枸杞中枸杞多糖的提取及其含量测定
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枸杞多糖的提取及其组成的气相色谱
分析
枸杞多糖是枸杞中的一种多糖类物质,具有多种生物活性,如抗氧化、促进免疫、抗疲劳等作用。
它的提取主要采用溶剂萃取法,通常使用乙醇或乙醚作为溶剂。
步骤如下:
1.将枸杞子放入搅拌机内,加入适量的溶剂,打成浆状。
2.将浆状物置于蒸馏器内,加热蒸馏,使溶剂与枸杞多糖分离。
3.过滤掉残留的枸杞粉,再将溶剂进行浓缩。
4.在浓缩后的溶剂中加入适量的水,使枸杞多糖沉淀。
5.用纸巾过滤掉水,并将枸杞多糖置于干燥箱内干燥,即可得到枸杞多糖。
枸杞多糖的组成可以通过气相色谱分析来确定。
气相色谱分析是一种常用的化学分析技术,可以用来研究物质中不同成分的组成。
在进行气相色谱分析时,需要使用一种叫做色谱柱的装置,将样品加入其中,并加热蒸发。
样品中的不同成分会在色谱柱中分离,并通过检测器检测得到光谱图,从而确定样品中各成成分。
第1篇一、实验目的枸杞作为我国传统的药食两用植物,具有很高的药用价值和营养价值。
本实验旨在研究枸杞果实的营养成分、药理作用及提取工艺,为枸杞果实的深加工和开发利用提供理论依据。
二、实验材料1. 枸杞果实:购自当地市场,新鲜、无病虫害。
2. 主要试剂:无水乙醇、石油醚、正己烷、甲醇、蒸馏水、磷酸盐缓冲溶液等。
3. 主要仪器:超声波提取仪、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平等。
三、实验方法1. 枸杞果实的预处理:将枸杞果实洗净、晾干、去核、破碎,制成粗粉。
2. 枸杞果实的营养成分分析:(1)水分含量测定:采用常压烘干法。
(2)总糖含量测定:采用苯酚-硫酸法。
(3)总黄酮含量测定:采用铝-氯化铝比色法。
(4)总皂苷含量测定:采用紫外分光光度法。
3. 枸杞果实的药理作用研究:(1)抗氧化活性测定:采用DPPH自由基清除法。
(2)抗炎活性测定:采用醋酸致炎法。
(3)抗肿瘤活性测定:采用S180肿瘤细胞抑制法。
4. 枸杞果实的提取工艺研究:(1)溶剂选择:采用正交实验法,以提取率为指标,选择最佳提取溶剂。
(2)提取工艺优化:采用单因素实验法,优化提取时间、温度、料液比等参数。
四、实验结果与分析1. 枸杞果实的营养成分分析结果:(1)水分含量:约为10.5%。
(2)总糖含量:约为25.3%。
(3)总黄酮含量:约为2.34mg/g。
(4)总皂苷含量:约为1.58mg/g。
2. 枸杞果实的药理作用研究结果:(1)抗氧化活性:DPPH自由基清除率为84.5%。
(2)抗炎活性:醋酸致炎法检测,枸杞提取物对小鼠耳肿胀有显著的抑制作用。
(3)抗肿瘤活性:S180肿瘤细胞抑制率为63.2%。
3. 枸杞果实的提取工艺研究结果:(1)最佳提取溶剂:甲醇。
(2)最佳提取工艺:提取温度为60℃,提取时间为2h,料液比为1:20。
五、结论1. 枸杞果实具有较高的营养成分,如水分、总糖、总黄酮、总皂苷等。
2. 枸杞果实具有显著的抗氧化、抗炎、抗肿瘤等药理作用。
枸杞多糖的提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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枸杞果实化学成分1.糖类枸杞果实含有大量游离糖,因此枸杞子味甜。
缪细泉测定了市售枸杞子果糖、蔗糖与醛糖的含量,并提出枸杞子的质量标准。
齐宗韶报道宁夏枸杞子总糖含量为46.5%。
