补钙剂中钙含量的测定 - 高锰酸钾间接滴定法

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量实验报告采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量【实验目的】⑴掌握多种测定钙的方法。

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。

⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。

⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。

⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。

【实验原理】通常测定钙含量的方法有多种。

通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。

仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。

本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。

其中用到的方法有：EDTA 络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。

EDTA 滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA 标准溶液滴定钙离子的含量。

在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。

配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。

配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。

本实验测定Ca 2+，采用EDTA 的直接滴定法，选用CaCO 3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH 在12左右。

最后溶液由酒红色变成蓝色。

反应方程式为：CaCO 3+2H +→Ca 2++CO 2+H 2O Ca 2++H 2Y 2-→CaY 2-+2H +酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。

用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

若实验直接用酸滴定即：CaCO 3+2H +→Ca 2++CO 2+H 2O 无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。

选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。

反应方程式为：CaCO 3+2H +→Ca 2++CO 2+H 2O H ++OH -→H 2O另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。

关 键 词 ：Ｋ Ｍ ｎ Ｏ 法 ；Ｅ Ｄ Ｔ Ａ络 合 滴 定 法 ；饲 料 ；钙 中图 分 类 号 ：￥ ８ １ ６ ． ８ ；￥ ８ １ ６ ． ７ ｌ 文 献标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ： １ ０ ０ １ 一 ｏ ｏ ８ ４ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ — ０ ０ １ ２ — ０ ４
Ｃａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｐ ｌ ａ ｙ ｓ ａ ｎ ｉ ｒ ｒ ｅ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ａ ｂｌ ｅ ｒ ｏ ｌ ｅ ｉ ｎ ａ ｎ ｉ ｍａ ｌ ｓ ａ ｎｄ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｄ ｅ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｓ ａ ｃ ｏ ｍｍｏ ｎ ｎ ｕｔ ｉｔ ｒ ｉ ｏ ｎａ ｌ ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ ． Ｅｘ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｖ ｅ ｃ ａ ｌ —
从２ ０ ０ ２ 年 起 ，国家 标 准 将 Ｇ Ｂ 厂 ｒ ６ ４ ３ ６ — ２ ０ ０ ２ ｛ 饲
重 要 的反 应 步 骤 ：沉 淀 反 应 ， 即用 草 酸 铵 定 量 沉
料 中钙的测定 》 中的高锰酸钾法作为仲裁法测定饲 料 中 的钙 ，并 被 广 泛 运 用 ，其 钙 含 量 测 定 原 理 是
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将 试 样 中有 机 物 破 坏 ，使 钙 变 成 溶 于 水 的 离 子 ， 用 草 酸 铵 定 量 沉 淀 ，再 用 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 滴 定
化学过程 中起着重要作用。钙对动物的重要作用是不可替代的，钙缺乏病是 常见的营养性疾病 ，但是钙过 量又会 对动

补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。

实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。

关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。

长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。

但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。

现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。

本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。

以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。

1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。

1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。

12温度对高锰酸钾滴定法测定钙含量的影响秦蕾,张树太,张建斌*(天津农学院动物科学与动物医学学院天津市农业动物繁育与健康养殖重点实验室300384)摘要:高锰酸钾具有强氧化性,用高锰酸钾滴定法测定饲料中钙含量时,要求温度控制在75℃~85℃。

本试验采用碳酸钙(钙含量约39%),在70℃、80℃、90℃时滴定标准高锰酸钾溶液所测的钙含量,找出最接近真实值的温度。

结果表明:当滴定温度保持在80℃时,测出的钙含量最接近于真实值。

关键词:高锰酸钾;温度;钙从2002年起,国家标准将GB/T6436-2002《饲料中钙的测定》中的高锰酸钾法作为仲裁法测定饲料中钙,并被广泛运用,其钙含量测定原理是将试样中有机物破坏,使钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,再用高锰酸钾标准溶液滴定间接测定饲料中钙的含量[1-2]。

该方法中涉及两个重要的反应步骤:沉淀反应,即用草酸铵定量沉淀溶液中的钙离子;氧化还原滴定,即用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的草酸根离子,间接测定钙的含量[3]。

1试剂与方法1.1试验试剂0.10mol/L标准高锰酸钾溶液,KMnO4滴定液按照国家标准GB/T601-2002所示方法配置。

碳酸钙(钙含量约39%)分解液,骨粉分解液(钙含量约20%),1∶1氨水溶液,1∶50氨水溶液,10%盐酸,42g/L草酸铵溶液,甲基红指示剂。

1.2试验仪器酸式滴定管(25mL)、滴定台及滴定夹、滤纸、锥形瓶(250mL)、漏斗、移液枪(10mL),玻璃棒、量筒(10mL,50mL)、电磁炉、水浴锅、烧杯等。

1.3试验方法准确吸取试样碳酸钙分解液10mL于锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,甲基红指示剂2滴,滴加1∶1氨水溶液至溶液有红色变橙色,加热至沸。

然后滴加10%盐酸溶液至溶液恰变红色。

小心煮沸并慢慢滴加草酸铵溶液10mL,不断搅拌,若溶液由红变橙则补滴盐酸溶液至红色,然后煮沸数分钟,放置过夜使沉化。

将沉淀过滤,用1∶50氨水溶液洗涤溶液6次以上后,将沉淀与滤纸转移至原容器,加入1∶3硫酸溶液10mL,蒸馏水50mL。