概述水样采集保存和预处理详解演示文稿

（二）干灰化法
又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于 白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干， 移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色， 使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量 2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定 容后供测定。
本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、 镉、硒、锡等）的水样。
4.硫酸-磷酸消解法
两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强， 磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消 解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
5.硫酸-高锰酸钾消解法
该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强 氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机 物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继 续氧化。
水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。
水样的保存
水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、 溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有 关。
不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般 认为，水样的最大存放时间为：
清洁水样 轻污染水样 重污染水样
72小时 48小时 12小时
水样主要的保护性措施：
1、 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。 如将水样保存在-18~-22C的冷冻条件下，会显著提高水 样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定
性，并对后续分析测定无影响。
水样主要的保护性措施：
2、加入化学药剂 （1）加入生物抑制剂： （2）调节pH 值： （3）加入氧化剂或还原剂
预处理的目的
破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成
易于分离的无机化合物。

课外作业
常用的酸消解试剂(体系 有哪些 常用的酸消解试剂 体系)有哪些 各自有 体系 有哪些?各自有 何特点?适用场合 简介消解的方法、 适用场合?简介消解的方法 何特点 适用场合 简介消解的方法、步 注意事项。 骤、注意事项。
要求: 分成4大组收集资料讨论,每组推荐一人把资料 汇编制成ppt用10min时间进行讲解 每组另提供3人最大贡献者，或无贡献者名单
2、采样方法 、
浅水采样 深层水采样 自动采样
3、采水器 、
材质要求： 化学性能稳定，不吸附欲测组分，易清洗、反复 使用。 玻璃(G)： 玻璃 ：测有机物和生物监测项目 聚乙烯塑料(P)： 聚乙烯塑料 ：测金属等无机水样 生物性水样不能用橡皮塞 测定氟化物或强碱性水样不能用磨口玻璃塞
注意事项
采样量一般2~3L，项目多时5~10L 测定SS.、pH、DO、BOD、油类、硫化 物、余氯、微生物等项目需单独采样 测定DO、BOD、有机污染物等项目的 水样必须充满容器 测定pH、电导率、 DO等项目宜在现场 测定
三元以上的酸或氧化剂消解
提高消解效果， 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元 以上的酸或氧化剂消解体系。 以上的酸或氧化剂消解体系。 例如恻总铬的水样时，用磷酸或高锰酸钾消解 例如恻总铬的水样时，
二、水样富集与分离 富集
从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积 从而提高其浓度至其测定下限之上 提高其浓度至其测定下限之上。 中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
§3水样的采集和保存
一、水样的采集
主要原则是： 主要原则是： 水样必须具有足够的代表性 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染
1、水样的类型 、
瞬时水样(某一时间、地点） 瞬时水样 ——适合水质稳定，受时间、空间变化不大的水样 的采集 混合水样(同一采样点,不同时间) 混合水样 ——适合于被测组分，随时间变化不大的水样的采 集 综合水样(不同采样点,同一时间) 综合水样 ——综合水样的水质作为设计参数较合理

样品的保存、预处理
提高训练项目－－校园河流水质监测方案
➢ 水环境监测调查和资料收集 ➢水环境监测项目和范围 •监测项目 •监测范围 ➢监测点布设、监测时间和采样方法 ➢样品保存和运输 ➢分析方法与数据处理
➢ 化学方法 加入化学保护剂。
注意：加入的保存剂不能干扰以后的测定，最好是优级纯的，加入的方
法要正确，避免玷污．同时还应做空白实验，扣除保存剂空白， 对测定结果进行校正。
水样的保存、预处理
样品的运输
➢ 塞紧采样器塞子，有时用封口胶、石蜡封口(测油类水样除外)。 ➢ 采样容器装箱，用泡沫塑料或纸条做衬里和隔板，防止碰撞
损坏。 ➢ 需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样
品置于其中，冬季应采取保温措施，防止冻裂样品容器，避 免日光直接照射。 ➢ 运送人和接收人必须清点和检查水样，签字，写明日期和时 间，送样单和采样记录双方各保存一份待查。 ➢ 水样运输允许的最长时间为24h。
水样的保存、预处理
样品的预处理
样品保存
引起水样变化的因素
物理因素
化学因素
生物因素 水与盛样容器 之间的相互作用
水样的保存、预处理
保存水样方法
保存水样方法
冷藏
冷冻
化学方法
生物抑制的保存、预处理 ➢ 冷藏
置冰箱或冰—水浴中于暗处，4℃左右。因不加化学试剂，对 测定 无影响。 ➢ 冷冻
置冰柜或制冷剂中，－20℃左右。抑制生物活动，减缓物理挥发 和化学反应速度。
预处理目的
去除组分复杂的共存干扰成分，含量低、形态各异的组分处理 到适合于监测的含量及形态。
水样的保存、预处理
➢ 预处理的主要方法
两大类
水样消解
将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中， 加热分解并破坏有机物的一种方法。当测定含有机物水样中的无机 元素时，需进行消解处理。

河流水样的采集
对一条较长的河流进行污染调查时，应根据河流的不 同流经区段设置 背景断面 、控制断面 和消减断面 。
? 背景断面 是提供水系环境背景值的采样处，背景断面应尽量远离工业区、城 市、居民密集区、交通干线、农药和化肥施用区。 一般设置在污染源上 游100 m处。
? 控制断面 是提供了解特定排污对水体的影响、评价污染状况以及控制污染物
工业废水水样的采集
? 工业废水是指生产过程中排出的各种废水。对 于这类变化很大的水样，需仔细设置采样点和 选择采样方法，才能获得有代表性的样品。
? 为了使所设置的采样点合适，布点前应进行必 要的调查研究。对于一般监测项目，可在工厂 总排污口处布点取样；而对于毒性大或有致癌 性的污染物，应在车间或车间设施出口处布点 取样。对于有处理设施的工厂，还应在处理设 施进出口分别布点取样，以便了解处理效果。
表2—1 河流不同宽度的采样点(水平)
水面宽(m)
垂线数
说明
≤50 50～100 ＞100
1条 近左岸和中岸有明显水流处各 1条
左、中、右各1条
垂线布设应避开污染带， 要测污染带应另加垂线；
水质均匀时可仅设中泓垂 线； 凡在诊断面要计算
污染物通量时，必须按本 表设计垂线。
< 50米
?
▼
> 100米
城市
面断景背 面断制控
面断减消
? 有些情况，采样断面需要适当增加，例如： ? 一条较长的河段里有几个大污染源时，为研究每个污
染源对水质的影响，需要增设几个控制断面。
? 在所研究的河段里有支流入口时，也需要增加控制断
面。
? 此外，一些特殊地点或地区，如大城市或大工业区的
取水口，在上游处最好设一个采样断面。。