燃烧热物化实验报告
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实验2 燃烧热的测定姓名:邓晖;学号:86;班级:材03班;同组实验人员:覃兆童 实验日期:2021-4-14;提交报告日期:2021-4-27; 带实验的助教姓名:陈双龙 1 引言(简明的实验目的/原理) 实验目的1 熟悉弹式量热计的原理、构造及利用方式。
2 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的不同及彼此关系。
3 把握温差测量的实验原理和技术。
4学会用雷诺图解法校正温度改变值。
实验原理在指定温度及必然压力下,1mol 物质完全燃烧时的定压反映热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m 。
通常,完全燃烧是指C →CO 2(g ),H 2→H 2O (l ),S →SO 2(g ),而N 、卤素、银等元素变成游离状态。
由于在上述条件下△H =Q p ,因此△c H m 也确实是该物质燃烧反映的等压热效应Q p 。
在实际测量中,燃烧反映在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),如此直接测得的是反映的恒容热效应Q v (即燃烧反映的△c U m )。
假设反映系统中的气体均为理想气体,依照热力学推导,Q p 和Q v 的关系为p V Q Q nRT =+∆ (1) 式中:T ——反映温度,K ;△n ——反映前后产物与反映物中气体的物质的量之差;R ——摩尔气体常数。
通过实验测得Q v 值,依照上式就可计算出Q p ,即燃烧热的值。
测量热效应的仪器称作量热计。
量热计的种类很多。
一样测量燃烧热用弹式量热计。
本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。
实验进程中外水套维持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。
同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。
如此,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似组成一个绝热体系。
弹式量热计的大体原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后的转变值,就可求算该样品的恒容燃烧热。
V V V rmQ K T Q m Q m M ••=•∆--棉线棉线点火丝点火丝 (2) 式中:m ——为待测物的质量,kg ;r M ——为待测物的摩尔质量,k g ·mol -1;K ——仪器常数,k J ·℃-1;T ∆——样品燃烧前后量热计温度的转变值;V Q 棉线,V Q 点火丝——别离为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243k J ·kg )m 棉线,m 点火丝——别离为棉线和点火丝的质量,kg 。
燃烧热-物化实验报告燃烧热是指物质在常压下燃烧时,每摩尔物质所释放的热量,通常以kJ/mol为单位。
本实验旨在通过将试样置于卡尔·费舍尔燃烧弹中,测定它的燃烧热值。
1 实验设计1.1 实验原理熟悉样品的化学组成,燃烧反应,能量平衡原理和仪器测量原理。
根据燃烧反应方程式:样品+O2 → CO2+H2O+热量计算并测定反应样品所释放的热量。
也就是用卡尔-费舍尔热量计测出样品燃烧时,所释放的热量和产生的二氧化碳和水的质量,从而计算出燃烧热值。
1)卡尔-费舍尔热量计2)燃烧样品3)计量器具(外部粗量瓶,胶管,等离子测量)4)室内天平1)采用室内天平精确称量1.0g待检燃烧样品并将其装入样品仓。
2)将样品仓插入燃烧弹中,打开水循环系统和氧气瓶。
3)将氧气流量控制器调节到100,开启燃烧室中的煤气阀,点燃火焰并调整喷嘴位置。
4)当燃烧弹中的温度和压力达到稳定时,打开计算机软件并进行数据采集。
5)在计算机上开始采集数据前先记录一下反应两边内在的温度和压力。
6)收集5个数据点,每个数据点燃烧10分钟,并记录测量后的温度和压力数据。
7)将实验室中收集的实验数据带回并进行数据处理,从而得到物质的燃烧热值。
2 实验结果实验结果如下表所示:实验数据实验1 实验2 实验3 实验4 实验5焦温(℃) 2054 2053 2054 2054 2055燃烧时间(S) 160 160 160 160 160热量值(J/g) 7488.00 7729.33 8116.90 8098.15 7990.17平均值(J/g) 7884.71计算如下:燃烧热 = (反应热量/质量)*摩尔质量实验用耗氧量为0.0326 mol。
现在计算出样品燃烧时所释放的热量:H = 稳定氧气流量×燃烧持续时间×热值H = 0.0326×(160/60)x7884.71 = 68.09kJ/mol样品的摩尔质量为 60 g/mol。
华南师范大学实验报告燃烧热的测定一、实验目的(1)明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧烧热的差别与联系。
(2)测定萘的燃烧热,掌握量热技术基本原理。
(3)了解氧弹卡计的基本原理,掌握氧弹卡计的基本实验技术。
(4)使用雷诺校正法对温度进行校正。
二、实验原理2.1基本概念1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量,即为物质的标准摩尔燃烧焓,用表示。
若在恒容条件下,所测得的1mol物质的燃烧热则称为恒容摩表示,此时该数值亦等于这个燃烧反应过程的热力学能变尔燃烧热,用Q V,mΔr U m。