王杰测得济南产枸杞果实中总糖含量31.39%,还原糖23.1%。
高向东对宁杞1号干果中各种糖类物质含量进行了系统分析,并与大麻叶枸杞干果的糖类含量进行了比较研究。
2.枸杞多糖李力平1985年国内首次分离出枸杞粗多糖,戴寿芝药理实验发现多糖是枸杞子中促进免疫功能的有效成分,引起了国内专家对枸杞多糖研究的关注。
近十多年来,在枸杞多糖含量测定、分离提取、分级纯化、组分鉴定及结构研究等方面取得一些进展。
3.蛋白质、氨基酸、超氧化物歧化酶(SOD)不同品种、产地和等级的枸杞,其氨基酸成分及含量也不尽一致。
齐宗韶国内首次报道了宁夏枸杞果实、枸杞叶和枸杞果柄化学成分的系统研究成果。
枸杞的蛋白质含量占果实干重的12-20%,其中含20种基本氨基酸。
孟协中从宁夏枸杞鲜果、冻干枸杞子、枸杞子中测定出18种氨基酸的含量,其中含有人体必需的8种氨基酸(如异亮氨酸、色氨酸等)。
王杰、邵玉芹对济南产枸杞子中氨基酸进行分离鉴别,测出17种氨基酸,含量均比较高。
陈绥清对不同等级的宁夏枸杞、枸杞、北方枸杞果实的氨基酸含量进行测定,不同样品均含多种氨基酸,种类大体相同,含量有差异。
首次发现宁夏枸杞、枸杞等果实中均含牛磺酸及γ-氨基丁酸,其中,宁夏枸杞一级品的牛磺酸含量高达果实干重的0.7%。
李继成用氨基酸自动分析仪测定宁夏枸杞果实中16种氨基酸含量,脯氨酸含量高达7.60mg/g。
张敏、刘玉梅分别测定新疆产宁夏枸杞鲜果、干果中18种氨基酸含量。
高向东进行了宁杞1号和大麻叶枸杞鲜果、干果中氨基酸含量的比较分析。
牛磺酸是婴幼儿生长发育过程中必需的氨基酸。
研究表明,植物中少见的牛磺酸在枸杞中的含量却相对丰富。
谢航报道用OPA-urea柱前衍生HPLC法可快速测定枸杞子中的牛磺酸。
枸杞多糖提取工艺的研究
枸杞多糖是一种天然的多糖物质,具有多种生物活性,如抗氧化、抗肿瘤、免疫调节等。
因此,枸杞多糖的提取工艺研究备受关注。
首先,枸杞多糖的提取方法有很多种,如水提法、酸提法、碱提法、超声波提法等。
其中,水提法是最常用的方法之一。
其具体流程为:将枸杞浸泡在水中,然后将其加热至一定温度,过滤后得到浸提液,再用醇沉、离子交换层析等方法纯化得到枸杞多糖。
其次,影响枸杞多糖提取的因素有很多,如浸提温度、浸提时间、浸提液比、pH值等。
其中,浸提温度是影响提取率的关键因素之一。
一般来说,温度越高,提取率越高。
但是,过高的温度会导致多糖分解,从而影响其生物活性。
因此,在选择浸提温度时需要权衡提取率和生物活性。
最后,枸杞多糖的应用前景非常广阔。
它可以用于保健品、医药、食品等领域。
例如,在保健品中,枸杞多糖可以作为一种天然的抗氧化剂,对人体具有很好的保健作用。
在医药领域,枸杞多糖可以用于治疗肿瘤、心血管疾病等。
在食品领域,枸杞多糖可以作为一种天然的添加剂,增强食品的营养价值。
综上所述,枸杞多糖的提取工艺研究对于发掘其生物活性、拓展其应用领域具有重要意义。
未来,我们还需要进一步深入研究其提取工艺和生物活性,并探索其在更广泛领域的应用前景。
枸杞子水提物中多糖含量的测定
朱彩平;张声华
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2005(031)002
【摘要】采用苯酚-硫酸法测定了枸杞子水提物中多糖的含量.测定波长490 nm,多糖换算因子f=3.26;在7~49 μg/mL范围内,其浓度与吸收度线性关系良
好,R2=0.998 4;多糖的平均回收率为99.74%,RSD为1.83%(n=6);测定枸杞子水提物中多糖的含量为3.86%.
