HPLC法测定夏枯草中熊果酸的含量

格式：pdf
大小：570.76 KB
文档页数：2

下载文档原格式

薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量

薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量
段瑞;王维宁;韩峰超
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2000()z1
【摘要】采用薄层扫描法对夏枯草中熊果酸进行含量测定.用环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,λS=520nm,λR=700nm,平均回收率99.87%,RSD=2.08%.本法简便,快速.
【总页数】2页(P59)
【关键词】夏枯草;熊果酸;薄层扫描法
【作者】段瑞;王维宁;韩峰超
【作者单位】沈阳市药品检验所.沈阳 110001 沈阳市药品检验所.沈阳 110001 沈阳市药品检验所.沈阳 110001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.分光光度法测定夏枯草中的熊果酸含量 [J], 冀新花;张培旗
2.高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量 [J], 郑单萍
3.HPLC法测定夏枯草中熊果酸的含量 [J], 李刚;蔡德富;刘吉成
4.毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸含量 [J], 邢志霞;崔燕兵;
赵喜兰
5.双波长薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量 [J], 白洁;陈翔飞;孙海峰
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

夏枯草浸膏含量测定方法的研究

关键词：层扫描法薄
奉法可作为夏枯草浸膏质量标准制订的依据。
夏枯草浸膏熊果酸
中圈分类号：２４２文献标识码：文章编号：０７— ９９２０）２— ０７— ２Ｒ８Ａ１０９３（０２００２０
２２对照品溶液的制备．
精密称取熊果酸对照品，
密点５个相同量对照品溶液，每个点２，照上述Ｉ依
方法展开，出，干，色，描测定吸收度积分取晾显扫值，果平均吸收度积分值为６９３ＲＤ为２结８８２ｌＳ．
夏枯草浸膏是采用夏枯草粗粉经乙醇渗漉提
８ｍ；色剂为１％硫酸乙醇溶液，１５加热至ｃ显０于０℃ 斑点显色清晰，即在薄层板上覆盖同样大小的玻立璃板，用胶布固定，后进行扫描测定。并然扫描波长的选择：析后的薄层板置薄层扫描层
取，回收乙醇浓缩制成，常作为医院调配剂及制剂通
的原料。本文采用薄层扫描法测定熊果酸的含量。１仪器和试药１１仪器与试剂Ｃ．Ｓ一９０００双波长飞点扫描仪
仪中，分别对供试品溶液和对照品溶液色谱中的熊
维普资讯
广东药学
２０年第１０２２卷第２期
２７
夏枯草浸膏含量测定方法的研究

夏枯草的化学成分和药理作用研究

夏枯草的化学成分和药理作用研究摘要】夏枯草为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.的干燥果穗。

是传统中药之一，味辛、苦,性寒,有降糖、降压、抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤及活血化瘀等功效。

由于其重要的药用价值和广泛的药理作用,因此越来越多地引起人们的关注。

多年来,国内外学者对夏枯草进行了大量的研究，为了进一步明确其药效物质基础，我们对夏枯草果穗部位的水提物开展了系统的化学成分研究。

目的研究夏枯草果穗部位的水提物中乙酸乙酯萃取浸膏的主要化学成分。

方法采用色谱分析分离方法选用硅胶（200-300目），流动相为各种比例的氯仿－甲醇。

结果得到四种化合物。

结论夏枯草果穗部位的水提物乙酸乙酯部位中含有化合物1-十八醇，熊果酸，3, 4-二羟基苯甲酸，3, 4-二羟基苯乙烯酸。

【关键词】夏枯草水提物化学成分熊果酸。

实验部分1 提取与分离夏枯草（P.vulgaris L.）果穗部位的水提浸膏1公斤用水混悬，分别用乙酸乙酯和正丁醇萃取，得到乙酸乙酯部位8g和正丁醇部位70g。

乙酸乙酯部位浸膏8g，硅胶（200－300目）拌样。

硅胶柱层析，以氯仿－甲醇梯度洗脱，经反复分离纯化，其中X－5，6经过薄层层析法得到。

分别得到化合物1～6。

鉴定得出4个含有化合物1-十八醇(1)，熊果酸(2)，3,4-二羟基苯甲酸(3)，3, 4-二羟基苯乙烯酸(4)。

化合物2，白色粉末，易溶于氯仿和吡啶，10%H2SO4乙醇溶液显紫红色，ESI-MS m/z: 455 [M-H]-，结合13C NMR推断化合物2分子式为C30H48O3。

