2章 水样的采集、保存和样品预处理2
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水样的采集与保存的要点及注意事项在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验,正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
水样采集和保存的主要原则:(1)水样必须具有足够的代表性;(2)水样必须不受任何意外的污染。
既然水样的采集和保存这么关键,那对于水样的采集和保存,有什么样的要求呢?又有哪些是需要注意的?1、首先要选择好具体的采样位置,避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样,使用前要求严格无菌,因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
曾有朋友弱弱抱怨,这些前处理工作不仅增加了工作量,也增加了实验室的仪器维护、安全保障等压力。
事实上,这些工作并非一定如此。
因为,必要的是灭菌的容器,而不是容器灭菌工作。
2、采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。
水样采集后,应尽快进行分析检验。
某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。
但由于各种条件所限(如仪器、场地等),往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、PH值等),大多数项目仍需送往实验室内进行测定。
因此,水样的保存是个很重要的问题。
水样在采集后,如不妥善保存,水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。
对于水样保存的方法主要有以下几种:1、冷藏或冰冻保存原则上讲,从采样到分析的时间间隔应越短越好。
水样若不能及时进行分析,一般应保存在5七以下(大约3〜41左右为宜)的低温暗室内。
水样的采集、保存与预处理一、水试样的采集1.水样的采集(1)采样容器水样:为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。
水样容器:用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。
①硬质玻璃磨口瓶。
②聚乙烯瓶。
③特定水样容器。
(2)取样器取样器:用来采集水样的装置称为取样器。
①采集天然水的取样器(图2-1,2-2)。
②采集管道或工业设备中水样的取样器具(图2-3,2-4)。
(3)水样的采集方法①天然水的取样方法。
A.采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时,应将取样瓶浸入水下面50cm 处取样,并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
B.根据试验要求,需要采集不同深度的水样时,应使用不同深度取样器,对不同部位的水样分别采集。
C.在管道或流动部位采集生水水样时,应充分地冲洗采样管道后再采样。
D.江、河、湖和泉水等地表水样,受季节、气候条件影响较大,采集水样时应注明这些条件。
②从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。
应选择有代表性的取样部位,安装取样器。
③从高温、高压装置或管道中取样的方法。
必须加装减压装置和良好的冷却器,水样温度不得高于40℃。
④测定不稳定成分的水样采集方法。
通常应在现场取样,随取随测。
⑤取样量。
供全分析用的水样不得少于5L,若水样浑浊时应装两瓶。
供单项分析用的水样不得少于0.3L。
⑥采集水样时的记载事项。
采集供全分析用的水样,应粘贴标签,注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。
二、水样的存放与运送①水样存放的时间。
②存放与运送水样的注意事项。
A.水样运送与存放时,应注意检查水样是否封闭严密,水样瓶应在阴凉处存放。
B.冬季应防止水样冰冻,夏季应防止水样受阳光暴晒。
C. 分析经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放的时间或温度等条件。
三、水样的预处理(1)过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。
阻留不可滤残渣的能力大小顺序为:滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法,并及时送样分析化验,正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键,那对于水样的采集和保存,有什么样的要求呢?又有哪些是需要注意的?一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置,避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样,使用前要求严格无菌,因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后,应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定(如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。
但由于各种条件(如仪器、现场等),现场只能进行少数测量项目(温度、电导率、pH值等),大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此,水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当,采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化,这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要,为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性,所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