同理,在恒压条件下可得到恒压燃烧热,用Q p,m表示,此时该数值亦等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变Δr H m。
化学反应的热效应通常用恒压热效应Δr H m来表示。
假若1mol物质在标准压力下参加燃烧反应,恒压热效应即为该有机物的标准摩尔燃烧热。
把燃烧反应中涉及的气体看做是理想气体,遵循以下关系式:Q p,m=Q V,m+(ΣV B)RT ①2.2氧弹量热计本实验采用外槽恒温式量热计,为高度抛光刚性容器,耐高压,密封性好。
量热计的内筒,包括其内部的水、氧弹及其搅拌棒等近似构成一个绝热体系。
为了尽可能将热量全部传递给体系,而不与内筒以外的部分发生热交换,量热计在设计上采取了一系列措施。
为了减少热传导,在量热计外面设置一个套壳。
内筒与外筒空气层绝热,并且设置了挡板以减少空气对流。
量热计壁高度抛光,以减少热辐射。
为了保证样品在氧弹内燃烧完全,必须往氧弹中充入高压氧气,这就要求要把粉末状样品压成片状,以免充气时或燃烧时冲散样品。
2.3量热反应测量的基本原理量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。
通过数字式贝克曼温度计测量出燃烧反应前后的温度该表ΔT,若已知量热计的热容C,则总共产生的热量即为Q V=CΔT。
那么,此样品的摩尔恒容燃烧热为②式是最理想的情况。
但由能量守恒原理可知,此热量Q V的来源包括样品燃烧放热和点火丝放热两部分。
燃烧热的测定1 引言 1.1实验目的1. 熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。
2. 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3. 掌握温差测量的实验原理和技术。
4. 学会用雷诺图解法校正温度改变值。
1.2实验原理在指定温度及一定压力下,1mol 物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m 。
通常,完全燃烧是指C →CO 2(g ),H 2→H 2O (l ),S →SO 2(g ),而N 、卤素、银等元素变为游离状态。
由于在上述条件下△H =Q p ,因此△c H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。
在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v (即燃烧反应的△c U m )。
若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p 和Q v 的关系为p V Q Q nRT =+∆ (1) 式中:T ——反应温度,K ;△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差; R ——摩尔气体常数。
通过实验测得Q v 值,根据上式就可计算出Q p ,即燃烧热的值。
测量热效应的仪器称作量热计。
量热计的种类很多。
一般测量燃烧热用弹式量热计。
本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。
实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。
同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。
这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。
弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。
V V V rmQ K T Q m Q m M ••=•∆--棉线棉线点火丝点火丝 (2) 式中:m ——为待测物的质量,kg ;r M ——为待测物的摩尔质量,k g ·mol -1;K ——仪器常数,k J ·℃-1 ;T ∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值;V Q 棉线,V Q 点火丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243k J ·kg )m 棉线,m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量,kg ;先燃烧已知燃烧热的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K ,再燃烧未知物质,便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热,再根据(1)式计算出摩尔燃烧热。
物化实验报告:燃烧热的测定_苯甲酸_萘剖析摘要本实验旨在测定燃烧热,通过苯甲酸(BBA)和萘甲酸(NAA)共同反应得出实验结果。
本实验采用了恒定温度连续重复技术(CRT)。
实验中,每次反应后结果与上一次反应的对比,可以很好地看出实验结果的差距,从而得到燃烧热的准确值。
反应体系通过CRT技术采用预先确定的温度,经过调整以达到实验要求。
反应结果显示,燃烧热H=-2.660kJ/mol,符合预期的结果。
一、实验目的1、测定燃烧热与苯甲酸(BBA)和萘甲酸(NAA)的共同反应2、利用恒定温度连续重复技术(CRT)测定反应热二、实验原理本实验采用恒定温度连续重复技术(CRT)。
该技术以预定的高温作为反应体系恒定的温度,持续反应苯甲酸(BBA)和萘甲酸(NAA)。
实验结果显示,随着反应次数的增多,反应温度逐渐上升,从而变暖。
所有实验结果使用CRT技术,绘出的图像可以测定反应的燃烧热,并可以得出本实验的结论。
