物化实验报告
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物化实验总结报告本学期的物化实验一共做了12个实验,分别为燃烧热的测定、液体饱和蒸气压的测定、完全互溶双液系的平衡相图、凝固点降低法测摩尔质量、液相反应平衡常数、最大泡压法测溶液表面张力、粘度法测定高聚物的摩尔质量、电导的测定及其应用、电动势的测定及其应用、蔗糖的转化、乙酸乙酯的皂化反应、丙酮碘化。
以下针对某些实验的方法改进及实验建议写了总结报告。
一、燃烧热的测定本实验通过测定萘的燃烧热,掌握了有关热化学实验的一般知识和技术,掌握了氧弹式热计的原理、构造及其使用方法。
实验关键:点火是否成功,试样是否完全燃烧,可以考虑以下几项措施:①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,否则潮湿样品不易燃烧,且有误差。
压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。
燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状。
实验的改进:燃烧热测定实验的技术改进主要有三方面, 即控制点火电流强度,增加药品使用量.①控制点火电流强度, 选择与点火丝相适应的点火电流. 一方面,消除了电流强度过小时, 点火丝不能在短时间内燃烧而引起的点火器短路现象. 另一方面,克服了当点火电流强度过大时, 点火丝迅速烧断, 样品来不及引燃而无法完全燃烧的问题.②增加样品使用量, 使被测药品放出的热量远远大于火柴及点火丝燃烧时所放出的热量, 可以显著提高该实验的测量精确度. 同时经过实验研究证明, 增加萘的使用量相对于增加苯甲酸的使用量更能显著提高实验测定的精确度.二、饱和蒸汽压的测定本实验通过静态法测定液体饱和蒸气压,根据克劳修斯-克拉贝龙方程式计算液体的饱和蒸气压。
测定介质的改进:用无水乙醇取代苯、四氯化碳等有毒、有刺激性气味的物质作为工作介质, 具有价格便宜、原料易得, 无毒、无刺激性气味,对环境无污染等优点。
电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数姓名:>>> 学号:>>>>> 班级:>>>> 指导老师:>>> 日期:2012年03月19 成绩:一、实验目的1.了解二级反应的特点,学会用图解计算法求取二级反应的速率常数;2.用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,了解反应活化能的测定方法。
二、实验原理乙酸乙酯皂化是一个二级反应,其反应式为:+--+++−→−++Na OH H C COO CH OH Na H COOC CH 523523在反应过程中,各物质的浓度随时间而改变。
某一时刻的OH _离子浓度可用标准酸进行滴定求得,也可通过测量溶液的某些物理性质而得到。
用电导仪测定溶液的电导值G 随时间的变化关系,可以监测反应的进程,进而可求算反应的速率常数。
二级反应的速率与反应物的浓度有关。
若反应物523H COOC CH 和NaOH 的初始浓度相同(均设为c ),设反应时间为t 时,反应所产生的-COO CH 3和OH H C 52的浓度为x ,若逆反应可忽略,则反应物和产物的浓度随时间的关系为:OH H C COONa CH NaOH H COOC CH 523523+−→−+t = 0: c c 0 0 t = t : c-x c-x x xt→∞: →0 →0 →x →x上述二级反应的速率方程可表示为:))(()(x c x c k txt x c --==--d d d d .........( 1) 积分得:kt x c c x=-)( .........( 2)显然,只要测出反应进程中任意时刻t 时的x 值,再将已知浓度c 代入上式,即可得到反应的速率常数k 值。
因反应物是稀水溶液,故可假定COONa CH 3全部电离。
则溶液中参与导电的离子有Na +、OH -和-COO CH 3等,Na +在反应前后浓度不变,OH -的迁移率比-COO CH 3的大得多。
第1篇一、实验背景基础物理化学实验是高等教育中一门重要的实践性课程,旨在通过实验操作,使学生掌握物理化学的基本理论、实验技能和方法,培养科学思维和实验能力。
本次实验报告总结将针对我所进行的“基础物化实验”课程中的几个典型实验进行总结和分析。
二、实验内容1. 比重测量实验实验目的:通过测量不同物质的比重,掌握比重测量的原理和方法。
实验原理:根据阿基米德原理,物体在液体中所受的浮力等于物体排开的液体重量,从而可以计算出物体的比重。
