性能比较稳定的设备。因为它的工艺指标稳定性能较好，在生产过程中整个工序均可以采取自动调节，以减少人工操作强度。值得注意的是两苯塔的稳定性主要基于其塔内压力变化，而塔内压力与蒸发器（T301）底部采出量有直接关系。因此，当蒸发器（T301）底部采出量变化较大以及两苯塔内部压力变化较大时，我们要注意塔内原料、回流以及重组分物料采出的量的变化。做到及时调整，以保证两苯塔的质量平衡和气液平衡。 1、2关于废油的回收 废油的主要构成是水和原料油，并且水的量远远大于原料油的量。因此，在废油回收时，要特别注意两苯塔内的压力变化。通过控制废油量的大小，以避免油水共沸现象的发生。通过控制热源（蒸汽）量的供给大小，以保证塔内的热量平衡。 1、3关于二甲苯塔塔底重组分的回收 本装置设计二甲苯塔采用间歇蒸馏的方式生产，所以在生产一段时间后需要对其塔底重组分物料进行回收。首先，在回收过程中需保证二甲苯塔内压力处于非负压状态下。最好采用打开塔顶放散阀，使
糠醛精制装置 一、装置简介 1983年建成投产。装置分为轻、重两套，设计处理能力均为30万吨/年。工艺特征为原料油设有预处理系统、轻套抽提塔为高效填料塔、溶剂回收采用二效三塔工艺等。 二、影响精制效果的主要因素 1.原料油性质。原料油要求不能含水，酸值要小，沥青质要少，馏分要窄。 2.温度。适宜的精制温度一般低于临界溶解温度20~50℃。 3.溶剂比。是影响装置的精制深度、处理量、收率和能耗的主要因素之一， 生产中通常在一定抽提温度下为保证产品质量合格以及最大收率和最低 能耗来调整溶剂比。 4.溶剂含水。溶剂含水会明显降低其溶解能力，同时易使糠醛氧化，影响 精制效果。 5.温度梯度。抽提塔中采用上高下低的温度分布即温度梯度，通过温度梯 度实现传质。合适的温度梯度是保证精制深度和精油收率的关键。 6.界面。界面控制同样影响精制油的质量和收率。 三、原则流程图
萃取塔剂油比 1.8~2.5 2.5~3.5 3.0~4.0 3.0~4.0 精制液炉出口温度℃ 195~205 195~205 195~205 195~205 抽出液炉出口温度℃ 205~215 205~215 205~215 205~215 萃取塔顶温度℃ 105`115 110~120 115~125 125~130 萃取塔底温度℃ 65~75 70~80 75~85 80~90 萃取塔界面% 20~70 20~70 20~70 20~70 精制油出装置温度℃ 70~80 75~85 80~90 80~90 五、产品及产率 日常日加工量为970吨/天，产品有精油约83%，抽出油约17%，损失约0.1%。六主要技术经济指标 糠醛消耗：≤0.8千克/吨原料。
1至5万吨有机肥生产的工艺流程加工有机肥原料如下： 1、农业废弃物：比如秸秆、豆粕、棉粕等。 2、畜禽粪便：比如鸡粪、牛羊马粪、兔粪； 3、工业废弃物：比如酒糟、醋糟、木薯渣、糖渣、糠醛渣等； 4、生活垃圾：比如餐厨垃圾等； 5、污泥； 有机肥原料发酵工艺： 机肥全套生产线产品是以鲜鸡粪、猪粪，秸秆，污泥等为主要原料制造成有机肥料，不含任何化学成份。那么该如何操作有机肥生产线生产肥料呢? 下面为大家介绍有机肥生产线 一、设施：地面堆放 二、设备：铁锹、粪钩、脸盆、称等。 三、操作方法 1、准备工作：将需处理的畜禽粪便(含水量在70%左右)称量分份;准备BM菌剂。 2、生产工艺 (1)将畜禽粪便和BM菌种按1：10000的重量比例进行混合，然后进行搅拌，搅拌2-3遍即可。 (2)搅拌好的发酵物水份应控制在55%-60%，达到手握成团，松手既散的效果即可。 (3)把搅拌好的发酵物堆放到平地上面，高度不小于1m，宽度不小于1.5m。长度不限。 (4)发酵24-48小时，温度可过到55℃以上，最高达70℃以上，三天可达到除臭效果。 (5)堆放发酵10—15天后达到无公害和国家有机肥标准，可作基肥和专用肥使用。 步骤一：拌匀发酵剂。 1～1.5吨干鸡粪（鲜鸡粪约2.5～3.5吨）加一公斤鸡粪发酵剂，每公斤的发酵剂平均加5～10公斤米糠或玉米、麸皮，搅拌均匀后撒入已准备好的物料中，效果最佳。 步骤二：调剂碳氮比。