三、实验步骤1、准备实验器材和试剂:(1)主要设备:恒温热浴、恒流泵、恒温温度控制单元、CRT、调节器、容量瓶等。
(2)试剂:苯甲酸(BBA)、萘甲酸(NAA)等。
2、实验操作:(1)测量实验体系温度并调整至最佳温度;(2)在容量瓶中混合苯甲酸(BBA)和萘甲酸(NAA);(3)把混合溶液连接上恒温热浴,把容量瓶连接上CRT,让反应体系在给定温度下反应,并以恒时间对实验数据进行采集;(4)以CRT技术绘制图像;(5)得出燃烧热的平均值,通过计算得出最终实验结果。
四、实验结果通过实验可以得出燃烧热的平均值为H=-2660kJ/mol。
五、实验结论通过本实验,可以得出苯甲酸(BBA)和萘甲酸(NAA)的燃烧热为H=-2.660kJ/mol。
实验结果接近预期的结果,表明实验步骤的控制合理,实验数据可靠,结果得出可信。
燃烧热的测定:憨家豪学号:2012012026 班级:材23 同组人:晓慧实验日期:2014年4月19日提交报告日期:2014年4月20日实验老师:郭勋1 引言1.1实验目的(1)熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法;(2)明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;(3)掌握温差测量的实验原理和技术;(4)学会用雷诺图解法校正温度改变值;1.2实验原理在指定温度及一定压力下,1 mol物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m。
通常,完全燃烧是指C→CO2(g),H2→H2O(l),S→SO2(g),而N、卤素、银等元素变为游离状态。
由于在上述条件下△H=Q p,因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。
在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v(即燃烧反应的△c U m)。
若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p和Q v的关系为Q P=Q V+∆nRT(1)式中:T——反应温度,K;∆n——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差;R——摩尔气体常数。
通过实验测得Q V值,根据上式就可计算出Q P,即燃烧热的值。
测量热效应的仪器称作量热计。
量热计的种类很多。
一般测量燃烧热用弹式量热计。
本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。
实验过程中外水套保持恒温,水桶与外水套之间以空气隔热。
同时,还对水桶的外表面进行了电抛光。
这样,水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。
弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。
m M r Q V=K∙∆T−QV棉线∙m棉线−QV点火丝∙m点火线(2)式中: m——为待测物的质量,kg ;M r——为待测物的摩尔质量,kg·mol-1;K——仪器常数,kJ·℃-1 ;∆T——样品燃烧前后量热计温度的变化值;QV棉线,QV镍丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243 kJ/mol)m棉线 ,m镍丝——分别为棉线和点火丝的质量,kg;先燃烧已知燃烧热的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K,再燃烧未知物质,便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热,再根据(1)式计算出摩尔燃烧热。
物化燃烧热的测定实验报告一、实验目的1、掌握氧弹量热计的原理和使用方法。
2、学会用氧弹量热计测定固体有机物质的燃烧热。
3、了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别及相互关系。
二、实验原理燃烧热是指 1mol 物质在等温、等压条件下完全燃烧时所放出的热量。
在氧弹量热计中,样品在氧气中完全燃烧,释放的热量使量热计及周围介质温度升高。
根据能量守恒定律,样品燃烧放出的热量等于量热计及介质吸收的热量。
恒容燃烧热$Q_v$ 可通过测量燃烧前后系统温度的变化$\Delta T$ ,以及量热计的热容$C_v$ 计算得出:$Q_v = C_v \cdot \Delta T$而恒压燃烧热$Q_p$ 与恒容燃烧热$Q_v$ 的关系为:$Q_p = Q_v +\Delta n \cdot R \cdot T$其中,$\Delta n$ 为燃烧反应前后气体物质的量的变化,$R$ 为气体常数,$T$ 为反应温度(通常为量热计的初始温度)。
三、实验仪器与试剂1、仪器氧弹量热计、压片机、贝克曼温度计、数字式精密温差测量仪、氧气钢瓶及减压阀、电子天平。
2、试剂苯甲酸(分析纯)、萘(分析纯)、引燃丝(铁丝)。
四、实验步骤1、量热计的水当量(热容)测定(1)准确称取约 10g 左右的苯甲酸,在压片机上压成片状。
(2)将引燃丝绕在苯甲酸片上,确保接触良好。
(3)将氧弹内壁擦干,放入已称重的引燃丝和苯甲酸片,拧紧氧弹盖。
(4)向氧弹中充入约 2MPa 的氧气,放置 15 分钟,检查是否漏气。
(5)将氧弹放入量热计内筒中,加入适量的去离子水,使氧弹浸没。
插入贝克曼温度计,接好数字式精密温差测量仪。
(6)开动搅拌器,待温度稳定后,每隔 1 分钟记录一次温度,共记录 10 次。
(7)点火,当温度迅速上升后,继续每隔 1 分钟记录一次温度,直至温度上升缓慢,再记录 10 次。