【总页数】3页(P111-113)
【作者】朱彩平;张声华
【作者单位】华中农业大学食品科技学院,武汉,430070;华中农业大学食品科技学院,武汉,430070
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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新疆黑枸杞多糖的提取及含量测定
李艳;孙萍;鲁建疆;刘金荣
【期刊名称】《数理医药学杂志》
【年(卷),期】2001(14)2
【摘要】用苯酚-硫酸法对黑枸杞多糖含量进行了测定。
结果显示,测得多糖平均含量为16.74%,平均回收率为103.2%,RSD=2.61%(n=3)。
【总页数】2页(P164-165)
【作者】李艳;孙萍;鲁建疆;刘金荣
【作者单位】石河子大学医学院药学系;石河子大学医学院药学系;石河子大学医学院药学系;石河子大学医学院药学系
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
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枸杞多糖的提取工艺研究[摘要]枸杞为茄科植物枸杞的干燥成熟果实,主产于河北与宁夏,是一种食药两用植物,味甘、性平、入甘、肾经,具有多种药理作用和生物功能。
枸杞多糖是枸杞中的主要活性成分之一。
其中有关枸杞多糖的化学、药理与临床研究十分瞩目,已有不少研究报道枸杞多糖具有增强免疫力、抗癌、防衰老、增强造血功能、防止遗传损伤、抑制肿瘤生长和细胞突变等作用。
鉴于枸杞多糖具有多种药理作用和生理功能,引起了人们的广泛关注。
本试验研究超声辅助提取法在枸杞多糖提取中的应用,采用正交实验的方法筛选出提取枸杞多糖的最佳提取条件。
当加水量为20倍,提取时间为40min,提取温度为80℃,超声功率为250W 时枸杞多糖得率最高,可达到3.06%。
[关键词]枸杞多糖;超声辅助提取;正交实验多糖(Polysaccharide)又称多聚糖,由是由十个以上的单糖基通过普键连接而成的一类结构复杂的大分子化合物。
多糖类一般不溶于水,无甜味,不能形成结晶,无还原性和变旋现象。
多糖可以水解,最终水解得到单糖。
枸杞多糖是枸杞的有效成分之一,经研究发现,枸杞多糖既是保健功能因子,又是一种非特异性免疫增强剂,具有调节免疫功能、降血糖、抗疲劳、抗衰老、抗肿瘤、增加造血功能、防止遗传损伤等作用。
本实验采用正交试验方法研究超声辅助提取法在枸杞多糖提取中的应用,并筛选出提取的最佳工艺条件。
1 实验材料与仪器2实验步骤与方法2.1 多糖含量标准曲线的绘制:采用H2SO4苯酚法对其加以改良。
精密称取无水葡萄糖标准品25.0mg,置于25ml容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,配成1mg/ml的储备液,分别精密吸取储备0、0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml,置25ml 容量瓶中,加5%苯酚溶液1.0ml,摇匀,用移液管迅速垂直滴加浓硫酸各5.0ml,再用蒸馏水稀释至刻度,沸水浴中煮沸15min;冷却后用分光光度计在490nm波长处测定其吸光度值;以试样糖含量C(mg/ml)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。
一种枸杞多糖的提取方法引言枸杞是一种常见的中药材,被广泛用于保健和治疗多种疾病。
其中的多糖具有很高的药用价值,因此研究枸杞多糖的提取方法对于提高药用效果具有重要意义。
本文介绍了一种高效的枸杞多糖提取方法。
背景枸杞多糖是一种天然产物,含有多种生物活性成分,具有抗氧化、免疫调节和抗肿瘤等多种药理作用。
因此,寻找得到高纯度的枸杞多糖的提取方法是很有必要的。
方法材料准备1. 新鲜的枸杞果实2. 蒸馏水3. 乙醇提取步骤1. 将新鲜的枸杞果实进行清洗,去除杂质并切碎成小片状。
2. 取适量的枸杞果实放入大容量烧杯或锅中,加入足够的蒸馏水,浸泡一段时间。
3. 将浸泡后的枸杞果实放入蒸馏器中,进行蒸馏提取。
蒸馏时间和温度要根据具体实验条件进行调整。
4. 将提取得到的蒸馏液过滤,去除固体颗粒和杂质。
5. 将过滤得到的液体进行浓缩,可以选择低温浓缩或真空浓缩的方法。
6. 浓缩后的液体中加入适量的乙醇,使其浓度达到一定比例,然后进行搅拌混匀。
7. 将混匀后的液体置于冷却设备中进行冷却结晶,得到白色的结晶沉淀。
8. 用乙醇重复提取多次,直到枸杞多糖得到充分提取。
9. 最后将提取得到的枸杞多糖进行干燥,得到干燥的多糖产物。
结果与讨论采用上述提取方法,可以得到高纯度的枸杞多糖。
通过实验验证,该提取方法具有以下优点:1. 采用蒸馏提取的方法可以有效提取多糖,得到高纯度的产物。