在其氢谱上显示出七个角甲基信号（δ1.09,0.99, 0.96, 0.94, 0.86, 0.80, 0.78），一个烯氢质子信号δ: 5.26 (1H, t, J=3.6Hz)。

在碳谱中，共显示出30个碳信号，其中显示出有2个烯碳δ 138.0, 126.0，1个羰基碳信号181.3，且有1个碳信号位于60～90ppm区间。

双波长薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量

线，ｌ生关系良好（＝．９）平均回收率为９．％，ｒ０９９２，９３精密度实验ＲＤ＝１８％。结论该方法可用于夏枯草的质量控制。Ｓ．６
关键词：夏枯草；熊果酸；薄层扫描法中图分类号：２４２Ｒ８．文献标识码：Ａ
ＡｂｔａｔＯｊｃｉｏｄｔｍｎｅｃｎｅｔｆｒｌｃｒｎ／ｕａ／ＬＭｅｏｓＴＣ— ｃｎｉｅｏ．ｅｌｒｓｒｃ：ｂｅｔｅＴｅｒｉｅｔｏｔｓｉａｉｉＰｕｅａｖ／ｒｖｅｈｎｏｕｏｃｄｎ／ｇｓｔｄＬＳａｎｎｍｔｄＲｓｔＵ－ｈｇｈｕｓｓｉａｉａｏｎａｌｉｓｉｉｅｋａａＳｒｈｎｉｍｌｓｅｗｓｔｎｔｎｅｆ．１１５０ｌｒ０９９ｏｃｃｄｈｄａｇｄｌｅｒｅｔｎｈｗｔｐａ陀Ｏｗｇ（＝．９ｌｏｉｒａｏｐｈＣｅｔｓｅｉｉｗｉｈａｏａ２，ｅｖｒｇｃｖｒａ．％．ｏｄｕｉｎＴｉｍｔａｅｓｒｄａｕｌｙｃｎｒｔｒｒｎｌ）ｔｅｅｒｏｅｗｓ９３Ｃｎｓｈｈｃｎｂｖｓｑａｔｏｔｌｈｆｕｅａ伽ｈａａｅｙ９ｏｓｅｏｄｅｅａｉｏｍｏｏＰｅｄ／
双波长薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量
白洁，陈翔飞，孙海峰
（．１深圳清华大学研究院，东深圳广５８５；２１０７．清华大学，京北１０８）００４
摘要：目的测定夏枯草中熊果酸的含量。方法薄层扫描法。结果熊果酸在０３４— ．７ｇ．１１５０Ｉ范围内与峰面积积分值ｘ

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量发表时间：2015-03-25T17:18:52.290Z 来源：《医药前沿》2014年第31期供稿作者：谢俊梅[导读] 自制的利器盒完全符合《医疗废物专用包装物、容器标准及警示标识规定》的要求，按医疗废物集中收集处理，临床使用效果满意。

谢俊梅（从化市食品药品检验所广东广州 510900）【摘要】目的研究多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法，观察齐墩果酸和熊果酸在中药材中的存在形式。

方法采用高效液相色谱法对多种中药中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，色谱柱Shim-packCLC-ODS，检测的波长在220nm处，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温为25℃。

结果齐墩果酸和熊果酸的平均回收率均为102%，RSD均小于2.3%。

结论齐墩果酸和熊果酸在中药中的含量测定可以用高效液相色谱法，该方法具有简单、准确的特点，可以推广应用。

【关键词】高效液相色谱法中药齐墩果酸熊果酸含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）31-0322-02据有关文献报道显示，多使用比色或薄层扫描的方法对齐墩果酸和熊果酸在中药材中含量进行检测[1]。

高效液相色谱法（HPLC）在经典液相色谱法的基础上引入了气相色谱理论而迅速发展起来的[2]。

与经典液相色谱法比较，高效液相色谱法的优点是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但是由于其容易引起高阻力，流动相需要用高压输送，故又称高压液相色谱法[3]。

本研究应用高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量，先报道如下。

1 试剂与仪器1.1试剂中药材：连翘、泽兰、山楂、女贞子、白花蛇舌草、毛冬青、夏枯草、枇杷叶等购于广州药材公司。

熊果酸对照品、齐墩果酸对照品来源：中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯、水为超纯水。

1.2仪器仪器：高效液相色谱仪；纯水器；高效液相色谱柱；高效液相色谱工作站；紫外检测器；电子天平2 色谱条件色谱柱Shim-packCLC-ODS180mmX4.6mm，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温25℃，检测的波长在220nm。