发酵肥料的碳氮比应保持在25～30：1，酸碱度调到6～8（ph）为宜，因鸡粪的碳氮比偏高，应在发酵时加入一些秸秆、稻草、蘑菇渣等一起发酵。 步骤三：调节鸡粪水分。发酵有机肥料的过程中，水分含量是否适宜非常重要的，不能太高，也不能太低，应保持在60～65%，判断方法：手紧抓一把物料，指缝见水印但不滴水，落地能散开为宜。 步骤四：鸡粪建堆。在做发酵堆时不能做的太小太矮，太小会影响发酵，高度一般在1.5米左右，宽度2米左右，长度在2～4米以上的堆发酵效果较好。 步骤五：拌匀通气。发酵助剂是耗氧性微生物，所以在发酵过程中应加大供氧措施，做到拌匀、勤翻、通气为宜，否则会因为厌氧发酵影响物料发酵效果。 步骤六： 发酵完成。一般在鸡粪堆积48小时后，温度会升至50～60℃，第三天可达65℃以上，在此高温下翻倒一次，一般情况下，在发酵过程中会出现2～3次65℃以上的高温，翻倒2～3次即可完成发酵，正常一周左右可发酵完成，使物料彻底脱臭、发酵腐熟，灭菌杀虫。鸡粪发酵有机肥技术鸡粪经鸡粪发酵剂发酵之后，肥效更好，使用更安全方便，还可提高化肥利用率等。不仅鸡粪可以发酵有机肥，各种动物粪便、秸秆、落叶垃圾、树皮、锯末等均可发酵有机肥，发酵方法基本一样。最后还要提醒大家，无论用什么物料发酵有机肥，都要把握好水分含量，否则会功亏一篑。 5万吨有机肥生产工艺： 1、生产工艺发酵池投放发酵物--均匀撒入菌剂--翻堆发酵--发酵12-15天--出池--分筛--粉碎--予混--（造粒）--烘干--冷却--筛分--包装--出售． 2、生产设备工艺流程 1)、槽式翻堆机采用槽式生物发酵，根据您的生产规模需建9米宽45米长发酵槽三条，将发酵物连续投入发酵池中，每天利用翻堆机向发酵槽另一端移位三米，同时能够起到水分调节和搅拌均匀目的，
糠醇生产工艺技术分析 糠醇的合成是由糠醛在催化剂作用下，在管式反应器内保持一定压力、利用自热维持一定的反应温度，氢气与糠醛液相充分接触后发生反应合成的。影响其生产工艺过程的主要因素由采用的催化剂类型的选择；反应温度、压力、气液比(氢醛比)等的控制；空速；反应器的高径比；精馏工艺的选择；糠醛的纯度及酸性等决定。 目前，糠醇的生产主要是利用糠醛催化加氢制，分为高压液相加氢和常压气相加氢。前者工艺流程短，投资少，见效陕，缺点是劳动强度大；后者工艺流程复杂，投资大，生产成本高，见效慢，尤其对催化剂的技术要求较高。目前，国内生产气相加氢制糠醇的催化剂技术还不够完善，需从国外进口，优点是装置用人少，安全性高。 国内大多数厂家均采用液相加氢法生产糠醇，本文结合共享集团于2005年10月份开始建设并已投产的7000t/a糠醇生产装置项目，作者经过对实际装置生产工艺运行控制和总结，从以下几个方面探讨有关糠醇合成工艺技术及其技术改造。 1 生产工艺过程 将糠醛用泵打入糠醛高位槽，然后放人搅拌槽与定量的催化剂混合均匀，再通过计量泵以约8.0MPa的压力注入夹套管式反应器，进入反应器前与经过氢压机压缩至大于 8.0MPa的氢气共同预热后在反应器人口处混合，一般反应温度控制在210~230℃，得粗糠醇，经减压精馏即可得到产品糠醇。 2 糠醇合成机理 糠醛加氢合成糠醇主反应式如下： C4H3O(CHO)+H2=C4H3O(CH2OH)+Q 液相糠醛加氢反应类型属瞬间反应，反应为非均相反应，具有多相反应的特征。反应历程为，糠醛首先吸附在催化剂活性中心，被吸附分子的C-O羰基键由于活性中心的复杂分子轨道作用而被削弱，接着与溶解在糠醛中的氢发生反应。目前，实践研究表明，该羰基上发生的化学吸附在铜铬催化剂作用下，当温度、压力达到其活性温度才会发生。 3 糠醇合成技术 3.1 常压气相加氢制糠醇 以汽化的糠醛控制一定的空速与过量的氢气流混合后通过装有催化剂的列管式固定床反应器，采用氧化物类催化剂，其反应温度控制在120℃左右，压力在1.1×105Pa左右，粗产物糠醇无色透明，糠醇含量可达到98%，单程转化率可得达到99%以上，产率一般可达到92%以上。气相加氢所采用的催化剂一般有两大类：氧化物催化剂和合金类催化剂。前者活性温度相对高于后者。 3.2 液相加氢制糠醇 一般采用夹套管式反应器，应用氧化物催化剂，反应温度可控制在200-220℃，压力为6.5~11MPa，糠醇含量可达到97%以上，单程转化率在98%以上。液相加氢所采用的催
