差式扫描量热法

2.热流型DSC
与DTA仪器十分相似， 是一种定量的DTA仪器。
不同之处在于试样与参 比物托架下，置一电热片， 加热器在程序控制下对加 热块加热，其热量通过电 热片同时对试样和参比物 加热，使之受热均匀。要 求 试 样 和 参 比 物 温 差 ΔT 与试样和参比物间热流量 差成正比例关系。
DSC曲线
100%
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓（对于每一种高聚物来说， ΔHf* 是定值，其值可从表中查得，也可通过外推法求的。
13.4 热分析中的联用技术
单一的热分析技术，如TG、DTA或 DSC等，难以明确表征和解释物质 的受热行为。
如：TG只能反映物质受热过程中质 量的变化，而其它性质，如热学等 性质就无法得知有无变化和变化的 情况。
DSC常与DTA组装在一起，用 更换样品杆和增加功率补偿单元 达到既可作DSC，又可作DTA。
13.3.2 影响DSC的因素
DSC的影响因素与DTA基本上相类 似 ， 由 于 DSC 用 于 定 量 测 试 ， 因 此 实验因素的影响显得更重要，其主 要的影响因素大致有以下几方面：
1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填
温度和熔融热焓偏低。
但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往 往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降 也可导致相类似的结果。
对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒 间的静电引力使粉状形成聚集体，也会 引起熔融热焓变大。
3）试样的几何形状
在高聚物的研究中，发现试样几何 形状的影响十分明显。对于高聚物， 为了获得比较精确的峰温值，应该 增大试样与试样盘的接触面积，减 少试样的厚度并采用慢的升温速率。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参 比物都处于动态零位平衡状态，即二者 之间的温度差T等于0。

1. heating
Tm1, C 162.5
Hf1, J/g 100
162.1
102
162.5
97
162.5
99
162.4
88
162.2
99
Tmax. C
230 220 210 200 190 180
2. cooling
Tc, C 108.6
Hc, J/g 101
3. heating
Tm2, C
Hf2, J/g
2
Tg
,v
W为重量分数，下标c, t, v 分别代表顺-l,4, 反-l,4 和乙烯基结构 Tg, c,t,v 分别代表三种结构均聚物的Tg Kn = (n+l)/1 为体积膨胀系数之比
. #;
Tg, c = 164 K (-109C) Tg, t = 179 K (-94C) Tg, v = 257 K (-16C)
129 Wv K3 Ws 0.50Wv K3 Ws
Tg
,s
Tg, s = 聚苯乙烯的 Tg ，378 K Ws = 苯乙烯单元的重量分数
K3＝0.6
Tg
(SSBR
)
164 Wc Wc
134 Wt 0.75Wt
129 Wv 0.50Wv
227 0.60Ws
Ws
. #;
1,2结构与S单元对SSBR Tg的影响
. #;
吸热
玻璃化转变
熔融
基线
分解气化
ΔT(℃)
放热 dH/dt(mW)
固固 一级转变
DSC
曲线
Tg
结晶
Tc
Tm
Td
放热行为 （固化，氧化，反应，交联）

差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。

3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。

4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。

二、实验原理示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。

DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。

示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。

当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。

试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。

升温曲线（heating)：当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。

结晶度：样品测得的熔融热；样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料等规聚丙烯（PP）粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个洞，防止样品溅出而污染样品室。

差示扫描量热法原理
差示扫描量热法（DSC）是一种广泛应用于材料研究领域的热分析技术，它通
过测量样品与参比样品在施加一定的温度或时间程序下的热响应差异，来研究材料的热性能和相变特性。

本文将围绕差示扫描量热法的原理展开讨论。

首先，差示扫描量热法的原理基于样品与参比样品在相同的热历程下，它们对
热量的吸收或释放所产生的温度差异。

在DSC实验中，样品和参比样品分别放置
在两个独立但相互热联的量热器中，当样品与参比样品受到相同的热处理时，它们之间的温度差异将被记录下来。

通过对这种温度差异的测量和分析，可以得到样品在升温、降温或等温过程中的热容变化、相变温度、熔融、结晶、玻璃化等热性质信息。

其次，差示扫描量热法的原理还涉及到热量补偿。

在DSC实验中，样品和参
比样品需要在相同的热历程下接受相同的热量，以保证测量结果的准确性。

因此，DSC仪器通常会通过控制样品和参比样品的加热功率来实现热量补偿，使得两者
在相同的热历程下具有相同的温度。

另外，差示扫描量热法的原理还包括对热流信号的处理和分析。

在DSC实验中，样品和参比样品的热响应将转化为热流信号，并通过热电偶或热敏电阻等传感器进行检测和记录。

通过对这些热流信号的处理和分析，可以得到样品的热性能参数，如热容、热导率、相变焓等。

总的来说，差示扫描量热法的原理是基于样品与参比样品在相同的热历程下的
热响应差异，通过对这种差异的测量和分析，可以得到样品的热性能和相变特性信息。

差示扫描量热法具有操作简便、数据准确、灵敏度高等优点，因此在材料研究和工业生产中得到了广泛的应用。

希望本文能够对差示扫描量热法的原理有所帮助，谢谢阅读。