水样的常见预处理方法
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水样的常见预处理方法往往使监测结果失去准确性,甚至得出错误的结论,所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节,样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等;Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法;从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多,半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取,液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响,测定项目的要求和水样特点等来确定,每种处理方法都有一定的技术要求,操作方法不得当,都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时,用0、45 μm滤膜预处理水样,0、45 μm 滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐 Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定,水样采集后立即用0、45 μm滤膜过滤,弃去初始50~100ml 溶液,收集所需体积的滤液供测定使用,或直接测定,或消解后测定。
测定元素总量时,取一定量均匀水样直接消解后进行测定,如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大,有时可能相差百分之几甚至几倍。
根据测定要求,决定水样是否过滤,否则,严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定,采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时,可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤,测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等,采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
不同的分析项目,絮凝沉淀前处理方法略有差别,但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰,过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤,因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过,其中大部分无机物已被除去,采用滤纸为滤料时,用前还应先用蒸馏水洗滤纸,进一步除去可溶性物质,并弃去出滤液20ml。
环境监测水样的预处理在环境监测中,处理水样是必不可少的一步。
水样中可能存在着各种各样的有机物和无机物,如果不对其进行预处理,可能会导致后续分析结果不准确,甚至误判。
因此,水样的预处理在环境监测中具有重要的意义。
环境监测水样的采集在进行水样预处理之前,首先需要对水样进行采集。
在水源地或者受污染的水体附近采集水样,在采集水样前要对采样容器进行清洗并消毒,避免对采集水样产生干扰。
对于不同水源地,其采集方法和位置不同,例如表面水、地下水、饮用水等水源地的采样方法有所不同。
在采样过程中,要注意保持样品的原样,避免对水样造成物理、化学等污染。
环境监测水样的预处理操作pH值调节水样的pH值可以影响到后续水质分析的准确性。
在进行水样预处理之前,可根据具体需求,对水样的pH值进行调节。
调节pH值需要使用酸碱试剂,根据水样的实际情况选择合适的试剂。
一般来说,在初始pH值调节到7左右时,可达到较为理想的效果。
离子交换树脂处理离子交换作为一种广泛应用的水处理技术,可以有效地去除水样中的离子、有机物等物质。
离子交换树脂的种类有很多,选择适合的离子交换树脂进行处理,可以有效地去除水样中的杂质。
离子交换树脂的选择可以根据水样中存在的离子种类选择相应的树脂。
例如,去除水中的阴离子,可使用具有强阴离子交换能力的树脂,如强碱性阴离子交换树脂。
而要去除阳离子则需要选择具有强阳离子交换能力的树脂。
萃取对于水中的有机物质,如农药、药物等,用常规方法去除往往效果不佳,因此需要进行萃取。
萃取在环境监测中是比较常用的一种处理方法,其原理是将有机物转移至有机溶剂中,去除水样中的有机物。
萃取可以根据水样中污染物的特点选择不同的萃取方法,如有机物的提取可以采用液液分配法、固相萃取法等方法。
需要注意的是,萃取过程中应保证样品的完整性,避免对水样质量产生干扰。
过滤在采集水样的过程中,可能会有不同的杂质进入水样中,如悬浮颗粒、污泥、沙子等。
这些杂质如果不进行去除,可能会对样品分析产生干扰。
环境水样前处理方法与仪器选择建议在环境监测领域中,水样分析是一个重要且必不可少的工作环节。
然而,环境水样中常常存在着各种杂质和污染物,因此在进行水样分析之前,需要进行一系列的前处理步骤,以提高分析结果的准确性和可靠性。
同时,在选择合适的仪器设备方面,也需要考虑多种因素,以满足不同水样样品的处理和分析需求。
一、环境水样前处理方法1. 水样预处理水样预处理是指对采集到的原始水样进行初步处理的过程,旨在去除水样中的悬浮物、有机物和颗粒杂质,以获得较为稳定的水样。
常见的水样预处理方法包括沉淀、离心、过滤等。
其中,沉淀方法适用于高浊度水样,通过静置使悬浮物沉淀下来;离心方法通过离心机将固体杂质分离出来;过滤方法利用滤纸或滤膜将悬浮物和溶解性有机物筛选出来。
2. 水样萃取某些水样中的污染物往往以溶解、胶体态或微量形式存在,不易直接测定。
因此,需要采用适当的萃取方法将污染物从水样中提取出来,以便后续的分析。
常见的水样萃取方法有固相萃取、液液萃取和超声波萃取等。
其中,固相萃取方法适用于水样中挥发性有机物的分析,可以使用各种不同类型的固相吸附剂来选择合适的萃取方式;液液萃取方法适用于某些非极性有机物的分析,如苯并(a)芘等;超声波萃取方法则可以快速、高效地提取出水样中的目标化合物。
3. 水样净化在一些需要测定微量元素或有机物的环境水样分析中,水样中常常存在许多干扰物质,对分析结果产生干扰。
因此,在水样分析之前,需要选择合适的净化方法去除这些干扰物质。
常见的水样净化方法有酸洗、碱洗和复合吸附剂净化等。
酸洗方法适用于去除大多数金属离子的干扰,碱洗方法则适用于去除一些有机物的干扰。
