紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量

【摘要】目的建立山茱萸中熊果酸的含量测定方法方法采用HypersilODS色谱柱;流动相乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68∶10∶22∶0.5）;检测波长为220nm;流速为1ml/min。

结果在1.99～9.96μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9994，平均回收率为97.63%，RSD =1.00%。

结论该方法简便、重复性好，可作为山茱萸质量控制方法。

中国药典2000年版部山茱萸是用薄层扫描法测定熊果酸含量，由于薄层扫描法测定误差，近年来已有不少用HPLC法测定熊果酸的含量的文献报导。

本文拟用HPLC法对山茱萸中熊果酸进行了定量分析，现将结果报告如下。

1 仪器与试药HP-1050高效液相色谱仪;乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯;熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号742-200111）;山茱萸（购于广东省药材公司中药饮片厂）。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS（250×4.0mm，5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68∶10∶22∶0.5）;流速:1ml/min;检测波长:220nm;柱温:室温，在上述条件下样品中熊果酸（保留时间为18.9min）与齐墩果酸（保留时间为17.8min）等成分分离度大于1.5，理论塔板大于8000，见图1～2。

图1 熊果酸对照品HPLC图谱图2 山茱萸HPLC图谱2.2 对照品溶液的制备取熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器内，加乙醇醚适量，加热回流提取4h，提取液回收乙醚至干，残渣加石油醚（30℃～60℃）浸泡2次，每次1 5ml（约浸泡2min），倾去石油醚，残渣加甲醇微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.4 线性关系考察精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.498mg的对照品溶液。

药用植物锁阳的研究进展任梦云;杨光;杜乐山;刘方;张盾;沈奇;关潇;张银东【摘要】锁阳(Cynomorium songaricum Rupr)为锁阳科(Cynomoriaceae)锁阳属(Cynomorium songaricum)多年生、全寄生草本植物,具补肾助阳、益精血、润肠通便之功效,是一种珍稀濒危药用植物,目前常用于中、蒙、藏药中.综述了锁阳的生物学特征、遗传多样性、化学成分及药理作用、以及人工栽培技术等方面的研究进展,在此基础上提出了今后研究重点与热点,即着重研究锁阳生物活性成分的药理作用机制,构建一套完整的锁阳药材质量评估体系,其次应深入研究锁阳种质资源、资源保护与再生,加强锁阳的人工繁育技术,以期为锁阳的合理利用与保护提供理论参考.【期刊名称】《生物学杂志》【年(卷),期】2018(035)005【总页数】4页(P95-98)【关键词】锁阳;药理活性;生物学特征;遗传多样性;资源保护【作者】任梦云;杨光;杜乐山;刘方;张盾;沈奇;关潇;张银东【作者单位】中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228;中国中医科学院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228;海南大学热带农林学院,海口570228;中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228【正文语种】中文【中图分类】S567锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.)又称不老药、铁棒槌、地毛球等，为我国原生种，是锁阳科锁阳属多年生肉质全寄生草本植物，多寄生于蒺藜科(Zygophyllaceae)白刺属(Nitraria L.)植物的根部，具补肾助阳、益精血、润肠通便之功效，是中、蒙、藏药的常用药[1-2]，也是一种珍稀濒危药用植物。

