铝盐中铝含量的测定(返滴定)

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。

2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。

二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。

1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。

它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。

1.3 基本原理以测定铝含量为例。

铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。

其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。

反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。

当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。

返滴定法测定试液中铝的含量实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理;2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。

二、实验原理3+ 由于Al与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在3+ 含Al试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。

反应过程如下:3+2--+滴定前: Al + HY (过量)== AlY + 2H 22-2+2-+滴定开始至计量点前: HY(余)+ Zn == ZnY +2H 22+4-2-计量点: Zn + HIn(黄色) == ZnHIn (紫色) 33终点颜色为橙色(黄色与紫色的混合色)。

三、实验用品1. 仪器电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯2. 试剂EDTA溶液(二人合用，约0.02mol/L);锌标准溶液(二人合用，约0.01mol/L);10%六次甲基四胺(缓冲溶液);二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)四、实验步骤1(直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。

2(直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO?7HO(AR)固体，溶解后，定量转移至250ml42的容量瓶中，摇匀，备用。

3. 铝的测定3+ 准确吸取Al试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min(总时间)，取出冷却至室温后(或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却)，再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶3+液颜色由黄色变为橙色(出现红色已过量)。

EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量摘要：EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着非常重要的作用，本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量，根据实验的反应情况，及时做好记录，认真观察实验现象，最终较为准确的测定出矿石中铝的含量。

关键词：EDTA 置换滴定法返滴定法矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。

Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。

H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。

实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。

（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。

（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。

2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。

本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。

再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。

反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。

3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。

）。

仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。

铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同；环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做；。

返滴法测定铝盐中铝含量&过氧化氢含量的测定实验步骤：一.实验原理及步骤过氧化氢含量的测定1. KMnO4的配制:c(KMnO 4)=0.02mol/L,c(21KMnO 4)=0.1mol/L 计算称取KMnO 4的质量m （KMnO 4）=c （KMnO 4）VM （KMnO 4）=0.02mol/L*0.5L*158.03g/mol=1.0853g称取，溶于500mL 蒸馏水，盖上表面皿，加热煮沸1h ，静置一周，用G 4号玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色玻璃试剂瓶中。

2.KMnO4的标定准确称取Na 2C 2O 4(0.15--0.20)配制成250ml 溶液，再移取25ml 在锥形瓶中，加水约20ml ，再加15mLH 2SO 4（2mol/L)并加热至70——85摄氏度，立即用KMnO4标定。

3.测定用移液管移取10.00mlH 2O 2配制成250ml ，再用移液管移取25.00ml 在锥形瓶中，加水20-30ml 和20mlH 2SO 4（2mol/L)，用KMnO 4滴定至呈粉红色。

返滴法测定铝盐中铝含量1. Zn 2+标液的配制c （Zn 2+）=0.02mol/L计算称取ZnO 的质量m(ZnO)= c （ZnO ）VM （ZnO ）=0.02mol/L*0.25L*81.41g/mol=0.4071g称取，置于烧杯中，改好表面皿，逐滴加入5ml （1：1）HCl ，溶解，加水配制成250ml 。

2. EDTA 的配置c （EDTA ）=0.02mol/L称取3.6gEDTA ，置于烧杯中加水溶解，配制成500mL 。

3．EDTA 的标定取25.00mL Zn 2+标液置于锥形瓶，加水30mL ，二甲酚橙指示剂5滴，用EDTA 标定至由紫红变成亮黄色。

3. 试样配制称取0.6528g 试样，加30mL 水溶解，配制成250mL 。

4. 测定取25.00mL 试样，置于锥形瓶，加25.00mLEDTA ，煮沸5min 。

铝盐中铝含量的测定一、实验目的1.掌握置换滴定法测定铝盐中含量的原理和方法2.掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断3.了解复杂试样的分析方法，提高分析问题、解决问题的能力二、实验原理Al3+与EDTA的配合反应比较缓慢，需加过量的EDTA并加热煮沸才能反应完成，Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不高时Al3+又要水解，所以不能直接滴定，采用置换滴定法测定。

在pH为3-4的条件下，在铝盐试液中加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸使Al3+配位完成。

调节溶液pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定剩余的EDTA。

然后，加入过量NH4F,加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。

有关反应如下：H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2+→ZnY2-+2H+H2Y2-（置换生成反应）+Zn2+→ZnY2-+2H+ 三、实验试剂1.盐酸（1+1）2.EDTA标准滴定溶液c（EDTA)=0.02mol/L3.Zn2+标准滴定溶液c（Zn2+）=0.02mol/L4.百里酚蓝指示剂（lg/L）,用20%乙醇溶解5.二甲酚橙水溶液（2g/L）6.氨水（1+1）7.六亚甲基四胺溶液（20%），20g（CH2）6N4溶于少量水中，稀释至100mL8.固体NH4HF9.铝盐试样（如工业硫酸铝）四、实验步骤准确称取铝盐试样0.5-1.0g，加少量盐酸（1+1）及50mL 水溶解。

