水样的常见预处理办法
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水样的常见预处理方法往往使监测结果失去准确性,甚至得出错误的结论,所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节,样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等;Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法;从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多,半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取,液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响,测定项目的要求和水样特点等来确定,每种处理方法都有一定的技术要求,操作方法不得当,都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时,用0、45 μm滤膜预处理水样,0、45 μm 滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐 Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定,水样采集后立即用0、45 μm滤膜过滤,弃去初始50~100ml 溶液,收集所需体积的滤液供测定使用,或直接测定,或消解后测定。
测定元素总量时,取一定量均匀水样直接消解后进行测定,如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大,有时可能相差百分之几甚至几倍。
根据测定要求,决定水样是否过滤,否则,严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定,采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时,可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤,测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等,采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
不同的分析项目,絮凝沉淀前处理方法略有差别,但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰,过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤,因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过,其中大部分无机物已被除去,采用滤纸为滤料时,用前还应先用蒸馏水洗滤纸,进一步除去可溶性物质,并弃去出滤液20ml。
水的预处理的方法
水处理设备净水设备预处理设备过滤设备
水的预处理常见方法有:
1、沉淀:利用自然沉淀(如沉砂池),或药剂软化(如加入化学药剂),使水中的泥沙、大颗粒悬浮物或暂时硬度生成沉淀物而沉降,已达到去除上述杂质的目的。
2、混凝澄清:利用混凝剂的作用,使水中固体颗粒相互接触吸附,改变其大小形状和密度,已达到从水中分离出去。
3、过滤:将被处理得水通过粒状滤料,使水中杂质被滤料截留得到去除,而获得清水。
如各种滤池、过滤器。
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水样的预处理溶解氧-碘量法3、水样采集和保存(1)水样采集:测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中,采集时要注意不使水曝气或有气泡,可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.(2)溶解氧的固定:为防止DO变化,采样后应立即加固定剂于水样中,并存于暗处。
固定剂:1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后,应立即加氢氧化钠固定,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12,存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的,应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时,形成硫氰酸离子,干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末,除去硫化物(检验:取1滴水样,滴在乙酸铅试纸上,若变黑色,说明有硫化物)。