目前世界自然保护联盟(IUCN)将锁阳濒危级别定为易危(VU)，《华盛顿公约》(CITES)中将其定为Ⅱ级保护植物。

熊果酸的研究进展作者：孟艳秋， 陈瑜， 王趱， 刘丹， MENG Yan-qiu， CHEN Yu， WANG Zan， LIU Dan作者单位：沈阳化工学院制药工程教研室,沈阳,110142刊名：中国新药杂志英文刊名：CHINESE JOURNAL OF NEW DRUGS年，卷(期)：2007,16(1)被引用次数：34次1.王婷;宋怀燕熊果酸药理作用研究进展 2005(05)2.陈武;熊筱娟;李开泉乌索酸的化学、药理及临床研究 2001(02)3.陈鸿英;马雪梅泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离[期刊论文]-天津中医药 2003(05)4.黄建林;张展霞微波萃取、高效液相色谱法测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸[期刊论文]-化学与生物工程2005(04)5.郑亚杰;张长弓;李晓斌正交试验法优选山楂中熊果酸的提取工艺[期刊论文]-湖北中医学院学报 2004(02)6.袁干军;易延逵海南五层龙根的化学成分研究[期刊论文]-中药材 2005(01)7.崔星明;王勇为;陈光宇CO2超临界流体萃取芦笋中熊果酸的研究[期刊论文]-上海农业学报 2004(01)8.任秀莲;魏琦峰;周春山沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸[期刊论文]-中南大学学报（自然科学版） 2004(04)9.闫花丽;赵陆华;朱丹妮衍生化气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量[期刊论文]-中国中药杂志1999(12)10.罗晓清;祝玮;钱苏生RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量[期刊论文]-现代中药研究与实践2003(05)11.LIU HX;SHI YH;WANG DX MECC determination of oleanolic acid and ursolic acid isomers in Ligustrum lucidum Ait[外文期刊] 2003(03)12.SARASWAT B;VISEN PKS;DAYAL R Protective action of ursolic acid against chemical induced hepatotoxicity in rats 1996(04)13.韩德伍齐墩果酸防止实验性肝硬变发生的研究 1981(03)14.张乐之;李新芳齐墩果酸对大鼠实验性肝损伤作用机理的研究 1992(02)15.NIIKAWA M;HAYASHI 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熊果酸的电化学行为研究及伏安法定量测定张阅;邱萍;倪永年【摘要】对中药有效成分熊果酸进行了电化学行为的研究,并采用微分脉冲溶出伏安法进行了实际样品的测定.pH 5.3的NaAc-HAc缓冲溶液中,在滴汞电极中熊果酸会出现一灵敏的还原峰,从循环伏安图能够确定该电极反应为不可逆过程,通过计算可知,电极反应过程有1个质子和1个电子参与,分析微分脉冲溶出伏安图谱可知该峰是依托吸附控制的.对实验参数进行优化,测定熊果酸的线性范围为0.5～9.0pg·mL-1,最低检测限为0.17pg· mL-1(S/N=3).该方法用于3种中药的测定,并与液相色谱方法进行对比,结果满意.%Voltammetry behavior of ursolic acid dissolved in a NaAc-HAc buffer was investigated by cyclicvoltammetry(CV)and differential pulse stripping voltammetry(DPSV).It was found that the process at the hanging mercury electrode was preconcentration controlled;the reaction was irreversible and involved a change of one proton and a transfer of one electron.Under optimized experimental conditions,ursolic acid was detected in a concentration range from 0.5to 9.0pg·mL-1 wi th limit of detection of 0.17pg·mL-1(S/N=3).The developed DPSV method was then applied for the determination of ursolic acid in Chinse Traditional medicine samples,which in turn achieved a satisfactory percentage RSD compared with the alternative HPLC method.【期刊名称】《南昌大学学报（理科版）》【年(卷),期】2018(042)005【总页数】5页(P441-444,451)【关键词】熊果酸;电化学行为;微分脉冲溶出伏安法;中药【作者】张阅;邱萍;倪永年【作者单位】曹妃甸港集团股份有限公司,河北唐山 063200;南昌大学化学学院,江西南昌 330031;南昌大学化学学院,江西南昌 330031【正文语种】中文【中图分类】O657.1熊果酸(ursolic acid,图1)在植物界分布比较广泛，以游离形式或与糖结合成苷的形式存在于蔬菜，药用植物及其他一些植物中[1,2]。