水样的预处理溶解氧-碘量法3、水样采集和保存(1)水样采集:测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中,采集时要注意不使水曝气或有气泡,可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.(2)溶解氧的固定:为防止DO变化,采样后应立即加固定剂于水样中,并存于暗处。
固定剂:1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后,应立即加氢氧化钠固定,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12,存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的,应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时,形成硫氰酸离子,干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末,除去硫化物(检验:取1滴水样,滴在乙酸铅试纸上,若变黑色,说明有硫化物)。
五、水样的预处理:测氰化物时,一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理,将能转换成氰化氢的氰化物蒸出,用碱性溶液吸收后再测定,使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同,分为两种蒸馏方法:1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌(1)取200ml水样,放入500ml蒸馏瓶中,加玻璃珠;(2)向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液;(3)加入10%的硝酸锌10ml,加7-8滴甲基橙;迅速向水中加入15%的酒石酸5ml,立即盖好盖,加热蒸馏;(4)瓶内保持红色(在pH=4)蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏,稀释到100ml,共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏,测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物,易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下,在pH<2的介质中加热蒸馏,此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),以氰化氢的形式蒸馏出来,用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
(1)取200ml水样于500ml蒸馏瓶中(或稀释到200ml);(2)向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液,作为吸收液;(3)水样中加Na2-EDTA溶液10ml;(4)迅速加入10ml磷酸,使pH<2蒸馏,保持酸性。
溶解氧-碘量法3、水样采集和保存(1)水样采集:测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中,采集时要注意不使水曝气或有气泡,可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.(2)溶解氧的固定:为防止DO变化,采样后应立即加固定剂于水样中,并存于暗处。
固定剂:1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后,应立即加氢氧化钠固定,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12,存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的,应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时,形成硫氰酸离子,干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末,除去硫化物(检验:取1滴水样,滴在乙酸铅试纸上,若变黑色,说明有硫化物)。
五、水样的预处理:测氰化物时,一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理,将能转换成氰化氢的氰化物蒸出,用碱性溶液吸收后再测定,使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同,分为两种蒸馏方法:1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌(1)取200ml水样,放入500ml蒸馏瓶中,加玻璃珠;(2)向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液;(3)加入10%的硝酸锌10ml,加7-8滴甲基橙;迅速向水中加入15%的酒石酸5ml,立即盖好盖,加热蒸馏;(4)瓶内保持红色(在pH=4)蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏,稀释到100ml,共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏,测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物,易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下,在pH<2的介质中加热蒸馏,此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),以氰化氢的形式蒸馏出来,用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
(1)取200ml水样于500ml蒸馏瓶中(或稀释到200ml);(2)向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液,作为吸收液;(3)水样中加Na2-EDTA溶液10ml;(4)迅速加入10ml磷酸,使pH<2蒸馏,保持酸性。