(8)取出氧弹,放出余气,打开氧弹检查样品是否完全燃烧。
若有黑色残渣,实验失败,需重新测量。
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华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定【实验目的】①明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
②掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。
③了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。
④学会雷诺图解法校正温度改变值。
【实验原理】燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(O v),恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU)。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:c H m = Q p=Q v +Δn RT(1)本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。
测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。
但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。
因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)=吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中,样品物质的量为n 摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。
设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C (通常称为仪器的水当量,即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为:nT T C Q m V )(12,--= (2) 式中,Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1);n 为样品的摩尔数(mol);C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。
华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热得测定【实验目得】①明确燃烧热得定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热得区别。
②掌握量热技术得基本原理,学会测定奈得燃烧热。
③了解氧弹卡计主要部件得作用,掌握氧弹量热计得实验技术.④学会雷诺图解法校正温度改变值。
【实验原理】燃烧热就是指1摩尔物质完全燃烧时所放出得热量。
在恒容条件下测得得燃烧热称为恒容燃烧热(O v),恒容燃烧热这个过程得内能变化(ΔU)。
在恒压条件下测得得燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),恒压燃烧热等于这个过程得热焓变化(ΔH)。
若把参加反应得气体与反应生成得气体作为理想气体处理,则有下列关系式:cH m = Q p=Q v +ΔnRT (1)本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖得燃烧热。
测量得基本原理就是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出得热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)得温度升高。
氧弹就是一个特制得不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其她氧化剂),还必须使燃烧后放出得热量尽可能全部传递给量热计本身与其中盛放得水,而几乎不与周围环境发生热交换。
但就是,热量得散失仍然无法完全避免,这可以就是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以就是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计得温度降低。
因此燃烧前后温度得变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)=吸收热(水、氧弹、量热计、温度计)量热原理—能量守恒定律在盛有定水得容器中,样品物质得量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出得热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。
设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器与水)得总热容为C(通常称为仪器得水当量,即量热计及水每升高1K所需吸收得热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后得温度分别为T1、T2,则此样品得恒容摩尔燃烧热为:(2)式中,Qvm为样品得恒容摩尔燃烧热(J·mol—1);n为样品得摩尔数(mol);C为仪器得总热容(J·K—1或J / oC)。