紫外-可见分光光度法紫外分光光度：紫外光区特定波长内的吸收度，被测物质或杂质的定性和定量紫外-可见分光光度计的工作波长：190-900nm近紫外区（氘灯）200-400nm 可见光区（碘钨灯）400-850nm定量分析:①最大吸收波长处测出吸收度②对照品或百分吸收系数算出被测物或杂质的含量双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度误差±0.5nm一、样品测定：⑴吸收系数测定:①按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试液②在规定的波长测定其吸收度③计算吸收系数，应符合规定范围⑵鉴别与检查：按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定测定供试品在有关波长处的最大或最小吸收，或最大吸收峰值或最大或最小吸收的比值，应符合规定⑶含量测定：①对照品比较法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法分别配制对照品和供试品溶液注：对照品中所测成分的量应在供试品中所测成分标示量的(100±100)%以内㈡用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品和对照品的吸收度②吸收系数法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试品溶液㈡在规定波长（±1nm）处测定其吸收度㈢按食品药品监督管理局标准的该药品在规定的条件下给出的吸收系数计算含量具体过程对照品比较法①调节波长测吸光度（吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内）②A样品的吸光度:A对照品的吸光度= C样品:C对照品(C为浓度，mg/ml)C样品=A样品的吸光度×C对照品/A对照品的吸光度C样品×A对照品的吸光度= A样品的吸光度×C对照品P﹪（所含物质占标示量的百分比）= C供试品-稀释后的对照品×A对照品的吸光度/ A 样品的吸光度×C对照品×供试品的标示含量例1奥硝唑含量（紫外分光光度计）：⑴对照品①取0.0113g奥硝唑溶于100ml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③再用蒸馏水稀释至50 ml在319nm处测得对照品A（吸光度）=0.465⑵供试品①取5ml供试品于100lml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③用蒸馏水稀释至25ml319nm处供试品A1=0.413 供试品A2=0.417⑶①P﹪（所含物质占标示量的百分比）=0.413供试品的吸光度ⅹ(0.0113g/100ml)对照品浓度ⅹ(5/50) / 0.465对照品的吸光度ⅹ(5ml/100ml) ⅹ(1/25ml)ⅹ0.5g﹪ml标示含量供试品浓度ⅹ 100﹪=100.36﹪注：0.5﹪（供试品的标示含量）表示100ml 0.5g②P﹪= P1﹪+ P2﹪ /2。

分光光度法测定不同产地锁阳中的熊果酸含量朱芸;范晓红;赵文彬;成玉怀【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2009(013)011【摘要】目的采用紫外分光光度法测定锁阳中的熊果酸的含量.方法用5%香草醛、冰醋酸和高氯酸显色,在波长548 nm处测定吸收度.结果测定的线性范围为3.99～9.97 μg,相关系数R＝0.9997,测定熊果酸的平均回收率为为100.12%,RSD=1.28%.结论本法操作简便、可行、重现性好.结果表明不同产地锁阳药材熊果酸含量差别较大,新疆野生锁阳中熊果酸含量最高.【总页数】2页(P1335-1336)【作者】朱芸;范晓红;赵文彬;成玉怀【作者单位】石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响 [J], 王晓阁;龙全江;周宙;赵悦;周田田2.RP-HPLC法测定新疆不同产地锁阳中熊果酸的含量 [J], 闫朝垒;朱芸;王翔飞3.HPLC法测定云南不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 杨新周; 吴娜; 邱晓雪4.不同产地木瓜中齐墩果酸与熊果酸含量分析 [J], 单莉;陈莉;杨洁;徐晨昱;孟楣5.紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量 [J], 丁红;王毅;王胜勇;游万兴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

锁阳中熊果酸的索氏提取工艺优化危晴;杨国伟;王晓杰;胡雪霞;陈亮【摘要】The aim of this work is to optimize the Soxhlet extraction process for ursolic acid from Cynomorium. The content of ursolic acid was determined by the UV spectrophotometer method. The extraction condition was optimized using one-factor experimental design and orthogonal experimental design respectively. according to the results obtained in this work, the optimum extraction conditions can be given as follows:the ethanol content in extraction solvent was 95%, the ratio of materials to solvent was 1∶18(g/mL), the extraction temperature was 90 ℃, the processing time was 2 hours, and the extraction process should be repeated twice. Under the condition, the optimum extraction rate, with the value of 38.21 mg/g, was obtained.% 采用分光光度法，以熊果酸为对照品测定锁阳中熊果酸的含量。

通过单因素试验和正交试验优化提取熊果酸的工艺条件。

微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定新疆野蔷薇根中总皂苷的含量其买古丽·阿沙木，努尔皮达·阿卜拉江，迪丽努尔·马里克*（新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054）摘要：建立了用微波-超声辅助提取，高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法，以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准，研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。

该方法线性范围宽，检测限为0.3μg/L，平均相对标准偏差2.2%，加标回收率在99~104%之间。

结果表明，该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。

关键词：野蔷薇根；总皂苷；超声；微波；HPLC法。

Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC)QIMANGUL·Hasan，NURPIDA·Ablajan，DILNUR·Malik(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract： A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ，Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%～104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇（Rosa multiflora Thub）属于蔷薇科蔷薇属植物，野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。