五、水样的预处理:测氰化物时,一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理,将能转换成氰化氢的氰化物蒸出,用碱性溶液吸收后再测定,使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同,分为两种蒸馏方法:1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌(1)取200ml水样,放入500ml蒸馏瓶中,加玻璃珠;(2)向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液;(3)加入10%的硝酸锌10ml,加7-8滴甲基橙;迅速向水中加入15%的酒石酸5ml,立即盖好盖,加热蒸馏;(4)瓶内保持红色(在pH=4)蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏,稀释到100ml,共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏,测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物,易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下,在pH<2的介质中加热蒸馏,此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),以氰化氢的形式蒸馏出来,用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
(1)取200ml水样于500ml蒸馏瓶中(或稀释到200ml);(2)向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液,作为吸收液;(3)水样中加Na2-EDTA溶液10ml;(4)迅速加入10ml磷酸,使pH<2蒸馏,保持酸性。
溶解氧-碘量法3、水样采集和保存(1)水样采集:测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中,采集时要注意不使水曝气或有气泡,可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.(2)溶解氧的固定:为防止DO变化,采样后应立即加固定剂于水样中,并存于暗处。
固定剂:1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后,应立即加氢氧化钠固定,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12,存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的,应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时,形成硫氰酸离子,干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末,除去硫化物(检验:取1滴水样,滴在乙酸铅试纸上,若变黑色,说明有硫化物)。
五、水样的预处理:测氰化物时,一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理,将能转换成氰化氢的氰化物蒸出,用碱性溶液吸收后再测定,使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同,分为两种蒸馏方法:1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌(1)取200ml水样,放入500ml蒸馏瓶中,加玻璃珠;(2)向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液;(3)加入10%的硝酸锌10ml,加7-8滴甲基橙;迅速向水中加入15%的酒石酸5ml,立即盖好盖,加热蒸馏;(4)瓶内保持红色(在pH=4)蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏,稀释到100ml,共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏,测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物,易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下,在pH<2的介质中加热蒸馏,此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),以氰化氢的形式蒸馏出来,用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
(1)取200ml水样于500ml蒸馏瓶中(或稀释到200ml);(2)向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液,作为吸收液;(3)水样中加Na2-EDTA溶液10ml;(4)迅速加入10ml磷酸,使pH<2蒸馏,保持酸性。
水样预处理的目的和方法
水样预处理的目的是去除水中的悬浮固体、溶解固体、有机物和微生物等杂质,以便更好地分析水的成分和污染程度。
水样预处理的方法包括沉淀、过滤、蒸馏、紫外线消解等。
沉淀法是最常用的水样预处理方法之一。
它的目的是将水中的悬浮固体转化为沉淀物,从而去除它们。
常用的沉淀剂包括硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铁等。
