微波消解样品方法参考

Mars微波消解仪操作手册（中文版）

声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。

在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。其余部分请见原版操作说明。

警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。

1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）；

2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）；

3、易燃性样品；

4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）；

5、动物脂肪；

6、航空器燃料；

7、乙炔化物；

8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）；

9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）；

10、醚类化合物；

11、油漆类；

12、烷烃类；

13、酮类。

一、CEM方法描述

CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国 EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。下面就这些方法做一简要叙述。

1、美国EPA方法

SW-3015:适合于液体样品的消解；

SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解；

SW-3052:适合于含硅等样品的消解； NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解；

2、样品方法

废油-XP-1500

铁质工具-HP-500

聚乙烯-XP-1500

动物-HP-500

水稻-XP-1500

植物1-HP-500

植物2-HP-500

肥料-Xpress

苯乙烯- Xpress

注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。重新命名后的方法自动保存在用户目录下。

二、注意事项

1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。

一、微波消解原理和步骤：

微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。

1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。

2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。

3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。

4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。

二、原子荧光法原理和操作步骤：

原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。

1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。

2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。

3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。

4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。

牛奶样品微波消解注意事项

1. 样品量：一般1-2mL牛奶。

2. 消解试剂：一般要求硝酸8mL左右，如有需要也可加1mL左右双氧水，

也有客户只加5mL硝酸+1mL双氧水，消解出来的效果也不错。

3. 消解温度：因为牛奶中含有一定量的油脂，为了消解完全，需要较高的消解温度，一般在190-195度左右，消解保温时间可适当延长。

4. 预消解：因为牛奶中有机物含量比较高，一般建议做预消解，有两种方式

a. 将样品和消解试剂加入到消解罐中，常温下放置过夜。

b. 如果样品较多时，将样品和消解试剂加入到消解罐中，在配套赶酸器上加热到80度，保持半小时。

5. 将预消解好的样品进行微波消解，切记，对于xpress和omin管子来说，消解温度不要超过200度

6. 消解完样品后，一定要进行赶酸处理，因为酸度过高不仅会对原子吸收等分析仪器造成一定程度的损坏，而且背景太杂，导致检测结果不准。

7. 在微波消解和赶酸处理是切勿直接将酸排放到空气当中，因为酸气进入空气当中不仅对仪器和环境的腐蚀很严重，造成仪器维修成本增加，而且对操作人员的健康安全有极大的损坏，尤其是未婚女性，一定要注意这一点。

8. 常压下赶酸时间大概需要3个小时左右才能达到要求，严重影响效率，而且存在上述6、7中所述的问题。。建议使用配套的真空赶酸系统，赶酸温度一般设置在160度左右，大概20分钟左右就可以将酸从8mL赶到1mL左右，而且酸气可被碱液中和，不会排放到空气当中。

9. 对于测量Pb，Cd，Cr，As等元素，一般没什么问题，但是对于Hg元素，样品消解完全后，赶酸温度不能超过120度，常压下赶酸大概需要6个小时，建议采用真空赶酸系统，赶酸温度可以更低（80-100度），可以大大提高Hg的元素回收率。

10. 样品必须消解完全，否则会产生元素回收率过高或过低的现象。一般来说，溶液不澄清或者加水稀释过程中出现浑浊现象，均为消解不完全。

股骨中钙和磷的测定孙圣伟

样品（大鼠股骨）前处理：

1.大鼠股骨从-80度冰箱取出后，恢复室温，吸干自封袋外壁的水（保持包装完整），称重。

2.放入干燥箱50度干燥2天（105度12h以上）

3.称重并计算失重率

4.干燥的股骨在陶瓷或铁碾钵中充分捣细（越细越好）

5.全部过40目筛。保存

一． 湿法消解

1． 称取样品0.5g置于泡过酸的消解罐（烧杯）中

2． 加硝酸5-8ml

3． 加热消解温度梯度为120度、150度、180度，消解至未有未分解物质或色泽几乎透明，消解赶酸至白烟散尽，剩余1ml左右，定容50ml。

4． Icp检测

二． 干灰化法

1. 准确称取样品0.5g于瓷坩埚中

2. 置通风橱内，用电热板慢加热炭化（为使受热均匀，加热前加入2mlHNO3）直至不冒烟。

3. 转至马弗炉内灰化，缓慢升温至500度，灰化6-8h，冷却后取出

4. 加入2ml HNO3溶解灰状物，转到50ml容量瓶，去离子水定容。

三． 微波消解

微波消解的过程为称取一定量的试样（干样低于0.5g，湿样不超过1g）置于消解罐中，加入适量的无机酸（通常是选用HNO3、HF、H2O2等），密封消解罐，放入微波溶样系统内，设置消解功率、温度、时间等参数，运行。

微波消解主要利用微波加热优势和特性，同时由于试剂与试样的极性分子都随电磁场的变化变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样化学反应高速进行，提高了化学反应的速率。另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即比沸点温度还高），大大提高消解速度，能消解一般湿法消解不能消解的样品。

实验步骤：

1. 样品经前处理后，准确称取0.5g样品置于微波消解罐内罐中

2. 加入HNO3:H2O2(4:1)混合液10ml置入微波消解仪中，按下表微波消解程序进行消解

3. 消解完全后，冷却后打开消解罐取出内罐，使用普通加热仪赶酸（180度）至溶液剩余0.5-1.0ml，冷却消解液，转移至50ml容量瓶定容。（同时，相同方法和程序制备两份空白溶液作对照）。