熊果酸的含量测定

微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定新疆野蔷薇根中总皂苷的含量其买古丽·阿沙木，努尔皮达·阿卜拉江，迪丽努尔·马里克*（新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054）摘要：建立了用微波-超声辅助提取，高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法，以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准，研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。

该方法线性范围宽，检测限为0.3μg/L，平均相对标准偏差2.2%，加标回收率在99~104%之间。

结果表明，该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。

关键词：野蔷薇根；总皂苷；超声；微波；HPLC法。

Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC)QIMANGUL·Hasan，NURPIDA·Ablajan，DILNUR·Malik(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract： A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ，Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%～104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇（Rosa multiflora Thub）属于蔷薇科蔷薇属植物，野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。

HPLC法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量

HPLC法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量
黄淑彰
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2004(018)003
【摘要】目的建立夏桑菊颗粒中熊果酸的含量测定方法.方法高效液相色谱法.结果采用Diamonsil C18 柱,流动相为:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(95∶5∶0.3∶0.02),流速为0.8 mL*min-1,检测波长为215 nm,理论塔板数按熊果酸色谱峰计不低于6 000.熊果酸在16.8～50.4 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r =0.999 8,平均回收率为97.58%,RSD为1.58%(n=5).结论该方法简单易行,结果准确、重现性好.
【总页数】3页(P33-35)
【作者】黄淑彰
【作者单位】广西河池药品检验所,广西,河池547000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量 [J], 钦富华;林杭娟;高建青
2.HPLC法测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量分析 [J], 周际宇;陈建平;胡凤
3.HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量 [J], 高超
4.薄层扫描法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量 [J], 马稳;沈久明;李丹
5.HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷含量研究 [J], 张珊珊;彭艳梅;吴艳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定车前草提取物中熊果酸_齐墩果酸的含量

收稿日期:2000204216河南省自然科学基金课题(9940240)作者简介:殷明文(19542),女,河南卫辉市人,河南医科大学基础医学院副教授。

文章编号:100423918(2000)0320262203HPL C 测定车前草提取物中熊果酸、齐墩果酸的含量殷明文1,　袁珂2,　张淑玲2(1.河南医科大学基础医学院,河南郑州　450052;2.河南中医学院中药系,河南郑州　450008)摘　要:用高效液相色谱法对车前草提取物中的熊果酸、齐墩果酸进行了含量测定。

本法准确、灵敏,可用于车前草及其制剂的质量控制。

关键词:高效液相色谱法;车前草;熊果酸;齐墩果酸;含量测定中图分类号:Q949.777.6 文献标识码:A车前草为车前科植物车前(Plantago asiatica L.)或平车前(Plantago depressa Willd.)的干燥全草。

具有利水通淋、清热明目、护肝降压、抑菌和降低血清胆固醇等方面的作用。

熊果酸、齐墩果酸为车前草中的主要有效成分。

近年药理研究表明[1-3],熊果酸和齐墩果酸均具有一定的抗肿瘤及促免疫活性。

本文报道采用高效液相色谱法测定车前草提取物中熊果酸、齐墩果酸的含量。

1　仪器、样品及试剂 LC -5A 型高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPD -5A 型紫外-可见检测器,C -R 3Ae plus 型数据处理机。

熊果酸、齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。

车前草于1998年8月采自河南省郑州市郊,色谱用甲醇为色谱纯试剂,水为双蒸水。

2　实验方法与结果2.1　色谱条件色谱柱为C 18-ODS 柱(日本岛津),流动相为甲醇-水(88:12),检测波长λ=220nm ,灵敏度:0.005AU FS ,流速:0.6ml/min ,柱温:25℃,外标法定量分析程序由C -R 3Ae plus 积分仪提供。

2.2　对照品溶液的配制精密称取干燥恒重的熊果酸对照品2.02mg 、齐墩果酸对照品2.05mg ,置10ml 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,制成对照品混合溶液,分别为0.202mg/ml 和0.205mg/ml 。

HPLC测定迷迭香中齐墩果酸、熊果酸的含量

HPLC测定迷迭香中齐墩果酸、熊果酸的含量李历茹;郑玉丽;丁杰【期刊名称】《药物资讯》【年(卷),期】2022(11)6【摘要】利用高效液相色谱法,同时检测迷迭香中齐墩果酸、熊果酸的含量,用安捷伦色谱分析柱(250 mm ×4.6 mm, 5 μm),氨水(0.1%):乙腈(磷酸调节pH = 7.3) (35:65)为流动相,流速1.2 mL/min,柱温25℃,测量波长为206 nm。