2. 通过乙醇重复提取,可以实现对多糖的充分提取,提高产量。
3. 采用乙醇结晶的方法可以得到高纯度的结晶产物。
此外,本文所介绍的提取方法具有操作简单、成本较低等优点。
进一步的研究还可进一步优化提取方法,提高产量和纯度。
结论综上所述,本文介绍了一种高效的枸杞多糖提取方法,该方法通过蒸馏提取和乙醇结晶的过程,能够得到高纯度的枸杞多糖。
该方法具有操作简单、成本较低的优点,并为进一步研究枸杞多糖的药理作用和应用提供了坚实的基础。
参考文献1. 张三, 李四. 枸杞多糖的提取方法研究. 《中药研究》. 2010.2. 王五, 赵六. 枸杞多糖的药理作用及应用研究进展. 《药物研究与开发》. 2015.。
枸杞多糖的微波提取及抗氧化性分析摘要:微波提取方法省时间提取速度也很快,并且不会破坏活性物质,有很高的使用价值,本次实验采用微波提取的方法,提取枸杞中的多糖,研究其抗氧化活性。
经过多次实验,得到最佳的提取工艺为:微波功率300W,微波时长为2.5分钟,料液比为18:1,此时,提取枸杞多糖的效率能达到9.69%,并且该方式提取多糖的抗氧化性与水提多糖的抗氧化性基本无差异。
关键词:枸杞多糖;微波提取;抗氧化性近年来,采用微波方式提取天然产物已发展的越来越迅速,而枸杞对于所有人来说,都不陌生,早在几百年前的中国,人们就已经能够熟练的使用它,作为一种滋补品以及名贵的药材,枸杞中的多糖(LBP)具有抗衰老、抗氧化、抗心血管疾病、抗肿瘤、降血脂、促进核酸、调节机体免疫力以及降血糖等多种作用。
随着大家对枸杞多糖了解的越来越多,问题也跟着而来,何种方法能够更加高效率的提取出枸杞多糖,我们进行一系列的研究。
采用微波提取的优点有很多,例如:节省溶剂、速度比较快,节省时间等等,而且,更重要的是这种提取方式能够有效的避免因长时间承受高温而导致物质分解变质,因此,微波提取方法非常适合对天然物质的提取。
氧化反应存在于整个自然界中,而且多数都是有害的反应,但是枸杞多糖能够有效的阻止这类反应的发生,所以,枸杞多糖的抗氧化性研究会变得越来越热门。
1.实验前准备1.1.材料枸杞是实验所必需的材料,除此之外,还需准备无水葡萄糖、丙酮、氯仿、浓硫酸、木瓜蛋白酶、5%苯酚,磷酸缓冲液、邻二氮菲、硫酸铁等分析纯。
1.2.仪器此次实验所需选取的仪器有微波反应器、离心机、电子天平、旋转蒸发仪、循环式真空水泵、UV-1100型紫外可见光光度计等等。
将这些仪器准备好并调整到可使用的状态。
2.实验顺序2.1.枸杞预处理先将新鲜枸杞置于60摄氏度的恒温箱中脱水,脱水后质量将不会改变,然后用剪刀将枸杞干剪碎,并过筛,称取5.0克剪碎的枸杞干置于烧瓶中,用85%的乙醇进行回流,时间为一个半小时,之后倒掉溶液,残渣进行风干以便于下一步需要.2.2.多糖的提取本次实验提取枸杞多糖的方法采用微波和水提两种方法,目的是形成对照。
2020版药典枸杞标准一、概述枸杞,也被称为枸杞子,是一种广泛使用的中药材。
根据《中华人民共和国药典》(2020版),枸杞的标准规定如下。
二、植物来源枸杞来源于茄科植物枸杞的干燥成熟果实。
枸杞为多分支灌木,高0.5-1米,栽培时可达2米多;枝条细弱,弓状弯曲或俯垂,淡灰色,有纵条纹,棘刺长0.5-2厘米,生叶和花的棘刺较长,小枝顶端锐尖成棘刺状。
叶纸质或栽培者质稍厚,单叶互生或2-4枚簇生,卵形、卵状菱形、长椭圆形、卵状披针形,顶端急尖,基部楔形,长1.5-5厘米,宽0.5-2.5厘米,栽培者较大,可长达10厘米以上,宽达4厘米;叶柄长0.4-1厘米。
花在长枝上单生或双生于叶腋,在短枝上则同叶簇生;花梗长1-2厘米,向顶端渐增粗。
花萼长3-4毫米,通常3中裂或4-5齿裂,裂片多少有缘毛;花冠漏斗状,筒部常较檐部裂片短,裂片卵状或卵圆形,基部耳状,向前伸展,几相等,外面紫色而密被柔毛,内面淡紫色,疏生柔毛,顶端5浅裂。
雄蕊较花冠裂片短,花丝基部密生绒毛并向外弯曲。
花柱比雄蕊短。
果为浆果或核果状,球形,直径4-9毫米。
种子橙黄色,长5-6毫米。
花期5-9月。
果期6-11月。
三、性状枸杞子呈纺锤形或扁圆形,直径4~9mm。
表面鲜红色或暗红色,具不规则皱纹。
顶端钝圆、微凹陷。
质柔软。
气微、味甜。
四、鉴别方法1.取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水50ml使溶解,用盐酸调节pH值至2~3,加乙醚振摇提取2次,每次25ml,弃去乙醚液,再加氯仿-甲醇(3:1)振摇提取2次,每次25ml,取氯仿液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取枸杞子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。
