水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法，水中的铁有二价和三价形式，在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。
在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，二价铁和邻菲啰啉反应，生成橙红色有机物，可使用510nm 的光进行比色，测量范围：0.02~2.5mg/L。
二、水样预处理1)总铁的测定水样处理：采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中，加入1+3盐酸1ml，10%的盐酸羟按1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。
若有沉淀产生可过滤去除，水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
2)纯亚铁测定水样前处理：采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中，再放入水样至注满整个水样瓶，以防止水样中的亚铁转化成三价铁。
水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
注意事项：①本方法测定的是亚铁，测定时注意水样的前处理；②含氰离子和硫离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。
三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器：5B-3B（V8）铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关，进行预热。
2.准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。
3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。
4.然后分别准确量取各水样10mL，依次加入到其他反应管中。
5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂，摇匀，静置10分钟。
6.打开5B-3B（V8）仪器开关预热10分钟，在初始界面下按设置键进入铁测定模式。
7.测定并打印铁的结果。
水中氨氮的测定 实验步骤：
1、水样预处理 絮凝沉淀法：
取100ml 水样（进水、出水、无氨水）,加1ml 10%硫酸锌溶液,加25%的NaOH 溶液，调节pH 至10.5左右，混匀。
静置沉淀，过滤（弃去初滤液20ml ）
2、校准曲线的绘制：
（1）配置铵标准使用液：
移取5.00ml 铵标准贮备液于500ml 容量瓶，定容。
此溶液浓度为0.010mg/ml 。
（2）标准色列配置：
移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml 铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；加1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀；加1.5ml 纳氏试剂，混匀；加放置显色10min 后，在波长420nm 处，用光程10mm 比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
（3）绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg ）对校正吸光度的校准曲线。
3、水样的测定
取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg ），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀；加1.5ml 纳氏试剂，混匀；放置10min 后，在波长420nm 处，用光程10mm 比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
4、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg ）并根据公式进行计算。
式中：mx ——由校准曲线查得的氨氮量（mg ）
V ——水样体积 1000V m /mg x ）＝氨氮（L。
《环境监测》电子教材水样的消解一、上次课复习提问：水样的保存方法，如测定氨氮、硝酸盐氮、COD的水样加HgCl2;酚的水样（用磷酸调PH为4时加入适量CuSO4）测氰化物或挥发酚的水样（加NaOH, PH=12）测汞的水样（HNO3, PH＜1，K2Cr2O7）二、水样的预处理水样的组成是相当复杂的，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰。
水样预处理的方法有水样的消解、富集和分离。
（一）、水样的消解消解实验是将有机物经高温分解，最终形成无机物的过程。
1、水样消解的适用场合当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。
2、水样消解的目的●破坏有机物●溶解悬浮性固体●将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物3、水样消解的要求●消解后的水样应清澈、透明、无沉淀4、水样消解的方法（1）、湿式消解法：利用各种酸或碱进行消解①、硝酸消解法②、硝酸-高氯酸消解法③、硝酸－硫酸消解法●常用的硝酸与硫酸的比例为 5:2●为了提高消解效果，常加入过氧化氢（H2O2）●不适用易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。
④、硫酸－磷酸消解法：适用含Fe3+等离子的水样●硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
⑤、硫酸－高锰酸钾消解法：适用消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。
⑥、多元消解法：指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。
如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
⑦、碱分解法：适用当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。
●即： NaOH+H2O2或 NH3·H2O+H2O2（2）干灰化法（干式分解法、高温分解法）过程：适量水样于白瓷或石英蒸发皿中→水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。
水质化验分析中的质量控制措施水质化验分析是保障水质安全的重要手段之一，而质量控制措施则是保证水质化验结果准确可靠的关键措施之一。
下面本文将从样品处理、试剂、仪器设备、人员技能等方面详细介绍水质化验分析中的质量控制措施。
1.样品处理：（1）样品收集：样品的收集要遵循规范程序，根据不同的指标要求选择不同的收集方式。
同时，还应注意采样器选取合适的新装或洗涤过的、干净的、没有异味的瓶子。
对于偏重重金属的测试，采集时必须选取玻璃制品。
（2）样品保存：采样后的样品处理要及时保存，在水样化验前，应根据不同的质量要求，采用不同的保存方式和时间，保证化验时保存的和采到的原始样品一样。
例如，NH4-N的分析要在48小时内操作，否则数据将失真。
（3）样品处理：精确的水质分析仪器措施需要对水样进行样品预处理，对于微量成分的分析，还需要采用预浓缩的方法，如激光散射分析法、原子荧光分析法。
样品预处理要求样品在处理前、处理过程中和处理后的容器必须完全干净，不含污染物质，如异味、异色、禁味物质等。
（4）重复取样：用双数状态下的标准管在水上取样，至少取3次在同一浅水区所取样均匀的水样，同时保证取样不受介质（如泥沙、水草等）影响。
2.试剂：（1）肉碱：肉碱用途广泛，用于 pH 确定和某些短时间内的暴露，这些试剂一定要选用质量好、纯度高的试剂。
同时，还应注意试剂的存储时间和存储条件，做好试剂储存记录和质量技术文件。
（2）标准：标准物质作为水质化验分析的重要组成部分，必须在仪器调整和校准以及化验前进行检验。
同时，在使用标准物质时，要严格按照使用说明或相关质量控制标准操作，确保标准物质与实际样品的准确匹配度。
（3）试剂已过期的使用是不可取的，过期试剂的操作结果与实际样品的差别较大，可能造成误差，使结果偏差超标，甚至无法检测出原有的化学成分。
3.仪器设备：（1）仪器保养：仪器设备是水质分析的重要工具，因此应定期维护和保养。
保养工作的目的是保持仪器设备的正常工作，减少仪器应急记录和错误分析结果，防止仪器设备的误差不可避免地逐步增大。