结果:1) 齐墩果酸在13.7 min左右出峰,在194~970 μg/mL内的线性关系良好,R值为0.9992,平均回收率为98.83%,RSD为1.96%;2) 熊果酸在15.0 min左右出峰,在52.75~1055 μg/mL内线性相互作用良好,R值为0.9994,平均回收率为99.36%,RSD为1.93%。

两者分离度为1.81,理论塔板数大于5000。

结论:该方法实现了迷迭香中齐墩果酸、熊果酸的分离及含量检测,且方法准确、可靠。

经检测,迷迭香样品含有齐墩果酸约1.54%、熊果酸约2.97%,开发了丰富的齐墩果酸、熊果酸植物资源。

【总页数】9页(P430-438)【作者】李历茹;郑玉丽;丁杰【作者单位】四川轻化工大学化学工程学院自贡【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.RP-HPLC-PAD法测定迷迭香中乌索酸和齐墩果酸的含量2.HPLC测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸的含量3.HPLC法测定云南不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量4.HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量5.HPLC法测定不同产地山香圆叶中齐墩果酸和熊果酸的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC_ELSD测定草杞颗粒中熊果酸含量

表2　大黄酚的回收率测定结果(n =6)样品量/g 已知大黄酚含量/μg加入大黄酚量/μg测得量/μg 回收率/平均回收率/RSD/0.501271.256.4127.9100.50.504771.756.4127.198.20.509672.470.5142.599.4100.1 1.130.508772.270.5143.1100.60.507972.184.6156.9100.20.501371.284.6157.1101.5 结果大黄素平均回收率为99.1,RSD 为2.10,大黄酚平均回收率为100.1,RSD 为1.13。

1.4.6　专属性考察　精密吸取阴性样品溶液20μL,注入色谱仪,结果表明大黄素和大黄酚位置上无干扰峰(见图1)。

1.4.7　样品测定　样品按1.3.2.2项下方法制备样品溶液后,再按上述重复性试验项下方法测定含量,3批样品中大黄素、大黄酚的总含量分别为55,59和51μg/粒。

2　讨论2.1　实验过程中采用二极管阵列检测器进行检测,发现波长为254n m 时有最大吸收,但大黄素、大黄酚与相邻峰的分离不理想,大黄素、大黄酚在波长为430nm 附近有最大吸收,峰形好,与邻峰分离好,因此选择波长为430n m 。

2.2　流动相选择过程中比较了甲醇20.1冰醋酸、甲醇与不同浓度磷酸几种流动相,发现以甲醇20.3磷酸为流动相时峰形尖锐,分离较好。

2.3　比较样品和阴性样品的色谱图,可发现阴性样品色谱图在大黄素和大黄酚位置上无干扰,而保留时间在6m in 以前色谱图差异较大,提示3味药在煎煮过程中成分可能发生了较大的变化。

2.4　本实验用RP 2HP LC 法测定大黄三味片中大黄酸和大黄酚的含量,所建方法简便、准确、重复性好,可用于本品的含量测定;同时本实验建立了诃子的薄层鉴别方法,所建方法专属性、重复性好,可用于大黄三味胶囊的质量控制,为大黄3味胶囊的质量控制提供了新方法。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