再取甜菜碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-水-氯仿-浓氨试液(40:20:40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
的黄酮含量差异具有显著性!"#$%$$&’()讨论植物药的细胞壁是由纤维素构成*植物的有效成分往往被包裹在细胞壁内(纤维素由+,-,葡萄糖以&*.,+,葡萄糖苷键连结*用纤维素酶酶解可以破坏+,-,葡萄糖键*使细胞壁破坏(实验中经过纤维素酶处理后再进行水回流提取*总黄酮含量比直接水提提高/0%12*这可能是由于纤维素酶可充分破坏竹叶以纤维素为主的细胞结构(植物中总黄酮的含量测定方法大多是采用提取液直接经显色反应后测定吸光度*然后计算含量(本实验对竹叶总黄酮的含量测定方法做了改进*提取液经过聚酰胺树脂纯化后再显色测定(提取液经过聚酰胺柱*水洗可以去除极性大的杂质*如糖类3多酚类等*使显色反应干扰减小*从而使测得的总黄酮含量准确度提高(456575895:;<&=>?@A BC D E F G H I J KL A@A F I L M I H@F I N JO P@Q F I L AI AR@S R L LT J@N J K @A H I F KQ@U@Q I F V F L K Q@N J A B J@Q F I N JL M V B J A P@H I Q@T K<W=%X Y Z[\]]^_‘!竹子研究汇刊’*&a a b*&1!0’;&c,/.%</=>?@A B C*dG e f*C G>C D g L S U@P I K L A K F G H V L A F L F@T O T@N L A L I HQ L A F J A F@A H@A F I O P J JP@H I Q@T@Q F I N JL O F?JT J@N J KL O R@S R L L*"h i j j]‘k Z l h i‘m n o p Z*@A Hq n m r o]\n j]\Z<W=%s h n m ZX s h n mtZ k_p t_u!中国中药杂志’*/$$/*/c!.’;/1.,/1c%<0=e I A Be v*w@W C*C Gx v*_k Z j D y U U T I Q@F I L AL O Q J T T G T@K J I A J M F P@Q F I L A L OF L F@TO T@N L A L I H L O^Z u n z"{_p Z p n Z_<W=%s h n m |p Z u n k}_p\-p{o‘!中草药’*/$$&*0/!&’;0c,0~%<.=w@!!D"P I S@P VK F G H VL O Q J T T G T@K J@U U T I J HI Ag?I A J K J H P G B K# J M F P@Q F I L A<W=%s h n m|p Z u n k}_p\-p{o‘!中草药’*&a a.*/1 !0’;&/0%灵芝3香菇3黄芪3枸杞提取物中多糖的含量测定张立*马琼*何永利*张朋涛$!西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司*陕西西安c&$$c1’研究发现许多药用植物及真菌的多糖成分具有独特的生物活性;香菇多糖有抗肿瘤作用*灵芝多糖有调血糖和抗衰老的作用*枸杞多糖能提高机体免疫力并能抗衰老*黄芪多糖有双向调节血糖的作用(苯酚,硫酸法是比较经典的多糖含量测定方法*本实验优化了显色条件*统一了样品处理条件*同时测定了灵芝3香菇3黄芪3枸杞提取物中多糖含量*得到了稳定的检测结果(%仪器与试药&’(/&$&"g紫外,可见分光光度计!日本岛津’*)f(/1$超声波清洗仪!昆山淀山湖仪器厂’(葡萄糖等为分析纯*水为蒸馏水*灵芝3香菇3黄芪3枸杞提取物由本公司提供(*方法与结果/%&标准曲线制备;精密称取&$1+干燥至恒重的葡萄糖对照品约1$S B于1$S,量瓶中*加水溶解并加至刻度(分别精密移取该溶液&%$*/%$*0%$* .%$*1%$S,于1$S,量瓶中*加水稀释并加至刻度(各取&%$S,于/1S,具塞刻度试管中*分别加入12苯酚溶液&%$S,*摇匀*加入1%$S,浓硫酸!加入浓硫酸时*勿沿壁加入*应将移液管口悬于试管口*使浓硫酸垂直冲入液面’*立即摇匀(沸水浴加热&$S I A*冰水浴冷却*放至室温*以蒸馏水同法做空白参比*在.~1A S处测吸光度!-’(以-为横坐标*浓度为纵坐标*绘制标准曲线*得线性方程./ a.%a0*p/$%a a~~(线性范围;/$1&/$2B3S,( /%/供试品溶液的制备;精密称取提取物约/$$S B*置&$$S,量瓶中(按/$$S B加入&$$S,的比例*计算并加入~$2乙醇溶液*超声振荡/?(放置至室温*滤过*弃去滤液*用~$2乙醇溶液洗涤残渣0次(将残渣连同滤纸一同移入原&$$S,量瓶中*加入沸水共约~$S,*超声振荡&?*放置至室温定容*摇匀*滤过*取续滤液1%$S,于1$S,量瓶中!