凝固点-物化实验报告
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. . 实验7 凝固点降低法测定摩尔质量
姓名：憨家豪；学号：2012012026；班级：材23班；同组实验人员：赵晓慧 实验日期：2014-3-8；提交报告日期：2014-3-15 带实验的助教姓名：袁斌
1. 引言 1.1 实验目的 1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2．学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3．通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×ffffBTTTKb
式中：fT为凝固点降低值，*fT、fT分别为纯溶剂、溶液的凝固点，Bb为溶液质量摩尔浓度，fK为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为Bm的溶质溶于质量为Am的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××BffAmTKMm
即 310BffAm
MKTm
式中： fK为溶剂的凝固点降低常数（单位为K·kg·mol-1）；M为溶质的摩尔质量（单位为g·mol-1）。 如果已知溶液的fK值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 fT，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的fK值见下表1。
表1 常用溶剂的fK值 溶 剂 *fT/K
fK
/ K·kg·mol-1 . . 实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷
曲线，按图1（b）所示方法，外推至fT校正。
图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2. 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 SWC-IID精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、移液管（25 mL）、85-2型恒温磁力搅拌器、DC-2010节能型智能恒温槽、分析天平。 去离子水，尿素（分析纯）。 测试装置示意图（如下）
水 苯 萘 环己烷 樟脑 环己醇 273.15 278.683 353.440 279.69 451.90 279.694 1.853 5.12 6.94 20.0 37.7 39.3 .
. 图2 凝固点降低实验装置图 2.2 实验条件 实验温度 14.0 ℃，大气压 102.1 kPa，相对湿度 28.0%。 2.3 实验步骤 1. 仪器装置 如图2—7—2所示，将恒温槽温度调至-6 ℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25 mL去离子水，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当转速，保持恒定。 2. 溶剂凝固点的测定 观察温度计的变化，当温度降至1℃时，打开秒表，每半分钟记录一次温度。当温度降低到最低点后，温度开始回升，此时将记录时间改为10s一次，直到升至最高，在一段时间内恒定不变，此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。 取出大试管，不要使溶液溅到橡皮塞上。通过自然降温法（不用手温加热）晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。 将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复两次，直到取得两个偏差不超过±0.01 ℃的值。取其平均值作为水的凝固点。 3. 溶液的凝固点测定 取出大试管，在管中加入0.4 g左右（准确到0.0002 g）的尿素，注意不要粘于管壁上（可先将尿素压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解，然后按装置图将一起装好。观察数字温度计，当温度计降至1℃时，设定温差计，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后（晶体析出），10s记录一个点，注意观察，将最高点温度记录下来（用此点估算尿素的摩尔质量）。此后再记录6～7个点，实验结束。
3. 结果与讨论 3.1 数据记录 尿素质量 0.4073 g，去离子水体积 25 mL . . 表1、去离子水凝固点测量（第一次） t/s 0 30 60 90 120 150 T/℃ 0.556 0.31 0.079 -0.151 -0.38 -0.591 t/s 180 210 230 240 250 260 T/℃ -0.804 -1.008 0.119 0.189 0.212 0.224 t/s 270 280 290 300 310 320 T/℃ 0.234 0.237 0.236 0.243 0.251 0.258 t/s 330 340 350 360 370 380 T/℃ 0.262 0.274 0.278 0.282 0.282 0.281 t/s 390 400 410 420 430 440 T/℃ 0.285 0.285 0.284 0.286 0.283 0.283 去离子水凝固点取第390~440s的平均值，为 T1=0.284 ℃。
表2、去离子水凝固点测量（第二次） t/s 0 30 60 90 120 150 T/℃ 0.403 0.255 0.108 -0.033 -0.176 -0.32 t/s 180 210 240 270 290 300 T/℃ -0.514 -0.714 -0.914 -1.085 0.137 0.19 t/s 310 320 330 340 350 360 T/℃ 0.208 0.221 0.229 0.238 0.243 0.245 t/s 370 380 390 400 410 420 T/℃ 0.248 0.253 0.251 0.257 0.269 0.267 t/s 430 440 450 460 470 480 T/℃ 0.27 0.277 0.275 0.276 0.277 0.278 去离子水凝固点取第440~480s的平均值，为 T2=0.277 ℃。
两次测量的去离子水凝固点相差不到0.01℃，符合要求。去离子水凝固点的值取二者平均，为Tf*=0.281℃。
表3、尿素水溶液凝固点测量 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 T/℃ 0.573 0.402 0.231 0.065 -0.1 -0.259 -0.419 -0.576 t/s 240 270 300 330 360 390 420 450 T/℃ -0.728 -0.878 -1.024 -1.176 -1.317 -1.46 -1.6 -1.739 t/s 480 510 540 560 570 580 590 600 T/℃ -1.873 -2.006 -2.137 -0.449 -0.342 -0.315 -0.305 -0.301 t/s 610 620 630 640 650 660 670 T/℃ -0.298 -0.297 -0.297 -0.296 -0.295 -0.294 -0.294 . . 3.2 数据处理 根据表3，做出尿素溶液的步冷曲线，并用外推法求出Tf值。
-1000100200300400500600700-2.5-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.0
T( 0C)
t (s) 图3 尿素水溶液的步冷曲线 红色直线方程y= -0.0001x - 0.227， R²= 0.9999。从图中读出 Tf = -0.232℃。Kf=1.853 Kkg/mol， mB=0.4073 g， mA=25 g，计算得到MB=58.85 g/mol。 根据相对原子质量计算得到的尿素（CO(NH2)2）的分子量为: M0 =60g/mol，绝对误差为 △M = MB - M0=-1.15g，相对误差为 ( | MB - M0 | ) / M0 =1.9 %。 3.3 讨论分析 1. 本实验最终算出尿素的分子质量为58.85g/mol，与准确值相比偏小相对误差约为1.9 %，误差是比较小的； 2. 除系统误差外，在操作中还可能出现误差的地方有：尿素称量误差、去离子水量取误差，大试管中磁子搅拌不均匀使得液体冷凝不匀，冷阱壁对试管冷凝产生的影响以及数据记录时产生的误差。另外，水和溶液的升温过程很迅速，计时（30s一次换成10s一次）不准，绘制的步冷线对凝固点的判断产生误差； 3. 在降温过程中任何轻微扰动都会对体系产生影响，所以在试验当中应不免接触或靠近反应器，冷阱壁不能与大试管管壁接触，避免测温不准； 4. 磁力搅拌器的磁子旋转速度对温度变化也有影响，转速越快，热传导越快，所以温度下降的也越快，应使转速适当。电偶应位于溶液中间，磁子在底部中心稳定运动； 4. 达到温度最低点后一定要耐心等待温度稳定，避免在温度尚未达到凝固点时就记录错误数据，有时候数据会有上下波动不能误以为此时就达到了最低点。
四、实验结论 实验得到尿素分子量为58.85 g/mol，相对误差为1.9 %。
五、参考文献