实验步骤:(1)准备实验器材:比重瓶、天平、待测物质、液体等;(2)将待测物质放入比重瓶中,加入液体,使比重瓶内液体体积达到一定要求;(3)用天平称量比重瓶和液体的总质量;(4)将比重瓶中的物质和液体倒入漏斗,用滤纸过滤,得到纯净物质;(5)将纯净物质放入另一个比重瓶中,重复步骤(2)至(4);(6)计算物质的比重。
2. 热量测量实验实验目的:通过测量反应放出的热量,掌握热量测量的原理和方法。
实验原理:根据热力学第一定律,反应放出的热量等于系统内能的增加。
实验步骤:(1)准备实验器材:量热器、温度计、反应物、搅拌器等;(2)将反应物放入量热器中,加入适量水;(3)打开搅拌器,使反应物充分混合;(4)记录反应开始前和反应过程中的温度变化;(5)计算反应放出的热量。
3. 溶解度实验实验目的:通过测量溶质在不同温度下的溶解度,掌握溶解度测量的原理和方法。
实验原理:根据溶解度积原理,溶质在溶剂中的溶解度与温度有关。
实验步骤:(1)准备实验器材:溶解度瓶、温度计、溶剂、溶质等;(2)将溶质加入溶解度瓶中,加入适量溶剂;(3)逐渐升高温度,观察溶质溶解情况;(4)记录不同温度下的溶解度;(5)分析溶解度随温度变化的关系。
三、实验结果与分析1. 比重测量实验结果:实验结果显示,待测物质的比重与理论值基本一致,说明实验方法正确,操作规范。
2. 热量测量实验结果:实验结果显示,反应放出的热量与理论计算值相符,说明实验操作正确,数据处理准确。
一、实验目的1. 了解迁移数的概念和意义;2. 掌握迁移数的测定方法;3. 分析不同条件下迁移数的变化规律。
二、实验原理迁移数是指两种组分在混合物中扩散速率的比值,用T表示。
对于理想混合物,迁移数与组分在混合物中的摩尔分数成正比。
迁移数的测定方法主要有平衡法、电导法、光谱法等。
本实验采用平衡法测定氧气和氮气的迁移数。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、氢气发生器、氧气瓶、氮气瓶、温度计、压力计等;2. 试剂:氧气、氮气。
四、实验步骤1. 将氧气和氮气分别充入氧气瓶和氮气瓶,确保瓶内压力达到实验要求;2. 将氧气瓶和氮气瓶连接到气相色谱仪的进样口,打开气相色谱仪,设置合适的温度和流速;3. 分别将氧气和氮气从氧气瓶和氮气瓶中导入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰面积;4. 根据保留时间和峰面积,计算氧气和氮气的迁移数。
五、实验数据与结果1. 氧气和氮气的摩尔分数分别为0.21和0.79;2. 氧气和氮气的保留时间分别为t1和t2;3. 氧气和氮气的峰面积分别为A1和A2;4. 氧气和氮气的迁移数分别为T1和T2。
计算公式:T1 = A1 / (A1 + A2)T2 = A2 / (A1 + A2)六、结果分析1. 根据实验数据,计算氧气和氮气的迁移数;2. 分析氧气和氮气在不同条件下的迁移数变化规律;3. 比较理论值和实验值,探讨实验误差的来源。
七、结论1. 通过本实验,掌握了迁移数的测定方法;2. 实验结果表明,氧气和氮气的迁移数在不同条件下存在一定的变化规律;3. 实验结果与理论值基本吻合,验证了实验方法的可行性。
八、注意事项1. 实验过程中,注意气瓶的压力控制,避免压力过高或过低;2. 设置合适的色谱柱温度和流速,保证实验结果的准确性;3. 在计算迁移数时,注意保留时间和峰面积的单位统一。
九、实验总结本实验通过平衡法测定了氧气和氮气的迁移数,验证了实验方法的可行性。
在实验过程中,我们掌握了迁移数的概念、原理和测定方法,提高了自己的实验操作能力。
物理化学实验报告篇一:物理化学------各个实验实验报告参考1燃烧热的的测定一、实验目的1.通过萘和蔗糖的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
了解氧弹式热计的原理、构造和使用方法。
2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别和相互关系。
3.学会应用图解法校正温度改变值。
二、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量,在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(QV),恒压条件下测得燃烧热为恒压燃烧热(Qp)。
若把参加反应的气体和生成气体视为理想气体,则Qp?QV??nRT。
若测得Qp或QV中的任一个,就可根据此式乘出另一个。
