枸杞多糖的提取及其组成的气相色谱分析
- 格式:pdf
- 大小:248.28 KB
- 文档页数:3
枸杞多糖的提取及其组成的气相色谱
分析
枸杞多糖是枸杞中的一种多糖类物质,具有多种生物活性,如抗氧化、促进免疫、抗疲劳等作用。
它的提取主要采用溶剂萃取法,通常使用乙醇或乙醚作为溶剂。
步骤如下:
1.将枸杞子放入搅拌机内,加入适量的溶剂,打成浆状。
2.将浆状物置于蒸馏器内,加热蒸馏,使溶剂与枸杞多糖分离。
3.过滤掉残留的枸杞粉,再将溶剂进行浓缩。
4.在浓缩后的溶剂中加入适量的水,使枸杞多糖沉淀。
5.用纸巾过滤掉水,并将枸杞多糖置于干燥箱内干燥,即可得到枸杞多糖。
枸杞多糖的组成可以通过气相色谱分析来确定。
气相色谱分析是一种常用的化学分析技术,可以用来研究物质中不同成分的组成。
在进行气相色谱分析时,需要使用一种叫做色谱柱的装置,将样品加入其中,并加热蒸发。
样品中的不同成分会在色谱柱中分离,并通过检测器检测得到光谱图,从而确定样品中各成成分。
枸杞的功效十分强大,《神农本草经》中记载,枸杞能补气益血,清肝明目。
在1981—2010年,一系列与枸杞和枸杞多糖相关的中成药和制剂也是层出不穷,据统计已经达到876种。
对于天然产物的分析检测而言,得率和纯度至关重要,因此在多糖成分的分离和提取技术研究中必须在优化条件的同时,确保多糖的生物活性不会因提取工艺受到影响。
现阶段,碱溶液、酸溶液、水溶液都常被用于多糖的提取。
其中,热水凭借着易于获取、溶解度强等显著优势成为了提取多糖时首选的溶剂。
然而,多糖中含有醛基等官能团,所以碱性溶液也常被用于多糖的提取。
随着科学技术的不断进步,超声波技术、超临界萃取等技术也被广泛用于枸杞中多糖成分的分离[1]。
1 枸杞多糖的结构和理化性质随着科技的进步,人们发现枸杞中的生物活性成分较为复杂,既包括氨基酸、生物碱、脂肪酸、色素类物质,也含有离子盐等无机元素。
其中,枸杞多糖因为抗癌、抗氧化、免疫调节等作用受到广泛关注。
然而,枸杞多糖多与蛋白质相结合,这给枸杞中多糖成分的提取和分离带来了一定的难度。
研究表明,枸杞多糖成分较为复杂,多由葡萄糖、甘露糖、木糖、鼠李糖、阿拉伯糖等己碳糖组成侧链(简单结构见图1),并与由氨基酸组成的多肽链紧密结合。
图1 简单多糖结构示意图2 多糖的提取分离方法2.1 多糖的提取方法枸杞中的多糖以不同形式存在,对于每种形式的多糖都需要采用针对性的预处理方法。
现阶段,在天然产物分离与提纯中常用的分析检测方法包括脱色处理、粉碎成末、清洗脱脂等。
其中,粉碎是为了促进枸杞中物质的溶解,最大限度的获取枸杞中的有效物质。
脱色处理主要是为了除去枸杞中的显色物质,避免对后续处理工艺的干扰。
脱脂是避免多余的脂质对后续结果的影响。
2.1.1 溶剂浸提法因为多糖在水溶液中的溶解度较高,故而可以用水、酸、碱等极性溶剂或者甲醇、乙醇等质子型溶剂溶解。
其中,热水因成本低、来源广等优势常用作溶媒介质。
虽然多糖在酸、碱性溶液中也存在一定的溶解度,但是酸碱会影响多糖成分的活性,例如,溶解糖苷键,破坏多糖的三维立体结构等,故而此类方法常被用于对生物活性要求不高的成分的提取。
枸杞中枸杞多糖含量的测定一、实验内容用分光光度法测定枸杞中枸杞多糖的含量。
二、实验目的与要求(1)掌握用分光光度法测定枸杞中枸杞多糖含量的原理及方法。
(2)熟练掌握分光光度计的原理及使用方法。
三、实验原理用80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、苷类及生物碱等干扰性成分,然后用水提取其中所含的多糖类成分。
多糖类成分在硫酸作用下,先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物,用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。
四、试剂80%乙醇溶液:用95%乙醇或无水乙醇加适量蒸馈水配制。
硫酸。
苯酚液:取苯酚100g,加铝片O.lg与碳酸氢钠0.05g,蒸馏收集1721馏分,称取此馏分10g,加水150mL,置于棕色瓶中即得。
葡萄糖标准溶液:精密称取105T:干燥至恒重的标准葡萄糖O.lOOOg,加水溶解并定容至lOOOmL即得。
五、仪器)实验室用样品粉碎机、分光光度计、电热恒温水浴。
六、操作步骤1-样品处理精密称取样品粉末0.4g (精确到0.000lg)置于圆底烧瓶中,加80%乙醇溶液 200ml回流提取lh,趁热过滤,残渣用80%热乙醇溶液洗涤(约10mL x 10次),残渣连同滤纸置于烧瓶中,加蒸馏水l00ml,加热提取1h,趁热过滤,残渣用热蒸馏水充分洗涤(约lOmLxl0次),洗液并入滤液,冷却后移入250mL容量瓶中,用水定容,待Ho2•标准曲线的绘制 %精密吸取葡萄糖标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1-OmL 中,各加蒸馏水使体积为2. OmL,再各加苯酚液l.OmL,摇匀,迅速滴加硫酸5.0mL,摇匀后放置5min,置沸水浴中加热15min,取出冷却至室温;另以蒸馏水 2mL,加苯酚和硫酸,同上操作为空白对照。
