下载文档原格式
【关键字】精品编号：作业指导书水中微囊藻毒素的测定高效液相色谱法临江市环境保护监测站1、方法提要微囊藻毒素在238nm下有1、方法的适用范围本标准规定了高效液相色谱法和间接竞争酶联免疫吸附法测定水中微囊藻毒素（环状七肽）的条件和详细分析步骤。
本标准适应于饮用水、湖泊水、河水、地表水中微囊藻毒素的测定。
样品中微囊藻毒素的检出限：高效液相色谱法和酶联免疫吸附法均匀为0.1µg/L。
2、微囊藻毒素的分子式、分子质量及结构式2.1分子式微囊藻毒素-RR(MC-RR):C49H75N13O12,微囊藻毒素-YR(MC-YR):C52H72N10O13,微囊藻毒素-LR(MC-LR):C49H74N10O12.。
2.2分子质量MC-RR:1038.21mg,MC-YR:1045.2100µg,MC-LR:995.250µg。
2.3结构式MC-RR、MC-YR、MC-LR、X和Y表1 MC-RR、MC-YR、MC-LR、X和Y3、水样采集和保存用采水器采集1500ml～2000ml水样（水样采集后，应在4h内完成以下前处理步骤）。
用500目的不锈钢筛（）过滤，除去水样中大部分浮游生物和悬浮物。
取过滤后的水样1200ml于玻璃杯式滤器（）中，依次经滤膜（）减压过滤。
准确量取1000ml滤液置于棕色试剂瓶中。
注：如减压过滤后的水样不能立即分析，可置于玻璃容器中，在-20℃保存，30d内分析完毕。
4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。
5.1甲醇，HPLC级（色谱级甲醇）5.2二氯甲烷，农残级5.3阿特拉津标准贮备溶液，ρ=100µg/mL。
准确称取0.0100g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100mL，作为阿特拉津标准贮备溶液。
在4℃冰箱中保存，保存期半年。
5.4阿特拉津标准使用液，ρ=10.0µg/mL。
微囊藻毒素-LR诱发的甲状腺毒性对斑马鱼胚胎发育的影响赵明明;吴琴;成厚城;丁华;王婧;彭立军;严伟【摘要】研究了微囊藻毒素-LR（MC-LR)对斑马鱼的毒性，将受精后的斑马鱼胚胎暴露于不同浓度的MC-LR（00.61.2和2.4 mg/L)。
结果表明，144 h后斑马鱼生长受到抑制体长显著降低，同时其下丘脑-垂体-甲状腺轴（HPT)相关基因的表达模式也发生了显著变化。
MC-LR可能通过调节HPT轴重要基因的表达来干扰甲状腺激素的分泌，继而干扰鱼类胚胎的生长发育。
%Microcystin-LR (MC-LR) is the most toxic and the most common1y encountered variant of microcystins (MC) in aquatic environment,and it has the potentia1 for disrupting thyroid hormone homeostasis,but the mo1ecu1ar mechanisms under1y-ing this process have not yet been c1arified. In the present study,we observed body growth retardation associated with changed expression of hypotha1amic-pituitary-thyroid (HPT) axis re1ated genes of deve1oping zebrafish embryos exposed to 0.6,1.2 and 2.4 mg/L MC-LR unti1 144 h post-ferti1ization. The resu1ts suggest that MC-LR exposure cou1d 1ead to deve1opmenta1 toxicity by inducing thyroid disruption.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2016(055)024【总页数】4页(P6525-6528)【关键词】微囊藻毒素-LR;斑马鱼;胚胎;HPT轴【作者】赵明明;吴琴;成厚城;丁华;王婧;彭立军;严伟【作者单位】湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，武汉 430064;华中农业大学水产学院，武汉 430070;华中农业大学水产学院，武汉 430070;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，武汉 430064;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，武汉 430064;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，武汉 430064;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，武汉 430064【正文语种】中文【中图分类】TS212.4;TS207.4随着人类社会生产力的提高及人口压力的增大，淡水水体富营养化现象日趋严重，蓝藻水华频繁发生。