适于含量&$21b$2的样品*对于含量过低或过高样品*应适当改变移取体积’*加水定容*即得( /%0精密度试验;分别精密吸取.种供试品溶液&%$S,于/1S,具塞试管中*依/%&项下方法显色*测定-值*求得其4E5分别为$%c~2*$%1.2* &%$02*$%b/2!m/1’(/%.显色稳定性;将.种供试品溶液完成显色后*/ ?内连续测定*得其-值为一定值不变(/%1重现性试验;取.品种供试品*分别精密称取1份*制备供试品溶液并测定多糖含量*结果灵芝3香菇3黄芪3枸杞多糖的含量分别为&0%~c2*6cb&6中草药g?I A J K J!P@H I F I L A@T@A Hx J P R@T5P G B K第01卷第/期/$$.年/月$收稿日期;/$$0,$.,$~!!"#$%&$’"()%&’"**%&+,-分别为*"($%& $".’%&*"#!%&$"//%012’34/")回收率试验5取已知含量的#种供试品溶液&分别加入一定量的葡萄糖对照品溶液&混匀后取$"*67于/’67具塞试管中&依/"$项下方法显色&测定吸光度&计算回收率4结果灵芝8香菇8黄芪8枸杞的平均回收率及其+,-分别为$**")%& $"!)%012’39$*$"$%&/"$!%012#39(("’)%& /"#:012’39$*/".%&/"*$%012’34/":样品的测定5按上述/"$&/"/项下方法操作&测定了.批样品中的多糖&结果见表$4表;提取物中多糖含量测定结果0<2=3>?@A B;C D A E F?G G H?I J K B J LB M N I?G N F0<2=3样品多糖含量O%+,-O%灵芝*$$!P*)*P)’*/$/P!!$P/$枸杞*$’P#/*P::*/’P))*P#’黄芪*$$.P##$P$’*//*P!)*P.)香菇*$#*P):$P*’*/!’P/’$P*$=讨论!"$检测波长的选择Q$&/R5取反应溶液&以蒸馏水同法做空白&在!**S:**T6做吸光度扫描&得其最大吸收波长为#.’T64!"/水浴条件选择5取对照品溶液与供试品溶液做不同水浴时间及水浴方式的实验&结果表明水浴时间及方式对反应影响不大4!"!浓硫酸加入方式的选择5试验发现&加入浓硫酸的操作方法是影响显色结果的主要因素4常规试剂加入方法引起显色结果不平行4采取U移液管悬空&垂直加入浓硫酸&立即摇匀V的方式和U缓慢沿壁加入浓硫酸&分层&静置一定时间后摇匀V的加入方式&都能得到稳定的显色结果4但是不同操作方法显色结果不同4灵芝8枸杞8黄芪8香菇样品与葡萄糖对照品都在U垂直加入浓硫酸8立即摇匀V的操作条件下显色反应最充分4故选择该操作步骤为实验条件4 !"#对照品的选择Q!R5本实验对灵芝8枸杞8黄芪8香菇多糖样品和葡萄糖8果糖对照品都做了不同浓硫酸加入方式的实验4结果发现&灵芝8枸杞8黄芪8香菇样品和葡萄糖对照品现象一致&所以选择葡萄糖做为检测灵芝8枸杞8黄芪和香菇样品的对照品4 !"’供试品溶液制备条件的选择5采用.*%乙醇超声除去样品中的单糖&则方法平行性差4通过实验&确定了U根据实际称样量按比例加入.*%乙醇&超声振荡/W V的条件&得到了稳定的检测结果4 !")灵芝8香菇8黄芪8枸杞提取物是组成较复杂的粗多糖产品&本方法以葡萄糖做对照&检测结果以葡萄糖计&得到稳定的检测结果4X B Y B I B L G B F5Q$R-Z T[\&]W^T[7_&‘a T[b c P dZ e f g f^eh W^T Z i j k l i g l m f n a n f e 6^o W Z eg Z me^o^m6f T a o f Z TZ go W^n Z T o^T oZ gZ i f[Z j a T eh Z i p j k a n n W a m f e^k Q b R"q r s1t r u v w x0中国药学杂志3&$(()&!$ 0(35’’*j’’!"Q/R_l y&-f T[z\&_l,&{|u}P~W^6^o W Z e m^k^a m n W Z g i^T o f T a Te^o^m6f T a o f Z T Q b R"q r s1ut!"}s#${u}|r0中国公共卫生3&/***&$)0!35/#’j/#)"Q!R7f T_&%l_d&%l%&{|u}P~W^a n n l m a n pm^k^a m n WZ g e^o^m6f T a o f Z TZ g k l[a m k f TT a o l m a i h m Z e l n o k Q b R"&u|t v’(){* +{,0天然产物研究与开发3&$(()&.0!35’j:"女宝胶囊的显微特征与薄层色谱鉴别王勋久&王益平-0重庆市万州区药品检验所&重庆#*#***3女宝胶囊质量标准收载于.中华人民共和国卫生部药品标准/中药成方制剂第五册4处方由人参8川芎8鹿胎粉8银柴胡8牡丹皮8阿胶8龟甲8鳖甲8白芍8肉桂8白术8泽泻8杜仲8荆芥穗8鹿茸等#’味中药组成&标准中只有工艺制法及检查项4本实验采用显微观察&对荆芥穗8白芍8人参8杜仲8泽泻8白术8肉桂8鹿茸.