油品精制新工艺的发展 随着时代的发展，润滑油基础油加工技术的进步和人们对环境、环保、法律的要求及政府严格控制，以及润滑油消费市场对低碳、高品质产品自身增长的需求和扩大，因此对精制基础油生产技术提出了新的工艺要求。在环境保护方面加氢精制技术是最友好的最佳精制技术。但是设备要求高、投资大，氢气来源是一项较大的投资，审批手续严格，操作技术水平高，产出的油质等级也是最佳油品。 溶剂抽提精制技术是目前对环境污染较少的一种工艺，但是投资也较大，工艺流程环节多，占地多，而且有少量污物产生，如废水、废白土。因此对大多民营企业也是滑而不实，不切实用。目前国内民营企业多数采用酸、碱、白土精制技术投资较少，设备工艺简单，但是精制出的油质最差、环境污染最严重，是政府、环保法严格禁止发展的技术项目。通过酸、碱、白土精制基础油，品质差只能为低级油品使用，不管哪种精制工艺都需要加热，只是加热温度有所不同，而且使用的压力大小不同。 而在使用L1909-2分子修复剂，必需在负压条件下用气体携带法使油分子分离，根据不同原料油的性质，使油分子分流出不同温度段的品质油。L1909-2是一种活性盐复合修复剂，对油分子有修复作用，而且能控制酸值的大小，阻止
油分子高温条件下产生游离酸和硫化氢，但是它必须在负压下与200度以上的条件下产生作用，通过L1909-2修复剂工艺技术，可降低油分子的蒸发温度而且油质的抗氧化安定性很好，油品色度为0.5到1.0，在闪蒸的过程中油分子不易裂解，所以产生的废气极少，能保留原油的油分子结构，达到真正的循环经济能源，再利用的技术要求。在生产过程中无废物料产生，无需白土渣、酸渣、废水排放，对环境能做到无污染，而且设备投资少，操作容易，工艺要求层次单一。但是对产出的油品的测试要求严格，在实用L1909-2的工艺过程中，如环烷基减二线油，可将基础油分为四段，轻质油、低闪点油、高闪点油和渣油，总体油品收率较高，出渣率低，抗氧化在日照100小时以上，色度不变，所产出的基础油均能达到溶剂抽提工艺的标准，是民营企业推广的一种新技术。 如果在设备工艺上完化多能式结合降凝工艺，可以建一套完整的多样功能设备，适应多种原料的精制加工。如废油减一、二、三线、蜡油等又能去味，提高闪点，进行分段切割，提高经济价值，降低酸值，占地面积小，投资可大可小，申报手续简单，应是受民营企业的欢迎。设备工艺技术，也是环保达标工艺技术，是目前国内投资少、见效快、环保节能、低碳、最理想的加工技术、与试剂最佳结合。
糠醛生产工艺流程 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
一、糠醛生产的工艺流程 二、玉米芯制糠醛的制作工艺 1.拌料:玉米芯比重小，体积大，收获具有季节性。玉米芯必须贮存在清洁干燥的堆，并符合防火要求，否则会发生自然和霉烂变质，使其中主要成分多缩戊糖含量降低。玉米芯的物理性能，如含水量，颗粒大小，渗透性等对糠醛的生产有很大的关系。水分过大的原料要进行干燥。拌料的将玉米芯从料堆场输送至斗式提升机，经螺旋输送机送至混酸机，然后将浓硫酸由浓碱库压至碱计量槽，计量后慢慢加入已放好温水的配槽中，配成6-8%的稀酸，再在混酸机中以固液比1:与玉米芯进行均匀混合。 2.水解:拌料在水解锅内进行水解反应。这是制取糠醛的一道主要工序。玉米芯中的多缩戊糖以硫酸作为水解剂，经过水解成戍糖。再经过脱水环化生成糠醛。但以上两个反应在常温下不易进行，因此，在实际生产中采用高温高压的方法。一般在生产中采用的温度为145-230℃，蒸汽压力为×104巴。水解出醛时间(反应时间)要6小时，前6小时，前3小时为串进时间，后3小时为串出时间。若蒸汽压力为×104巴(10千克/厘米2)时，反应时间可缩短为1小时。 水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽把它吹出来，以免发生副反应。在水解过程中，蒸汽中的糠醛是不均衡的，因此在水解操作中要根据含醛量的变化而调节蒸汽。出醛量高时，汽门开大，出醛量少时，汽门开小。 3.蒸汽处理及冷凝:从水解锅排出的蒸汽(醛汽)中含有少量醋酸，进入蒸馏塔前要进行中和处理。中和处理是通过气相中和和管以针形阀控制纯碱液(氧化钙或氢氧化钠)来实现的。中和液通过汽液分离器后送醋酸工段回收，醛汽进入冷凝器冷凝。