定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。

用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c （EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30mL，加4~5滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好成黄色（pH为3~3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液10mL,使pH为5~6。

用力振荡，用水冷却，加二甲酚橙指示剂2滴，用c（Zn2+）=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，加NH4F 1~2g,加热煮沸2min，冷却，用c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，记下Zn2+标准溶液体积。

【精品】铝盐中铝含量的测定一、实验目的1、通过测定铝含量的方法，了解化学测量中的重要实验过程和技术手段；2、了解其中反应原理和检测技术；3、掌握化学实验操作技能；4、提高化学实验操作的规范性和实验中出现问题时的解决方法。

二、实验原理铝的化学性质活泼，易氧化，在天然界中很少见到游离的铝元素，一般都是以化合物的形式存在。

铝盐是一种常见的铝化合物，在医药、化学等领域都有广泛的应用。

测定铝盐中铝含量可以根据铝的物化性质，通过一系列反应将铝盐中的铝离子转化成容易测定的络合物或者沉淀，从而进行定量测定。

1、铝为醛固定剂法本实验采用铝为醛固定剂法测定铝盐中铝含量。

首先，固定剂与铝离子生成络合物，其反应方程如下：Al3+ + 3RCHO → Al(RCHO)3在接下来的酸化溶解和水合反应中，可以得到稳定的Al缓冲溶液。

2、异丙醇溶液中铝的测定将上述稳定的铝缓冲液样品喷洒在pH为3~3.5的铬酸盐缓冲液上，再滴加异丙醇溶液，即可观测到沉淀的形成。

沉淀的颜色越明显，铝的含量就越高。

根据沉淀的颜色，可以采用定量比色法，求出铝离子的含量。

三、实验步骤1、制备溶液将0.5g的铝盐样品溶于5mL的盐酸中，并加入适量的去离子水，根据需要调节pH值到适当范围，搅拌均匀后放置30分钟，离心，取上清液即为试样。

2、取样将制备好的溶液取0.5mL放入标准量瓶中，加入0.5mL的缓冲液，再加入1.5mL的稀释液，加水至刻度即为定量样品。

3、比色法测定将样品分别滴入预先加入异丙醇溶液的试管中，立即颠瓶混匀，观察样品颜色，与标准溶液、空白比较，通过比色法得到铝的含量。

四、实验注意事项1、实验过程中，需要严格掌握试剂的使用量、加入顺序、反应时间等条件，并注意使用精密仪器进行测量。

2、铝盐的样品制备需要避免污染，使用去离子水洗涤瓶子和使用试管时，需要进行严格消毒和清洗。

3、实验过程中需防止样品受到光线照射、氧化等影响。

五、实验结果本实验所测定的样品铝含量应该落在一定的范围内。

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：铝合金中铝含量的测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：实验题目：铝合金中铝含量的测定一、摘要采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH4F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。

二、实验目的1.了解返滴定法，掌握置换滴定。

2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。

3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。

三、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。

加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。

然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩)pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换)滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色→紫红色四、主要试剂NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水，NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L ,六亚甲基四胺200g/L , Zn2+标准溶液0.02mol/L , 铝合金样品0.10-0.11g五、实验内容1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。

铝合⾦中铝含量的测定（返滴定、XO）铝合⾦中铝含量的测定⼀、实训⽬的1．了解返滴定⽅法。

2．掌握置换滴定⽅法。

3．接触复杂试样，以提⾼分析问题、解决问题的能⼒。

4．动脑、动⼿设计实验⽅案。

⼆、实训原理由于Al3+易形成⼀系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采⽤返滴定法测定铝。

加⼊定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸⼏分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继⽽在p H为5～6时，以⼆甲酚橙为指⽰剂，⽤Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA⽽得铝的含量。

但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离⼦都⼲扰。

对于像合⾦、硅酸盐、⽔泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采⽤置换滴定法以提⾼选择性，即在⽤Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加⼊过量的N H4 F，加热⾄沸，使A1Y -与F -之间发⽣置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2⼀(EDTA)再⽤Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA⽽得铝的含量。

⽤置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离⼦时，亦会发⽣与AP+相同的置换反应⽽⼲扰AP+的测定。

这时，就要采⽤掩蔽的⽅法，把上述⼲扰离⼦掩蔽掉，例如，⽤苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。

铝合⾦所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常⽤HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再⽤HN03酸化。

三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。

2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。

3．EDTA(0.02mol／L)o4．⼆甲酚橙(2 g／L)。

5．氨⽔(1+1)。

6．六亚甲基四胺(200 g／L)。

7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。

9．铝合⾦试样。

四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合⾦于50 mL塑料烧杯中,加⼊1 0mLNaOH，垄沸⽔浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液⾄有絮状沉淀产⽣，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。