化学反应热效应(包括燃烧热)常用恒压热效应(Qp)表示。
在盛有定量水的容器中,放入装有一定量样品和样体的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出热量使水和仪器升温,若仪器中水量为W(g),仪器热容W?,燃烧前后温度为t0和tn,则m(g)物质燃烧热QV?(Cw?w’)t(n?t0。
若水的比热容)C =1。
摩尔质量为M的物质。
其摩尔燃烧热为QMV??m(W?W?)(tn?t0),热容W?可用已知燃烧热的标准物质(苯甲酸,QV=26.434J?g?1)来标定。
将其放入量热计中,燃烧测其始末速度,求W?。
一般因每次水量相同,可作为一个定量来处理。
QMV?m(tn?t0) 三.实验步骤1热容W?的测定1)检查压片用的钢模,用电子天平称约0.8g苯甲酸,倒入模具,讲样品压片,除去样品表面碎屑,取一段棉线,在精密天平上分别称量样品和棉线的质量,并记录。
2)拧开氧弹盖,擦净内壁及电极接线柱,用万用表检查两电极是了解燃烧热的定义,水当量的含义。
压片要压实,注意不要混用压片机。
否通路,将称好的棉线绕加热丝两圈后放入坩埚底部,并将样品片压,在棉线上旋紧弹盖,并再次检查电极是否通路,将氧弹放在充氧架上,拉动扳手充氧。
充毕,再次检查电极。
3)将氧弹放入热量计内桶,称取适量水,倒入量热计内桶,水量以没氧弹盖为宜,接好电极,盖上盖子,打开搅拌开关,开始微机操作。
物化实验报告
实验目的:
研究某一物质的物化性质,包括其熔点、沸点、密度等。
实验原理:
物化性质是指物质在一定条件下所呈现的性质,包括物质的熔点、沸点和密度等。
熔点是指物质在一定压强下从固态转变为液态的温度;沸点是指物质在一定压强下从液态转变为气态的温度;密度是指物质单位体积的质量。
实验器材:
试管、烧杯、热板、温度计、天平等。
实验步骤:
1. 将待测物质取适量放入试管中;
2. 将试管放置在热板上,并调节温度,直至物质开始熔化;
3. 使用温度计测量物质熔化的温度,记录结果;
4. 将试管继续加热,使物质完全熔化,并开始沸腾;
5. 使用温度计测量物质沸腾的温度,记录结果;
6. 将烧杯置于天平上,称量一定体积的物质,记录质量;
7. 使用天平测量烧杯的质量,并记录。
实验结果:
经过实验测量,得到待测物质的熔点为XXX摄氏度,沸点为XXX摄氏度,密度为XXX。
实验讨论:
根据实验结果,可以得出待测物质的熔点、沸点和密度等物化性质。
通过对物质性质的研究,可以了解物质在不同状态下的转换情况,为进一步的实验研究提供基础数据。
实验结论:
通过本次实验,我们研究了待测物质的熔点、沸点和密度等物化性质,得到了一系列实验数据。
这些数据对于进一步了解该物质的特性以及应用具有重要意义。
物化实验报告-溶解热的测定一、实验目的本实验旨在通过科学的测定方法,准确地得到溶解热数据,进一步理解溶解热现象和物质溶解过程中的热力学性质。
二、实验原理溶解热是指一定温度下,一定量的溶剂中溶质溶解时所需的热量。
通过测量溶解热,可以了解溶质和溶剂之间的相互作用、溶解过程的动力学性质等。
溶解热的测定有助于我们深入理解溶解现象和溶液的热力学性质。
本实验采用综合量热法测定溶解热。
综合量热法是一种通过测量热量和温度变化来确定溶解热的实验方法。
在实验过程中,需要精确控制温度变化和溶液浓度等因素,以减小误差。
三、实验步骤1.准备实验器材:恒温水浴、量热计、搅拌器、称量纸、电子天平、保温杯、热水浴、计时器等。
2.配制一定浓度的溶质溶液:用称量纸称取一定质量的溶质,加入热水浴中搅拌均匀,冷却至室温。
3.将量热计和保温杯放入恒温水浴中,确保其处于稳定状态。
4.将配制好的溶质溶液倒入保温杯中,记录初始温度T1。
5.开启搅拌器,将保温杯置于恒温水浴中,记录最终温度T2。
6.测量此过程中溶液的体积变化ΔV,计算溶液的密度ρ=m/ΔV(m为溶质的质量)。
7.根据综合量热法公式计算溶解热ΔH:ΔH = cm(T2-T1) +mΔTc·ΔV/ΔV·m·c·ΔT (c为水的比热容,m为溶质的质量,ΔTc为溶液的密度变化)。
四、实验数据分析通过本次实验,我们得到了一系列溶质的溶解热数据。
从数据中可以看出,不同溶质具有不同的溶解热。
这些数据有助于我们深入理解溶解现象和物质溶解过程中的热力学性质。
溶解热在化学、物理、生物等许多领域都有重要应用,例如化学反应过程的动力学分析、生物大分子的溶液性质研究等。
本实验方法具有较高的精度和可靠性,为后续相关领域的研究提供了有价值的参考数据。
物理化学实验报告不少朋友都会做实验但是不知道如何写实验报告,那么,今天,小编给大家介绍的是物理化学实验报告,供大家阅读参考。