润滑油糠醛精制装置开工方案 一、开工原因 根据公司整体物料平衡需要，15万糠醛装置按照厂部统一安排进行开工。 三、预计需要时间 开工时间：开工全程62小时。 四、开工前检查准备工作 1 开工前检查准备工作 1）工艺设备检查 检查Ｄ－401液位情况；检查Ｄ－407液位情况；检查Ｄ－402油格、水格、醛格液位情况；Ｄ－407液位抽空，污油退至罐区；设备处于完好备用无泄漏状态；联系仪表维护人员启用所有的仪表；确认DCS系统完好；所有机泵完好备用；检查精制油、抽出油循环线；检查扫线蒸汽线 2）安全设施检查 下水、地漏系统畅通，投用完好；可燃气体报警仪测试合格投用；消防蒸汽、灭火器配备符合相关的要求；检查各设备的安全阀是否处于投用状态。 五、开工前准备工作 1、开工方案学习和培训 2、开工原材料准备 准备好开工所需的工具和用品；联系调度、油品、储运等部门
准备好原料、产品用罐；D-401内准备充足的糠醛溶剂。 3、引1.0MPa蒸汽进装置 缓慢打开1.0MPa蒸汽进装置边界第一道阀；打开1.0MPa蒸汽进装置排凝阀；确认脱尽存水；关闭1.0MPa蒸汽进装置排凝阀；关闭1.0MPa蒸汽向0.3MPa蒸汽补汽阀；打开1.0MPa蒸汽管线末端导淋阀；缓慢打开1.0MPa蒸汽进装置边界第二道阀引1.0MPa蒸汽进装置；1.0MPa蒸汽管线末端见汽后关闭导淋阀。 4、循环水引入装置 确认循环水各用水点一次阀关闭；打开循环水出装置边界阀；打开循环水进装置边界阀；引循环水进装置。 5、新鲜水引入装置 确认新鲜水各用水点一次阀关闭；打开新鲜水出装置边界阀；打开新鲜水进装置边界阀；引新鲜水进装置。 6、燃料气引入装置 通知调度准备引燃料气装置；确认F-401瓦斯阀、长明灯阀关闭；确认F-402瓦斯阀、长明灯阀关闭；确认D-412安全阀投用；确认D-412放空阀关闭；燃料气边界8字盲板调向；引氮气入系统置换装置系统空气；打开燃料气进装置边界阀；引燃料进装置。 7、净化风引入装置 通知调度准备引净化风进装置；确认D-415安全阀投用；确认D-415放空阀关闭；打开净化风进装置边界阀；引净化风进装置。8、工业风引入装置
年产10000吨糠醛项目建议书 1、糠醛市场情况 1.1、糠醛性质：糠醛又称呋喃甲醛(α—呋喃甲醛), 分子式:C5H4O2; 英文:furfural。结构式: HC——CH ‖‖ HC C ╲╱╲ O CHO 糠醛纯品是无色液体，具有杏仁样的特殊香味。工业品是褐色液体，在光、热、空气和无机酸的作用下颜色很快变为褐黑色。熔点－38.7℃，沸点161.7℃，相对密度1.1594（20／4℃)。微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂。易挥发，其蒸汽与空气形成爆炸性混和物。1.2、糠醛用途：糠醛能溶解很多有机溶剂，由于它有一个呋喃环和一个醛基，其化学性质比较活泼，可以通过氧化、氢化、缩合等反应制得大量衍生物，是一种重要的有机化工原料，为此糠醛的用途及使用领域非常广泛。 糠醛主要用于生产糠醇，即糠醛催化加氢制得糠醇，并进一步合成糠醇树脂（又称呋喃树脂）；由糠醛制得的1，6-己二胺，是制取尼龙66的原料；由糠醛制得的呋喃经电解还原，还可制成丁二醛，后者为生产药物阿托品的原料；由糠醛制得的乙基麦芽酚，是一种安全无毒食品添加剂；糠醛用作溶剂，它可有选择性地从石油、植物油中萃取其中的不饱和组分，也可从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分；糠醛可代替甲醛与苯酚缩合，制造酚醛树脂；糠醛经氧化生成2-呋喃甲酸，呋喃甲酸用来合成抗生素；等用途。
