精炼渣中铝的测定原理

实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理；2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。

二、实验原理由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。

反应过程如下：滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。

三、实验用品1. 仪器电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯2. 试剂EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）四、实验步骤1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。

2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。

3. 铝的测定准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。

加水及35.00ml EDTA标准溶液 百里酚蓝、氨水
EDTA溶液滴定 加六亚 甲基四胺 由黄色变成紫红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用； • 溶液酸度的调节； • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
六、数据处理
• Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度
C ( Zn 2 ) 25 C ( EDTA) V1 V0
杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，
转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 EDTA二钠 300 ml去离子
四、实验步骤
• 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准
溶液
准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧 杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完 全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量 瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水 HCl溶液
四、实验步骤 • 3、铝含量的测定 • 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固 体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中， 加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶 解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸 馏水稀释，定容，摇匀，待用。
水 HCl溶液
铝盐试样
实验步骤
准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里 酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5）， 煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6， 用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加 NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液 滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的 标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。

炼钢脱氧用铝渣系列标准编制说明山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心2015年8月30日一、前言根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》，由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，项目计划编号2014-1367T-YS。

全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日～4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。

随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源也变得逐渐紧缺。

而在铝冶炼、铝生产和加工过程中会产生大量铝渣，这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源，逐渐成为了一种流通的商品，以铝渣为基础的贸易商品的不断出现，迫切需要对铝渣进行分析检测，其中氟的含量是一项重要的技术指标。

炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣（灰），经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末，其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等，可用于炼钢时脱氧脱硫，是对铝渣（灰）这类固体废物有效的资源化再生利用。

二标准试验（1）《炼钢脱氧用铝渣》1.术语和定义1.1炼钢脱氧用铝渣Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent铝生产加工、铝电解、铝再生熔炼等领域产生的边角料、浮渣等经提取金属铝后剩余物，剩余物经过初步加工，制成的品质均一产品。

分液漏斗
250mL
取样制样
04
测定步骤
05
试样 分解 分离干
扰元素
滴定
试样分解
分离干扰元素
ห้องสมุดไป่ตู้离干扰元素
滴定
结果计算
06
谢谢
观看
铁矿石 铝含量的测定
EDTA滴定法
GB/T 6730.11-2007
展示人：孙丛林 130111班
目录 CONTEXTS
01 范围
04 取样制样 05 测定步骤
02 原理
03 试剂及仪器
06 计算
范围
01
适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结 矿和球团矿中铝含量的测定；测定 范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
原理
02
原理
盐酸、硝酸、高氯 酸分解试样，过滤
酸处理水相，蒸干， 溶解稀释
熔融残渣，用盐酸提取， 与滤液合并
盐酸溶解氢氧化物，萃 取，保留铝所在水相
加入过量EDTA，用锌 标准溶液进行滴定
试剂和仪器
03
试剂和仪器
试剂名称 焦硫酸钾 盐酸 硝酸 高氯酸 氢氟酸 硫酸 氨水 氯化铵溶液 铜铁试剂溶 液 19g/mL,1+1， 5+95 42g/mL 67g/mL 15g/mL 1+1 1+1 10g/L 60g/L 浓度 试剂名称 三氯甲烷 氢氧化钠溶液 EDTA溶液 氟化钠溶液 甲基橙指示剂 二甲酚橙指示 剂 醋酸盐缓冲溶 液 锌标准滴定溶 液 0.02mol/L或 0.01mol/L 200g/L，500g/L 0.04mol/L 40g/L 1g/L 1g/L 高温炉 其他实验常用仪器 浓度 仪器名称 铂坩埚 聚四氟乙烯烧杯 规格 25mL~50mL 200mL