过滤法也是一种常用的水样预处理方法。
它的目的是将水中的溶解固体和悬浮固体过滤出来,从而去除它们。
常用的过滤器包括滤纸、滤芯、滤膜等。
蒸馏法是一种将水样中的有机物和微生物等物质去除的方法。
它的目的是去除水中的一切杂质,以便更好地分析水的成分。
蒸馏法通常需要使用蒸馏器等设备。
紫外线消解法是一种用于去除水中的微生物的方法。
它的目的是杀死水中的微生物,从而避免分析过程中出现误差。
紫外线消解法通常需要使用紫外线灯等设备。
在水样预处理过程中,需要根据实际情况选择适当的方法。
如果水样中杂质较多,需要采用多种方法进行预处理,以便更好地去除水中的杂质。
水样的常见预处理方法样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈,也是国内外研究的薄弱环节,同时又非常重要。
因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失,往往使监测结果失去准确性,甚至得出错误的结论,所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节,样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等;Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法;从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多,半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取,液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响,测定项目的要求和水样特点等来确定,每种处理方法都有一定的技术要求,操作方法不得当,都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时,用0. 45 μm滤膜预处理水样,0. 45 μm滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定,水样采集后立即用0. 45 μm滤膜过滤,弃去初始50~100ml 溶液,收集所需体积的滤液供测定使用,或直接测定,或消解后测定。
测定元素总量时,取一定量均匀水样直接消解后进行测定,如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大,有时可能相差百分之几十甚至几倍。
根据测定要求,决定水样是否过滤,否则,严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定,采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时,可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤,测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等,采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
BOD五日生化需氧量待测水样的预处理一、初始水温掌控水温对水中微生物生长和生化耗氧率有很大影响:因此,在整个测量过程中,水样的温度应严格掌控在20℃±1℃,以保证测量结果的精密度和精准度。
(1)低温水样:冬季采集的水样、冷藏保存水样和冷冻保存水样的温度远低于20℃,可以用温度计掌控,敞口放入在20℃恒温水浴锅中进行快速升温并达到平衡。
当水温达到要求(20±1℃)时,重新测量以削减分析误差。
(2)高温水样:夏季采集水样和加热污染水样的温度往往高于20℃,可用温度计掌控,置于20℃恒温生化培育箱中快速降温并达到平衡。
当水温达到要求(20±1℃)时,重新测量以削减分析误差。
二、水样的pH值调整水中的大部分微生物都适合在中性或弱碱性(pH=7.2~7.6)的环境中生存。
假如磷酸盐缓冲溶液用水稀释,将无法达到充足的缓冲效果。
首先用pH计或广泛的pH试纸测试pH值,用盐酸溶液[c(HCl)=0.5mol/L]或氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]调整水样的pH值呈中性或弱碱性后稀释。
调整液的用量不应超过水样体积的0.5%,操作时注意不要引入气泡。
假如水样的酸度或碱度很高,可以用高浓度的碱液或酸液进行中和。
三、水样含盐量调整微生物分解有机物的生化反应必需在营养盐充分的环境中进行。
假如样品含盐量低,电导率小于125μs/cm,则可能因营养盐不足而影响微生物活性,从而影响水样BOD5测定结果。
因此,测量前应先用电导率仪检测水样的电导率,并在含盐量低(电导率小于125μs/cm)的水样中加入等体积的四种盐溶液,水样的电导率应调整为125μs/cm。
四、初始溶解氧调整微生物分解有机物的生化反应必需在好氧条件下进行。
溶解氧浓度影响反应进程。
测量前,必需严格掌控水样的初始溶解氧浓度。
①若水样初始溶解氧浓度低于2.0mg/L:可采纳稀释或接种稀释法提高水样溶解氧浓度。
(原因:未能为微生物的生理生化活动供给充足的溶解氧,使生化反应难以进行)。