微囊藻毒素结构 在那个炎热的夏天，我和好友小明来到了乡下的一个小池塘边。池塘的水面看起来有点绿绿的，像是被谁不小心打翻了绿色的颜料。
“你看这池塘的水，怎么绿得有点奇怪呢？”我皱着眉头对小明说。 小明双手叉腰，眼睛盯着池塘，像个小侦探似的，“我听说啊，这可能是微囊藻搞的鬼。这种藻类要是大量繁殖，就会让水变得这样。而且它们还能产生一种叫微囊藻毒素的东西呢，这可不是什么好东西。”
“微囊藻毒素？那是个啥玩意儿？”我好奇地瞪大了眼睛。 “这微囊藻毒素啊，就像是隐藏在微囊藻这个小恶魔身体里的暗器。它的结构可是很独特的呢。”小明一边说着，一边捡起一根小树枝，在地上比划起来。
微囊藻毒素的分子结构啊，就像是一座精心构建的小城堡。它有一个环状的部分，这个环状结构就像是城堡的围墙，起着保护和支撑的作用。如果把整个毒素分子比作一个小团队，这个环状结构就是团队里最坚实的后盾。而且啊，这个环上还有各种各样的“小装饰”，就像城堡围墙上的瞭望塔、垛口一样。这些“小装饰”可不是随便长在那里的，它们各自有着特殊的使命，有的负责和其他物质结合，有的则像是一种信号，告诉外界这个分子的身份。
再看看微囊藻毒素结构里那些伸出来的“小手臂”，就像城堡外面通往不同地方的小路。这些“小手臂”可以伸向其他的分子，和它们拉拉手，建立联系。这一拉手啊，可就不得了啦，可能就会引发一系列的反应，就像在平静的池塘里投入了一颗石子，泛起层层涟漪。
“那这些结构对我们有啥影响呢？”我不解地问。 “哎这影响可大了去了。”小明激动地跳了起来，“你想啊，当微囊藻毒素进入到生物体内，它的这些独特结构就像是一把把特制的钥匙，可以打开生物体内某些原本不应该被打开的‘门’。比如说，它可能会钻进细胞里，破坏细胞正常的工作秩序。就像一群调皮捣蛋的小鬼，闯进了一间井井有条的办公室，把文件扔得到处都是，把电脑都给弄死机了。”
我听了不禁打了个寒颤，“那岂不是很危险？” “那当然啦。对于水里的生物来说，这微囊藻毒素可能会让它们生病，甚至死亡。而对于我们人类呢，如果不小心喝了含有这种毒素的水，也可能会出现各种健康问题。比如肚子疼、头晕，严重的话还可能损害肝脏、肾脏这些重要器官呢。”小明一脸严肃地说。
水中痕量微囊藻毒素的检测方法介绍微囊藻毒素是一类由蓝藻属（Microcystis）等微藻产生的一种强烈毒性的生物碱类化合物。
微囊藻毒素污染已经成为全球范围内的严重环境问题。
因此，痕量微囊藻毒素的检测方法对于水体质量监测和环境保护非常重要。
痕量微囊藻毒素的危害微囊藻毒素主要通过污染的水体进入食物链，对人和动物产生严重的健康危害。
它们被用作食物链中的神经毒素或肝毒素，引起食物中毒、肝硬化等疾病。
因此，及早检测和监测痕量微囊藻毒素的浓度对于人类和生态系统的健康至关重要。
常用的微囊藻毒素检测方法以下是几种常见的微囊藻毒素检测方法：1. 高效液相色谱法高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的微囊藻毒素检测方法。
这种方法根据样品中微囊藻毒素的化学性质，通过色谱柱将其分离出来，再通过紫外光检测器进行定量分析。
2. 固相萃取结合气相色谱法固相萃取结合气相色谱法（Solid Phase Extraction combined with Gas Chromatography，SPE-GC）是另一种常见的微囊藻毒素检测方法。
该方法通过固相萃取将微囊藻毒素从样品中富集，然后使用气相色谱仪进行定量测定。
3. 免疫学检测法免疫学检测法是一种基于抗原-抗体反应的方法，可以高效地检测微囊藻毒素。
常见的免疫学检测方法包括酶联免疫吸附试验（Enzyme-Linked ImmunosorbentAssay，ELISA）和免疫层析法。
这些方法的优点是操作简便、快速，但有时可能存在交叉反应和灵敏度较低的问题。
4. 生物传感器生物传感器检测方法利用生物元件（如细胞、酶等）对微囊藻毒素进行特异性识别和转化。
这种方法具有快速、高灵敏度和实时监测等优点，但对于复杂样品可能存在干扰。
微囊藻毒素检测方法的发展趋势随着科学技术的发展，微囊藻毒素检测方法也在不断改进和创新。
以下是一些可能的发展趋势：1. 快速便携式检测设备为了满足实际应用中的需求，科学家们致力于开发更小型化、便携式的微囊藻毒素检测设备。
自来水中微囊藻毒素的检测前言微囊藻毒素(Microcystin，MC)是一类具有生物活性的环状七肽化合物，为分布最广泛的肝毒素。
其具有相当的稳定性，它能够强烈抑制蛋白磷酸酶的活性，还是强烈的肝脏肿瘤促进剂。
中国生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）的颁布实施对水源水的质量提出了更高的要求。
本文在“GB/T 20466-2006水中微囊藻毒素的测定”基础上做了一些方法改动，大大提高了该方法做自来水中微囊藻毒素的回收率。
方法中使用Labtech D-SPE全自动固相萃取系统对水中的微囊藻毒素-LR进行固相富集萃取，D-SPE全自动固相萃取系统使用的是膜片萃取，萃取速度快，1L水样的萃取全过程只需27分钟。
通过D-SPE全自动固相萃取系统建立的方法回收率及平行性良好，适合水中微囊藻毒素-LR的检测。
