实验九 返滴定法测定试液中铝的含量

ISSN1672-4305 CN12-1352/N 实验室科学LABORATORY SC I ENCE第5期2009年10月No.5O ct.2009返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进孔德明,李一峻(南开大学分析科学研究中心,天津300071)摘要:通过将该实验中EDTA标准溶液浓度的标定步骤进行适当的调整,省去了一些不必要的仪器清洗及润洗步骤,提高了实验效率。

关键词:返滴定;铝;实验改进中图分类号:O652.1;O655.25文献标识码:A文章编号:1672-4305(2009)05-0079-02 Improve ment i n t he experim e nt of"detecti on of al u m i nu m i n unkno wn sa mples by back titrati on m et hod"KONG De-m ing,LI Y i-jun(Research C entre for Analytical Sc i e nces,N ankaiUn i v ersity,T ianjin300071,Ch i n a)Abstract:The experi m ent efficiency can be i n creased by adjusti n g the titration approach o f EDTA standar d so l u ti o n.Such ad j u st m ent can eli m i n ate so m e unnecessary steps i n clud i n g apparatus clean i n g and rinsi n g.Key w ords:back titration;alum i n um;exper i m ent i m prove m ent由于A l3+具有易水解、与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用等特点[1-2],在用络合滴定法对其进行测定时常采用返滴定的方式[3-7]。

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。

2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。

二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。

1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。

它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。

1.3 基本原理以测定铝含量为例。

铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。

其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。

反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。

当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。

返滴定法测定铝含量哎呀！测铝那些趣事，化学实验课就像一个神秘的魔法世界，每次都有新奇好玩的事情发生。

今天我们就来唠唠返滴定法测定铝含量这个事儿。

记得有一次实验课，老师在讲台上激情澎湃地讲解着返滴定法的原理，我在台下却有点懵圈。

那一堆化学方程式和操作步骤，就像一群调皮的小怪兽，在我脑袋里横冲直撞。

不过呢，咱也不能被这点小困难吓倒，对吧？实验开始啦！我小心翼翼地拿起装着试剂的瓶子，就像捧着稀世珍宝一样。

我先准确地量取了一定体积的含铝溶液，那专注的劲儿，感觉自己都能去当专业的药剂师了。

接着，加入了过量的EDTA 标准溶液，这时候溶液就像变魔术一样，颜色稍微有了点变化。

我一边搅拌，一边心里默默念叨：“小铝离子啊，你可别调皮，乖乖地和EDTA 反应哦。

”然后就是调节pH 值啦，这可是个关键步骤。

我用pH 计慢慢测量，眼睛紧紧盯着那小小的显示屏，生怕错过了最佳数值。

那紧张的心情，就跟我第一次骑自行车，担心摔倒一样。

等调好pH 值，再加入指示剂，溶液瞬间变得五彩斑斓的（哈哈，有点夸张啦，但在我眼里就是很神奇）。

这时候要进行返滴定了。

我拿着滴定管，一滴一滴地滴加锌标准溶液。

每滴一滴，我都感觉自己像是在给一个小生命注入能量。

看着溶液颜色慢慢变化，我的心也跟着提了起来。

当溶液颜色突然变成终点颜色的那一刻，我兴奋得差点叫出声来。

经过计算得出铝含量的时候，那种成就感简直爆棚。

就好像自己解开了一道超级难的数学题，又像是在游戏里打通关了一样。

通过这次实验，我对返滴定法测定铝含量有了更深刻的认识。

每一个步骤都像是一场有趣的冒险，充满了惊喜和挑战。

以后再遇到类似的实验，我肯定会更加熟练，说不定还能发现更多有趣的小窍门呢！现在回想起来，还真是一次难忘的经历啊！你看，化学实验就是这么有趣，返滴定法测定铝含量也没那么可怕啦！只要我们用心去做，就能发现其中的乐趣哦！。

EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量摘要：EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着非常重要的作用，本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量，根据实验的反应情况，及时做好记录，认真观察实验现象，最终较为准确的测定出矿石中铝的含量。

关键词：EDTA 置换滴定法返滴定法矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。

Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。

H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。

利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。

置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。

根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。

250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。

再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。

铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。

实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。

本实验采用滴定法测定。

实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。

2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。

5.根据计算公式计算出铝的含量。

实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。

2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。

3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。

则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。

在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。

实验9 胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。

2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。

3. 学会药物试样的采集和制备方法。

【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。

其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。

胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3计算。

氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。

由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。

首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。

络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。

滴定反应可表示如下：Al3+ + H2Y2-（准确过量） ═ AlY- + 2H+H2Y2-（剩余）+ Zn2+ ═ ZnY2- + 2H+胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。

用铬黑T作指示剂，用EDTA 直接滴定。

反应为：滴定前 EBT + Mg2+ ═ Mg-EBT（蓝色） （紫红色）化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+（紫红色） （蓝色）【仪器试剂】1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。

2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）； 胃舒平药片；NH3-NH4Cl缓冲溶液；CaCO3(s)基准试剂；1:1HCl溶液；200g·L-1三乙醇胺；200g·L-1六亚甲基四胺溶液；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。

【实验步骤】1、试样处理准确称取 胃舒平10片于研钵中，研成细粉末后混合均匀。

准确称取药粉0.5g左右于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入1:1HCl溶液20mL，加热煮沸5min，静置冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀数次，合并洗涤液，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

EDTA 滴定法是一种常用的测定金属离子含量的方法，包括测定铝含量。

具体
操作步骤如下：
1.样品制备：将待测样品加入适量的水中，加热至沸腾，使样品中的铝离
子全部转化为 Al3+ 离子。

2.调节 pH 值：将样品中的 pH 值调节至 4.0 ~ 4.5 的范围内，可以使用醋
酸钠等缓冲溶液调节。

3.滴定：取一定量的 EDTA 滴定剂，滴定样品中的铝离子。

在滴定过程中，
可以加入指示剂，常用的指示剂为二甲基黄色指示剂（Xylenol Orange）。

4.计算含量：根据滴定剂的浓度和滴定的体积，计算出样品中铝离子的含
量。

EDTA 滴定法测定铝含量的优点是准确度高、稳定性好，适用于测定各种样品
中的铝含量。

但也有一些缺点，例如操作比较繁琐，需要使用大量的试剂等。

因此，在进行实验操作之前，需要了解实验步骤和注意事项，以确保测定结果
的准确性和可靠性。

实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理；2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。

二、实验原理由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。

反应过程如下：滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。

三、实验用品1. 仪器电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯2. 试剂EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）四、实验步骤1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。

2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。

3. 铝的测定准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。