于490nm处测定吸光度,绘制标淮曲线。
3.试样的测定准确吸取待测液一定量(视待测液含量而定),加蒸馏水至2niL,以下操作按标准曲线绘制下的方法测定吸光度,根据标准曲线查出显色液中葡萄糖含量。
枸杞多糖的分离纯化及结构研究张倩;张民;王超;杨帅;梁辰;吕晓玲【摘要】构杞子经提取,醇沉,得到枸杞水溶性多糖粗品(LBP).最佳乙醇沉淀添加量为50 mL浓缩液中添加80 mL体积分数95%乙醇;最佳乙醇醇沉时间为12h;Sevag法除蛋白次数为6次,脱除率为83.45%.枸杞粗多糖经DEAE-52纤维素(OH-)色谱柱、Sephedex G-50柱层析纯化后,得到LBP1和LBP2.采用紫外光谱扫描和Sephedex G-100柱层析鉴定LBP1和LBP2均为分子质量相对均一的组分.高效液相色谱检测LBP1和LBP2的相对分子质量分别为367和358.苯酚-硫酸法测得:LBP1和LBP2的中性糖含量分别为82.20%和74.50%;咔唑-硫酸法测得LBP1和LBP2的半乳糖醛酸含量为7.50%和14.30%.气相色谱测得LBP1的单糖组成摩尔比为半乳糖∶甘露糖∶葡萄糖=1.79∶1.00∶3.08;LBP2的单糖组成的摩尔比为半乳糖∶甘露糖∶葡萄糖=1.32∶ 1.00∶7.38.红外光谱测定结果显示,LBP1和LBP2均由吡喃糖构成.β消去反应检测得LBP1和LBP2与氨基酸是通过O-糖苷键相连.刚果红实验证明LBP1和LBP2均不存在三股螺旋结构.粒度实验表明,溶液酸碱度会影响构杞多糖的粒度分布.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2014(040)012【总页数】7页(P41-47)【关键词】枸杞多糖;分离纯化;结构分析【作者】张倩;张民;王超;杨帅;梁辰;吕晓玲【作者单位】天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津,300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津,300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津,300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津,300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津,300457;天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津,300457【正文语种】中文枸杞是我国的传统中药材,具有补肾养肝、清热凉血及益精明目等功能[1]。
新疆枸杞多糖的提取及其单糖组成分析作者:谢晓霞等来源:《价值工程》2015年第28期摘要:本文以新疆枸杞作为研究材料,采用超声波辅助法提取枸杞多糖(Lycium Barbarum Polysaccharide, LBP)。
探讨了温度、料液比、时间和超声功率对多糖得率的影响,并通过高效气相对纯品LBP进行了单糖组成分析。
在单因素实验的基础上进行正交实验,结果表明:温度75℃、料料比20、时间2h、超声功率160 W,得率可达11.03%。
气相色谱分析单糖组成及摩尔比得LBP由鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,摩尔比为1︰1.66︰19.6︰3.98。
Abstract: In this experiment, we use Lycium barbarums as research materials to extract lycium barbarum polysaccharide by ultrasound-assisted. The effect of temperature, ratio of feed liquid, time and ultrasonic power on the yield of polysaccharide is studied, and the monosaccharide composition of LBP is analyzed by GPC-LLS. Based on the single factor experiment, the orthogonal design shows that the best conditions as follows: temperature is 75℃, the ratio of material to liquid is 1:20, the time is 2h and ultrasonic power is 200W,respectively.And under this conditions, the yield can rearch 11.03%. LBP is composed of Rha,Man, Glc and Gal. The molar ratio is 1︰1.66︰19.6︰3.98.