水样的预处理通过对水样的预处理可以获得欲测组分适于测定办法要求的形态、浓度和消退共存组分干扰的试样体系。
水样预处理分为消解、分别和富集等。
一、水样的消解当测定含有机物水样中的无机元素时,水样需举行消解处理。
消解就是用氧化性酸或混合酸处理水样的过程。
目的是破坏有机物,消退对测定的干扰,溶解悬浮固体,将各种形态的欲测元素氧化成单一高价态或改变成易于分别的无机化合物。
(一)湿法消解适用于污水和沉积物等环境样品。
广泛采纳的是酸消解,常用的酸和氧化剂有硝酸、硫酸、高氯酸和磷酸,高锰酸钾、过氧化氢、硝酸和高氯酸等。
碱消解常用氢氧化钠、氨水和过氧化氢溶液。
1.硝酸消解法可挺直用于较清洁地表水样的消解,办法要点是取混匀水样50~200 mL于锥形瓶中,加入5~lO mL浓硝酸,在电热板上加热蒸发至小体积,试液应清亮透亮,呈浅色或无色,否则,应补加硝酸继续消解。
若有沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50 mL容嚣瓶中定容,备用。
2.硝酸一硫酸消解法硫酸是一种高沸点酸,两者混合用法,可以大大提高消解温度和消解效果,适用于多种类型水样的消解,是最常用的消解组合,常用比例为5:2。
该体系不适用于处理含易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样,可以改用硝酸盐酸体系。
3.硝酸高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸,混合用法可以消解含难氧化有机物的环境样品。
因为高氯酸能与含羟基有机物强烈反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危急,操作时应特殊当心。
对含有机物的水样,先加硝酸处理,稍冷后再加入高氯酸;不要把高氯酸加入到含有机物的热溶液中;任何状况下,不得将高氯酸消解的水样蒸干。
4.硫酸一磷酸消解法两种酸的沸点都较高,其中,硫酸氧化性较强,磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合,故二者结合消解水样,有利于测定时消退Fe3+等离子的干扰。
5.硫酸高锰酸钾消解法常用于消解测定汞的水样。
高锰酸钾是强氧化剂,在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物。
水样的处理水样的处理水样的处理要考虑到测定项目的要求,一般应考虑:1.注意监测的对象。
依据监测对象是吸附态、溶解态,还是总量来选择水样处理的方法。
如测定Cr(Ⅵ),若测吸附态,就应过滤,取滤渣进行测定;若测溶解态,应弃去滤渣,取滤液进行测定;若测总Cr,则不需过滤,直接取水样测定。
2.依据引起干扰的物质,选择分别方法。
3.若待测物低于检出限,就应进行浓缩。
常用的预处理方法有以下几种:悬浮物的去除、有机物的分解、干扰物的分别、蒸发与冷冻浓缩。
一、悬浮物的去除目的:测定溶解态的待测物质。
方法:1.过滤:滤纸、砂芯过滤器、0.45μm、0.22μm微孔滤膜2.离心分别滤器选择:①在选择滤器时,应依据悬浮物的情况而定,以沉淀物不穿滤为原则,选择滤速快的过滤器。
②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤,对于强酸、强碱、强氧化性溶液不行用砂芯漏斗过滤。
③当悬浮物颗粒极微小时,过滤易穿滤,此时应考虑用离心分别方法。
为加快过滤速度,可实行如下措施:①对性质稳定的沉淀物,可加热滤液,并趁热过滤。
②减压抽滤。
③滤纸应紧贴漏斗,利用水柱加快滤速。
④采纳滤纸浆,当过滤受阻时,只需用玻璃棒轻轻拨动纤维上层,过滤速度就会好转。
二、有机物的分解一般用于金属项目测定。
当有机物干扰金属测定或有机物与金属形成化合物时,需要分解有机物。
分解方法如下:方法操作备注湿法 HNO3—H2SO4法水样+ HNO3—H2SO4 △无色容量瓶定容测定可分解多种有机物,是常用方法,比较不冷不热,不适合测定Pb,由于生成PbSO4 HNO3—HClO4法水样+ HNO3—H2SO4 △无色容量瓶定容测定反应条件激烈,适合难分解的有机物的消化碱解法 NaOH—H2O2或NH3·H2O(易挥发)—H2O2+水样蒸干加水溶解容量瓶定容测定适于酸性条件下易挥发组分的测定干法灰化法 500~550℃下蒸干,使有机物灰化,而后用1:1HCl溶解适于高温下不蒸发、不升华的成分,而且分解的有机物易灰化;对于Hg、As、Zn 等低沸点化合物不适易。
7种水质样品前处理技术汇总一、分别和富集技术(1)过滤(2)离心分别法二、蒸馏和分馏(1)蒸馏蒸馏是一种热力学的分别工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分别整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸馏是分别和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一,蒸馏又分常压蒸馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏。
所用设备:蒸馏装置(2)分馏分馏是利用分馏柱将多次气化冷凝过程在一次操作中完成的方法,分馏实际上是多次蒸馏。
此法适合于分别提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