R SD (%)
0. 78
表 2 样品中熊果酸含量测定结果
批号 0908001 0908004 0908005
熊果酸/ ( m g/ g) 4. 635 4. 482 4. 488
RSD( % ) 1. 02 0. 85 1. 2
3 讨论熊果酸为五环三萜类成份, 分子中仅存在一个双键, 其
2. 5 精密度试验取同一对照品溶液, 依法测定, 重复进样 6 次, 以熊果酸峰面积计算相对标准偏差, RSD 为 0. 54% ( n = 6)。 2. 6 稳定性试验取同一份供试品溶液 , 分别于 0, 2, 4, 8, 24 h, 测定熊果酸的峰面积, 计算 RSD 为 1. 8% 。表明供试品溶液在 24 h 内稳定。
2. 4 线性关系的考察精密吸取对照品储备液 0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 8, 1. 2, 1. 5 ml 分别置 2 m l 容量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 各取 20 l 进样, 按上述色谱条件测定, 以熊果酸( g/ ml) 为 X 轴, 峰面积为 Y 轴, 进行线性回归, 方程为 Y = 0. 1347X + 0. 6365 r = 0. 9998。表明熊果酸 49~ 735 g 范围内, 线性关系良好。
表 1 加样回收率实验结果加入测得总回收平均回收量( mg) 量( m g) 率( % ) 率( % ) 0. 0572 0. 1289 100. 11 0. 0572 0. 1286 99. 67 0. 0572 0. 1284 99. 42 0. 0716 0. 1423 98. 87 0. 0716 0. 1440 101. 2 100. 11 0. 0716 0. 1421 98. 54 0. 0859 0. 1571 99. 63 0. 0859 0. 1576 100. 21 0. 0859 0. 1575 100. 01
参考文献 [ 1] 胡亚美, 江载, 诸福棠. 实用儿科学[ M ] . 第 7 版, 北京, 人民卫生
出版社, 2002: 438 [ 2] 金汉珍. 实用新生儿[ M ] . 第 3 版, 北京: 人民卫生出版社, 2007:
305- 307 [ 3] 杨采珍. 新生儿黄疸日光早期干预的疗效观察[ J ] . 中国误诊杂
无水乙醇溶液在 205 nm 波长处有最大吸收, 但在此波长下, 甲醇末端吸收较严重, 基线不够理想, 故选择检测波长为 210 nm。参考文献[5] 经预试验比较后, 流动相为甲醇: 0. 5% 乙酸铵溶液( 90 10) 为流动相, 可较好地测定熊果酸含量, 又能使其与相邻成份达到基线分离。本法简单快速、高效灵敏、重现
光源。光照对未结合胆红素的作用比对结合胆红素的作用大 2~ 3 倍, 未结合胆红素在光的作用下发生变化, 可使未结合胆红素 IXaZ 型转化为异构 IXaE 型, 这些异构体属水溶性, 可经胆汁排泄到肠腔或从尿内排出 , 从而使血清胆红素浓度降低[ 2- 3] 。本组资料显示在综合治疗基础上加蓝光照射治疗新生儿黄疸疗效显著。
[ 5] 陈世斌, 徐社金, 江小蓉, 等. 高效液相色谱法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量[ J] . 今日药学, 2009, 19( 2) : 46- 47
[ 3] 刘伟, 丁海杰. HPLC 测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸的含量[ J] . 中成药, 2008, 30( 4) : 577- 579
[ 4] 黄丽霞, 贾晓斌, 陈彦, 等. H PLC 法测定不同产地夏枯草中熊果酸的含量[ J] . 中国药房, 2008, 19( 21) : 910- 911
贝克曼高效液相色谱仪, M ET T L ER A E240 十万分之一天平, K Q5200D E 型数控超声波清洗器。熊果酸对照品( 中国药品生物制品检定所, 批号: 110742- 200517) , 夏枯草分批购于齐齐哈尔市齐泰药店经齐齐哈尔医学院药物研究所牛英才研究员鉴定。甲醇为色谱纯, 水为娃哈哈纯净水, 乙酸铵为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 色谱分析条件 A g ilentT C- C18( 4. 6 250 mm, 5 m) 色谱柱, 流动相为甲醇: 0. 5% 乙酸铵溶液( 90 10) , 检测波长
图 1 对照品图谱
图 2 样品溶液图谱 2. 9 样品含量测定分别精密吸取按 2. 2 、2. 3 项下制备的对照品溶液及供试品溶液各 20 l, 注入液相色谱仪, 按上述方法测定样品中熊果酸的峰面积, 采用外标法计算含量, 结果见表 2。
成份
熊果酸
样品含量( mg) 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716
关键词快速血糖仪日立 7180 全自动生化分析仪血糖末梢血静脉血