关键词:枸杞多糖;提取;纯化;单糖组成Key words: lycium barbarum polysaccharide;extraction;purification;monosaccharide composition中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2015)28-0194-030 引言枸杞,又称甜菜子、红耳坠、地骨子。
枸杞多糖组成及含量测定方法的改进1. 方法原理该研究旨在改进枸杞多糖组成及含量的测定方法。
将枸杞多糖进行水解衍生化处理,然后利用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定单糖组成。
通过分析单糖组成结果,可以判断枸杞多糖的真伪。
在此基础上,根据各单糖组成物质的量比,配制单糖混合溶液,并使用苯酚硫酸比色法绘制标准曲线,从而建立枸杞多糖含量的测定方法。
通过该方法测定的枸杞多糖含量为30,而仅以葡萄糖作为标准溶液,使用硫酸苯酚法绘制标准曲线时,枸杞多糖含量仅为14。
这种改进的方法可以更准确地测定枸杞多糖的含量,并区分真伪枸杞多糖。
2. 实验材料和仪器枸杞样本:选用宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)为实验材料,购买自当地市场,经鉴定为优质品种。
试剂:包括但不限于葡萄糖、硫酸、苯酚、盐酸、乙醇等,均为分析纯。
高效液相色谱仪(HPLC):配备示差折光检测器,用于枸杞多糖的定性和定量分析。
多糖纯化:通过Sevage法去除蛋白质,然后用透析法去除小分子杂质。
多糖含量测定:采用改进的苯酚硫酸法,通过紫外可见分光光度计测定多糖含量。
这个段落详细列出了实验所需的材料和仪器,并简要介绍了实验方法,为后续实验结果的准确性和可靠性提供了基础。
3. 实验步骤本实验选用宁夏枸杞(Lycium barbarum L.)为原料。
将枸杞样品在40下烘干至恒重,粉碎后过80目筛。
准确称取0g枸杞粉末,置于圆底烧瓶中。
采用改进的超声波辅助水提法提取枸杞多糖。
将枸杞粉末加入100mL去离子水中,在功率为200W、频率为40kHz的超声波辅助下提取30分钟。
提取完成后,离心(4000 rpm, 10 min)取上清液,残渣重复提取两次,合并上清液。
在上清液中加入Sevage试剂(三氯甲烷正丁醇 51,vv),剧烈振荡后静置分层,重复此步骤至无蛋白层出现,收集上清液。
将上清液减压浓缩至原体积的15,加入4倍体积的无水乙醇,置于4冰箱中醇沉过夜。
枸杞功能性成分的提取及其组成的液相色谱分析王茂山;荀其宁【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(21)3【摘要】对枸杞子中的水溶性多糖成分进行了分离提取及组成分析.采用水提、醇沉等方法提取枸杞子中的多糖成分,用Sevage法除去蛋白质后,用凝胶色谱法进行多糖的纯化,制备3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉酮(PMP)衍生物进行液相色谱分析.结果表明,枸杞多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖5种单糖组成,其含量分别为5.28%,17.87%,38.29%,17.82%,20.74%.%Water-soluble polysaccharide was isolated and extracted from Lycium barbarum L. The components of the water-soluble polysaccharide were identified and quantified by liquid chromatography(LC).The polysaccharide was extracted by water and deposited by ethanol, then the extract was deproteinated by Sevage method and further purified by Sephadex G-75 column. The results showed that the Lycium barbarum polysaccharide(LBP) contained rhamnose, arabinose, xylose, glucose, galactose, and their content were 5.28%, 24.87%, 31.29%, 17.82%, 20.74%, respectively.