水样的采集和保存方法GBT57502一、水样采集方法1.采样地点选择水质监测需要选择代表性的采样点,以确保获得准确可靠的水样数据。
采样点应在目标水体中具有代表性,且不受潮流、人工或自然污染源的影响。
选择采样点时应考虑水体的深度、流速、水质变化、水生态环境等因素,并参考地理、水文、水质调查等资料进行判断。
2.采样器具准备在进行水样采集前,需要准备好采样器具,包括采样瓶、采样杯、采样管等。
根据不同的监测项目,选择合适的采样器具进行采集。
3.采样方法在采样前,应对采样器具进行清洗和消毒,以避免采样过程中的二次污染。
采样时,尽量避免过程中的空气接触,以防止水质中的溶解氧和挥发性物质浓度的变化。
对于表层水体,应采用直接浸入法进行采集,即将采样器具完全浸入水中,待采样瓶或杯充满后立即封闭。
对于深层水体,可使用钢丝勾、采样器等,将采样器具放入水中,使用绳索或其他装置进行控制,以保证采样的代表性。
二、水样保存方法采集到的水样需要进行及时保存,以保持水质的原样。
以下是一些常用的水样保存方法。
1.酸化保存法将采集的水样加入适量的酸(如盐酸)使其pH值下降,以阻止细菌生长和有机物氧化反应。
同时,也可以防止部分金属物质的沉淀和析出。
保存时,应注意酸浓度的选择,以避免对监测项目造成影响。
2.低温保存法通过降低水样的温度可减缓细菌的生长和化学反应的速率。
一般推荐将水样保存于4℃以下的环境中,例如使用冰箱或冰桶保存。
3.性质调整保存法通过改变水样中的物理、化学性质,使其达到一定的稳定状态。
例如,对于溶解氧含量较高的水样,可以通过将其置于黑暗条件下,以减缓溶解氧的逸出。
对于有机物含量较高的水样,可以添加一定浓度的甲醛或高斯氯酸盐进行保存。
4.真空保存法使用真空吸滤装置将采样瓶或杯中的水样抽取部分空气,并用橡皮塞封闭。
这种保存方法可以防止采样过程中的气体溶解和水样中溶氧的逸出。
在选择合适的保存方法时,需要根据具体的监测要求和水样性质进行综合考虑,以保证采样后水样的稳定和可靠性。
水样的采集、保存和预处理一、水样的采集1、水样的类型:①瞬时水样:指某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
②混合水样:同一样点不同时间所采集的瞬时水样的混合样(按一定比例)。
③综合水样:不同采样点同时采集的各个瞬时水样的混合后得到的样品.2、取样量①以监测项目的多少计算水样的需要量,按照需要量的1.1-1.3倍采集水样②单个采样体积在50-500mL之间,供一般理化分析用水样有2L即可③须对水质进行全分析或某些特殊测定时,则要采集5-10L或更多的水样3、水样的采集(1)地面水样的采集①采样前的准备:需要根据监测项目的性质和采样方法的要求,选择适宜材质的盛水容器和采样器,并清洗干净,准备交通工具。
●材质要求:化学性能稳定,大小形状适宜,不吸附待测成分,容易清洗并可反复使用。
●注意事项:采样器在第一次使用时,应用10%的盐酸(硝酸)浸泡24小时,用自来水冲净,然后用去离子水冲洗多次晾干,加盖保存。
②采样器表层水:用桶瓶直接采取(2)废水样品的采集●采样方法:①浅水水样:直接采取②深层水水样:专用的③自动采样:●废水样类型:瞬时废水样平均废水样●注意事项:①避开漂浮物从表层采样②自动采样器的入口处安装滤网和小破碎机瞬时水样:指在某一时间或地点,从水体中随机采集的分散样品。
用这种水样监测的结果只说明取样时的水质。
对于生产工艺连续、稳定的工厂,所排放废水中的污染组分及浓度变化不大,瞬时水样具有较好的代表性。
混合水样:由于工业废水的排放量和污染组分的浓度往往随时间起伏较大,为使监测结果具有代表性,需要增大采样和测定频率,但这势必增加工作量,此时比较好的办法是采集平均混合水样或平均比例混合水样。
生活污水采样:可在排污口直接以1升/分量采集有代表性的水样,亦可以应用工业废水的采样方式采集。
(3)地下水样的采集监测井:抽水机或着专用采样器。
对于自喷泉水(spring water),可在涌水口处直接采样。
对于自来水(tap water),也先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管道中积存的死水后再采样。
水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。
如果这个环节没有做好,那么,即使分析化验操作严格细致、准确无误,其结果也是毫无意义的。
甚至得出错误的结论,耽误了工作。
水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性,(2)水样必须不受任何意外的污染。
水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。
为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置,合理的采样时间和先进的采样技术。
一、采样布点在采集水样之前,必须做好有关的调查和了解。
例如对于水体的采样,应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况,农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。
对于工业废水的采样,则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。
由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同,采样布点的要求和原则也不尽相同。
1.水体采样布点采样布点通常应包括两个方面的含意:(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置,即采样点。
布点的方法要视具体情况而定。
(1)采样断面的布设对于一般的江河水系,至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面:①上游断面作为对照断面(或称清洁断面),用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况;②中游断面作为检测断面(或称污染断面),应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。
将此断面的水质与清洁断面相对照,便可用以了解水质污染的情况与程度;③下游断面作为结果断面,通常应设污染源的更下游处,用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果,也反映给下游河段造成污染的情况。