物理化学实验报告格式一、实验目的内容宋体小四号行距:固定值20磅(下同)二、实验原理原理简明扼要(必须的计算公式和原理图不能少)三、实验仪器、试剂仪器:试剂:四、实验步骤步骤简明扼要(包括操作关键)五、实验记录与处理实验记录尽可能用表格形式六、结果与讨论物理化学实验报告范文一:目的要求绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图,了解相图和相率的基本概念掌握测定双组分液系的沸点的方法掌握用折光率确定二元液体组成的方法二:仪器试剂实验讨论。
在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生变化?答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。
讨论本实验的主要误差来源。
答:本实验的主要来源是在于,给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而是视加热的时间长短而定因此而使测定的折光率产生误差。
三,被测体系的选择本实验所选体系,沸点范围较为合适。
由相图可知,该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。
作为有最小值得相图,该体系有一定的典型义意。
但相图的液相较为平坦,再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。
四,沸点测定仪仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。
蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。
若收集冷凝液的凹形半球容积过大,在客观上即造成溶液得分馏;而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。
连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低,沸腾的液体就有可能溅入小球内;相反,则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来,这样一来,气相样品组成将有偏差。
在华工实验中,可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据,效果较好。
五,组成测定可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。
当样品的折光率随组分变化率较小,此法测量误差较大。
物理化学实验报告目录1. 实验目的与要求 (2)1.1 实验的目的 (3)1.2 实验的要求 (3)2. 实验原理 (4)2.1 实验的理论基础 (5)2.2 实验所需的化学原理 (6)3. 实验仪器与材料 (7)3.1 主要仪器的使用说明 (8)3.2 所需化学试剂和材料的清单 (8)4. 实验步骤 (9)4.1 实验前的准备 (10)4.1.1 仪器的检查与调整 (11)4.1.2 材料的称量和准备 (12)4.2 实验的具体操作步骤 (13)4.2.1 步骤一 (13)4.2.2 步骤二 (14)4.2.3 步骤三 (14)4.3 数据记录与收集 (15)4.3.1 数据记录的方法 (16)4.3.2 数据的收集和整理 (17)5. 观察记录与数据处理 (18)5.1 实验现象的详细记录 (19)5.2 数据的处理方法 (20)5.2.1 数据处理步骤 (21)5.2.2 数据处理结果分析 (23)6. 讨论与结论 (23)1. 实验目的与要求通过实验学习物质的分子动理论,理解温度、压强和浓度等因素对气体性质的影响,并能够应用理想气体定律等方程进行实验数据的处理和计算。
学习液体和固体的热学性质,包括比热容和熔点,理解物质的热容随温度变化的特点,并能够通过实验数据推算物质的能量变化过程。
掌握电解质溶液的性质,学会使用电位滴定等方法测定溶液的pH值,了解酸碱指示剂的工作原理。
通过实验探究物质的光化学反应,学习光谱分析技术,理解光的吸收和发射现象以及电子能级的跃迁理论。
完成实验报告,包括实验设计、操作步骤、数据记录、结果分析、讨论和总结,并且能够撰写实验报告的所有必要部分,包括实验目的、原理、方法和步骤、数据处理、实验结果和结论。
实验准备前,学生应认真阅读实验指导书和相关教材,了解实验的理论基础和实验方法。
实验过程中,应认真观察实验现象,记录准确的数据,遵守实验室的安全规定。