此外,复合吸附剂净化方法可以通过选择不同类型的吸附剂来去除特定的干扰物质,提高分析结果的准确性。
二、仪器设备的选择建议1. 比色法分析仪比色法是一种常用的水质分析方法,适用于多种污染物的测定,如重金属离子、氨氮和硝酸盐等。
在选择比色法分析仪时,应考虑仪器的分析范围、分辨率和重复性等因素,以满足不同水样分析需求。
溶解氧-碘量法3、水样采集和保存(1)水样采集:测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中,采集时要注意不使水曝气或有气泡,可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.(2)溶解氧的固定:为防止DO变化,采样后应立即加固定剂于水样中,并存于暗处。
固定剂:1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后,应立即加氢氧化钠固定,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12,存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的,应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时,形成硫氰酸离子,干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末,除去硫化物(检验:取1滴水样,滴在乙酸铅试纸上,若变黑色,说明有硫化物)。
五、水样的预处理:测氰化物时,一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理,将能转换成氰化氢的氰化物蒸出,用碱性溶液吸收后再测定,使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同,分为两种蒸馏方法:1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌(1)取200ml水样,放入500ml蒸馏瓶中,加玻璃珠;(2)向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液;(3)加入10%的硝酸锌10ml,加7-8滴甲基橙;迅速向水中加入15%的酒石酸5ml,立即盖好盖,加热蒸馏;(4)瓶内保持红色(在pH=4)蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏,稀释到100ml,共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏,测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物,易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下,在pH<2的介质中加热蒸馏,此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),以氰化氢的形式蒸馏出来,用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
(1)取200ml水样于500ml蒸馏瓶中(或稀释到200ml);(2)向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液,作为吸收液;(3)水样中加Na2-EDTA溶液10ml;(4)迅速加入10ml磷酸,使pH<2蒸馏,保持酸性。
测定总磷的水样预处理的方法1. 前言大家好,今天我们来聊聊一个看似枯燥但其实非常重要的话题——水样中总磷的测定和预处理。
你可能会问,为什么要在水样中测定总磷呢?这就像给水体做个健康检查,确保它没有过多的“营养”,以免引发水体富营养化,让藻类疯狂生长,甚至产生“水华”——也就是水体变成一池绿色粘稠的东西。
咱们得先给水样做个全面的体检,确保测定结果准确,才能知道水质到底如何。
下面,我们就像准备一次精细的宴会一样,把水样处理得妥妥的,保证每一步都不出差错。
2. 水样预处理的步骤2.1 取样与保存首先,咱们得从水体中取样。
别小看这一步,这就像挑选新鲜蔬菜一样,必须要挑选合适的水样。
取样时要确保容器干净无污染,不然到时候数据就像“竹篮打水一场空”。
取样后,记得要立即将样品放到冰箱中冷藏,控制在4摄氏度左右,这样可以最大限度地保持水样的稳定性。
注意哦,样品千万别暴露在阳光下,这会加速化学反应,搞得结果一团糟。
2.2 样品预处理取样完毕,接下来就进入预处理阶段。
首先,将水样过滤,去除悬浮物。
可以用过滤纸或者滤膜,这个步骤就像去皮一样,把水中的杂质“剥离”掉。
之后,如果水样中有沉淀物,要记得把这些沉淀物也处理掉,这样才能保证测定的准确性。
通常,这些沉淀物会在离心机中被处理,离心就像把水样中的“大块头”都甩出去,只留下纯净的水。
2.3 加酸消解接下来,我们需要进行酸消解。
这一步就像给水样“洗个澡”,用酸性溶液将水样中的磷释放出来。
一般使用浓硫酸或盐酸,记得要在通风良好的环境中进行哦,以免酸气对身体不好。
加酸后,水样会在高温下加热,直到酸液几乎“干干净净”。
这一过程需要一段时间,但别急,这就像煮汤一样,需要时间来慢慢煮熟。
2.4 检测与分析最后一步就是检测与分析了。
这时候,水样已经准备好进行总磷测定了。
常用的方法有钼酸盐比色法等,这些方法通过颜色变化来判断水样中总磷的含量。
分析时,尽量在标准条件下进行,这样结果才不会受到干扰,确保测定结果的准确性。
水样的常见预处理方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
水样的常见预处理方法
样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈,也是国内外研究的薄弱环节,同时又非常重要。
因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失,往往使监测结果失去准确性,甚至得出错误的结论,所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节,样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等;CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法;从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多,半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取,液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响,测定项目的要求和水样特点等来确定,每种处理方法都有一定的技术要求,操作方法不得当,都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法