关键词D-SPE全自动固相萃取系统，水，微囊藻毒素-LR， GB/T 20466-20061、设备及试剂D-SPE全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司；高效液相色谱仪：LC600 二元高压梯度高效液相色谱，莱伯泰科公司；标样：微囊藻毒素-LR标准物质（农业部环境保护科研监测所，20μg/mL，溶剂：甲醇）；标样工作液：将20μg/mL标样用甲醇稀释至浓度为2μg/mL；甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；三氟乙酸（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）；磷酸二氢钾（分析纯，北京化学试剂公司）；磷酸（分析纯，国药集团化学试剂公司）；超纯水；固相萃取膜（3M, C18 47mm）；磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L）：称取 6.8g磷酸二氢钾，用水溶解，定容至1000.0mL；磷酸盐缓冲液：用20%（体积分数）磷酸溶液将磷酸二氢钾溶液调至pH到3；洗脱液：用甲醇将0.1mL三氟乙酸定容至100.0mL。
2、测试过程2.1 样品预处理1L 自来水中加入100mg硫代硫酸钠，超声30min，待萃取。
2.2加标样品在2.1的样品中加入200μL的2μg/mL微囊藻毒素-LR标准工作液，样品的加标浓度为400ng/L。
化学与化学工程系化学是现代科学体系的重要基础学科之一，其应用也与人类生产生活息息相关。
它的发展支撑了人类社会的可持续发展，引领了科学与技术进步，架起了生命科学的桥梁，推动了新材料的开发和应用。
目前，化学还在能源、环境、制药、信息等领域得到了广泛的发展。
北京科技大学化学学科世界排名连续3年进前1%，学校每年发表的高水平论文中近一半来自于化学学科。
化学学科现有专任教师52人，其中中组部“千人计划”两人，“有突出贡献中青年专家”1人，教育部长江学者1人，国家杰出青年基金项目获得者2人，教育部新世纪人才6人，北京市科技新星4人。
化学专业依托化学一级学科博士点（理学），化学一级学科硕士点（理学），化学工程与技术一级硕士点（工学），化学工程硕士点（工学）。
现有北京市重点交叉学科“光电信息材料与器件”和北京市重点实验室“功能分子与晶态材料科学与应用”等实验室。
另外，还有材料化学、环境化学、药物合成化学、能源化学、发光材料、计算化学等研究与开发平台。
实验室总面积约2500m2，各种仪器设备总值近3500余万元。
1979年化学学科开始招收硕士研究生。
在几十年的办学过程中，不仅重视对学生专业知识的传授，更注重学生综合素质和研发能力的培养。
学生基础扎实，动手能力强，社会认可度高。
除到国外和国内读博进一步深造外，学生毕业时通常到外资企业和国内大型企事业单位工作，涉及的行业包括化学和化工领域、材料领域、环保领域、制药行业、以及行政管理单位等。
就业率达到100%。
研究生招生的具体情况请见我校研究生院网站：。
热烈欢迎热爱化学、充满理想的年轻学子报考我系的研究生！导师研究方向简介以下导师均在化学、化学工程与技术、化学工程（专业学位）招生。
有关导师的详细资料请见化学与生物工程学院网站。
，或直接和导师联系。
边永忠（化学系，化学专业和化学工程与技术专业）教授，博士生导师。
E-mail：。
主要研究方向：卟啉酞菁类化合物、富勒烯及纳米碳管的配位化学和超分子化学，以及这些大型共轭体系在功能分子材料及器件方面的应用基础研究。
编号：作业指导书水中微囊藻毒素的测定高效液相色谱法临江市环境保护监测站1、方法提要微囊藻毒素在238nm下有1、方法的适用范围本标准规定了高效液相色谱法和间接竞争酶联免疫吸附法测定水中微囊藻毒素（环状七肽）的条件和详细分析步骤。
本标准适应于饮用水、湖泊水、河水、地表水中微囊藻毒素的测定。
样品中微囊藻毒素的检出限：高效液相色谱法和酶联免疫吸附法均匀为0.1µg/L。
2、微囊藻毒素的分子式、分子质量及结构式2.1分子式微囊藻毒素-RR(MC-RR):C49H75N13O12,微囊藻毒素-YR(MC-YR):C52H72N10O13,微囊藻毒素-LR(MC-LR):C49H74N10O12.。
2.2分子质量MC-RR:1038.21mg,MC-YR:1045.2100µg,MC-LR:995.250µg。
2.3结构式MC-RR、MC-YR、MC-LR、X和Y表1 MC-RR、MC-YR、MC-LR、X和Y3、水样采集和保存用采水器采集1500ml～2000ml水样（水样采集后，应在4h内完成以下前处理步骤）。
用500目的不锈钢筛（）过滤，除去水样中大部分浮游生物和悬浮物。
取过滤后的水样1200ml于玻璃杯式滤器（）中，依次经滤膜（）减压过滤。
准确量取1000ml 滤液置于棕色试剂瓶中。
注：如减压过滤后的水样不能立即分析，可置于玻璃容器中，在-20℃保存，30d内分析完毕。
4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。
5.1甲醇，HPLC级（色谱级甲醇）5.2二氯甲烷，农残级5.3阿特拉津标准贮备溶液，ρ=100µg/mL。
准确称取0.0100g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100mL，作为阿特拉津标准贮备溶液。
在4℃冰箱中保存，保存期半年。
5.4阿特拉津标准使用液，ρ=10.0µg/mL。