实验结束后,应独立完成实验报告的撰写,对实验结果进行深入分析,并提出自己的见解和思考。
物化实验报告导言:物化实验是化学实验中的一种重要实验形式,它结合了物理和化学的理论与实践,旨在通过实验探究物质的性质和变化规律。
本次实验旨在通过对某种物质的物化过程进行观察和测量,研究其物理和化学性质,从而加深对物理化学的理解和认识。
实验目的:本实验的目的是通过观察和测量某种物质的物化过程,研究其物理和化学性质。
具体目标如下:1. 观察该物质在不同条件下的物态变化;2. 测量该物质在不同条件下的物理性质,如密度、熔点、沸点等;3. 通过化学反应,研究该物质的化学性质,如溶解度、酸碱性等。
材料与方法:1. 实验物质:某种未知物质;2. 实验仪器:容量瓶、容量筒、玻璃棒、温度计、电磁加热器等;3. 实验步骤:a. 将一定量的未知物质加入容量瓶中,并记录其质量;b. 测量该物质在不同温度下的密度,并绘制密度-温度曲线;c. 将该物质分别在不同温度下进行加热和降温,观察其物态的变化过程,并记录相变温度;d. 测量该物质的熔点和沸点,并与文献值进行比较;e. 将该物质与不同溶剂进行混合溶解实验,观察其溶解度并记录;f. 通过酸碱中和反应,研究该物质的酸碱性质,并记录反应结果。
实验结果与讨论:1. 密度-温度曲线:根据测量数据绘制的密度-温度曲线,我们可以看到该物质的密度随温度变化的趋势。
在常温下,该物质的密度较高,随着温度的升高,密度逐渐下降。
这表明该物质具有热胀冷缩的特性。
2. 相变温度:在加热和降温过程中,我们观察到该物质从固态转变为液态的熔点约为X度,从液态转变为气态的沸点约为Y度。
与文献值进行比较,发现实测值与文献值相吻合,说明实验操作准确。
3. 溶解度:通过将该物质与不同溶剂进行混合溶解实验,我们发现其溶解度与溶剂的极性有关。
在极性溶剂中,该物质具有较高的溶解度,而在非极性溶剂中,其溶解度较低。
这提示该物质具有一定的极性。
4. 酸碱性质:通过酸碱中和反应,我们观察到该物质呈现酸性反应,表明其具有一定的酸性。
(此文档为word 格式,下载后您可任意编辑修改!)2.11 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数一.目的要求1.了解二级反应的特点,学会用图解计算法求取二级反应的速率常数.2.用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,了解反应活化能的测定方法.二.基本原理乙酸乙酯皂化是一个二级反应,其反应式为:+--+++−→−++Na OH H C COO CH OH Na H COOC CH 523523在反应过程中,各物质的浓度随时间而变.某一时刻的OH -离子浓度可用标准酸进行滴定求得,也可通过测定溶液的某些物理性质而得到.用电导仪测定溶液的电导值G 随时间的变化关系,可以监测反应的进程,进而可求算反应的速率常数.二级反应的速率与反应物的浓度的2次方有关.若反应物和NaOH 的初始浓度相同(均设为c ),设反应时间为t 时,反应所产生的和的浓度为x ,若逆反应可忽略,则反应物和产物的浓度时间的关系为: OH H C COONa CH NaOH H COOC CH 523523+−→−+t=0 c c 0 0t=t c-x c-x x xt=∞ →0 →0 →c →c上述二级反应的速率方程可表示为:))(()(x c x c k tx t x c --==--d d d d .........(11.1) 积分得:或 .........(11.2)显然,只要测出反应进程中任意时刻t 时的x 值,再将已知浓度c 代入上式,即可得到反应的速率常数k 值.因反应物是稀水溶液,故可假定全部电离.则溶液中参与导电的离子有Na +、OH-和等,Na +在反应前后浓度不变,OH -的迁移率比的大得多.随着反应时间的增加,OH -不断减少,而不断增加,所以体系的电导值不断下降.在一定范围内,可以认为体系电导值的减少量与的浓度x 的增加量成正比,即:t=t x=β(G 0 - G t ) .........(11.3)t=∞ c=β(G 0 - G ∞) .........(11.4)式中,G 0和G t 分别是溶液起始和t 时的电导值, G ∞为反应终了时的电导值,β是比例系数.将(11.3)、(11.4)代入(11.2)得:∞∞--=----=G G G G G G G G G G ckt t t t t 0000)]()[()(ββ .........(11.5) 据上式可知,只要测出G 0、G ∞和一组G t 值,据(11.5)式,由对t 作图,应得一直线,从其斜率即可求得速率常数k值.三.仪器与试剂DDS-307型数字电导率仪1台恒温器1套秒表1块双管电导池1个移液管(20 mL) 2支DJS-1型铂黑电极1支洗耳球1只NaOH(0.0100、0.0200molL) 若干CH3COONa(0.0100molL) 若干CH3COOC2H5(0.0200molL) 若干四.实验步骤1.开启恒温水浴电源,将温度调至所需值(做两个相差10℃的温度下进行实验,低温应高于室温5℃以上!),如25℃35℃或30℃40℃。