1.3、糠醛市场分析：我国糠醛生产企业有300多家，主要分布在东北地区和华北地区，年总生产能力达60万多吨，总产量的75%国内销售、25%出口到欧美地区和亚洲地区。 经过多年的发展和研究，糠醛下游产品多达1600多种。并以能再生的农林作物为原料，取之不尽、用之不竭。在石油、煤等化石能源日趋紧张的今天，作为非化石原料，糠醛产业大力发展意义重大。所以糠醛市场发展前景十分广阔。 2、项目建设的重要性 2.1、充分利用本地区及周边地区玉米副产品玉米芯生产出高附加值产品——糠醛，将为本地区的经济发展起较大的推动作用。 2.2、本项目符合国家产业政策：循环经济（生物质再生）、低碳经济（非化石原料）、节能减排，符合“十三五”规划发展的项目，只要本地区有丰富的原料就可建设。 2.3、本项目建成后可安排社会富余人员和残疾人，能为政府解决一定困难。 3、生产设计方案 3.1、设计生产规模：近几年糠醛工艺技术多方面进行了改进创新，单套装置生产规模不断提高；结合玉米芯的收购成本范围，经综合核算单套装置年产10000吨糠醛是最佳的经济规模，具有成熟的工艺流程和工艺技术。 3.2、生产工艺流程：糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，糠醛是由玉米芯中的半纤维素（即多缩戊糖）在酸催化作用下首先水解生成戊糖，然后戊糖再经酸催化脱水环化生成糠醛，再经冷凝、蒸馏而制得。反应式为：(C5H8O4)n + n H2O → nC5H10O5 → nC5H4O2 + 3nH2O 半纤维素戊糖糠醛
粗苯的加氢精制 1.粗苯加氢精制的应用历史与现状 所谓“粗苯加氢”实质上是“轻苯加氢”。即：在一定的温度、压力条件下，在专用催化剂、纯氢气的存在下，通过与氢气进行反应，使轻苯中的不饱和化合物得以饱和；使轻苯中的含硫化合物得以去除，转化成硫化氢气体。然后再对“加氢油”进行精馏，最终可以获得高纯度的苯类产品。显然，采用此工艺，没有污染物产生，产品质量好，越来越得到人们的青睐，是今后的发展方向。 对轻苯进行加氢精制工艺早在20世纪50年代就在国外得到了工业应用。目前发达的国家，如美、英、法、德、日等均已广泛采用这个先进的加氢精制工艺。而在国内，直到上世纪70年代，北京燕山石油化工公司从西德引进第一套“Pyrotol制苯”装置，利用裂解汽油为原料，经加氢以获得高纯度石油苯；接着，80年代初，宝钢的一、二期工程从日本引进了一套“高温Litol”加氢装置，对焦化轻苯进行加氢精制；尔后，河南“平顶山帘子布厂”也引进了一套“高温Litol”装置。近年来，石家庄焦化厂、宝钢三期工程引进了德国的“K.K技术”，即：“中温Litol”装置。北京焦化厂也建成了国内自行设计的“中温加氢”装置，并已过关。另外，山西太原等地也正在建设了轻苯加氢装置。可见，粗苯加氢精制是国内今后的发展方向。 轻苯的加氢精制工艺方法很多，其中工业应用的有下列几种： （1）鲁奇法——该法所采用的催化剂为氧化钼、氧化钴和三氧化二铁；反应温度为350~380℃；以焦炉煤气为直接氢气源；操作压力为 2.8Mpa。该法的苯精制率较高，加氢油采用共沸蒸馏法或选择萃取法进行分离，可以制得结晶点为5.5℃的高纯度苯。 （2）考柏斯法——该法也是采用氧化钼、氧化钴和三氧化二铁为催化剂；反应
毕业设计 题目：8万吨/年粗苯精制工艺设计 系别：化学与化学工程系 专业：化学工程与工艺 姓名： 学号： 指导教师：
设计说明 此设计的任务是处理量为8万吨/年的粗苯精制工艺设计，它采用了粗苯低温加氢工艺流程，选用了连续精馏筛板塔的化工设备。 原料粗苯经过两苯塔实现轻重组分分离，其中塔釜重质苯做为产品回收，塔顶轻苯在加氢反应器中进行加氢反应后进入脱轻塔脱除硫化氢，氨气等低沸物，然后依次进入预精馏塔 萃取精馏塔 纯苯塔和二甲苯塔，最终得到纯净合格苯、甲苯的产品。 为达到设计要求，此设计通过物料衡算、热量衡算、塔的工艺尺寸计算、塔板负荷性能验算及附属设备计算，得到符合要求的一系列工艺流程参数，包括进料量F=106.055Kmol/h,塔顶液体流量D=90.945Kmol/h,塔底釜液流量W=15.11Kmol/h ，塔径D=1.6m,塔高h=24.45m,板间距m 5.40T =H ，精馏段实际塔板数块精17N =，提馏段塔板数块提17N =，设置7个人孔，出塔顶塔底人孔 外其他人孔处的板间距为H=0.7m,进料处板间距H=1m 等。 根据这一系列工艺流程参数绘制工艺流程图、物料衡算图及主设备图。 关键词：低温加氢精制、连续精馏筛板塔、两苯塔、苯、甲苯