【总页数】3页(P75-77)【作者】王茂山;荀其宁【作者单位】济南大学酒店管理学院,济南250001;山东非金属材料研究所,济南250031【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.新疆枸杞多糖的提取及其单糖组成分析 [J], 谢晓霞;沈广军2.枸杞提取物中糖的组成分析 [J], 周恒斌;刘雪蕊;张东星;李赫宇;於洪建;晏仁义3.枸杞叶黄酮提取物的纯化及组成结构分析 [J], 陈瑾; 陈晶华; 刘利平; 范艳丽4.枸杞多糖提取工艺优化及其单糖组成测定 [J], 吴佳欣;马良;陈腾;李文建;万凤奇5.枸杞多糖提取工艺优化及其单糖组成测定 [J], 吴佳欣;马良;陈腾;李文建;万凤奇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
枸杞子中多糖含量的测定柳婷,胡浩斌(陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000)摘要:本文是用分光光度法测定枸杞子中的含糖量[1]。
先用80%乙醇提取以除去单糖、低聚糖、生物碱等干扰成分,然后用蒸馏水提取其中所含的多糖类成分。
多糖在硫酸作用下,水解成单糖,并迅速脱水生成糠醛衍生物,与苯酚缩合成有色化合物。
用紫外分光光度法[2]测定其枸杞子多糖含量,本法简便,显色稳定,灵敏度高重现性好。
关键词:枸杞子;多糖;紫外分光光度计Detection of Polysaccharide in Lycium barbarumLiu Ting, Hu Hao-Bin(College of Chemistry & Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 74500, China) Abstract:This paper is utilized spectrophotometry to detect Polysaccharide in Lycium barbarum..First,use 80% ethanol to remove simple sugars, oligosaccharides, alkaloids etc interference ingredients, and then extracted the ingredients. Of polysaccharose with distilled water. In Sulfuric acid condition, polysaccharide hydrolysis into monosaccharides, and rapidly dehydrated to furfural derivatives, then condense with phenol into colored compounds. Using spectrophotometry to detect polysaccharide in Lycium barbarum,the method is simple, color stability, high sensitivity and good reproducibility.Key words:Lycium barbarum; polysaccharose; spectrophotometry枸杞子(Lycium barbarum是我国传统的中药材和重要经济作物,性状呈类纺锤形,略扁,长6~21 mm,直径3~10 mm。
枸杞多糖的测定一、实验原理:用80%乙醇溶液提取以除去单糖,低聚糖等干扰成分,然后用水提取其中所含的多糖类成分,多糖类成分在硫酸作用下,先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物,用分光光度计法于适当波长处测其多糖。
二、仪器设备:可见光分光光度计,电炉,烘箱,回流装置,蒸馏装置等三、试剂配制:1.葡萄糖标准溶液:称取0.1g(精确到0.1000)105度混干恒重的样品,溶解后转移到1000ml容量瓶中,定容。
2.苯酚液:称取苯酚100g,铝片0.1g 碳酸氢钠0.05g与蒸馏瓶中,收集172度六份,称取溜出液10g 加入150ml蒸馏水。
四、实验步骤:1.样品的制备:称取0.4g样品用80%乙醇回流反应一个小时后,过滤,用热乙醇冲洗后用收集残渣,加蒸馏水100ml回流一小时后过滤收集滤液,转移至250ml 容量瓶中定容。
2.标准曲线的绘制:吸取配置好的葡萄糖标准溶液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml于试管中,加蒸馏水至2ml,加入苯酚液1ml,迅速加入硫酸5m后水浴锅煮沸15min。
等冷却后495纳米处测定吸光度。
另吸取2ml蒸馏水做空白试验。