开启电导率仪的电源预热。
2. G0的测定(1)洗净双管电导池并烘干,倒入适量0.01molL NaOH溶液(以能浸没铂黑电极并高出1cm为宜)。
(2)用电导水洗涤铂黑电极,再用0.01 molL 溶液淋洗,然后插入电导池中。
(3)将安装好的双管电导池置于已恒温的水浴中恒温10分钟。
(4)测量溶液的电导(率)值,每隔2min测量一次,共3次。
(5)更换0.01molL NaOH溶液,重复(3)(4)两步测定.若两组数据的测量误差超出允许范围内,则必须再次重复测定,直至符合要求为止。
3.G∞的测定图11.1 双管电导池实验测定过程不可能进行到t=∞,且反应也并不完全可逆,故通常以0.01molL 的CH3COONa溶液的电导(率)值作为G∞,测量方法与G0的测量方法相同。
但必须注意,每次更换测量溶液时,须用电导水淋洗电极和电导池,再用被测溶液淋洗三次。
4.G t的测定(1)电导池和电极的处理方法与上述相同,安装后置于恒温浴中恒温.(2)用移液管量准确取20 mL 0.0200molL NaOH溶液放入洗净并干燥的电导池的A管,盖上装好电导电极的橡皮塞; 用另一支移液管吸取20 mL 0.0200molL CH3COOC2H5溶液注入电导池的B管中,盖上带洗耳球的橡皮塞,置于恒温水浴中恒温至少10min。
(3)用洗耳球从B管压气,将CH3COOC2H5溶液快速压入A管中,溶液压入一半时,开始记时,并继续压气,将B管中的溶液全部压入A管,放手,让洗耳球将A管中的溶液吸入B管,约到一半时,再用力压洗耳球,使B管中溶液再次全部进入A 管.如此反复几次,使溶液光天化日之下均匀,并立即测量溶液的电导(率)值.压气时注意不要使溶液冲出!(4)每隔1min测量一次,直至电导(率)值基本不变为止。
除记录第一个数据的外,其它各数据在测量时,应该尽量保持在整数分钟时测定,以便于进行数据处理。
整个反应约需时45min~1.Experim ental Physical Chemistry.7th edn.New York: McGraw-Hill,Inc,1975.144.[2].傅献彩,沈文霞,姚天扬编.物理化学(下册).第四版.北京.高等教育出版社,1990:.[3].C.Stauffer(Ed). Tables of Chemical Kinetics,Homogeneous Reactions,Supplement 1 toNBS Circular 510. US Goverment Printing Office,1956: 99.[4].冯安春,冯喆.简明电导法测量乙酸乙酯皂化反应速率常数.化学通报,1986(3): 55.[5].孙尔康,徐维清,邱金恒编.物理化学实验.南京大学出版社,1998: 62.2.12 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一.目的要求1.测定蔗糖转化反应的速率常数、半衰期和活化能Ea2.了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系3.了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法二.基本原理蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:C 12H 22O 11 + H 2O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)它是一个二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H +离子催化作用下进行。
由于反应时水是大量存在的,尽管有部分水分子参加了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H +作为催化剂,其浓度也保持不变.因此蔗糖转化反应可近似为一级反应。
一级反应的速率方程可由下式表示: ......... (12.1)为时间t 时的反应物浓度,k 为反应速率常数。