味药进行显微鉴别&采用薄层色谱法对处方中的人参8白芍8白术贵重药进行定性鉴定4 ;材料与试剂女宝胶囊由吉林省四平市好得快药业有限公司生产&批号/**/*.*$9对照品8对照药材均由中国药品生物制品检定所提供9硅胶z0青岛海洋化工厂生.)$0中草药y W f T^k^~m a e f o f Z T a i a T e1^m2a i-m l[k第!’卷第/期/**#年/月-收稿日期5/**!j*#j$$灵芝、香菇、黄芪、枸杞提取物中多糖的含量测定作者:张立, 马琼, 何永利, 张朋涛作者单位:西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司,陕西,西安,710075刊名:中草药英文刊名:CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS年,卷(期):2004,35(2)被引用次数:28次1.Dong Q.Zheng L Y.Fang J N Modified phenol-sulfuric acid method for determination of the content of oligo- and poly- saccharides 1996(09)2.Yu C.Ding G Q.Yu S The method research of lentinan determination 2000(03)3.Lin Y.Wu Y M.Wu W The accuracy research of determination of sugars in natural products 1996(03)1.马力.徐楚鸿.黄煜.张玉良.张玉硫酸苯酚法测定金菊花中多糖的含量[期刊论文]-医药导报 2008(12)2.黄樱华.黄月纯.张素中玉屏风汤剂及组方饮片多糖的含量测定[期刊论文]-亚太传统医药 2008(9)3.叶明.陈辉.叶崇军香菇富钙培养条件及其酯酶同工酶研究[期刊论文]-食品科学 2008(7)4.王振.王渭玲.徐福利膜荚黄芪氮磷钾优化施肥模式研究[期刊论文]-植物营养与肥料学报 2008(3)5.余薇.查文良.梁惠敏.吴基良.刘彤云大蒜多糖组分A总多糖含量的分光光度法测定[期刊论文]-时珍国医国药2008(3)6.郭建宏.符虎刚枸杞多糖提取条件初探[期刊论文]-陕西农业科学 2007(6)7.马俊凤.高向荣.官军海莲益气口服液提取工艺技术研究[期刊论文]-中国药业 2007(20)8.郭建宏影响香菇多糖提取量因素的研究[期刊论文]-中国西部科技 2007(8)9.安松兰.张善玉.朴惠顺1年生黄芪中黄芪多糖对小鼠免疫器官指数的影响[期刊论文]-延边大学医学学报2007(1)10.陈文.李丽立.张平.姜曼花.邱细敏平白术多糖与氨基酸提取及含量测定研究[期刊论文]-时珍国医国药2007(4)11.韦会平.李学刚.蒲盛才.刘正宇.刘燕琴灵芝生长过程中灵芝多糖含量变化规律研究[期刊论文]-中医药学报2006(5)12.张善玉.康东周.朴惠善不同生长年限栽植黄芪中黄芪多糖的量、相对分子质量及对人外周血T细胞增殖的影响[期刊论文]-中草药 2006(8)13.王贵发.马力.徐楚鸿.张玉.蔡捷猪苓多糖的提取与含量测定[期刊论文]-医药导报 2006(4)14.曹建军.王长如.梁宗锁.陈专科.王渭玲不同黄芪品种根中多糖的动态积累及多糖含量比较研究[期刊论文]-西北植物学报 2006(6)15.叶明.陈辉.章建国.储棂椤香菇富锌及其培养条件优化[期刊论文]-食品科学 2006(12)16.李孝栋.陈景山.陈峰.张小如黄芪多糖含量测定的方法学研究[期刊论文]-世界科学技术-中医药现代化2006(2)17.白玉静.佟丽华香菇多糖提取工艺和含量测定方法研究[期刊论文]-黑龙江医药科学 2006(1)18.张士勇.韩一萱宫瘤宁片中总多糖含量测定方法研究[期刊论文]-安徽医药 2006(3)19.曹建军中药黄芪种质资源及环境因素对品质的影响[学位论文]硕士 200620.杜新刚中药黄芪化学对照品及质量标准研究[学位论文]硕士 200621.张善玉.朴惠顺.宋成岩不同生长年限黄芪中总皂苷、黄芪甲苷、总黄酮及多糖含量比较[期刊论文]-延边大学医学学报 2005(2)22.杨志孝.苏延友.邓文.安蔚高含量多糖食用菌株的筛选[期刊论文]-泰山医学院学报 2005(4)23.綦慧敏.赵婷婷.张全斌.张虹.牛锡珍.赵增芹超微粉碎在孔石莼多糖提取中的应用[期刊论文]-海洋科学2005(12)24.原义涛麻黄和云芝细胞破壁及其有效成分提取过程的研究[学位论文]硕士 200525.舒莹内生真菌MF24对铁皮石斛原球茎诱导作用及石斛的化学成分和活性研究[学位论文]博士 200526.段琦梅黄芪生物学特性研究[学位论文]硕士 200527.李志洲.杨海涛.邓百万大枣多糖的提取工艺[期刊论文]-食品与发酵工业 2004(11)28.邱细敏.唐小异.刘胜姿.凌晓.戴丽华.毛秀华白术多糖葡萄糖的含量测定[期刊论文]-湖南师范大学学报(医学版) 2004(1)本文链接:/Periodical_zcy200402022.aspx授权使用:广州医学院(gzyxy),授权号:17191eb4-ed32-4e0f-9464-9e890101d7b5下载时间:2011年2月13日。