3.试样的测定:吸取一定量的样品溶液,按标准曲线溶液方法配制后测吸光度。
五、测定结果的记录及计算:1.标准曲线的制定:葡萄糖标准液吸光度2.试样的检测:样品吸光光度值代入公式得x=59.6计算公式:W=(ρ×250×∫(3.19)/m×v×106)×100=19.8% (ρ:显色中葡萄糖的含量,单位为μg。
)检测结果:粗多糖含量为19.8%。
枸杞子提取物枸杞子提取物是从枸杞子中提取的一种营养丰富的天然植物提取物,具有多种保健功效和医学应用。
枸杞子提取物具有很高的抗氧化和抗衰老能力,可帮助增强免疫系统,改善视力,保护肝脏和心血管健康。
枸杞子提取物可作为保健品、药物、食品等各种领域的重要原料,具有广泛的应用前景和市场价值。
枸杞子提取物枸杞子提取物的有效成分枸杞子提取物的功效枸杞子提取物的用途枸杞子提取物的提取工艺枸杞子提取物的有效成分质量检测枸杞子提取物的国家标准枸杞子提取物的验收流程枸杞子提取物的替代品枸杞子提取物的有效成分枸杞子提取物中含有多种有效成分,以下是其中一些常见的成分:1.多糖:枸杞子中含有多种多糖,如LBP(Lycium Barbarum Polysaccharides),是其主要有效成分之一。
多糖具有提高免疫力、调节免疫系统功能等作用。
2.类黄酮:枸杞子提取物中含有多种类黄酮,如芸香素、异鼠李素等,具有很强的抗氧化和抗炎作用。
3.氨基酸:枸杞子中含有多种必需氨基酸和非必需氨基酸,如赖氨酸、苯丙氨酸等,对于人体健康有重要的作用。
4.多种维生素和矿物质:枸杞子含有多种维生素,如维生素C、维生素E、维生素B1等,还富含矿物质如铁、锌、铜等,对身体健康有重要的贡献。
总之,枸杞子提取物中含有多种有效成分,这些成分具有很多保健和医疗应用价值。
枸杞子提取物的功效枸杞子提取物有以下几种功效:1.抗氧化:枸杞子提取物富含多种抗氧化物质,如多酚类、类黄酮、维生素C等,可以有效地清除体内的自由基,保护细胞健康。
2.免疫增强:枸杞子提取物含有多种营养成分,如多种氨基酸、多种维生素和矿物质等,能够增强人体免疫系统的功能,预防感染和疾病。
3.保肝护肝:枸杞子提取物可以促进肝脏细胞再生和修复,增强肝脏代谢功能,对肝病、酒精性肝炎等有保护作用。
4.改善视力:枸杞子提取物中富含的类胡萝卜素、维生素A等成分有助于改善视力,预防眼疾。
5.降血糖、降血脂:枸杞子提取物中的多种活性成分能够调节胰岛素分泌和代谢,有助于降低血糖和血脂,预防糖尿病和心血管疾病。
枸杞中枸杞多糖的提取及其含量测定枸杞多糖的提取与含量测定2011级药学班A6组丁艺兰,冯霞枸杞中枸杞多糖的提取及其含量测定一、实验目的:1、解中药品种品质研究的思路和方法2、熟悉枸杞多糖的了化学性质和提取方法3、掌握查阅文献和数据处理的方法二、实验原理:枸杞为茄科植物枸杞的成熟果实,它既可以作为药材,又可以作为保健食品。
经研究发现其主要活性成分之一就是枸杞多糖。
枸杞多糖是一种水溶性糖系蛋白多糖,主要由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖、鼠李糖6种单糖成分组成。
现代医学研究证明:它具有抗氧化、抗肿瘤、调节免疫力、降血脂等作用,能改善老年人易疲劳、食欲缺乏和视力模糊等症状。
萃取是有机化学实验室中用来提取和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物提取出所需的化合物。
它的基本原理是利用化合物在两种不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
经过反复的多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
萃取常见的有液-液萃取和液-固萃取。
在本次实验中,是利用水溶液从枸杞子粉末中提取出多糖类化合物,属于液-固萃取。
本实验使用水提醇沉法提取宁夏枸杞的枸杞多糖。
三、实验步骤1、枸杞多糖的提取称取干燥的枸杞80g,用研钵研成粉末状,放入烧杯内,加入一定料液比(1:8、1:10、1:12)的水溶液,放入微波搅拌器中放置30min,温度70-100摄氏度之间,功率300w,过滤,得滤渣,再加入一定料液比(1:8、1:10、1:12)的水溶液,放入微波搅拌器中放置30min,温度70-100摄氏度之间,功率300w,合并滤液,采用旋转蒸发器真空浓缩,得到的浓缩物用乙醇(乙醇终浓度大于80%)沉淀,滤布过滤,得滤渣用丙酮。
石油醚混合液(体积比1:1)于50~60℃回流0.5h,滤布过滤,得沉淀,烘干,得到枸杞粗多糖。
2、Sevage法脱蛋白取一定量的粗多糖,加蒸馏水完全溶解,使其浓度约为100mg/m L,用Sevage法脱蛋白,按枸杞多糖水溶液体积的20%加入三氯甲烷,再加入三氯甲烷体积的20%的正丁醇,剧烈振摇20min,使其充分混匀,1000r/min离心,倾出上清液,除去中间变性蛋白和下层三氯甲烷,重复以上操作直至中间层无变性蛋白,得到脱蛋白多糖。