Design elucidation This design task is productivity for eight million tons/year cuben refining process design, it adopted cuben cryogenic hydrogenation process, choose the continuous distillation tower chemical equipment sieve. Raw material cuben after two benzene tower, which achieve weight component separation tower kettle heavy benzene as product recycling, tower light benzene in hydrogenation reactor in hydrogenation reaction took off after removal from the light tower into hydrogen ammonia and other low boiling, which in turn into that gets distillation column of pure benzene tower and extract xylene tower, and ultimately the pure qualified benzene, toluene products. To achieve the design requirements, this design through the material calculation, heat calculation, tower craft size calculation, tower plate load performance checking and affiliated equipments calculation, get to meet the requirements of a series of process parameters, including into 106.055 Kmol feed F = liquid flow, being/h D = 90.945 Kmol/h, bottom kettle fluid flow W = 15.11 Kmol/h, tower diameter D = 1.6 m, high tower 24.45 m, board h = distance, rectifying section number and mention actual tower plate, plate number distillated section tower set seven people hole, a tower in the bottom and the other manhole manhole for h = 0.7 board spacing, feeding place board m distance h = 1-m etc. According to this series of process parameters rendering process flow diagram, material calculation chart and main equipment figure. Keywords: low temperature hydrotreating, perforated continuous distillation tower, two benzene tower, benzene, toluene