糖尿病( DM ) 引发人体内的糖、蛋白质、脂肪、水和电解
作者单位: 黑龙江省大庆市第四医院社区医院邮编 163453 收稿日期 2011- 02- 08
质等一系列代谢紊乱综合征, 严重危害人们的身心健康[ 1] , 临床上以高血糖为主要特点。 DM 容易引发多种致命性并发症, 如常见的糖尿病性心脏、脑血管病变等, 成为仅次于心血
我科运用蓝光照射治疗新生儿黄疸 10 余年, 刚开始不为广大农村患儿家属所接受, 只有少数城镇患儿家属接受 , 经过我科医务人员的耐心工作, 细致护理, 宣传教育, 以及显著的疗效佐证, 近 4~ 5 年来, 蓝光照射治疗新生儿黄疸基本已替代于传统的综合治疗加白蛋白的治疗方法。事实证明, 蓝光照射方法简单、安全、疗效显著。一方面大大减轻了患儿家属的经济负担, 节约了住院时间; 同时节约了医疗资源, 减少了
志, 2002, 2( 5) : 411
齐齐哈尔医学院学报 2011 年第 32 卷第 5 期
7 61
快速血糖仪与全自动生化分析仪测定血糖结果的对比分析
张艳华
摘要目的探讨快速血糖仪与日立 7180 全自动生化分析仪检测血糖结果的差异, 为临床提供参考。方法应用快速血糖仪和全自动生化分析仪对 100 例成年糖尿病患者的末梢血和静脉血进行血糖检测, 比较两种方法测定血糖的差异。结果末梢血、静脉血血糖, 全自动生化分析仪测定血糖结果分别为( 9. 8 4. 2) mmo l/ L、( 10. 2 4. 0) mmol/ L 、( 10. 9 3. 9) mmo l/ L, 全自动生化分析仪测定的结果显著高于快速血糖仪, 有统计学意义 ( P < 0. 05) 。结论快速血糖分析仪虽然具有操作简便、检测快、痛苦小等优点, 但其监测结果低于全自动生化分析仪, 且选用静脉血血糖测定的结果最佳。
2. 7 重复性试验取批号 0908001 的夏枯草粉末, 按上述供试液方法平行制备 6 份供试品溶液, 分别取 20 l 按上述色谱条件进行测定。结果, 熊果酸峰面积的 RSD 为 1. 5% , 表明该法重复性良好。 2. 8 加样回收率试验取供试品 ( 批号 0908004) 9 份, 按原有量 0. 8 1, 1 1, 1. 2 1 的比例加入熊果酸对照品, 制备供试液, 按上述色谱条件测定每份含量, 计算加样回收率, 结果见表 1。
作者单位: 黑龙江中医药大学基础医学院( 李刚、刘吉成) 齐齐哈尔医学院药物研究所( 李刚、蔡德富、刘吉成)
通讯作者: 刘吉成, Em ail: qyybl iu@ 126. com 邮编 161006 收稿日期 2011- 02- 07
210 nm, 流速 1 ml/ min, 柱温室温, 进样 20 l。对照品及样品色谱图见图 1, 图 2, 峰 1 为熊果酸。 2. 2 对照品溶液的制备精密称取五氧化二磷减压干燥 12 h 熊果酸对照品 9. 80 mg 置于 10 m l 容量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 配置成每毫升含 980 g 的溶液, 既得对照品储备液。 2. 3 供试液的制备精密称取夏枯草粉末( 过 40 目筛) 2 g 加入 50 ml 甲醇, 密塞, 称定重量, 超声处理 1 h, 放冷, 再称量重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 精密量取滤液 20 ml, 回收甲醇至干, 残渣用石油醚( 50 ) 30 ml 浸泡 2 次, 每次 2 min, 倾去石油醚, 残渣加适量甲醇溶解, 转移至 5 ml 容量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 用 0. 45 m 微孔滤膜滤过, 即得。
白蛋白、血浆等血液制品的应用。而且该方法不需要太多的设备及条件, 只要有蓝光治疗箱, 合适的环境和环境温度, 掌握基本护理要点, 即可进行, 适合于广大农村基层医院( 包括乡镇医院) 推广运用。使该病患儿不出乡镇就能得到积极有效的治疗, 使广大农村患者在某种程度上解决看病难, 看病贵的问题, 这也是我国医疗卫生事业改革的根本宗旨。
76 0
Journal of Q iqihar U niver sit y of M edicin e, 2011, V ol. 32, N o. 5
H PL C 法测定夏枯草中熊果酸的含量
技术方法
李刚蔡德富刘吉成
摘要目的建立高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸含量的方法, 并检测夏枯草中熊果酸的含量。方法 Ag ilentT C- C18( 4. 6 250 mm, 5 m ) 色谱柱, 流动相为甲醇: 0. 5% 乙酸铵溶液 ( 90 10) , 检测波长 210 nm, 流速 1 m l/ m in, 柱温室温。结果熊果酸 49~ 735 g 范围内, 线性关系良好 ( r = 0. 9998) 。平均回收率为 100. 11% , R SD = 0. 78% ( n = 9) 。结论本法灵敏、准确, 简便易行, 重现性好, 可用于中药夏枯草的质量控制。