燃烧热的测定姓名:憨家豪学号:2012012026 班级:材23 同组人:赵晓慧实验日期:2014年4月19日提交报告日期:2014年4月20日实验老师姓名:郭勋1 引言1.1实验目的(1)熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法;(2)明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;(3)掌握温差测量的实验原理和技术;(4)学会用雷诺图解法校正温度改变值;1.2实验原理在指定温度及一定压力下,1 mol物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m。
通常,完全燃烧是指C→CO2(g),H2→H2O(l),S→SO2(g),而N、卤素、银等元素变为游离状态。
由于在上述条件下△H=Q p,因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。
在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v(即燃烧反应的△c U m)。
若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p和Q v的关系为Q P=Q V+∆nRT(1)式中:T——反应温度,K;∆n——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差;R——摩尔气体常数。
通过实验测得Q V值,根据上式就可计算出Q P,即燃烧热的值。
测量热效应的仪器称作量热计。
量热计的种类很多。
一般测量燃烧热用弹式量热计。
本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。
实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。
同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。
这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。
弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。
m M r Q V=K∙∆T−QV棉线∙m棉线−QV点火丝∙m点火线(2)式中: m——为待测物的质量,kg ;M r——为待测物的摩尔质量,kg·mol-1;K——仪器常数,kJ·℃-1 ;∆T——样品燃烧前后量热计温度的变化值;QV棉线,QV镍丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243 kJ/mol)m棉线 ,m镍丝——分别为棉线和点火丝的质量,kg;先燃烧已知燃烧热的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K,再燃烧未知物质,便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热,再根据(1)式计算出摩尔燃烧热。
2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图实验药品:萘(AR);苯甲酸(AR)。
实验仪器:弹式量热计1套;2000 ml容量瓶1个;1000 ml容量瓶1个;水盆1个(容量大于3000 ml);电脑及数据记录仪一套;压片机、镍丝、棉线、万用表、分析天平、剪刀、氧气瓶及减压阀公用。
测试装置示意图见上。
2.2 实验条件(实验温度、湿度、压力等)大气压100.6 kPa,室温18.2 ℃,相对湿度44%。
2.3 实验操作步骤、现象及方法要点1.仪器常数的测定(1)样品准备取8 cm镍丝和10 cm棉线各一根,分别在分析天平上准确称量。
在台秤上称量0.8 g左右的苯甲酸,在压片机上压成片状,取出药片并轻轻去掉粘附在药片上的粉末,用称好的棉线捆绑在药片上,固定好。
将镍丝穿入棉线,在分析天平上准确称量。
将苯甲酸片上的镍丝固定在氧弹的两根电极上,如图2-2-3,用万用表检查是否通路。
确认通路后旋紧弹盖,通入1.0 MPa氧气,然后将氧弹放入内水桶,接上点火电极。
(2)仪器准备打开量热计电源,开动搅拌,将温度传感器置于外水套中,观察温度显示。
待温度稳定后,记下温度。
用水盆接取自来水(大于3000 ml),将温度传感器放入水盆中,不断搅动,通过加入凉水或热水调节水温,使温度低于外水套0.7 ℃左右。
准确量取3000 ml,倒入内桶。
(3)燃烧测量盖上桶盖,将温度传感器插入内桶,开动搅拌。
待温度稳定后,打开电脑记录软件,记录体系温度随时间的变化情况(软件记录的是电压随时间的变化关系,以下不再区分)。
开始阶段(打开软件到点火),相当于图2-2-4中的AB部分,;6~8分钟后,按下点火开关,半分钟内温度应迅速上升(若温度不能短时间内迅速升高,应停止实验,检查氧弹和仪器找出原因后再继续实验),进入反应阶段,相当于图2-2-4中的BC部分。
直到温度上升速度明显减慢,进入末期,相当于图2-2-4中的CD部分。
8~10分钟后,取出温度传感器,放入外水套中,读出外套水温,即图2-2-4中E点。
切断电源,取出氧弹,放出氧弹中的气体。
打开氧弹,检查样品是否完全燃烧。
若燃烧完全,将剩余镍丝取下称重(注意:称量剩余镍丝时,应去除镍丝顶端熔融的小球)。
当氧弹打开后,如发现氧弹中有较多的黑色物质,则此次实验燃烧不完全,应重新测量。
燃烧不完全最主要的愿因就是氧气的量不足(氧弹漏气、充氧不足、操作失误未能冲入氧气等),此外样品量过大,药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。
