实验五 混合碱的测定
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实验五 混合碱的测定
内容： P196-199
一、实验目的（明确）
1. 了解测定混合碱的原理
2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量
3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用
二、实验原理（讲清）
所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用
双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：
在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为
NaOH与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，
即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为：
NaOH + HCl ═ NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl ═ NaCl + NaHCO
3
然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl溶液
的体积为V2，这时，NaHCO3全部被滴定，产物为H2CO3（CO2+H2O），反应式为：
NaHCO3 + HCl ═ NaCl + H2CO3
CO2+H2O
所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。
可见，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故
V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积，NaOH所消耗HCl溶液的量为（V1—V2）。
那么各组分的含量按下式计算：
1000
V
1
M 10002V1VC
1
××
=ω
－
1000
V
2
M10002VC
2
××
=ω
式中： ω1 —— 混合碱中NaOH的含量，g·L–1 ；
ω2 —— 混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1 ；
C —— HCl溶液的浓度，mol·L–1 ；
V
1
——
滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ；
V
2
——
滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；
V —— 混合碱的体积，mL ；
M1 —— NaOH的摩尔质量，39.997 g·mol–1 、
M 2 —— NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol–1
试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物。此时V1
..
;..
1000
V
3
M 1000V2VC
××
1
=
3
ω
－
1000
V
4
M10001VC
××
=
4
ω
式中： 3ω—— 混合碱中NaHCO3的含量，g·L–1 ；
4
ω
——
混合碱中Na
2CO3
的含量，g·L–1 ；
C —— HCl溶液的浓度，mol·L–1 ；
V
1
——
滴定过程中一阶段HCl溶液的用量，mL ；
V
2
——
滴定过程中二阶段HCl溶液的用量，mL ；
V —— 混合碱的体积，mL ；
M 3—— NaHCO3的摩尔质量，84.007 g·mol–1。
M 4 —— Na2CO3的摩尔质量，105.99 g·mol–1
三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查）
1. 仪器
酸式滴定管 锥形瓶（250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球
2. 试剂
HCl溶液（0.1 mol·L–1） 酚酞指示剂（0.2 %） 甲基橙指示剂（0.2 %）
混合碱水溶液（待测
四、实验内容（介绍）
1. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，
立即[1]用0.1 mol·L–1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色[2]，记下所消耗HCl的体积V1 (mL)。
2. 加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消
耗HCl的体积V2 (mL)。平行测定2～3次。
五、注意事项
1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。
2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。
3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。
六、结果与分析
1. 将实验数据填入表3.1中。
2. 若V1＞V2,样品仅含NaOH和NaHCO3，则按ω1、ω2式计算各组分的含量；若V2＞V1,
样品仅含NaHCO3和Na2CO3，则按ω3、ω4式计算各组分的含量。
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表1 混合碱的测定
次 数
项 目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
V混合碱 / mL
V1 / mL
V2 / mL
V1与V2大小比较 V1_____V2 V1_____V2 V1_____V2
确定混合碱的组成
以上结果表明：因V1_____V2，那么混合碱溶液中只含有________和
___________ 。
选择适当的计算公式
组份1含量 / g·L–1
组份1含量的平均值 / g·L–1
相对偏差
相对平均偏差
组份2含量 / g·L–1
组份2含量的平均值 / g·L–1
相对偏差
相对平均偏差
七、思考题
1. 取等体积的同一烧碱试液2份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用
HCl标准溶液滴定。设所消耗HCl的体积分别为V1、V2。怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的
HCl体积？
答：以酚酞为指示剂，其反应式为：NaOH + HCl = NaCl +H2O和Na2CO3 + HCl = NaHCO3 +
NaCl，消耗HCl的体积为V1；以甲基橙为指示剂，其反应式为NaOH + HCl = NaCl +H2O和
Na2CO3 + 2HCl = 2 NaCl + H2CO3(H2O + CO2)，消耗HCl的体积为V2。可见，滴定Na2CO3需要
消耗HCl的体积为(V2 – V1)，则滴定NaOH所消耗的HCl的体积为V1 – (V2 – V1) = (2 V1 – V2)。
2. Na2CO3是食碱主要成分，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞作指示剂，测定Na2CO3含
量？
答：可以。因为酚酞的变色范围为：8.2 ~ 10.0，在碱性范围，用酚酞作指示剂，Na2CO3被
滴定成NaHCO3，即为滴定终点。这时所消耗HCl的体积的2倍即为Na2CO3全部被滴定消耗的
HCl的体积，根据HCl标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3的含量。
3. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗？
答：（1）若不用被移取溶液润洗移液管，则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释，即
由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小，滴定使讲出现负误差。（2）滴定
根据的原理就是化学反应的计量关系，只要待测液的物质的量n是准确的，在滴定结果就是准
确的，所以，由移液管准确移取一定体积的待测液，其n必是准确的，所以，锥形瓶无须用所
装溶液润洗。
4. 本实验用酚酞作指示剂时，所消耗的HCl的体积比甲基橙的少，为什么？
答：这说明本实验所用混合碱试样中仅含NaHCO3和Na2CO3。
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