积分可得:.........(12.2)为反应开始时反应物浓度。
当时,可用表示反应时间,既为反应的半衰期:.........(12.3)从(12.2)式不难看出,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以ln c 对t 作图,可得一直线,由直线斜率即可得反应速率常数k o 然而反应是在不断进行的,要快速分析出反应物的浓度是困难的.但蔗糖及其转化物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。
当其它条件固定时,旋光度α与反应物浓度c 呈线性关系,即:.........(12.4)式中比例常数β与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度、温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:......(12.5)式中右上角的“20”表示实验时温度为20℃,D 是指用钠灯光源D 线的波长(即589nm),为测得的旋光度(o ),L 为样品管长度(dm),C A 为试样浓度(gml)。
反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=66.6o ;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度=52.5o ,但果糖是左旋性物质,其比旋光度= -91.9o .由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈现左旋性质。
因此随着反应进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值。
设体系最初的旋光度为: ......(t=0,蔗糖尚未转化) (12.6)体系最终的旋光度为: ......(t=∞,蔗糖已完全转化) (12.7)(12.6)和(12.7)中和分别是联系旋光度与反应物和生成物浓度的比例常数。
当时间为t 时,蔗糖浓度为,此时旋光度为,即:.........(12.8)由(13.6)、(13.7)和(13.8)联立可解得:)(')/()(∞∞-=--=a a a a c 000βββ生反 ......(12.9))(')/()(∞∞-=--=a a a a c t t βββ生反 ......(12.10)将(12.9)和(12.10)代入(12.2)式既得:.........(12.11)显然,以对t作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k。
三.仪器与试剂WZZ-2B型自动旋光仪1台超级恒温水浴1台秒表1块带恒温夹套的旋光管1支容量瓶(100ml) 3个移液管(25ml) 2支蔗糖溶液(分析纯)(20.0g100ml) HCl溶液(分析纯)(4.00mol.dm-3)四.实验步骤1.调恒温水浴至所需的反应温度25 o C。
将HCl溶液和蔗糖溶液各约80 mL分别置于100 mL容量瓶中于恒温水浴中恒温备用。
2.开启旋光仪,将光源开关拔至交流(AC),钠灯亮,经15分钟预热后使之发光稳定。
3.拔光源开关至直流(DC)。
此时若钠灯熄灭,则将光源开关重复拔动1~2次,使钠灯在直流(DC)下点亮为正常。
4.按测量开关,仪器进入待测状态。
将装有蒸馏水或空白溶液的旋光管放入样品室,盖好箱盖,待显示读数稳定后,按清零钮完成校零。
旋光管中若有气泡,应使气泡浮于凸颈处;通光面两端若有雾状水滴,可用滤纸轻轻揩干。
旋光管端盖不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
旋光管安放时应注意标记的位置和方向,以保证每次测量时一致。
注意:“测量”钮实为复位钮或启动钮,按奇数次启动测量程序,按偶数次则会终止测量,且液晶屏无显示。
因此,在开机后只能按动测量钮1次,否则需要再按动测量钮2次并重新校零!5.待试样恒温15~20min后用移液管吸取已恒温的蔗糖溶液25ml注入预先清洁干燥的100ml容量瓶内;用另一支移液管吸取25 ml已恒温的HCl溶液于前述已放有25 mL蔗糖溶液的容量瓶中,同时启动秒表以记录反应时间,迅速摇匀后,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上端盖,外部用滤纸擦干后放进旋光仪内,盖好箱盖,等待约5秒后读取旋光度值,同时按动秒表左侧按钮记时。