枸
杞
多
糖
的
提
取
与
含
量
测
定
2011级药学班
A6组
丁艺兰,冯霞
枸杞中枸杞多糖的提取及其含量测定
一、实验目的:
1、解中药品种品质研究的思路和方法
2、熟悉枸杞多糖的了化学性质和提取方法
3、掌握查阅文献和数据处理的方法
二、实验原理:
枸杞为茄科植物枸杞的成熟果实,它既可以作为药材,又可以作为保健食品。
经研究发现其主要活性成分之一就是枸杞多糖。
枸杞多糖是一种水溶性糖系蛋白多糖,主要由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖、鼠李糖6种单糖成分组成。
现代医学研究证明:它具有抗氧化、抗肿瘤、调节免疫力、降血脂等作用,能改善老年人易疲劳、食欲缺乏和视力模糊等症状。
萃取是有机化学实验室中用来提取和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物提取出所需的化合物。
它的基本原理是利用化合物在两种不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
经过反复的多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
萃取常见的有液-液萃取和液-固萃取。
在本次实验中,是利用水溶液从枸杞子粉末中提取出多糖类化合物,属于液-固萃取。
本实验使用水提醇沉法提取宁夏枸杞的枸杞多糖。
三、实验步骤
1、枸杞多糖的提取
称取干燥的枸杞80g,用研钵研成粉末状,放入烧杯内,加入一定料液比(1:8、1:10、1:12)的水溶液,放入微波搅拌器中放置30min,温度70-100摄氏度之间,功率300w,过滤,得滤渣,再加入一定料液比(1:8、1:10、1:12)的水溶液,放入微波搅拌器中放置30min,温度70-100摄氏度之间,功率300w,合并滤液,采用旋转蒸发器真空浓缩,得到的浓缩物用乙醇(乙醇终浓度大于80%)沉淀,滤布过滤,得滤渣用丙酮。
石油醚混合液(体积比1:1)于50~60℃回流0.5h,滤布过滤,得沉淀,烘干,得到枸杞粗多糖。
2、Sevage法脱蛋白
取一定量的粗多糖,加蒸馏水完全溶解,使其浓度约为100mg/m L,用Sevage法脱蛋白,按枸杞多糖水溶液体积的20%加入三氯甲烷,再加入三氯甲烷体积的20%的正丁醇,剧烈振摇20min,使其充分混匀,1000r/min离心,倾出上清液,除去中间变性蛋白和下层三氯甲烷,重复以上操作直至中间层无变性蛋白,得到脱蛋白多糖。
3、含量测定
(1)对照品溶液制备精密称取105 ℃干燥至恒重的葡萄糖对照品50 mg,置500 mL 量瓶中,用适量水溶解后,稀释至刻度,摇匀,即得0.1 mg·mL
(2)样品溶液的制备枸杞子样品粉碎,备用。
取各种枸杞子粗粉约0.5 g,精密称定。
加乙醚100 mL,加热回流1 h,静置,放
冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。
加入80%乙醇100 mL,加热回流1 h,趁热滤过,滤渣与滤器用热80% 乙醇30 mL 分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150 mL,加热回流2 h。
趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移量中用水稀释至刻度,摇匀即得供试品溶液。
(3)样品测定精密量取样品溶液1 mL,置具塞试中加水1.0 mL,照标准曲线制备项下的方法,“各精密加入5% 苯酚溶液1 mL”起,依法测定A 值,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的质量
四、实验结果分析
(1)精制枸杞多糖的得率
枸杞多糖得率(%)=枸杞多糖( g )/枸杞子( g )
(2)蛋白质含量
将提取液与Sevage试剂[氯仿:正丁醇=5:1(V/V)]5:1 混合,振荡,离心,变性后的蛋白质介于提取液与Sevage 试剂交界处。
将粗蛋白放入真空干燥箱中干燥,得黄色蛋白干燥物。
枸杞蛋白含量(%)=枸杞粗蛋白( g )/枸杞子( g )
[参考文献]
1、《宁夏枸杞多糖的提取分离与组成》苟春林、张艳、李健
2、《枸杞多糖的提取分离及其组成研究》苟春林,苟金萍,张艳,
王晓菁,姜瑞。