所用设备:分馏装置三、蒸发浓缩四、样品消解技术(1)湿式消解法湿式消解法是在氧化性酸和催化剂的存在下,在肯定的温度和压力下,借助化学法应使样品分解,将待测成分转化为离子形式存在于消解液中以供测试的样品处理方法。
其影响因素包括酸的组成和用量、消化温度、消化时间和消化方式。
所用设备:石墨消解仪、电热板(2)高压消解法高压消解法是将样品和酸放在密闭的消解容器中,在肯定的压力和温度下使样品分解。
此法适用于难溶的固体样品消解,提高了消解效率,削减因开放环境造成的挥发性元素的挥发损失。
所用设备、耗材:高压反应釜、恒温鼓风干燥箱(3)微波消解法频率为2450MHz的微波具有热效应,能够穿透绝缘体介质,直接把能量辐射到有电介特性的物质上,使水分子和水溶液中的离子发生高速摩擦和碰撞,微波转化成热能,酸的氧化反应速率增加,能够在短时间内将样品消解完毕。
样品的升温完全取决于微波的作用,有微波输出,样品被加热,微波停止输出,加热停止,有利于消解温度的掌握。
微波消解技术具有高效、节约化学试剂、节能、省时和低空白等优点,已经成为了最重要最常用的消解方法,目前最常用的密闭式微波消解法。
所用设备:微波消解仪(4)干灰化法经过干燥后的样品在高温(一般为450~550℃)状况下,与空气中的氧作用后脱水、炭化、分解、氧化后,有机物被彻底分解和挥发,生产白色或浅灰色残渣。
水样预处理1. 将水样静置12h 以上。
取1.00~10.00L 上清液于相应的玻璃或塑料容器中,按每升水样0.51g 的比例加入氯化镁,再加入1g 氯化铁,搅拌均匀,用6mol/L 的氢氧化钠调节pH为8 ~•9,继续搅拌30min,静置15h 以上。
2. 先虹吸并弃去上清液;再离心或过滤分离沉淀与上清液,弃上清液。
3. 滴加硝酸使沉淀刚好溶解,控制硝酸浓度为1mol/L 以上、溶液体积在10mL 左右(如有不溶物,用快速滤纸过滤除去)。
4. 将溶液定量转移到60mL•的分液漏斗中,•加入15mL 硝酸铝溶液。
摇匀。
测定水中铀的含量5.于盛有样品预处理溶液的分液漏斗中加入15mL10%的N-235—环己烷溶液,振荡5min,静置分相。
弃水相。
用5mL 饱和硝酸铵萃洗一次,弃去萃洗液。
6. 萃洗后的有机相依次用5.0mL 和3.5mL8mol/L 的盐酸溶液分别反萃取一次。
每次振荡5min,弃去反萃取液。
7. 加入4mL8mol/L 的盐酸溶液溶解残渣,加入约• 0.2g 抗坏血酸和0.5g 锌粒,不时摇动。
待反应完毕后,将溶液转移到10mL 比色管中。
用约4mL 8mol/L 的盐酸溶液分两次洗涤烧杯,洗涤液合并于10mL 比色管中。
8. 加入1.00mL0.03%偶氮胂Ⅲ—草酸饱和溶液,用8mol/L 的盐酸溶液稀释到标线,摇匀。
9. 在分光光度计波长665nm 处,用 3 厘米比色皿,以试剂空白调零,进行比色,测定铀的吸光值,从铀的工作曲线上查出相应的铀含量。
分析步骤1.取6支试管,分别加入10mL的吸附剂用量为1.0%,1.5%,2.0%,2.5%, 3.0%, 3.5%. 2.预期的实验结果:实验中可能遇到的问题或对策:参考资料:补充:实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度,使用时不会降低测定准确度即可使用。
在标明试剂含量时,按下述表示方法:当溶液的浓度表示为物质的量浓度时,单位为摩尔每升(mol/L),量的符号为c[例如 c (HNO3)=1mol/L];当溶液的浓度表示为质量浓度时,单位为克每升(g/L)、微克每毫升(μg/mL)等,量的符号为ρ[例如ρ(U)=10.0μg/mL ];如果溶液浓度以质量分数给出量的符号为ω[例如ω(NaCl)=10% ,表示100g 该溶液中含有10g 氯化钠,即10g 氯化钠溶于90g 水中],单位无量纲;如果溶液浓度以体积分数给出,量的符号为ψ[例如ψ(HCl)=5%,表示100mL 该溶液中含有浓盐酸5mL],单位无量纲。
环境水样前处理方法与仪器选择建议在环境监测领域中,水样分析是一个重要且必不可少的工作环节。
然而,环境水样中常常存在着各种杂质和污染物,因此在进行水样分析之前,需要进行一系列的前处理步骤,以提高分析结果的准确性和可靠性。
同时,在选择合适的仪器设备方面,也需要考虑多种因素,以满足不同水样样品的处理和分析需求。
一、环境水样前处理方法1. 水样预处理水样预处理是指对采集到的原始水样进行初步处理的过程,旨在去除水样中的悬浮物、有机物和颗粒杂质,以获得较为稳定的水样。
常见的水样预处理方法包括沉淀、离心、过滤等。
其中,沉淀方法适用于高浊度水样,通过静置使悬浮物沉淀下来;离心方法通过离心机将固体杂质分离出来;过滤方法利用滤纸或滤膜将悬浮物和溶解性有机物筛选出来。
2. 水样萃取某些水样中的污染物往往以溶解、胶体态或微量形式存在,不易直接测定。
因此,需要采用适当的萃取方法将污染物从水样中提取出来,以便后续的分析。
常见的水样萃取方法有固相萃取、液液萃取和超声波萃取等。
其中,固相萃取方法适用于水样中挥发性有机物的分析,可以使用各种不同类型的固相吸附剂来选择合适的萃取方式;液液萃取方法适用于某些非极性有机物的分析,如苯并(a)芘等;超声波萃取方法则可以快速、高效地提取出水样中的目标化合物。
3. 水样净化在一些需要测定微量元素或有机物的环境水样分析中,水样中常常存在许多干扰物质,对分析结果产生干扰。
因此,在水样分析之前,需要选择合适的净化方法去除这些干扰物质。