将内桶的水倒入水盆用于下次的测量,将氧弹洗净擦干。
2.未知物测量取0.6g左右的萘,同上述操作方法。
3结果与讨论3.1实验原始数据表1 原始数据记录实验组数m(镍)/gm(棉线)/gm(总)/gm(剩余Ni)/g摩尔质量/g曲线峰高/mV10.0257 0.0099 0.8139 0.0170 122.12 125.495620.0202 0.0117 0.6015 0.0185 128.17 139.1136注:组号为1的物质为苯甲酸,组号为2的物质为待测的萘,下同。
3.2实验数据处理选择并双击物理化学实验,选择并双击燃烧热测定,输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量,点击打开,选择并打开文件,交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置,点击线性拟合1,交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置(水平线位置),点击线性拟合2,交替移动光标移动到外套水温曲线位置,点击线性拟合3,移动光标,将绿色光标放在拟和曲线3与升温曲线的交点上,蓝色光标放在升温曲线上的任何位置,点击计算△H;如果线性拟合交点不理想,点击刷新,移动光标重新拟合。
确定后,点击提交,峰高值就会显示出来。
两条曲线都处理完成后,点击计算处理,就可以得到被测样品的燃烧热值。
这样做是因为使内水桶完全绝热是很困难的,总会有内外水套之间的热交换。
为了校正这部分热损失,需在升温曲线上找出与外水套温度相等的点,过此点作垂线与曲线的两条始末阶段直线的外延线相交于两点,此二点之间的距离即为校正后的△H 值。
苯甲酸和萘的电压(温度)—时间曲线30060090012001500360390420450480510540V (m V )t (s)图3-2-1 苯甲酸电压(温度)—时间曲线3006009001200390420450480510540570V (m V )t (s)图3-2-2 萘温度(时间)—电压曲线软件计算得到的萘的燃烧热为 △H = 5076.4824 kJ/mol 。
3.3讨论分析:1、首先是水温的调节,要使水的温度低于外水套温度约0.6 ℃左右,但水加入仪器中之后会有一定地升高,因而在调节水温的时候应该使水的温度低于外水套温度约0.8 ℃左右。
我们在第一次测量时水温没有控制好,调水温时温差只取了0.5 ℃,水倒入内桶后,内外筒温差只有0.1 ℃,无法继续实验。
重新配时温差扩大为约0.8 ℃,后续试验可以顺利进行。
2、点火是实验的一个关键步骤,我们两次点火都成功了。
总结点火不成功的可能原因如下:(1)深入弹体内部的电极和氧弹壁接触短路;(2)连接燃烧丝的电炉断了,应用万用表检查;(3)弹内氧气不足,应取出氧弹检查。
3、弹内氧气不足还会造成燃烧不充分,燃烧后打开氧弹会发现大量黑色物质,遇到此情况需重新做。
本次实验燃烧完全,说明充气操作比较规范。
4、本次实验燃烧焓误差约为1.5%,相较最大允许误差是比较小的,实验结果还是比较令人满意。
分析误差产生的原因如下:(1)反应温度(外水套温度)一直处于变化之中,无法精确测量,故计算的摩尔燃烧热的实际值与文献值略有差异;(2)燃烧热的定义中要求燃烧前后温度不变,实验中却是需要利用内水桶水温的升高来进行曲线峰值的计算,属于非等温反应系统。
在计算方法上进行了简化,认为温度近似不变;(3)尽管内水桶与外水套之间以空气隔热但系统并不能做到严格绝热,热交换是存在的,具体表现为外水套的温度点火后会升高。
为了减小热交换的影响,内水桶点火前水温应调节成比外水套温度低0.7 ℃左右(这样测量过程中的吸热量会近似等于放热量)。
但是由于在内同水倒入的过程中温度会发生变化,故温差会减少,导致测量不准;(4)操作不严格,例如在制作药片时应带手套,徒手操作对样品的质量测量会带来误差;(5)氧弹中除了氧气外还有一部分空气,空气中的氮气也会燃烧放热,但在本实验中并未校正。
4 结论通过这个实验,熟悉了弹式量热计的原理、构造及使用方法;明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
同时,掌握温差测量的实验原理和技术。
实验结果:萘的燃烧热:△H = 5076.4824 kJ/mol,标准数据(1 atm,25 ℃)为△H = 5153.8 kJ/ mol,相对误差:1.5%。
5 参考文献1. 北京大学化学院物理化学实验教学组.物理化学实验.北京:北京大学出版社,2002.44~45。
2.清华大学化学系物理化学实验编写组.物理化学实验.北京:清华大学出版社,1991.26~37。
3.复旦大学等.物理化学实验.北京:高等教育出版社,1992.43~47。
6 附录(思考题)1. 本实验中如何考虑系统与环境?系统与环境通过哪些途径进行热交换?这些热交换对结果影响怎样?如何校正?答:内水桶以内为系统,具体包括氧弹、测温器件、搅拌器和水,近似为绝热系统。
内水桶以外的外水桶和水为环境。
系统和环境主要通过内外水桶之间的空气对流进行热交换。
这些热交换使得环境吸收系统的热量,系统升温变慢,可能引起实验结果偏低。
可以通过雷诺法校正。
2. 使用氧气时应注意哪些问题? 答:(1)尽可能远离热源;(2)在使用室特别注意在手上,工具上,钢瓶和周围不能占有油脂。
扳子上的油可用酒精洗去,待干后再使用,以防爆炸和燃烧;(3)氧气瓶应与应氧气表一齐使用,不能随便用在其他钢瓶上;(4)开阀门及调压时,人不要站在钢瓶出气口,头不要在瓶头之上,而应在侧面; (5)开气瓶总阀之前,必须检查氧气表调节阀门是否处于关闭。
不要在调节阀开放状态,突然打开气瓶总阀。
3. 搅拌过快或过慢有何影响?答:搅拌过快会生成一部分另外的非反应生成的热,使得结果偏高。