0 有机化学制备与合成实验复习题
一、填空题：
1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（ 浑浊 ）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ 氧化分解 ）的（ 高沸点 ）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（ 有用的物质 ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ 除去 ）。
6、冷凝管通水是由（下 ）而（上 ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果 ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ 破裂 ）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化 ）反应。常用的酸催化剂有（ 浓硫酸 ）等
8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。
10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵 ），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 提高反应物的用量 ）、（ 减少生成物的量 ）、（选择合适的催化剂 ）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近 ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
1 高三一轮复习——有机化学实验专题
一、关于有机物的实验：
1、甲烷的实验室制法：
①反应原理：CH3COONa+NaOH CH4 ↑+Na2CO3
②发生装置：选用“固+固→气”的反应装置。
③收集方法：___________（因甲烷的密度跟比空气的密度小。）
④：注意事项：实验的成败关键是醋酸钠不能有水。
2,乙烯的实验室制法：
①反应原理：CH2—CH2
CH2=CH2↑+H2O
②发生装置：选用“液+液→气”的反应装置，但需选用温度计，以测量反应混合物
的温度。
③收集方法：___________（因乙烯的密度跟空气的密度接近。）
④：注意事项：
（1）浓H2SO4的作用：____________________。
（2）反应混合液中乙醇与浓H2SO4的体积比_______。使用过量的浓H2SO4可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
（3）烧瓶中加几片碎瓷片，防止______________。
（4）温度计水银球位置：_______________，以准确测定_________温度。
（5）温度应迅速升到1700C，防止生成乙醚。
3,乙炔的实验室制法：
①反应原理：___________________________
②发生装置：使用“固+液 气”的制取装置。
③收集方法：___________。
④注意事项：
（1） 实验中常用_________代替水，目的是得到平稳的乙炔气流。
（2） 反应装置不能用启普发生器，是因为：碳化钙与水反应较剧烈，难以控反制应速率；反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。
（3） 制取时，应在导气管口附近塞入少量棉花的目的是，为防止产生的泡沫涌入导管。
（4）用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味，是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质，跟水作用时生成____________等气体有特殊的气味所致。
化学实验
1.重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？ 答：使用热水漏斗
是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。菊花形滤纸增 大了接触面积，过滤速度快。
2．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要
不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除
去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。
3. 在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？为什么？ 答：不能。因
为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。
3.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL 水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？ 答：便于分出
有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗
去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。
5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？（4分）答：
活性炭过多，吸附有
机物导致损失。过少，脱色不完全。沸腾时加入活性炭会引起暴沸。
6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么？答：利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡
因进行回流萃取。然后利用普通蒸馏装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸。炒干后
再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作得到咖啡因的白色针状结晶。
7．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
大学《有机化学实验》试题及答案
一、填空题（每空1分，共20分）
1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ ），即使杂质量很少也不能蒸干。
2、（ ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ ）和水。
4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（ ），装填样品的高度为（ ）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（ ）。
5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（ ）。
6、分液漏斗体积至少大于被分液体体积（ ）。用分液漏斗分离混合物上层从（ ）下层从（ ）
7、脂肪提取器（ ）从是利用（ ）和（ ），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ ）物质不易采用。
8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（ ）。可用少量（ ）以除去。
9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（）、（）和（ ）等。
10．为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ）。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、久置的苯胺呈红棕色，用（ ）方法精制。
A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏
2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。
A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度
3、在合成反应过程中，利用（ ）来监控反应的进程，最便利最省时。
A、柱色谱 B、薄层色谱 C、纸色谱