常见的水样净化方法有酸洗、碱洗和复合吸附剂净化等。
酸洗方法适用于去除大多数金属离子的干扰,碱洗方法则适用于去除一些有机物的干扰。
此外,复合吸附剂净化方法可以通过选择不同类型的吸附剂来去除特定的干扰物质,提高分析结果的准确性。
二、仪器设备的选择建议1. 比色法分析仪比色法是一种常用的水质分析方法,适用于多种污染物的测定,如重金属离子、氨氮和硝酸盐等。
在选择比色法分析仪时,应考虑仪器的分析范围、分辨率和重复性等因素,以满足不同水样分析需求。
精心整理
水样的常见预处理方法
样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈,也是国内外研究的薄弱环节,同时又非常重要。
因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失,往往使监测结果失去准确性,甚至得出错误的结论,所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节,样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等;CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法;从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多,半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取,液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
样特点等来确定,
准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法
测定天然水样溶解态元素时,用0.45μm
物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤,弃去初始50~100ml
滤和不过滤对测定结果影响很大,
否过滤,否则,严重影响测定结果的准确性。
测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、
过滤后测定滤液中
其中
进一步除去可溶性物质,
2
调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯
PH值4,氰
蒸馏含酚水样时,由于流出液体积和原蒸馏液相当,蒸馏后的残液也须呈酸性,如不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏,否则苯酚未全部蒸馏,使测定结果偏低。
注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位,使其严密,氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下,这些细节都必须注意,否则蒸馏液损失,使测定结果偏低。
蒸馏温度应适当,更应避免发生暴沸,否则可造成流出液温度升高,氰化氢、氨吸收不完全。
3、环境水样消解前处理方法
金属及其化合物的测定,常选择消解水样的方法消解样品,使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子,以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时,消解用的酸的选择非常重要,作为基体应不影响后面的原子吸收测定。
对于火焰原子吸收法,一般以稀HNO3介质为佳,HCIO3次之,因有分子吸收,不用H2SO4,H3PO4存在化学干扰,也不宜选用。
对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳,应避免使用HCl介质,因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失,如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等,同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰,也要避免使用H2SO4和HCIO3介质,即使使用了对以后测定有干扰
精心整理
的酸,应在蒸至近干时予以除去,并用标准加入法检查,看是否存在基体干扰。
同时还应注意保持试液和标准溶液加酸浓度的一致性。
对于浓度在ppm级以上的金属测定,消解样品所用的试剂级别在分析纯以上即可。
对于浓度在ppb级的金属离子的测定,消解所用的实验用水、试剂、仪器及工作环境均有特殊要求,否则空白值高、波动大,而无法准确定量,须格外重视。
样品在消解过程中不宜蒸至干涸,否则金属有损失,使监测结果偏低。
4、从水样富集分离有机物的前处理方法
按照化合物沸点分类可将有机物分为挥发性有机物和半挥发性有机物。
从环境水样中富集分离有机物方法也有许多,半挥发性有机物的方法,主要有液-液萃取,液-固萃取及固相微萃取等;对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取法。
液—液萃取时,对有机溶剂纯度要求非常高,如测定半挥发性有机物液—液萃取时所需二氯甲烷为农残级,选择有机溶剂时须格外注意。
从水样中萃取出来的样品往往还需要净化,。