测定天然水样溶解态元素时,用0.45μm滤膜预处理水样,0.45μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb等的溶解态的测定,水样采集后立即用0.45μm 滤膜过滤,弃去初始50~100ml溶液,收集所需体积的滤液供测定使用,或直接测定,或消解后测定。
测定元素总量时,取一定量均匀水样直接消解后进行测定,如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大,有时可能相差百分之几十甚至几倍。
根据测定要求,决定水样是否过滤,否则,严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定,采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时,可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂(如亚硫酸盐硫代硫酸盐等)的干扰,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤,测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等,采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
不同的分析项目,絮凝沉淀前处理方法略有差别,但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰,过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤,因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过,其中大部分无机物已被除去,采用滤纸为滤料时,用前还应先用蒸馏水洗滤纸,进一步除去可溶性物质,并弃去出滤液20ml。
2、环境水样蒸馏前处理方法
蒸馏法是环境水样前处理的常用方法,可将氟化物、氰化物、挥发酚等以酸的形式蒸出,氨氮以氨的形式蒸出,而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时,调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯酸的溶液中,以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,含氰化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4,氰化物以氰化氢形式被蒸馏出来,挥发酚和水蒸气一起蒸出;蒸馏含酚水样时,由于流出液体积和原蒸馏液相当,蒸馏后的残液也须呈酸性,如不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏,否则苯酚未全部蒸馏,使测定结果偏低。
注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位,使其严密,氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下,这些细节都必须注意,否则蒸馏液损失,使测定结果偏低。
蒸馏温度应适当,更应避免发生暴沸,否则可造成流出液温度升高,氰化氢、氨吸收不完全。
3、环境水样消解前处理方法
金属及其化合物的测定,常选择消解水样的方法消解样品,使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子,以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时,消解用的酸的选择非常重要,作为基体应不影响后面的原子吸收测定。
对于火焰原子吸收法,一般以稀HNO3介质为佳,HCIO3次之,因有分子吸收,不用H2SO4,H3PO4存在化学干扰,也不宜选用。
对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳,应避免使用HCl介
质,因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失,如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等,同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰,也要避免使用H2SO4和HCIO3介质,即使使用了对以后测定有干扰的酸,应在蒸至近干时予以除去,并用标准加入法检查,看是否存在基体干扰。
同时还应注意保持试液和标准溶液加酸浓度的一致性。
对于浓度在ppm级以上的金属测定,消解样品所用的试剂级别在分析纯以上即可。
对于浓度在ppb级的金属离子的测定,消解所用的实验用水、试剂、仪器及工作环境均有特殊要求,否则空白值高、波动大,而无法准确定量,须格外重视。
样品在消解过程中不宜蒸至干涸,否则金属有损失,使监测结果偏低。
4、从水样富集分离有机物的前处理方法
按照化合物沸点分类可将有机物分为挥发性有机物和半挥发性有机物。
从环境水样中富集分离有机物方法也有许多,半挥发性有机物的方法,主要有液-液萃取,液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取法。
液—液萃取时,对有机溶剂纯度要求非常高,如测定半挥发性有机物液—液萃取时所需二氯甲烷为农残级,选择有机溶剂时须格外注意。
为减轻乳化现象,萃取时适度振荡,加入适量的氯化钠。
从水样中萃取出来的样品往往还需要净化,才能进入色谱柱。
样品净化有氧化铝净化、佛罗里硅土净化等许多方法,依据目标分析物选择使适用的净化技术。
吹脱捕集法和静态顶空法是目前各国通用的测定挥发性有机物的方法。
采用吹脱捕集法前处理水样,样品的处理往往是影响分析准确度的主要因素,所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。
影响静态顶空进样的因素主要是样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间及与样品瓶有关的因素,特别要保证密封垫不漏气。